CN101481821A - 一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备。本发明使用中频感应加热的坩埚下降晶体生长方法，并采用了在生长过程中伴随晶体的逐步长大，向高温熔体中同步连续加料的新技术。其很好地克服了提拉法生长Nd:YAG时因YAG高温熔体结晶时掺杂离子的分凝系数太小而导致的生长出的晶体中的掺杂离子浓度分布不均匀，只好用大坩埚生长小晶体的问题。使用本发明提供的技术，可以以较廉价的成本生长出具有良好的光学均匀性、掺杂离子浓度分布均匀、具有较高晶体棒切割利用率的大尺寸的掺杂YAG晶体。满足固体激光技术领域对YAG晶体不断提出的新要求。

Description

一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备

技术领域

本发明涉及晶体研究领域，尤其是一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备。

背景技术

掺入适当的稀土元素离子，如Nd³⁺，Yb³⁺，Er³⁺，Pr⁴⁺或Cr⁴⁺的钇铝柘榴石(Yttrium aluminum garnet，缩写为YAG)单晶体具有优良的激光物理性能，其广泛应用于固体激光技术领域，如激光测距仪、激光雷达、多种激光医疗仪器设备、激光打标机、激光切割机、激光焊接机等仪器设备。其中，尤以掺钕钇铝柘榴石(Nd³⁺:YAG)晶体的应用最为广泛、普遍。

目前，Nd³⁺:YAG晶体主要是用提拉法单晶生长技术(Czochralskitechnique)生长出来的。通常采用中频感应加热、使用铱(Ir)坩埚来生长，生长周期约为20-30天。但随着Nd³⁺:YAG晶体从军用逐步扩散到民用领域，国际市场上对Nd³⁺:YAG晶体的需求量逐步扩大，而且随着技术的进步对Nd³⁺:YAG晶体的质量要求越来越高，几何尺寸需求越来越大。传统的提拉法生长工艺生长Nd³⁺:YAG晶体存在若干不足：1.由于钕离子在YAG中的分凝系数太小，仅只0.2不到一点，随着晶体的逐步长大，晶体中的钕离子浓度会越来越高，使得晶体首、尾部位的钕离子差值也变得越来越大。为了确保生长出的晶体中的钕离子浓度均匀性符合激光元件的要求，只能用大坩埚长小晶体。2.提拉法生长工艺需要采用很大的温度梯度、晶体生长界面呈角度不大的圆锥形。因圆锥形生长界面不同部位的生长条件不同而导至晶体中出现“核心”及“侧心”的问题。“核心”及“侧心”部位的晶体缺陷较多、掺杂浓度也不同。为确保晶体元件的光学均匀性，在切割制作Nd³⁺:YAG元件时，必须避开“核心”及“侧心”部位。更限制了可切割出的Nd³⁺:YAG晶体元件的尺寸。3.由于需要使用贵金属铱(Ir)坩埚，其成本非常高。由于这些存在这些不足，使得难以用提拉法生长工艺生长出目前大功率激光器件急需的大尺寸，高质量的Nd³⁺:YAG晶体。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种以较廉价的成本生长出有良好的光学均匀性、大尺寸的钇铝柘榴石晶体的新技术，进一步的，本发明提出的新的钇铝柘榴石生长方法，还可以用来生长其它多种掺入其它掺杂离子，如其它稀土金属离子及铬离子的掺杂钇铝柘榴石晶体以及不掺杂的纯钇铝柘榴石晶体的晶体。

为实现上述目的，本发明一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术，具体为：

1)将3份量的纯度高于或等于99.999％(5N级)的掺杂钇铝柘榴石封装，其中其所含杂质的重量比含量为1％～10％；

2)将步骤1)中封装好的掺杂钇铝柘榴石在150MPa～250MPa的压力下压实；

3)将经过步骤2)处理后的掺杂钇铝柘榴石在空气中在1200℃～1400℃下烧结8～24个小时；

4)将步骤3)中制得的掺杂钇铝柘榴石作为预制原料放入到所需采用的坩埚中；

5)将11份量～13份量的纯度高于或等于99.999％(5N级)的掺杂钇铝柘榴石封装，其中其所含杂质与步骤1)中所述杂质相同，该杂质的重量比与步骤1)中所述重量比的比值为3:4～1:6；

6)将步骤4)的掺杂钇铝柘榴石在空气中在1200℃～1400℃下烧结8～24个小时；

7)将步骤6)中制得的掺杂钇铝柘榴石作为补充料放入供料系统中备用；

8)将一个钇铝柘榴石晶棒作为籽晶，放入所需采用的坩埚的底部籽晶管中；

9)按生长工艺要求装炉后，排出炉膛内的空气，待其内真空度低于10Pa后充入纯度为99.999％(5N级)的氩气或氮气，并保持炉膛内的气压为3kPa～30kPa；

10)将炉膛内升温，使步骤4)中所述坩埚内的预制原料全部熔化、所述籽晶的上表面熔化，并保温2～4小时使整个设备达到热平衡；

11)使坩埚以0.1mm/h～1.5mm/h的速度向下移动，同时使步骤7)中所述供料系统以0.05份量/小时～0.06份量/小时的速度对坩埚内添加补充料；

12)所述步骤7)中补充料添加完毕、坩埚下降到设定位置后，以1℃/h～10℃/h的速度降低坩埚内生长区的温度，直到室温。

进一步，步骤1)中所述掺杂钇铝柘榴石采用乳胶袋封装。

进一步，步骤8)中所述籽晶为晶体取向为(111)、直径为5mm、长度为50mm的钇铝柘榴石晶棒。

进一步，所述步骤10)中采用工作频率为2KHz～10KHz的中频电源加热。

进一步，所述掺杂钇铝柘榴石的掺杂离子为Nd³⁺、Yb³⁺、Er³⁺、Pr⁴⁺、Tm³⁺、Ce³⁺等稀土离子及Cr⁴⁺离子。

一种实施上述新技术的设备，包括炉体、坩埚、加热系统、供料系统，其中加热系统采用中频电源给坩埚加热，坩埚的底部设置有用于固定籽晶的籽晶管，晶体生长过程中，坩埚内先预设一定的原料，加热系统使得预设的原料全部熔化、籽晶的上表面熔化，并在进一步的生长过程中，供料系统配合晶体生长的速度，连续向坩埚中增加补充料。

进一步，所述加热系统还包括高精度温度程序自动控制器，所述中频电源为采用IGBT元件制作的，工作频率为2KHz～10KHz。

进一步，所述供料系统包括连续称量装置和连续加料装置。

进一步，所述坩埚的材料为钼(Mo)或钨(W)。

进一步，所述设备还包括高真空获得装置、相应的真空测量装置、炉膛气体压力控制系统和坩埚下降移动装置，并且所述炉体的炉膛为采用不锈钢制作的水冷真空压力容器。

本发明提出了一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备，其采用中频感应加热，使用较廉价的钼(Mo)或钨(W)坩埚的坩埚下降法生长技术。为克服掺杂元素分凝系数太小，导致晶体中掺杂浓度不均匀的问题，在生长过程中使用连续供料技术，可以以较廉价的成本生长出有良好的光学均匀性、大尺寸的掺杂YAG晶体，满足固体激光技术领域对YAG晶体不断提出的新要求。

附图说明

图1a为钇铝柘榴石晶体生长过程第一阶段的示意图；

图1b为钇铝柘榴石晶体生长过程第二阶段的示意图；

图1c为钇铝柘榴石晶体生长过程第三阶段的示意图；

图2为生长钇铝柘榴石晶体的设备结构示意图。

具体实施方式

图1a、图1b、图1c为本发明掺杂钇铝柘榴石晶体生长过程示意图，下面结合附图对本发明进行详细说明。

实施例1

生长钕离子浓度为重量比0.2％的Nd³⁺:YAG晶体：

将、3Kg、纯度为99.999％(5N级)的掺钕(Nd³⁺)钇铝柘榴石的化学试剂粉料用一乳胶袋封装，其中其所含钕(Nd³⁺)的重量比含量为1％；封装后在静水压力机中以300MPa的压力下压实；取出压实后的掺钕(Nd³⁺)钇铝柘榴石在空气中在1300℃下烧结8个小时，并将其作为预制原料放入到所需采用的坩埚中。

将12Kg、纯度为99.999％(5N级)的掺钕(Nd³⁺)钇铝柘榴石的化学试剂粉料用一乳胶袋封装，其中其所含钕(Nd³⁺)的重量比浓度为0.2％；封装后在静水压力机中以300MPa的压力下压实；取出压实后的掺钕(Nd³⁺)钇铝柘榴石原料在空气中在1300℃下烧结8个小时，并将其作为补充料放入供料系统中备用。

使用一个晶体取向为(111)、直径为5mm、长度为50mm的YAG晶棒作为籽晶，放入坩埚底部的籽晶管中；按生长工艺要求装炉后，启动真空泵排出炉膛内的空气，待其内真空度高于10Pa后充入纯度为99.999％(5N级)的氩气或氮气，并启动炉膛气压自动控制系统使气压一直保持为10KPa。启动中频电源、升温至达到生长工艺所要求的温度(使坩埚中的原料全部熔化、籽晶仅上表面熔化)后，保持3小时使系统达到热平衡。启动坩埚下降移动装置、使坩埚以1mm/h的速率向下移动，同时，启动连续供料系统、以52g/h的速率对坩埚补料。230小时后，供料系统中的补充料使用完毕，停止补料系统工作。300小时后，坩埚下降达到300mm，以5℃/h的速率降低生长区温度、直到达到室温，整个生长过程结束。打开炉膛后，可以得到一个外径为120mm、长300mm、掺钕(Nd³⁺)浓度为重量比0.2％的Nd:YAG晶体棒。其中掺钕(Nd³⁺)浓度符合激光元件要求的部分长度可达到250mm。本实施例中采用金属钼(Mo)或钨(W)坩埚制作的坩埚，其尺寸为：内径120mm，高320mm。

实施例2

生长钕离子浓度为重量比1％的Nd³⁺:YAG晶体：

将3Kg、纯度为99.999％(5N级)的掺钕(Nd³⁺)钇铝柘榴石的化学试剂粉料用一乳胶袋封装，其中其所含钕(Nd³⁺)的重量比含量为5％；封装后在静水压力机中以200MPa的压力下压实；取出压实后的掺钕(Nd³⁺)钇铝柘榴石原料在空气中在1300℃下烧结8个小时，并将其作为预制原料放入到所需采用的坩埚中。

将12Kg、纯度为99.999％(5N级)的掺钕(Nd³⁺)钇铝柘榴石的化学试剂粉料用一乳胶袋封装，其中其所含钕(Nd³⁺)的重量比浓度为1％；封装后在静水压力机中以300MPa的压力下压实；取出压实后的掺钕(Nd³⁺)钇铝柘榴石在空气中在1300℃下烧结8个小时，并将其作为补充料放入供料系统中备用。

使用一个晶体取向为(111)、直径为5mm、长度为50mm的YAG晶棒作为籽晶，放入坩埚底部的籽晶管中；按生长工艺要求装炉后，启动真空泵排出炉膛内的空气，待其内真空度高于10Pa后充入纯度为99.999％(5N级)的氩气或氮气，并启动炉膛气压自动控制系统使气压一直保持为10KPa。启动中频电源、升温至达到生长工艺所要求的温度(使坩埚中的原料全部熔化、籽晶仅上表面熔化)后，保持3小时使系统达到热平衡。启动坩埚下降移动装置、使坩埚以1mm/h的速率向下移动，同时，启动连续供料系统、以52g/h的速率对坩埚补料。230小时后，供料系统中的补充料使用完毕，停止补料系统工作。300小时后，坩埚下降达到300mm，以5℃/h的速率降低生长区温度、直到达到室温，整个生长过程结束。打开炉膛后，可以得到一个外径为120mm、长300mm、掺钕(Nd³⁺)浓度为重量比1％的Nd³⁺:YAG晶体棒。其中掺钕(Nd³⁺)浓度符合激光元件要求的部分长度可达到250mm。本实施例中可采用钼(Mo)坩埚或金属钨(W)制作的坩埚，其尺寸为：内径120mm，高320mm。

实施例3

生长钕离子浓度为重量比1.5％的Nd³⁺:YAG晶体：

将3Kg、纯度为99.999％(5N级)的掺钕(Nd³⁺)钇铝柘榴石的化学试剂粉料用一乳胶袋封装，其中其所含钕(Nd³⁺)的重量比含量为7.5％；封装后在静水压力机中以200MPa的压力下压实；取出压实后的掺钕(Nd³⁺)钇铝柘榴石原料在空气中在1300℃下烧结8个小时，并将其作为预制原料放入到所需采用的坩埚中。准确称量12Kg、纯度为99.999％(5N级)的掺钕(Nd³⁺)钇铝柘榴石的化学试剂粉料，其中所含钕(Nd³⁺)的重量比浓度为1.5％。在1300℃下烧结8个小时，并将其作为补充料放入供料系统的料斗中。使用一个晶体取向为(111)、直径为5mm、长度为50mm的YAG晶棒作为籽晶，放入坩埚底部的籽晶管中；按生长工艺要求装炉后，启动真空泵排出炉膛内的空气，待其内真空度高于10Pa后充入纯度为99.999％(5N级)的氩气或氮气，并启动炉膛气压自动控制系统使气压一直保持为10KPa。启动中频电源及温度控制系统、升温至达到生长工艺所要求的温度(使坩埚中的原料全部熔化、籽晶仅上表面熔化)后，保持3小时使系统达到热平衡。启动坩埚下降移动装置、使坩埚以1mm/h的速率向下移动。启动连续供料系统、以52g/h的速率对坩埚补料。230小时后，供料系统中的补充料使用完毕，停止补料系统工作。300小时后，坩埚下降达到300mm。以5℃/h的速率降低生长区温度、直到达到室温，整个生长过程结束。打开炉膛后，可以得到一个外径为120mm、长300mm、掺钕(Nd³⁺)浓度为重量比1.5％的Nd:YAG晶体棒。其中掺钕(Nd³⁺)浓度符合激光元件要求的部分长度可达到250mm。

本实施例中可采用钼(MO)坩埚或金属钨(W)制作的坩埚，其尺寸为：内径120mm，高320mm。

实施例4

生长Cr离子浓度为克分子比0.5％的(Cr⁴⁺，Ca²⁺:YAG)晶体：

铬离子对钇铝柘榴石的分凝系数为2.4。为使铬离子保持为Cr⁴⁺的状态，原料中还需掺入与铬离子等量的钙离子(Ca²⁺)。

将3Kg、纯度为99.999％(5N级)的掺铬钇铝柘榴石(Cr⁴⁺，Ca²⁺:YAG)的化学试剂粉料用一乳胶袋封装，其中其所含铬离子(Cr⁴⁺)及钙离子(Ca²⁺)的克分子浓度均为为0.21％；封装后在静水压力机中以200MPa的压力下压实；取出压实后的(Cr⁴⁺，Ca²⁺:YAG)原料在空气中在1300℃下烧结8个小时，并将其作为预制原料放入到所需采用的坩埚中。

将12Kg、纯度为99.999％(5N级)的(Cr⁴⁺，Ca²⁺:YAG)化学试剂粉料用一乳胶袋封装，其中所含铬离子(Cr⁴⁺)及钙离子(Ca²⁺)的克分子比浓度均为0.5％；在1300℃下烧结8个小时，并将其作为补充料放入供料系统的料斗中备用。

使用一个晶体取向为(111)、直径为5mm、长度为50mm的YAG晶棒作为籽晶，放入坩埚底部的籽晶管中；按生长工艺要求装炉后，启动真空泵排出炉膛内的空气，待其内真空度高于10Pa后充入纯度为99.999％(5N级)的氩气或氮气，并启动炉膛气压自动控制系统使气压一直保持为10KPa。启动中频电源、升温至达到生长工艺所要求的温度(使坩埚中的原料全部熔化、籽晶仅上表面熔化)后，保持3小时使系统达到热平衡。启动坩埚下降移动装置、使坩埚以1mm/h的速率向下移动，同时，启动连续供料系统、以52g/h的速率对坩埚补料。230小时后，供料系统中的补充料使用完毕，停止补料系统工作。300小时后，坩埚下降达到300mm，以5℃/h的速率降低生长区温度、直到达到室温，整个生长过程结束。打开炉膛后，可以得到一个外径为120mm、长300mm、掺铬(Cr⁴⁺)浓度为克分子比0.5％的Cr⁴⁺:YAG晶体棒。其中掺铬(Cr⁴⁺)浓度符合激光元件要求的部分长度可达到250mm。为使晶体中的铬离子保持为四价(Cr⁴⁺)，切割出的晶体元件需在1400℃-1600℃、在氧气氛条件下进行24-72小时的热处理。本实施例中采用金属钼(Mo)或钨(W)坩埚制作的坩埚，其尺寸为：内径120mm，高320mm。

实施例5

生长不掺杂的纯钇铝柘榴石晶体：

将不掺杂、纯度为99.999％(5N)的钇铝柘榴石(YAG)高纯化学试剂粉料21.6Kg，分别装入若干个特制的乳胶袋中，密封后在静水压力机中以200MPa的压力压实。取出后，用硅炭棒炉在空气中；在1300℃的条件下烧结8小时。取出后，作为预置原料放入钼坩埚。不再使用补充料。使用一个晶体取向为(111)、直径为5mm、长度为50mm的YAG晶棒作为籽晶，放入坩埚底部的籽晶管中；按生长工艺要求装炉后，启动真空泵排出炉膛内的空气，待其内真空度高于10Pa后充入纯度为99.999％(5N级)的氩气或氮气，并启动炉膛气压自动控制系统使气压一直保持为10KPa。启动中频电源及温度控制系统、升温至达到生长工艺所要求的温度(使坩埚中的原料全部熔化、籽晶仅上表面熔化)后，保持3小时使系统达到热平衡。启动坩埚下降移动装置、使坩埚以1mm/h的速率向下移动。200小时后，坩埚下降达到200mm。以5℃/h的速率降低生长区温度、直到达到室温，整个生长过程结束。打开炉膛后，可以得到一个外径为200mm、长为150mm的不掺杂的纯YAG晶体棒。本实施例中采用金属钼(Mo)或钨(W)坩埚制作的坩埚，其尺寸为：内径200mm，高250mm。

实施例6

生长掺镱钇铝柘榴石(Yb³⁺:YAG)晶体：

镱离子对钇铝柘榴石的分凝系数为0.96，很接近1。因此，可以用与实施例4中生长纯钇铝柘榴石晶体相同的工艺来生长Yb³⁺:YAG晶体。

使用掺杂镱离子重量浓度比为30％、纯度为99.999％(5N)的掺镱钇铝柘榴石(Yb³⁺:YAG)高纯化学试剂粉料10.5Kg，分别装入若干个特制的乳胶袋中，密封后在静水压力机中以200MPa的压力压实。取出后，用硅炭棒炉在空气中；在1300℃的条件下烧结8小时。取出后，作为预置原料放入钼坩埚。不再使用补充料。

使用一个晶体取向为(111)、直径为5mm、长度为50mm的YAG晶棒作为籽晶，放入坩埚底部的籽晶管中；按生长工艺要求装炉后，启动真空泵排出炉膛内的空气，待其内真空度气压高于10Pa后充入纯度为99.999％(5N级)的氩气或氮气，并启动炉膛气压自动控制系统使气压一直保持为10KPa。启动中频电源、升温至达到生长工艺所要求的温度(使坩埚中的原料全部熔化、籽晶仅上表面熔化)后，保持3小时使系统达到热平衡。启动坩埚下降移动装置、使坩埚以1mm/h的速率向下移动，同时，启动连续供料系统、以52g/h的速率对坩埚补料。230小时后，供料系统中的补充料使用完毕，停止补料系统工作。250小时后，坩埚下降达到250mm，以5℃/h的速率降低生长区温度、直到达到室温，整个生长过程结束。打开炉膛后，可以得到一个外径为120mm、长200mm、掺镱(Yb³⁺)浓度为重量比5％的Yb3+：YAG晶体棒。本实施例中采用金属钼(Mo)或钨(W)坩埚制作的坩埚，其尺寸为：内径120mm，高250mm。

如图2所示，本发明还进一步包括一种实施上述新技术的设备，该设备包括炉体1、坩埚2、加热系统、供料系统4，其中，炉体1的炉膛9为采用不锈钢制作的水冷真空压力容器，炉膛外壁上设置有加热管6，加热管的外部覆盖有绝热材料7。供料系统4包括原料连续称量装置11和连续加料装置12；加热系统5采用中频电源给坩埚加热，该中频电源为采用IGBT元件制作的，工作频率为2KHz～10KHz，加热系统包括加热管6和设置在炉体外壁的感应加热圈5，该感应加热圈5采用矩形截面的紫铜管制作，加热系统还包括高精度温度程序自动控制器。坩埚2的底部设置有用于固定籽晶的籽晶管3，晶体生长过程中，坩埚2内先预设一定的原料，加热系统使得预设的原料全部熔化、籽晶的上表面熔化，并在进一步的生长过程中，供料系统4配合晶体生长的速度，连续向坩埚中增加补充料10。本发明的设备还包括高真空获得装置、相应的真空测量装置、炉膛气体压力控制系统和坩埚下降移动装置8，并且本发明中坩埚的材料为钼(Mo)或钨(W)。

本发明采用2KHZ-10KHZ的中频感应加热技术，与电阻加热技术相比，具有炉内温场结构简单、工作状态稳定的优点，能很好地避免电阻加热技术中必需使用的水冷电极，而导致容易出现温场不对称等影响晶体生长的问题，以及因加热体材料高温挥发等原因造成的温度不稳定问题，能更好地适应生长YAG晶体的需要。

由于激光器件要求激光晶体中的掺杂浓度必须保持在特定的范围内，而且要求整根元件中的掺杂离子浓度的分布尽量均匀，首尾两端的掺杂离子浓度差必须在给定范围内。为了确保在先后生长的晶体中的掺杂离子浓度尽量均匀，长成的YAG晶体中的掺杂离子浓度及首尾两端的掺杂离子浓度差在所需的范围内，在本发明中采用了在晶体生长过程中连续加料的技术。即在晶体生长过程开始时，仅在坩埚中加入部份原料，形成体积合适的高温熔体。晶体生长过程开始之后，随着晶体生长过程的进行，即部份熔体凝固结晶成晶体时，使用加料系统连续加入掺杂浓度与生长的晶体相同的等量的原料。这样，高温熔体中的掺杂离子含量因输出量(结晶到晶体中)与进入量(原料中新补入)相等而始终保持在确定的数值而不会不断增加，生长成的晶体的含杂离子浓度也就会一直保持相同的浓度，从而得到整个晶体掺杂离子浓度都很均匀的大尺寸YAG晶体。

本发明的中频电源、温度控制器、坩埚下降移动装置、连续称量装置及加料装置均采用高性能工业数字计算机(PLC)作程序自动控制。由于使用坩埚下降法生长技术，可以使用较小温度梯度进行生长。使晶体的结晶界面保持近乎平面或微凸的形状，避免核心生长区的出现。提高了晶体棒的掺杂浓度均匀性，提高晶体棒的利用率，从而使用中可切出大尺寸的晶体元件。并且本发明中使用钼(Mo)或钨(W)制作的坩埚，不再使用提拉法生长Nd:YAG时所用的昂贵的贵金属铱制作的坩埚，降低了生产成本。

本发明的优点在于：

1、使用坩埚下降法晶体生长技术来生长Nd³⁺:YAG晶体，利用下降法晶体生长技术的特点，使晶体结晶时的固-液结晶界面能保持微凸或接近平面。从而克服了目前常用的提拉法单晶生长技术生长Nd³⁺:YAG晶体时存在的以圆锥型凸界面型的固-液结晶界面生长而导致的在晶体的特定部位存在核心及侧心晶体缺陷，以及热应力太大等问题。提高了晶体棒中的掺杂离子的浓度分布均匀性，可切出大尺寸的晶体元件，提高晶体棒的利用率。

2、在优点1的基础上还采用了在晶体生长过程中连续同步加料的技术。激光器件要求激光晶体中的掺杂浓度必须保持在特定的范围内，而且要求整根元件中的掺杂离子浓度的分布尽量均匀，首尾两端的掺杂离子浓度差必须在给定范围内。为了满足对激光器件的这些要求，在本发明中采用了在晶体生长过程中连续加料的技术。即在晶体生长过程开始时，仅在坩埚中加入部份原料以形成体积合适的高温熔体。晶体生长过程开始之后，随着晶体生长过程的进行，即结晶界面上的熔体开始凝固结晶成晶体时，使用加料系统同步、连续地向高温溶体加入掺杂浓度与所长出的晶体相同、重量相等的原料。这样，高温熔体中的掺杂离子含量因输出量(结晶到晶体中)与进入量(原料中新补入)相等而始终保持在确定的数值而不会不断增加，生长成的晶体的含杂离子浓度也就会一直保持相同的浓度，从而克服了使用提拉法技术生长Nd³⁺：YAG晶体时因结晶时掺杂离子分凝而导致的掺杂离子浓度不均匀的问题。得到整个晶体掺杂离子浓度都很均匀的大尺寸Nd³⁺:YAG晶体。

3.本发明采用2KH_Z-10KH_Z的中频感应加热技术，与下降法通常都采用的电阻加热技术相比，具有炉内温场结构简单、工作状态稳定的优点，能很好地避免电阻加热技术中必需使用水冷电极，而导致容易出现温场不对称等影响晶体生长的问题，以及因加热体材料高温挥发等原因造成的温度不稳定问题，能更好地适应生长Nd³⁺:YAG晶体的需要。

4.本发明中使用钼(Mo)或钨(W)制作的坩埚，不再使用提拉法生长Nd:YAG时所用的昂贵的贵金属铱制作的坩埚，降低了生产成本。

Claims (10)

1、一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术，具体为：

1)将3份量的纯度高于或等于99.999％(5N级)的掺杂钇铝柘榴石封装，其中其所含杂质的重量比含量为1％～10％；

2)将步骤1)中封装好的掺杂钇铝柘榴石在150MPa～250MPa的压力下压实；

3)将经过步骤2)处理后的掺杂钇铝柘榴石在空气中在1200℃～1400℃下烧结8～24个小时；

4)将步骤3)中制得的掺杂钇铝柘榴石作为预制原料放入到所需采用的坩埚中；

5)将11份量～13份量的纯度高于或等于99.999％(5N级)的掺杂钇铝柘榴石封装，其中其所含杂质与步骤1)中所述杂质相同，该杂质的重量比与步骤1)中所述重量比的比值为3:4～1:6；

6)将步骤4)的掺杂钇铝柘榴石在空气中在1200℃～1400℃下烧结8～24个小时；

7)将步骤6)中制得的掺杂钇铝柘榴石作为补充料放入供料系统中备用；

8)将一个钇铝柘榴石晶棒作为籽晶，放入所需采用的坩埚的底部籽晶管中；

9)按生长工艺要求装炉后，排出炉膛内的空气，待其内真空度低于10Pa后充入纯度为高于或等于99.999％(5N级)的氩气或氮气，并保持炉膛内的气压为3kPa～30kPa；

10)将炉膛内升温，使步骤4)中所述坩埚内的预制原料全部熔化、所述籽晶的上表面熔化，并保温2～4小时使整个设备达到热平衡；

11)使坩埚以0.1mm/h～1.5mm/h的速度向下移动，同时使步骤7)中所述供料系统以0.05份量/小时～0.06份量/小时的速度对坩埚内添加补充料；

12)所述步骤7)中补充料添加完毕、坩埚下降到设定位置后，以1℃/h～10℃/h的速度降低坩埚内生长区的温度，直到室温，即可得到所需的YAG晶体。

2、如权利要求1所述的生长钇铝柘榴石晶体的新技术，其特征在于，步骤1)中所述掺杂钇铝柘榴石采用乳胶袋封装。

3、如权利要求1所述的生长钇铝柘榴石晶体的新技术，其特征在于，所述步骤10)中采用工作频率为2KHz～10KHz的中频电源加热。

4、如权利要求1所述的生长钇铝柘榴石晶体的新技术，其特征在于，所述掺杂钇铝柘榴石的掺杂离子为Nd³⁺、Yb³⁺、Er³⁺、Pr⁴⁺、Tm³⁺、Ce³⁺等稀土离子及Cr⁴⁺离子。

5、一种实施上述新技术的设备，其特征在于，该设备包括炉体、坩埚、加热系统、供料系统，其中加热系统采用中频电源给坩埚加热，坩埚的底部设置有用于固定籽晶的籽晶管，晶体生长过程中，坩埚内先预设一定的原料，加热系统使得预设的原料全部熔化、籽晶的上表面熔化，并在进一步的生长过程中，供料系统配合晶体生长的速度，连续向坩埚中增加补充料。

6、如权利要求5所述的实施上述新技术的设备，其特征在于，所述加热系统还包括高精度温度程序自动控制器，所述中频电源为采用IGBT元件制作的，工作频率为2KHz～10KHz。

7、如权利要求5所述的实施上述新技术的设备，其特征在于，所述供料系统包括原料连续称量装置和连续加料装置，所述坩埚的材料为钼(Mo)或钨(W)。

8、如权利要求5所述的实施上述新技术的设备，其特征在于，所述设备还包括高真空获得装置、相应的真空测量装置、炉膛气体压力控制系统和坩埚下降移动装置，并且所述炉体的炉膛为采用不锈钢制作的水冷真空压力容器。

9、一种生长钇铝柘榴石(YAG)单晶体的方法，其特征在于，该方法采用坩埚下降法生长技术。

10、如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法使用中频感应加热技术来获得生长YAG晶体所需的高温，并且在晶体生长过程中伴随晶体的逐步长大，向高温熔体中同步、连续地加入后续原料。

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