CN103436952A - 一种掺钕的钇铝石榴石与纯钇铝石榴石晶体键合生长方法 - Google Patents

一种掺钕的钇铝石榴石与纯钇铝石榴石晶体键合生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺钕的钇铝石榴石与纯钇铝石榴石晶体键合生长方法，主要包括：备料；装炉；抽真空，充氩气保护；下籽晶，进行YAG晶体等径提拉生长；升温，放入添加料，键合生长；恒温，继续生长；缓慢降温，直至完成生长。本发明相比现有技术具有以下优点：采用离子键合原理，让分子有序重新排列，生长出YAG与Nd:YAG键合晶体。不掺杂部分没有颜色，透明；掺杂键部分是暗红色，透明。没有颜色和暗红色交接部分粘接牢固，没有云层面，掺杂键合处的颗粒度很小，晶体离子键粘合力大。键合晶体干涉条纹和消光比等参数与Nd:YAG基本相同，晶体光学质量稳定、晶体质量好。适于应用于二极管泵浦的激光材料。

Description

一种掺钕的钇铝石榴石与纯钇铝石榴石晶体键合生长方法
技术领域
本发明涉及钇铝石榴石晶体生长方法技术领域，尤其涉及的是一种掺钕的钇铝石榴石(Nd:YAG)与纯钇铝石榴石（YAG）晶体键合生长方法。
背景技术
掺钕的钇铝石榴石Nd:YAG晶体毛胚生长内部存在如下自然缺陷：有核心；111方向有3个侧心；晶体外围有2-3mm不透光层。上述自然缺陷决定了不能把晶体毛坯选材分割后再生长，每一炉生产单一支晶体棒，时间周期长，成本太高。
此外，Nd:YAG晶体毛胚生长，要连续生长，晶体毛胚生长过程中晶体毛坯不能脱离液面。若脱离后再部分回熔续生长，晶体在相应部位会产生组分过冷，对激发激光能量、激光发散角等方面影响极大。在晶体生长过程中，瞬间提起、再回溶液中生长晶体中也有组分过冷现象。
而将Nd:YAG晶体键合纯YAG可解决激光工作中Nd:YAG的热效应，纯钇铝石榴石YAG与掺钕的钇铝石榴石Nd:YAG键合应用市场很大，现有技术中主要是采用光学加工，将YAG与Nd:YAG晶体光交后惰性气体保护高温加压键合在一起，即依靠范德瓦尔斯键结合，但其键合力只有几十KJ/mol。其存在的缺陷如下：键合牢固度不够，光学质量不稳定。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种键合牢固、晶体光学质量稳定、晶体质量好的掺钕的钇铝石榴石与纯钇铝石榴石晶体键合生长方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种掺钕的钇铝石榴石与纯钇铝石榴石晶体键合生长方法，包括如下步骤：
1）按照坩埚容积大小进行钇铝石榴石YAG备料，计算出YAG重量；然后根据化学式Nd3xY3-3xAl5O12计算出掺杂Nd的添加重量，由于Nd2O3粉末容易散落，因此将Nd2O3粉末放在铱金坩埚内惰性气体保护，熔化提拉成多晶体，切割成条状作为添加料备用；
2)在单晶炉对应热偶的外部一侧加装线轮，在单晶炉炉膛上方加装滑轮，滑轮水平方向距离提拉杆3-5mm，线轮上绕有白金丝，白金丝前端穿过滑轮并吊有陶瓷重锤，陶瓷重锤下端用铱金丝固定住添加料，装添加料时要保温；
3）做好界面生长晶体温场，往晶体炉的坩埚内投放YAG原料，做好上保温，调试好添加料的位置以使其随后能顺利加入干锅内，各项检察无误，关闭炉门，完成装炉；
4）抽真空，然后充入高纯氩气进行保护；
5）下籽晶，等径提拉生长，YAG晶体生长等径长度完成，停止提拉；
6）升温，预热添加料，当条状多晶体有回熔状态时，通过控制线轮缓慢向下放入添加料；
7）坩埚内液面回升，以与之前提拉相同速度提拉晶体，晶体不能离开液面，晶体周围发暗，要继续升温，控制好温度和投料速度比，保证晶体质量；
8）投料结束，恒温1-2小时，调整好生长温度，继续生长，直至缓慢降温完成晶体生长。
作为上述掺钕的钇铝石榴石与纯钇铝石榴石晶体键合生长方法的优选实施方式，所述步骤7）中投料时间为2小时，每小时升温150℃。
所述滑轮为直径1-2mm的不锈钢滑轮。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明提供的一种掺钕的钇铝石榴石(Nd:YAG)与纯钇铝石榴石（YAG）晶体键合生长方法，采用离子键合原理，让分子有序重新排列，生长出YAG与Nd:YAG键合晶体，基体是分子排列形成的整体。不掺杂部分没有颜色，透明；掺杂键部分是暗红色，透明。没有颜色和暗红色交接部分粘接牢固，没有云层面，掺杂键合处的颗粒度很小，晶体离子键粘合力大。键合晶体干涉条纹和消光比等参数与Nd:YAG基本相同，晶体光学质量稳定、晶体质量好。适于应用于二极管泵浦的激光材料。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一
本实施例为本发明的优选实施例，其所提供的一种掺钕的钇铝石榴石(Nd:YAG)与纯钇铝石榴石晶体键合生长方法，包括如下步骤：
1）按照坩埚容积大小进行钇铝石榴石YAG备料，计算出YAG重量；然后根据化学式Nd3xY3-3xAl5O12计算出掺杂Nd的添加重量，由于Nd2O3粉末容易散落，因此将Nd2O3粉末放在铱金坩埚内惰性气体保护，熔化提拉成多晶体，切割成条状作为添加料备用；
2)在单晶炉对应热偶的外部一侧加装线轮，在单晶炉炉膛上方加装滑轮，滑轮为直径1-2mm的不锈钢滑轮，滑轮水平方向距离提拉杆3-5mm，线轮上绕有白金丝，白金丝柔韧性好，白金丝前端穿过滑轮并吊有陶瓷重锤，陶瓷重锤下端用铱金丝固定住添加料，装添加料时要保温；
3）做好界面生长晶体温场，往晶体炉的坩埚内投放YAG原料，做好上保温，调试好添加料的位置以使其随后能顺利加入干锅内，各项检察无误，关闭炉门，完成装炉；
4）抽真空，然后充入高纯氩气进行保护；
5）下籽晶，等径提拉生长，YAG晶体生长等径长度完成，停止提拉；
6）升温，预热添加料，当条状多晶体有回熔状态时，通过控制线轮缓慢向下放入添加料；
7）坩埚内液面回升，以与之前提拉相同速度提拉晶体，晶体不能离开液面，晶体周围发暗，要继续升温，控制好温度和投料速度比，保证晶体质量；
8）投料结束，恒温1-2小时，调整好生长温度，继续生长，直至缓慢降温完成晶体生长。
其中，步骤7）中投料时间为2小时，每小时升温150℃。检测到掺杂键合处的颗粒度为0-1个每平方厘米，且没有云层面。键合后，键合晶体干涉条纹和消光比等参数与Nd:YAG晶体比较基本相同。
实施例二
本实施例步骤7）中投料时间为1.5小时，每小时升温150℃。其余步骤与实施例一相同。检测到掺杂键合处的颗粒度为3个每平方厘米，且没有云层面。
实施例三
本实施例步骤7）中投料时间为1小时，每小时升温200℃。其余步骤与实施例一相同。检测到掺杂键合处的颗粒度为7个每平方厘米，且没有云层面。
实施例四
本实施例步骤7）中投料时间为3小时，每小时升温100℃。其余步骤与实施例一相同。检测到掺杂键合处的颗粒度为13个每平方厘米，且没有云层面。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种掺钕的钇铝石榴石与纯钇铝石榴石晶体键合生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按照坩埚容积大小进行钇铝石榴石YAG备料，计算出YAG重量；然后根据化学式Nd3xY3-3xAl5O12计算出掺杂Nd的添加重量，由于Nd2O3粉末容易散落，因此将Nd2O3粉末放在铱金坩埚内惰性气体保护，熔化提拉成多晶体，切割成条状作为添加料备用；
2)在单晶炉对应热偶的外部一侧加装线轮，在单晶炉炉膛上方加装滑轮，滑轮水平方向距离提拉杆3-5mm，线轮上绕有白金丝，白金丝前端穿过滑轮并吊有陶瓷重锤，陶瓷重锤下端用铱金丝固定住添加料，装添加料时要保温；
3）做好界面生长晶体温场，往晶体炉的坩埚内投放YAG原料，做好上保温，调试好添加料的位置以使其随后能顺利加入干锅内，各项检察无误，关闭炉门，完成装炉；
4）抽真空，然后充入高纯氩气进行保护；
5）下籽晶，等径提拉生长，YAG晶体生长等径长度完成，停止提拉；
6）升温，预热添加料，当条状多晶体有回熔状态时，通过控制线轮缓慢向下放入添加料；
7）坩埚内液面回升，以与之前提拉相同速度提拉晶体，晶体不能离开液面，晶体周围发暗，要继续升温，控制好温度和投料速度比，保证晶体质量；
8）投料结束，恒温1-2小时，调整好生长温度，继续生长，直至缓慢降温完成晶体生长。
2.如权利要求1所述的一种掺钕的钇铝石榴石与纯钇铝石榴石晶体键合生长方法，其特征在于，所述步骤7）中投料时间为2小时，每小时升温150℃。
3.如权利要求1或2所述的一种掺钕的钇铝石榴石与纯钇铝石榴石晶体键合生长方法，其特征在于，所述滑轮为直径1-2mm的不锈钢滑轮。
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4269652A (en) * 1978-11-06 1981-05-26 Allied Chemical Corporation Method for growing crystalline materials
JPS6330394A (ja) * 1986-07-24 1988-02-09 Nec Corp 単結晶の育成方法
CN2555566Y (zh) * 2002-07-03 2003-06-11 中国科学院安徽光学精密机械研究所 激光器棒腔一体化元件
CN1424437A (zh) * 2002-12-20 2003-06-18 中国科学院上海光学精密机械研究所 掺钕钇铝石榴石和钇铝石榴石复合激光晶体的制备方法
CN1477239A (zh) * 2003-07-11 2004-02-25 中国科学院上海光学精密机械研究所 复合激光晶体的生长方法
CN1658451A (zh) * 2005-01-08 2005-08-24 中国科学院安徽光学精密机械研究所 多边形热键合复合激光介质及其制备方法
CN101481821A (zh) * 2008-12-31 2009-07-15 吴晟 一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备
CN102534790A (zh) * 2012-01-19 2012-07-04 山东大学 一种多段掺杂浓度梯度的石榴石复合晶体及其生长方法
CN102560666A (zh) * 2012-01-19 2012-07-11 山东大学 一种石榴石结构复合激光晶体的制备方法
CN103074685A (zh) * 2013-02-01 2013-05-01 中山大学 一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4269652A (en) * 1978-11-06 1981-05-26 Allied Chemical Corporation Method for growing crystalline materials
JPS6330394A (ja) * 1986-07-24 1988-02-09 Nec Corp 単結晶の育成方法
CN2555566Y (zh) * 2002-07-03 2003-06-11 中国科学院安徽光学精密机械研究所 激光器棒腔一体化元件
CN1424437A (zh) * 2002-12-20 2003-06-18 中国科学院上海光学精密机械研究所 掺钕钇铝石榴石和钇铝石榴石复合激光晶体的制备方法
CN1477239A (zh) * 2003-07-11 2004-02-25 中国科学院上海光学精密机械研究所 复合激光晶体的生长方法
CN1658451A (zh) * 2005-01-08 2005-08-24 中国科学院安徽光学精密机械研究所 多边形热键合复合激光介质及其制备方法
CN101481821A (zh) * 2008-12-31 2009-07-15 吴晟 一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备
CN102534790A (zh) * 2012-01-19 2012-07-04 山东大学 一种多段掺杂浓度梯度的石榴石复合晶体及其生长方法
CN102560666A (zh) * 2012-01-19 2012-07-11 山东大学 一种石榴石结构复合激光晶体的制备方法
CN103074685A (zh) * 2013-02-01 2013-05-01 中山大学 一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法

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