CN101328613B - 光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的制备方法，它涉及一种铌酸锂晶体上转换材料的制备方法。它解决了现有技术制备的Er掺杂铌酸锂晶体上转换材料存在发光强度不高的问题。本发明光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料由Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3制成。方法：一、称取所需成分；二、烧结；三、采用提拉法生长晶体；四、极化处理，即得光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料。本发明在Er掺杂铌酸锂晶体中掺杂元素Zn，使其上转换机制由双光子过程改变为光子雪崩机制，明显提高了铌酸锂晶体上转换材料的发光强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌酸锂晶体上转换材料的制备方法。
背景技术
上转换材料可作为红外光的显示材料，如夜视系统材料、红外量子计数器、发光二极管以及其他激光材料等，在国民经济和国防建设领域有较大的应用潜力。铒(Er)掺杂铌酸锂晶体是结合了铒的激光特性和铌酸锂晶体优良的电光、声光、非线性光学于一体的激光材料，但是掺铒铌酸锂晶体的上转换发光强度不高，尤其是其绿光波段的上转换功率曲线显示其上转换机制为双光子过程，这使得其上转换发光强度难以得到大幅度的提高，制约其应用。因此，需要一种能改变上转换发光机制的掺杂铌酸锂晶体上转换材料，从而达到大幅度提高其发光强度的目的。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术制备的Er掺杂铌酸锂晶体上转换材料存在发光强度不高的问题，而提供一种光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的制备方法。
本发明光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料由Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3制成；其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.85～1.38∶1，ZnO的掺杂浓度为2～8mol％，Er2O3的掺杂浓度为0.5～2mol％。
制备光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的方法按以下步骤实现：一、称取Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3，其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.85～1.38∶1，ZnO的掺杂浓度为2～8mol％，Er2O3的掺杂浓度为0.5～2mol％；二、将称取的Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3混合均匀后放入铂坩埚，然后置于650～750℃的环境中烧结1～3h，再升温至1100～1200℃烧结1～3h，冷却至室温；三、采用提拉法生长晶体：经引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱和退火程序，得多畴晶体；四、将多畴晶体放入极化炉中，室温下以450～550℃/h的速度升温至1150～1250℃，在极化电流密度为4～6mA/cm2 的条件下极化1～3h，然后以70～90℃/h的速度退火，降低温度至室温，即得光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料；其中步骤三中引晶程序：将经过烧结的多晶料升温至熔化，并保持熔化温度30min，然后缓慢降低温度，至籽晶在熔体中不熔不化停止降温，籽晶在此温度下继续生长。
本发明在Er掺杂铌酸锂晶体中掺杂元素锌(Zn)，在保留Er掺杂铌酸锂晶体原有优良性能的基础上，使其上转换机制由双光子过程改变为光子雪崩机制，上转换发光强度提高三倍以上。
附图说明
图1为具体实施方式十七中所得光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的上转换功率曲线图；图2为具体实施方式十七中所得光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料与现有Er掺杂铌酸锂晶体上转换材料的上转换稳态发射谱图，其中A为Er掺杂铌酸锂晶体上转换材料的上转换稳态发射曲线，B为光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的上转换稳态发射曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料由Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3制成；其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.85～1.38∶1，ZnO的掺杂浓度为2～8mol％，Er2O3的掺杂浓度为0.5～2mol％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料由Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3制成；其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.946∶1，ZnO的掺杂浓度为6mol％，Er2O3 的掺杂浓度为1.5mol％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3的质量纯度均高于99.99％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式制备光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的方法按以下步骤实现：一、称取Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3，其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.85～1.38∶1，ZnO的掺杂浓度为2～8mol％， Er2O3的掺杂浓度为0.5～2mol％；二、将称取的Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3 混合均匀后放入铂坩埚，然后置于650～750℃的环境中烧结1～3h，再升温至1100～1200℃烧结1～3h，冷却至室温；三、采用提拉法生长晶体：经引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱和退火程序，得多畴晶体；四、将多畴晶体放入极化炉中，室温下以450～550℃/h的速度升温至1150～1250℃，在极化电流密度为4～6mA/cm2的条件下极化1～3h，然后以70～90℃/h的速度退火，降低温度至室温，即得光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料；其中步骤三中引晶程序：将经过烧结的多晶料升温至熔化，并保持熔化温度30min，然后缓慢降低温度，至籽晶在熔体中不熔不化停止降温，籽晶在此温度下继续生长。
本实施方式晶体拉脱后退火可消除或减小晶体的热应力以及掺杂带来的结构应力。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中称取Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3，其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.946∶1，ZnO的掺杂浓度为6mol％，Er2O3的掺杂浓度为1.5mol％。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中置于700℃的环境中烧结2h，再升温至1150℃烧结2h。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中多晶料熔化温度为1240℃。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中引晶程序中籽晶在不熔不化温度下继续生长2mm。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中引晶、放肩、收肩和等径生长程序中保持10～15r/min的转速和2～2.5mm/h的晶体提拉生长速度；在退火程序中晶体保持15r/min的旋转速度。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中缩颈程 序中将籽晶的直径缩细为2～3mm。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
本实施方式可以消除籽晶本身的光学缺陷，并将籽晶本身的位错缺陷引入生长晶体的几率降到最低。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中收肩程序的温度高于放肩程序末温度4℃。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中等径生长程序中温度以1℃/h的速度降温生长。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中晶体提拉生长速度为2～4mm/h，提拉轴向温度梯度：液面上为40～50℃/cm、液面下为15～25℃/cm，提拉径向温度梯度为4～6℃/cm。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中拉脱程序中停止提拉后立即将晶体提升出液面。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中以70～90℃/h的速度退火，降低温度至室温。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤四中室温下以500℃/h的速度升温至1200℃，在极化电流为5mA/cm2的条件下极化2h，然后以80℃/h的速度退火。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十七：本实施方式制备光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的方法按以下步骤实现：一、称取Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3，其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.946∶1，ZnO的掺杂浓度为6mol％，Er2O3的掺杂浓度为1.5mol％；二、将称取的Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3 混合均匀后放入铂坩埚，然后置于700℃的环境中烧结2h，再升温至1150℃烧结2h，冷却至室温；三、采用提拉法生长晶体：经引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱和退火程序，得多畴晶体；四、将多畴晶体放入极化炉中， 室温下以500℃/h的速度升温至1200℃，在极化电流密度为5mA/cm2的条件下极化1～3h，然后以80℃/h的速度退火，降低温度至室温，即得光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料；其中步骤三中引晶程序：将经过烧结的多晶料升温至熔化，并保持熔化温度30min，然后缓慢降低温度，至籽晶在熔体中不熔不化停止降温，籽晶在此温度下继续生长。
本实施方式所得光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料，经Y面定向切割和打磨抛光后进行测试，从图1中可以看出本实施方式所得材料的上转换功率曲线斜率在泵浦功率较低时为0.286，随着泵浦功率的增大，逐渐增加至0.53，而在继续增大的时候，出现了明显增大的阈值效应，这说明该材料的上转换机制为光子雪崩机制，发光强度大幅度增加；从图2中可以看出本实施方式所得材料的上转换发光强度比现有的Er掺杂铌酸锂晶体发光强度提高了三倍以上。
Claims (7)
1.光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的制备方法，其特征在于制备光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的方法按以下步骤实现：一、称取Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3，其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.85～1.38∶1，ZnO的掺杂浓度为2～8mol％，Er2O3的掺杂浓度为0.5～2mol％；二、将称取的Li2CO3、Nb2O5、ZnO和Er2O3混合均匀后放入铂坩埚，然后置于650～750℃的环境中烧结1～3h，再升温至1100～1200℃烧结1～3h，冷却至室温；三、采用提拉法生长晶体：经引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱和退火程序，得多畴晶体；四、将多畴晶体放入极化炉中，室温下以450～550℃/h的速度升温至1150～1250℃，在极化电流密度为4～6mA/cm2的条件下极化1～3h，然后以70～90℃/h的速度退火，降低温度至室温，即得光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料。
2.根据权利要求1所述的制备光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的方法，其特征在于步骤三中引晶程序中籽晶在不熔不化温度下继续生长2mm。
3.根据权利要求1所述的制备光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的方法，其特征在于步骤三中引晶、放肩、收肩和等径生长程序中保持10～15r/min的转速和2～2.5mm/h的晶体提拉生长速度；在退火程序中晶体保持15r/min的旋转速度。
4.根据权利要求1所述的制备光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的方法，其特征在于步骤三中缩颈程序中将籽晶的直径缩细为2～3mm。
5.根据权利要求1所述的制备光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的方法，其特征在于步骤三中晶体提拉生长速度为2～4mm/h，提拉轴向温度梯度：液面上为40～50℃/cm、液面下为15～25℃/cm，提拉径向温度梯度为4～6℃/cm。
6.根据权利要求1所述的制备光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的方法，其特征在于步骤三中以70～90℃/h的速度退火，降低温度至室温。
7.根据权利要求1所述的制备光子雪崩机制Zn和Er双掺杂铌酸锂晶体上转换材料的方法，其特征在于步骤四中室温下以500℃/h的速度升温至1200℃，在极化电流为5mA/cm2的条件下极化2h，然后以80℃/h的速度退火。
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