CN102965732A - 掺钇铌酸锂晶体及其制备方法 - Google Patents

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本发明属于非线性光学晶体技术领域，涉及一种掺钇铌酸锂晶体，其特殊之处在于：是在铌酸锂中掺入锡离子Y3+，其中摩尔比[Li]/[Nb]=0.93~1.41，Y3+的掺入量摩尔百分比为0.5~6.0mol%。本发明的有益效果是，本发明提供的掺钇铌酸锂晶体具有掺杂阈值较低，抗光折变能力较强，且易于生长等优点。可以取代高掺镁铌酸锂晶体的应用，具有广泛的市场前景。

Description

掺钇铌酸锂晶体及其制备方法
技术领域
    本发明属于非线性光学晶体技术领域，涉及一种掺钇铌酸锂晶体及其制备方法。
背景技术
    铌酸锂（LiNbO3）晶体是一种多功能，多用途的光电材料。铌酸锂晶体的一个重要特性是光损伤，它一方面开拓了晶体在全息存储、光放大等方面的应用，但同时又限制了它在频率转换、Q开关、参量振荡、光波导等方面的应用。在铌酸锂晶体中掺入某些杂质离子是提高铌酸锂晶体抗光折变能力的一个有效手段，例如Mg2+, Zn2+, Sc3+, In3+等，其中应用最为广泛的是在铌酸锂晶体中掺入Mg2+。但是掺镁铌酸锂晶体存在明显的不足，即掺杂阈值浓度高，有效分凝系数不等于1.0，很难生长出高光学品质的晶体。因此，寻找新的抗光折变掺杂离子十分重要。
发明内容
    本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种掺杂阈值较低、抗光折变能力较强、且易于生长的掺钇铌酸锂晶体及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明的掺钇铌酸锂晶体，其特殊之处在于：是在铌酸锂中掺入锡离子Y3+，其中摩尔比[Li]/[Nb]= 0.93~1.41，Y3+的掺入量摩尔百分比为0.5~6.0 mol%。
本发明的掺钇铌酸锂晶体的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
（1）称取Y2O3、Li2CO3 和Nb2O5的粉料，烘干，然后在混料机上充分混合，在一定高温下恒温一定时间，使Li2CO3充分分解，在更高的温度下煅烧成双掺杂铌酸锂粉料；
(2) 将该粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热，Czochralski提拉法沿c轴方向按拉脖、放肩、等径、收尾过程生长单掺铌酸锂晶体；
(3) 生长后的晶体高温单畴化、退火，经定向、切割、磨抛等工序，可得铌酸锂晶体；
（4）通过光斑畸变观测晶体在强光照射下的光损伤情况。 
本发明的掺钇铌酸锂晶体的制备方法，优选方案为，包括以下详细步骤：
（1）称取占总物质的量的0.5~6.0 mol%的Y2O3和摩尔比[Li2CO3]/[Nb2O5] = 0.93~1.41的料，在150℃下恒温2小时将粉料烘干，然后在混料机上充分混合24小时，在850℃恒温2小时，使Li2CO3充分分解，在1100~1200℃煅烧12小时成双掺杂铌酸锂粉料；
(2) 将该粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热，Czochralski提拉法沿c轴方向按拉脖、放肩、等径、收尾等过程生长单掺铌酸锂晶体，拉速0.4~1mm/h，转速18~14rpm，气液温差30℃，熔体内温度梯度1.5℃/mm，熔体上方温梯为1.0℃/mm；
(3) 生长后的晶体在1150~1200℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛等工序，可得掺钇为0.5~6.0 mol%的铌酸锂晶体；
（4）通过光斑畸变观测到晶体在光强为7.5~2.0×104 W/cm2的强光照射下没有光损伤产生。
本发明的有益效果是，本发明提供的掺钇铌酸锂晶体具有掺杂阈值较低，抗光折变能力较强，且易于生长等优点。掺钇同成分铌酸锂晶体的阈值浓度在4.0 mol%左右，阈值较低，易于生长高品质的晶体。采用光斑畸变法检测晶体的抗光损伤能力。检测光为Ar离子激光器出射的514.5 nm激光，用衰减片调节透过激光的光强，用凸透镜聚焦，焦距5 cm，样品厚度3 mm，照射时间5 min，在观测屏上观测透射光斑，光斑出现变形时即产生了光损伤。调节衰减片透过激光的光强，把晶体刚好出现光损伤时照射到晶片上的光功率密度称为晶体的抗光损伤阈值。掺钇同成分铌酸锂晶体在掺杂浓度达到 4.0 mol%后，晶体在光强为2.0×104 W/cm2的强光照射下没有光损伤产生，比同成份铌酸锂晶体的抗光损伤阈值（20 W/cm2）提高了3个量级，也高于掺镁(4.6 mol%)同成分铌酸锂晶体（1.0×104 W/cm2）。本发明提供的掺钇铌酸锂晶体，可以取代高掺镁铌酸锂晶体的应用，具有广泛的市场前景。
具体实施方式
实施例1：
称取占总物质的量的0.5 mol%的Y2O3和摩尔比[Li2CO3]/[Nb2O5] = 1.41的料。在150℃下恒温2小时将粉料烘干，然后在混料机上充分混合24小时，在850℃恒温2小时，使Li2CO3充分分解，在1100℃煅烧12小时成双掺杂铌酸锂粉料。(2) 将该粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热，Czochralski提拉法沿c轴方向按拉脖、放肩、等径、收尾等过程生长单掺铌酸锂晶体，拉速0.4mm/h，转速18rpm，气液温差30℃，熔体内温度梯度1.5℃/mm，熔体上方温梯为1.0℃/mm。(3) 生长后的晶体在1150℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛等工序，可得掺钇为0.5 mol%的铌酸锂晶体。通过光斑畸变观测到晶体在光强为7.5×104 W/cm2的强光照射下没有光损伤产生。
实施例2：
称取占总物质的量的1.0 mol%的Y2O3和摩尔比[Li2CO3]/[Nb2O5] = 1.20的料。在150℃下恒温2小时将粉料烘干，然后在混料机上充分混合24小时，在850℃恒温2小时，使Li2CO3充分分解，在1200℃煅烧12小时成双掺杂铌酸锂粉料。(2) 将该粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热，Czochralski提拉法沿c轴方向按拉脖、放肩、等径、收尾等过程生长单掺铌酸锂晶体，拉速1mm/h，转速14rpm，气液温差30℃，熔体内温度梯度1.5℃/mm，熔体上方温梯为1.0℃/mm。(3) 生长后的晶体在1200℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛等工序，可得掺钇为1.0 mol%的铌酸锂晶体。通过光斑畸变观测到晶体在光强为6.0×104 W/cm2的强光照射下没有光损伤产生。
实施例3：
称取占总物质的量的2.0 mol%的Y2O3和摩尔比[Li2CO3]/[Nb2O5] = 1.00的料。在150℃下恒温2小时将粉料烘干，然后在混料机上充分混合24小时，在850℃恒温2小时，使Li2CO3充分分解，在1100℃煅烧12小时成双掺杂铌酸锂粉料。(2) 将该粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热，Czochralski提拉法沿c轴方向按拉脖、放肩、等径、收尾等过程生长单掺铌酸锂晶体，拉速1mm/h，转速14rpm，气液温差30℃，熔体内温度梯度1.5℃/mm，熔体上方温梯为1.0℃/mm。(3) 生长后的晶体在1150℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛等工序，可得掺钇为2.0 mol%的铌酸锂晶体。通过光斑畸变观测到晶体在光强为5.3×104 W/cm2的强光照射下没有光损伤产生。
实施例4：
称取占总物质的量的4.0 mol%的Y2O3和摩尔比[Li2CO3]/[Nb2O5] = 0.94的料。在150℃下恒温2小时将粉料烘干，然后在混料机上充分混合24小时，在850℃恒温2小时，使Li2CO3充分分解，在1100℃煅烧12小时成双掺杂铌酸锂粉料。(2) 将该粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热，Czochralski提拉法沿c轴方向按拉脖、放肩、等径、收尾等过程生长单掺铌酸锂晶体，拉速1mm/h，转速14rpm，气液温差30℃，熔体内温度梯度1.5℃/mm，熔体上方温梯为1.0℃/mm。(3) 生长后的晶体在1150℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛等工序，可得掺钇为4.0 mol%的铌酸锂晶体。通过光斑畸变观测到晶体在光强为2.0×104 W/cm2的强光照射下没有光损伤产生。
实施例5：
称取占总物质的量的6.0 mol%的Y2O3和摩尔比[Li2CO3]/[Nb2O5] = 0.93的料。在150℃下恒温2小时将粉料烘干，然后在混料机上充分混合24小时，在850℃恒温2小时，使Li2CO3充分分解，在1200℃煅烧12小时成双掺杂铌酸锂粉料。(2) 将该粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热，Czochralski提拉法沿c轴方向按拉脖、放肩、等径、收尾等过程生长单掺铌酸锂晶体，拉速1mm/h，转速14rpm，气液温差30℃，熔体内温度梯度1.5℃/mm，熔体上方温梯为1.0℃/mm。(3) 生长后的晶体在1200℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛等工序，可得掺钇为6.0 mol%的铌酸锂晶体。通过光斑畸变观测到晶体在光强为7.0 ×104 W/cm2的强光照射下没有光损伤产生。
以上五个实列证明本发明的掺钇铌酸锂晶体是一种掺杂阈值低、抗光折变能力强的光学材料。

Claims (3)

1.一种掺钇铌酸锂晶体，其特征在于：是在铌酸锂中掺入锡离子Y3+，其中摩尔比[Li]/[Nb]= 0.93~1.41，Y3+的掺入量摩尔百分比为0.5~6.0 mol%。
2.一种权利要求1所述的掺钇铌酸锂晶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取Y2O3、Li2CO3 和Nb2O5的粉料，烘干，然后在混料机上充分混合，在一定高温下恒温一定时间，使Li2CO3充分分解，在更高的温度下煅烧成双掺杂铌酸锂粉料；
(2) 将该粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热，Czochralski提拉法沿c轴方向按拉脖、放肩、等径、收尾过程生长单掺铌酸锂晶体；
(3) 生长后的晶体高温单畴化、退火，经定向、切割、磨抛等工序，可得铌酸锂晶体；
（4）通过光斑畸变观测晶体在强光照射下的光损伤情况。
3.根据权利要求2所述的掺钇铌酸锂晶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取占总物质的量的0.5~6.0 mol%的Y2O3和摩尔比[Li2CO3]/[Nb2O5] = 0.93~1.41的料，在150℃下恒温2小时将粉料烘干，然后在混料机上充分混合24小时，在850℃恒温2小时，使Li2CO3充分分解，在1100~1200℃煅烧12小时成双掺杂铌酸锂粉料；
(2) 将该粉料压实，放于白金坩埚内，用中频炉加热，Czochralski提拉法沿c轴方向按拉脖、放肩、等径、收尾等过程生长单掺铌酸锂晶体，拉速0.4~1mm/h，转速18~14rpm，气液温差30℃，熔体内温度梯度1.5℃/mm，熔体上方温梯为1.0℃/mm；
(3) 生长后的晶体在1150~1200℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛等工序，可得掺钇为0.5~6.0 mol%的铌酸锂晶体；
（4）通过光斑畸变观测到晶体在光强为7.5~2.0×104 W/cm2的强光照射下没有光损伤产生。
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