CN109763171A - 一种掺镨铌酸锂晶体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺镨铌酸锂晶体及其制备方法，所述掺镨铌酸锂晶体由Li2CO3、Nb2O5、Pr2O3制成；其制备方法为：原料称量后经过烘干、混料后进行烧结；烧结完成后进行提拉生长，最后单畴化、退火，经定向、切割、磨抛工序，得到掺镨为1.3mol%的铌酸锂晶体。本发明的铌酸锂晶体的制备过程中掺杂了镨离子，碳酸锂的使用量提高，由传统配方中Li2CO3与Nb2O5的摩尔比为48.6∶51.4，变成了49.3～49.6∶50.4～50.7；得到掺镨近化学计量比铌酸锂晶体，具有低触发功率，高发光效率且可调谐的特性。

Description

一种掺镨铌酸锂晶体及其制备方法
技术领域
本发明涉及非线性光学晶体技术领域，特别是涉及一种掺镨铌酸锂晶体及其制备方法。
背景技术
铌酸锂晶体是一种集压电、铁电、热释电、非线性、电光、光弹、光析变等性能于一体的多功能材料，具有良好的热稳定性和化学稳定性。铌酸锂晶体已经在声表面波（SAW）滤波器、光波导基片、光通讯调制器、光隔离器等方面获得了广泛的实际应用，并在光子海量存储器、光学集成等方面具有广阔的应用前景。但现有技术中的铌酸锂晶体还存在触发功率高，发光效率低的技术问题。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述不足，提供一种掺镨铌酸锂晶体及其制备方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种掺镨铌酸锂晶体，所述掺镨铌酸锂晶体由Li2CO3、Nb2O5、Pr2O3制成；其中Li2CO3与Nb2O5的摩尔比为49.3～49.6∶50.4～50.7；Pr2O3的掺杂浓度为1.3mol%。
本发明还包括掺镨铌酸锂晶体的制备方法，包括以下步骤：
S1，按Li2CO3与Nb2O5的摩尔比为49.3～49.6∶50.4～50.7；Pr2O3的掺杂浓度为1.3mol%的配比称取Li2CO3、Nb2O5、Pr2O3的粉料进行烘干，随后进行混料，得到混合料；
S2，将混合料放入坩埚中进行烧结，得到掺镨铌酸锂粉料；
S3，将掺镨铌酸锂粉料用中频感应炉加热，采用提拉法进行晶体生长；
S4，生长后的晶体在1100～1200℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛工序，得掺镨为1.3mol%的铌酸锂晶体。
优选的，提拉速度0.2～1mm/h，转速为10～20rpm，气液温差20～30℃，溶体内温度梯度为1～2℃/mm。
优选的，所述步骤S1的烘干过程在150～200℃下恒温烘干2～3h；混料时间为16～24h。
优选的，所述步骤S2将混合料放入坩埚中，在650～850℃的环境中烧结2～3h，使Li2CO3充分分解，再升温至1000～1200℃烧结2～3h得到掺镨铌酸锂粉料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的铌酸锂晶体的制备过程中掺杂了镨离子，碳酸锂的使用量提高，由传统配方中Li2CO3与Nb2O5的摩尔比为48.6∶51.4，变成了49.3～49.6∶50.4～50.7；得到掺镨近化学计量比铌酸锂晶体，具有低触发功率，高发光效率且可调谐的特性。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种掺镨铌酸锂晶体及其制备方法包括以下步骤：
S1，按Li2CO3与Nb2O5的摩尔比为49.6∶50.4；Pr2O3的掺杂浓度为1.3mol%的配比称取Li2CO3、Nb2O5、Pr2O3的粉料，在150℃下恒温烘干时间3h后送入混料机，混料16h，得到混合料；
S2，将混合料放入坩埚中，在850℃的环境中烧结2h，使Li2CO3充分分解，再升温至1200℃烧结2h得到掺镨铌酸锂粉料；
S3，将掺镨铌酸锂粉料用中频感应炉加热，采用提拉法进行晶体生长；提拉速度1mm/h，转速为10rpm，气液温差30℃，溶体内温度梯度为1℃/mm；
S4，生长后的晶体在1200℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛工序，得掺镨为1.3mol%的铌酸锂晶体A。
实施例2
S1，按Li2CO3与Nb2O5的摩尔比为49.3∶50.7；Pr2O3的掺杂浓度为1.3mol%的配比称取Li2CO3、Nb2O5、Pr2O3的粉料，在200℃下恒温烘干时间2h后送入混料机，混料24h，得到混合料；
S2，将混合料放入坩埚中，在650℃的环境中烧结3h，使Li2CO3充分分解，再升温至1000℃烧结3h得到掺镨铌酸锂粉料；
S3，将掺镨铌酸锂粉料用中频感应炉加热，采用提拉法进行晶体生长；提拉速度0.2mm/h，转速为20rpm，气液温差20℃，溶体内温度梯度为2℃/mm；
S4，生长后的晶体在1100℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛工序，得掺镨为1.3mol%的铌酸锂晶体B。
实施例3
S1，按Li2CO3与Nb2O5的摩尔比为49.5∶50.5；Pr2O3的掺杂浓度为1.3mol%的配比称取Li2CO3、Nb2O5、Pr2O3的粉料，在175℃下恒温烘干时间2.5h后送入混料机，混料20h，得到混合料；
S2，将混合料放入坩埚中，在750℃的环境中烧结2.5h，使Li2CO3充分分解，再升温至1100℃烧结2.5h得到掺镨铌酸锂粉料；
S3，将掺镨铌酸锂粉料用中频感应炉加热，采用提拉法进行晶体生长；提拉速度0.6mm/h，转速为15rpm，气液温差25℃，溶体内温度梯度为1℃/mm；
S4，生长后的晶体在1150℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛工序，得掺镨为1.3mol%的铌酸锂晶体C。
上述三个实施例中得到的掺镨铌酸锂晶体A、掺镨铌酸锂晶体B、掺镨铌酸锂晶体C的直径均为70mm，长度50mm，且上述三个晶体均等径良好，无散射、无气泡。经协作单位加工，使用按照实施例生产出的掺镨铌酸锂晶体制作的器件均有良好的发光性能。
按照掺镨铌酸锂晶体中的锂含量从小到大依次排序为：掺镨铌酸锂晶体B、掺镨铌酸锂晶体C、掺镨铌酸锂晶体A。 经过检测，随着锂含量的提高，掺镨铌酸锂晶体的发光效率依次提高。
按照制作过程中晶体生长速度（提拉速度）从快倒慢依次排序为：掺镨铌酸锂晶体A、掺镨铌酸锂晶体C、掺镨铌酸锂晶体B。经过检测，生长速度越慢，掺镨铌酸锂晶体发光性能越好。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种掺镨铌酸锂晶体，其特征在于：所述掺镨铌酸锂晶体由Li2CO3、Nb2O5、Pr2O3制成；其中Li2CO3与Nb2O5的摩尔比为49.3～49.6∶50.4～50.7；Pr2O3的掺杂浓度为1.3mol%。
2.一种制备如权利要求1所述的掺镨铌酸锂晶体的方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
S1，按权利要求1所述各组分的配比称取Li2CO3、Nb2O5、Pr2O3的粉料进行烘干，随后进行混料，得到混合料；
S2，将混合料放入坩埚中进行烧结，得到掺镨铌酸锂粉料；
S3，将掺镨铌酸锂粉料用中频感应炉加热，采用提拉法进行晶体生长；
S4，生长后的晶体在1100～1200℃单畴化、退火，经定向、切割、磨抛工序，得掺镨为1.3mol%的铌酸锂晶体。
3.根据权利要求2所述的制备掺镨铌酸锂晶体的方法，其特征在于：所述步骤S3的提拉法的参数为：提拉速度0.2～1mm/h，转速为10～20rpm，气液温差20～30℃，溶体内温度梯度为1～2℃/mm。
4.根据权利要求2所述的制备掺镨铌酸锂晶体的方法，其特征在于：所述步骤S1的烘干过程在150～200℃下恒温烘干2～3h；混料时间为16～24h。
5.根据权利要求2所述的制备掺镨铌酸锂晶体的方法，其特征在于：所述步骤S2将混合料放入坩埚中，在650～850℃的环境中烧结2～3h，使Li2CO3充分分解，再升温至1000～1200℃烧结2～3h得到掺镨铌酸锂粉料。
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