JPS6330394A - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
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- JPS6330394A JPS6330394A JP17504186A JP17504186A JPS6330394A JP S6330394 A JPS6330394 A JP S6330394A JP 17504186 A JP17504186 A JP 17504186A JP 17504186 A JP17504186 A JP 17504186A JP S6330394 A JPS6330394 A JP S6330394A
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- Japan
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- crystal
- frequency power
- diameter
- single crystal
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- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ＹＡＧ（Ｙ３Ａ１５０□２）単結晶あるいは
Ｎｄ：ＹＡＧ（ＹＡＧにＮｄ２Ｏ３をドープ）単結晶の
育成に関する。
Ｎｄ：ＹＡＧ（ＹＡＧにＮｄ２Ｏ３をドープ）単結晶の
育成に関する。
（従来の技術）
Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の作成は通常引き上げ法（チョクラ
ルスキ法）によって行なわれている。引き上げ法で単結
晶を作成する場合の技術課題は第１に目的に合致する良
質な結晶を作成すること、第２に所定の直径を有する長
い結晶を作成することである。第１の課題に関しては、
高純度原料の使用、育成時の雰囲気や温度の安定化、圧
力制御などがある。第２の課題に関しては重量法あるい
は光学法による自動育成方法がいくつか提案されている
。それはメカニカルラインをレーザ光線で照射しつつ引
き上げを行う方法（特開昭５９−５４９４）、重量減少
量の微分値に対応した基準発生機構をもつ方法（特公昭
５４−４３４５）、重量信号の精度を上げるためにロー
ドセルの温度を一定に保つ方法（特公昭５４−４７７１
）である。
ルスキ法）によって行なわれている。引き上げ法で単結
晶を作成する場合の技術課題は第１に目的に合致する良
質な結晶を作成すること、第２に所定の直径を有する長
い結晶を作成することである。第１の課題に関しては、
高純度原料の使用、育成時の雰囲気や温度の安定化、圧
力制御などがある。第２の課題に関しては重量法あるい
は光学法による自動育成方法がいくつか提案されている
。それはメカニカルラインをレーザ光線で照射しつつ引
き上げを行う方法（特開昭５９−５４９４）、重量減少
量の微分値に対応した基準発生機構をもつ方法（特公昭
５４−４３４５）、重量信号の精度を上げるためにロー
ドセルの温度を一定に保つ方法（特公昭５４−４７７１
）である。
これらはいずれも自動育成システムの構成を示すもので
あって、直径制御に対する具体的制御特に引上げ開始し
てから直胴部に入る（肩の部分）方法は何ら示されてい
ない。更にＮｄ：ＹＡＧ単結晶の自動直径制御の実施例
はなくもちろん発表された例もない。即ち、Ｎｄ：ＹＡ
Ｇ単結晶は非常に高い温度でしかも引上げ速度が遅い（
０，５〜１ｍｍ／ｎｒ）ことや、結晶の長さ方向に使用
するため、長期安定の高信頼性システムの開発が必要な
ため自動育成は困難とされているのが実情である。従っ
て、Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の育成は、熟練された経験者に
よって行なわれている。
あって、直径制御に対する具体的制御特に引上げ開始し
てから直胴部に入る（肩の部分）方法は何ら示されてい
ない。更にＮｄ：ＹＡＧ単結晶の自動直径制御の実施例
はなくもちろん発表された例もない。即ち、Ｎｄ：ＹＡ
Ｇ単結晶は非常に高い温度でしかも引上げ速度が遅い（
０，５〜１ｍｍ／ｎｒ）ことや、結晶の長さ方向に使用
するため、長期安定の高信頼性システムの開発が必要な
ため自動育成は困難とされているのが実情である。従っ
て、Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の育成は、熟練された経験者に
よって行なわれている。
（発明が解決しようとする問題点）
Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の育成温度が他の酸化物単結晶（例
えばＧＧＧ等）と比べて非常に高いために保温耐火物の
材質や構成の少しの変化でも温度の履歴に関与してくる
。このため種付の温度が毎回具ると共に肩の部分の制御
方法も異って来る。又、より安定を保つために耐火物構
成はより複雑化すると共に結晶の監視窓が非常に小さく
なり育成状態を見るのが困難となっている。この様な状
況下においての結晶育成は、作業者が長年の経験をもと
に重量変化等を参考に肩作りあるいは直径の制御を行っ
ていた。したがって、熟練者であっても肩作りに失敗す
ることもあり当然ながら未経験者では、Ｎｄ：ＹＡＧ単
結晶の育成は困難である。
えばＧＧＧ等）と比べて非常に高いために保温耐火物の
材質や構成の少しの変化でも温度の履歴に関与してくる
。このため種付の温度が毎回具ると共に肩の部分の制御
方法も異って来る。又、より安定を保つために耐火物構
成はより複雑化すると共に結晶の監視窓が非常に小さく
なり育成状態を見るのが困難となっている。この様な状
況下においての結晶育成は、作業者が長年の経験をもと
に重量変化等を参考に肩作りあるいは直径の制御を行っ
ていた。したがって、熟練者であっても肩作りに失敗す
ることもあり当然ながら未経験者では、Ｎｄ：ＹＡＧ単
結晶の育成は困難である。
本発明の目的はこの問題を解決し、誰でも再現性よく肩
作りの制御ができる方法を提供するものである。
作りの制御ができる方法を提供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は単結晶育成中の重量変化および高周波電力の検
出を可能にし、かつ肩の制御条件を育成中に決め又、制
御できるチョクラルスキー法による単結晶育成方法に於
いて、育成結晶の重量変化を随時検出しながらその重量
が目標の径１０％以内のある値をあらかじめ定められた
値に達した時それ迄の高周波電力の変化率■。、と重量
変化率Ｗ０１に応じ０〜５０ｐｖ高周波電力を高くする
と同時に高周波電力の変化率ｖｏ＝１×Ｖｏ１〜３ＸＶ
Ｏ１に設定し、育成することを特徴とする単結晶育成方
法である。
出を可能にし、かつ肩の制御条件を育成中に決め又、制
御できるチョクラルスキー法による単結晶育成方法に於
いて、育成結晶の重量変化を随時検出しながらその重量
が目標の径１０％以内のある値をあらかじめ定められた
値に達した時それ迄の高周波電力の変化率■。、と重量
変化率Ｗ０１に応じ０〜５０ｐｖ高周波電力を高くする
と同時に高周波電力の変化率ｖｏ＝１×Ｖｏ１〜３ＸＶ
Ｏ１に設定し、育成することを特徴とする単結晶育成方
法である。
（作用）
本発明は上述の構成、方法によって、Ｎｄ：ＹＡＧ単結
晶の理想的な肩作りを行う方法を得た。
晶の理想的な肩作りを行う方法を得た。
本発明者等は理想的な肩作りを行うために、育成された
単結晶の径の変化と、高周波電力の関係について、詳細
に分析しかつ種々の研究を行なった。この結果目標の径
に達する直前でそれまでの結晶の変化と高周波電力の変
化から、一定条件の高周波電力の制御を行えば、理想的
な肩作りが出来ることが明らかとなった。目標の径に達
する迄の結晶および高周波電力の関係は、ある時刻ｔ。
単結晶の径の変化と、高周波電力の関係について、詳細
に分析しかつ種々の研究を行なった。この結果目標の径
に達する直前でそれまでの結晶の変化と高周波電力の変
化から、一定条件の高周波電力の制御を行えば、理想的
な肩作りが出来ることが明らかとなった。目標の径に達
する迄の結晶および高周波電力の関係は、ある時刻ｔ。
（例えば育成結晶が目標の径の２０％以内に達した時刻
）において、その時の結晶径Ｗｏと、高周波電力の変化
率ＲＦｏを、調べておき、更に結晶が目標に近ずいた時
刻ｔ１に、同様に結晶径Ｗ１と高周波電力の変化率ＲＦ
１を調べる。このＷｏとＷｌ、ＲＦｏとＲＦｌのデータ
からこれ以後の育成結晶の径の変化がある程度予想出来
た。そこで育成結晶の径を一定に保つために、育成結晶
が目標径の０〜１０％以内に達した時刻に高周波電力Ｍ
。＝０〜５０ｐｖの増加と、高周波電力の変化率■。＝
ＶＯＩ Ｘ １〜ｖｏ１×３の設定行うと、育成結晶
は、ごく自然な型で一定の径に達した（第１図）。この
高周波電力を変化させる時刻あるいは、ＭＯ２■ｏの算
出は、育成中のＷ。とＷ□、ＲＦｏとＲＦｌとのデータ
ーと今まで育成した単結晶と□を分析した結果得られた
ものでＭ。＜０．Ｖｏ＜Ｖ０１の時は、結晶を逆に太ら
すことであり、Ｍ。＞５０ｐｖ、ＭＯ＞３Ｖｏ１の場合
贋作リカ、１％了してからしばらくすると結晶径が細っ
て来るため自然な形での肩作りが出来ない。ＭＯ５ｖｏ
の最適値は前述の分析の結果得られるものである。又こ
の高周波電力の変化を行う時刻、即目標の径θ〜１０％
に達した時に行なうのは高周波電力を変えてもすぐに育
成結晶に影響を及ぼさないからである。
）において、その時の結晶径Ｗｏと、高周波電力の変化
率ＲＦｏを、調べておき、更に結晶が目標に近ずいた時
刻ｔ１に、同様に結晶径Ｗ１と高周波電力の変化率ＲＦ
１を調べる。このＷｏとＷｌ、ＲＦｏとＲＦｌのデータ
からこれ以後の育成結晶の径の変化がある程度予想出来
た。そこで育成結晶の径を一定に保つために、育成結晶
が目標径の０〜１０％以内に達した時刻に高周波電力Ｍ
。＝０〜５０ｐｖの増加と、高周波電力の変化率■。＝
ＶＯＩ Ｘ １〜ｖｏ１×３の設定行うと、育成結晶
は、ごく自然な型で一定の径に達した（第１図）。この
高周波電力を変化させる時刻あるいは、ＭＯ２■ｏの算
出は、育成中のＷ。とＷ□、ＲＦｏとＲＦｌとのデータ
ーと今まで育成した単結晶と□を分析した結果得られた
ものでＭ。＜０．Ｖｏ＜Ｖ０１の時は、結晶を逆に太ら
すことであり、Ｍ。＞５０ｐｖ、ＭＯ＞３Ｖｏ１の場合
贋作リカ、１％了してからしばらくすると結晶径が細っ
て来るため自然な形での肩作りが出来ない。ＭＯ５ｖｏ
の最適値は前述の分析の結果得られるものである。又こ
の高周波電力の変化を行う時刻、即目標の径θ〜１０％
に達した時に行なうのは高周波電力を変えてもすぐに育
成結晶に影響を及ぼさないからである。
以上述べたように本発明の単結晶の育成方法特に肩作り
の方法を用いれば誰でも理想的に肩作りをする事ができ
しかも良質な結晶が育成が可能であるためその工業的利
用価値は大きい。
の方法を用いれば誰でも理想的に肩作りをする事ができ
しかも良質な結晶が育成が可能であるためその工業的利
用価値は大きい。
次に実施例をもって本発明を説明する３（実施例）
第２図の単結晶育成装置の８５ΦＸ １００ｈ Ｘ １
．７ｔのＩｒルツボ１にＮｄ：ＹＡＧ単結晶原料（高純
度Ａ１２ｏ３．Ｙ２Ｏ３ニ０．８ａｔ％Ｎｄをドープし
それぞれ適当量秤量し混合した）を、２１００ｇ加え、
保温耐火物を設置し、高周波コイル３の中心に設けた。
．７ｔのＩｒルツボ１にＮｄ：ＹＡＧ単結晶原料（高純
度Ａ１２ｏ３．Ｙ２Ｏ３ニ０．８ａｔ％Ｎｄをドープし
それぞれ適当量秤量し混合した）を、２１００ｇ加え、
保温耐火物を設置し、高周波コイル３の中心に設けた。
パーソナルコンピュータ５の指令によってＤ／Ａ変換回
路７を介しアナログコントローラ８、高周波発振器９に
よって高周波コイル３に電力が加わりＩｒルツボ内の原
料１を熔解した。次にＹＡＧ単結晶（Ｎｄドープしてい
ない）を、種結晶＜１１１＞とし、前記溶液に浸し、最
適な温度条件であることを確認し、引き上げを開始した
。引上げ速度１ｍｍ／ｎｒで回転速度は２Ｏｒｐｍとし
た。引き上げ開始してから育成結晶２の太り方が約６０
°になるように、Ａ／Ｄ変換器６を介してロードセル４
からの信号、あるいは真空熱電対１０からの信号を用い
パーソナルコンピュータ５で高周波出力を制御している
。引上開始してから２５時間後に結晶の径は２４Φに達
した。この時の高周波電力の出力変化率ＲＦｏは１３ｐ
ｖ／ｎｒであった。更に２８時間後に２６Φに達し、Ｒ
Ｆｌは１５ｐｖ／ｎｒであった。２９時間後に育成結晶
２が２８Φに達したため高周波電力Ｍ。を１０ｐｖ上昇
々させた後高周波電力の変化率Ｖ。＝１９￥１ｖにし、
育成を続行すると共にパーソナルコンピューター５で径
の制御を行いながら約１５０時間に結晶を切り離し、育
成を終了した育成された結晶は、自然な形で直胴部に移
行しており理想的な単結晶が得られた。
路７を介しアナログコントローラ８、高周波発振器９に
よって高周波コイル３に電力が加わりＩｒルツボ内の原
料１を熔解した。次にＹＡＧ単結晶（Ｎｄドープしてい
ない）を、種結晶＜１１１＞とし、前記溶液に浸し、最
適な温度条件であることを確認し、引き上げを開始した
。引上げ速度１ｍｍ／ｎｒで回転速度は２Ｏｒｐｍとし
た。引き上げ開始してから育成結晶２の太り方が約６０
°になるように、Ａ／Ｄ変換器６を介してロードセル４
からの信号、あるいは真空熱電対１０からの信号を用い
パーソナルコンピュータ５で高周波出力を制御している
。引上開始してから２５時間後に結晶の径は２４Φに達
した。この時の高周波電力の出力変化率ＲＦｏは１３ｐ
ｖ／ｎｒであった。更に２８時間後に２６Φに達し、Ｒ
Ｆｌは１５ｐｖ／ｎｒであった。２９時間後に育成結晶
２が２８Φに達したため高周波電力Ｍ。を１０ｐｖ上昇
々させた後高周波電力の変化率Ｖ。＝１９￥１ｖにし、
育成を続行すると共にパーソナルコンピューター５で径
の制御を行いながら約１５０時間に結晶を切り離し、育
成を終了した育成された結晶は、自然な形で直胴部に移
行しており理想的な単結晶が得られた。
（発明の効果）
本発明によれば誰でも理想的な肩作りが可能であり、か
つ自動育成に有効である。
つ自動育成に有効である。
第１図は本発明である肩作りの制御方法を示す図。第２
図は、単結晶育成装置を示す図であって、１はＩｒルツ
ボ、２はＮｄ：ＹＡＧ単結晶、３は高周波コイル、４は
ロードセル、５はパーソナルコンピューター、６はんＤ
変換器、７はＤ／Ａ変換器、８はアナログコントローラ
、９は高周波発振器、１０は真空熱電′ぼ）・、 ′”′“°０１８９１１．ゎン゛ 第１図 時刻 第２図
図は、単結晶育成装置を示す図であって、１はＩｒルツ
ボ、２はＮｄ：ＹＡＧ単結晶、３は高周波コイル、４は
ロードセル、５はパーソナルコンピューター、６はんＤ
変換器、７はＤ／Ａ変換器、８はアナログコントローラ
、９は高周波発振器、１０は真空熱電′ぼ）・、 ′”′“°０１８９１１．ゎン゛ 第１図 時刻 第２図
Claims (1)
- チョクラルスキー法による単結晶育成方法において、結
晶重量が目標の径の１０％以内のある値のあらかじめ定
めた値に達したとき高周波電力を０〜５０μＶ上昇させ
、かつ高周波電力の変化率（Ｖ＿０）を（１×Ｖ＿０＿
１）〜（３×Ｖ＿０＿１）（但しＶ＿０＿１は直前の高
周波電力の変化率である）に設定し育成することを特徴
とする単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17504186A JPS6330394A (ja) | 1986-07-24 | 1986-07-24 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17504186A JPS6330394A (ja) | 1986-07-24 | 1986-07-24 | 単結晶の育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330394A true JPS6330394A (ja) | 1988-02-09 |
Family
ID=15989181
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17504186A Pending JPS6330394A (ja) | 1986-07-24 | 1986-07-24 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6330394A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103436952A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-12-11 | 安徽环巢光电科技有限公司 | 一种掺钕的钇铝石榴石与纯钇铝石榴石晶体键合生长方法 |
| JP2017109878A (ja) * | 2015-12-14 | 2017-06-22 | 住友金属鉱山株式会社 | 非磁性ガーネット単結晶の育成方法 |
-
1986
- 1986-07-24 JP JP17504186A patent/JPS6330394A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103436952A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-12-11 | 安徽环巢光电科技有限公司 | 一种掺钕的钇铝石榴石与纯钇铝石榴石晶体键合生长方法 |
| JP2017109878A (ja) * | 2015-12-14 | 2017-06-22 | 住友金属鉱山株式会社 | 非磁性ガーネット単結晶の育成方法 |
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