JPH01208390A - 単結晶の育成方法 - Google Patents

単結晶の育成方法

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JPH01208390A
JPH01208390A JP3451388A JP3451388A JPH01208390A JP H01208390 A JPH01208390 A JP H01208390A JP 3451388 A JP3451388 A JP 3451388A JP 3451388 A JP3451388 A JP 3451388A JP H01208390 A JPH01208390 A JP H01208390A
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JP
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crystal
single crystal
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JP3451388A
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English (en)
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Kaneo Uehara
上原 兼雄
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NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高品質Y A G (’hAff 501□〉
単結晶あるいはNd : YAG (YAGにNd2O
,をドープ)単結晶の育成方法に関し、とくに結晶引上
げ開始直後の形状制御方法に関する。
〔従来の技術〕
Nd:YAG単結晶の形成は、通常引き上げ法(チョク
ラルスキ法)によって行なわれている。
この引きとげ法で単結晶を作成する場合の技術課題は、
第1に目的に合致する良質な結晶を作成すること、第2
に所定の直径を有する長い結晶を作成することである。
第1の課題に関しては、高純度原料の使用、゛育成時の
雰囲気や温度の安定化、圧力制御などがある。第2の課
題に関しては重量法あるいは光学法による自動育成方法
がいくつか提案されている。しかし、Nd : YAG
単結晶の自動直径制御の実施例はなくもちろん発表され
た例もない。
これは、Nd:YAG単結晶が非常に高い温度でしかも
引上げ速度が遅い(0,5〜1 mm / H)ことや
、結晶の長さ方向に使用するため、長期安定の高信頼性
システムの開発が必要なため自動育成は困難とされてい
るのが実情である。従って、Nd : YAG単結晶の
育成は、熟練された経験者によって行なわれている。
〔発明が解決しようとする課題〕
Nd:YAG単結晶の育成温度が他の酸化物単結晶(例
えばGGG)と以べ非常に高いため、保温耐火物の材質
や構成の少しの変化でも温度の履歴に関与してくる。こ
のためより安定を保つために耐火物構成がより複雑化す
ると共に、結晶の監視窓は非常に小さくなり育成状聾は
非常に見にくく成っている。しかも熱源が高周波誘導の
ため、直接ルツボ又は溶液の温度を正確に計測する事が
出来ない。
この様な状況下に於いて、結晶育成は作業者が長年の経
験を基にルツボ内溶液あるいは結晶重量変化等を参考に
高周波コイルに加わる高周波電力を変化させ結晶径の制
御が行なわれている。又、種付に最適な高周波電力は育
成毎に異なると共に、引上げ以後の育成条件も当然界る
。更に、引上げ開始初期はある程度結晶を引き上げて結
晶の変化具合を見ないと高周波電力が最適であるがどう
かの判断が出来ない。
この結果、高周波電力設定値が高すぎるとシードが溶液
から切り離されてしまったり、逆にその設定が低すぎる
と結晶は急激に大ってしまい、以後径の制御してもデコ
ボコの激しい結晶が育成され当然品質低下が起きる。こ
の様に引上げ初期の高周波電力の設定は非常に大切であ
る。しがち、熟練者であっても最適条件の設定はむすが
しく育成に失敗したり、又引上げ開始してから長時間監
視する必要があった。当然ながら未経験者ではNd :
 YAG単結晶の育成は困難であった。
本発明の目的は、結晶引上げ開始してからの重量変化か
ら高周波電力の条件設定を最適値にすることが出来、種
付させ出来れば誰でも再現性よく非常に高品質な単結晶
が育成できる単結晶の育成方法を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の構成は、高周波加熱炉に設けた熱検出手段の出
力が温度設定器の設定値Mとなるように、前記高周波加
熱炉に高周波発振電力をアナログコントローラにより制
御して供給してこの加熱炉を加熱し、この加熱炉中で溶
融した原料を、直径Dsの種結晶を引上げて単結晶に形
成する単結晶の育成方法において、前記設定値Mの変化
量を所定値Vsに設定して前記単結晶引上げを行い、0
.1〜4時間内の所定時刻経過後この単結晶の直径DI
が前記種結晶径Dsより小さかった時、前記設定値Mを
M(1−α)(ただしαは0〜0.01>に設定し、前
記設定値Mの変化量VoをβM(ただしβは0〜0.0
1)として単結晶育成を行い、この単結晶径D1が太く
なる傾向が確認された時萌記変化量Voを所定値Vsと
して単結晶育成することを特徴とする。
〔実施例〕
次に、本発明を図面により詳細に説明する。
第1図は本発明の一実施例を説明するフローチャート、
第2図、第3図は本実施例の動作を説明する特性図、第
4図は本実施例に用いられる結晶育成装置の一例のブロ
ック図である。
本実施例において、高周波加熱炉は、高周波コイルに熱
検出手段の真空熱電対を有し、温度設定器の設定値Mに
真空熱電対の起電力を近ずけるように高周波発振器の供
給電力をアナログコントローラにより制御する。この単
結晶育成中の結晶径り、は常時検出できるようにして高
周波加熱炉を用いてチョクラルスキー法による単結晶育
成を行う。
この場合、まずステップ11で設定値Mの変化量を所定
値Vsに設定して結晶成長させ、ステップ12で0.1
〜71時間内の所定時刻経過後にその単結晶直径り、を
測定する。次に、ステップ13でこの直径D1が種結晶
径Dsより小さいか否かを判定し、直径D1が小さい場
合、ステップ14で設定値MをM(1−α)に設定しく
αは0〜0.01) 、設定値Mの変化量VoをβMに
設定(βは0〜−0.01)結晶育成し、直径DIがD
sより小さくなければステップ11の状態を継続する。
次に、ステップ15でDIが太くなる傾向を判定し、太
くなる修向が確認できれば変化量VoをVSに戻して結
晶育成を行う。
本発明者等は結晶引上げ開始直後の高周波電力を最適化
するために今までに育成された単結晶の径の変化と高周
波電力、更に結晶品質の関係について詳細に分析し、か
つ種々の研究を行った。この結果、引上げ開始初期にお
いては、高周波電力が高すぎると育成結晶径D1は、第
2図に示すように種結晶の直径Dsよりもどんどん細く
なる。
しかし、−旦結晶が太りだすと急速に大きくなることも
わかったため、この様な現象の時には、第3図のように
高周波電力をある範囲で変化させてると、非常にきれい
な、しかも高品質な結晶が育成できることを見い出した
結晶引上げ開始直後では、種付の状態を引上げられてい
る時の状態では結晶状態が異るために、引上げによる安
定した重量変化を示すためにはある一定時間必要である
。又、種結晶径が細いために結晶増加量が非常に少く結
晶径を正確に読み収れる迄の時間を考慮する必要が生じ
た。このなめ育成状態を結晶重量から判断する場合、こ
の時間tが経過してから結晶径の算出を行うのが最も得
策であることが多くの実験から得られた。
また、結晶引上げを開始してから時間を経過後結晶径D
Iが引上げ開始時の種結晶径Dsに対しD1≦Dsのと
き、このまま育成を続けると結晶が融液から切り離され
てしまったり、結晶が太るのに非常に長い時間が必要で
あることも明らかとなった。
そのなめ最も効果的に結晶育成を行うための方法として
高周波電力の変化の方法を検討した。この結果、高周波
電力そのものを減少させるが、又は育成中の電力を少し
ずつ減少(即ち、温度設定器の設定値Mに負の変化量V
oとして与える)しながら育成すると良いことが判った
。しかし、この様に高周波電力を減少させた場合、D、
が太りだす傾向を示すと急激に大きくなった。このため
DIが太りだす傾向が確認された時点で高周波電力の変
化量を元に戻す(即ち正にする)必要があった。
そこでこれらの関係を明確にするため実験結果を詳細に
分析した結果、通常Nd:YAG単結晶の育成は通常V
oは正で行なわれ、引上げ開始の時もVoは設定されて
いる。この初期の設定値■5は長年の経験によって種付
時のMの値が10〜30mVのとき0〜50μV/Hが
適当であった。
次に、を経過後のり、≦DsのときのMの減量は現在の
Mの設定値の1%以内が適当であり、又負の変化量は同
様にMの設定値の1%以内が最も効果的であった。この
量はDsとDlとの差により決定され、差が大きければ
変化は大きくする必要があった。ただこれ以上変化を大
きくさせると、ある時間経過後に急激にり、が太く成り
、以後の形状制御がしにくいことが明確となった。また
、この操作後D1が太くなる傾向が確認された時t1に
は、正の変化量を設定するがこれは引上げ開始時に設定
された値、即ちVsが最も有効であった。
なお、結晶引上げ開始してから育成状態を検出する迄の
時間tは引上げ速度に関係し、速いほど短時間で良く、
引−ヒげ速度が0.5〜5 mm / Hの場合、0.
1〜4時間が最適であった。
以上述べた様に、本発明の単結晶の育成方法を用いれば
、引上げ開始以後の結晶径を理想的に制御することがで
き、しかも、良質な結晶育成が可能である。又計算機等
の活用によって無人でも育成が可能であるためその工業
的利用価値は非常に大きい。
第4図は本実施例に用いられる単結晶育成装置のブロッ
ク図である。この単結晶育成装置の85ΦX100hX
1.7tのIrルツボ1にNd:YAG単結晶原料(高
純度Ae203.Y2O3に0.8a t 0≦Ndを
ドープしそれぞれ適当量秤量し混合した)を2100g
加え保温耐火物を設置し、高周波コイル3の中心に設け
た。パーソナルコンピュータ5の指令によって、D/A
変換回路7を介しアナログコントローラ8、高周波発振
器9によって高周波コイル3に電力が加わりIrルツボ
内の原料1を熔解した。次に、YAG単結晶(Ndドー
プしていない)を種結晶<111>とじ、前記溶液に浸
し、最適な温度条件(このときアナログコントローラ8
の設定値は18.5m Vであった)であることを確認
すると同時にアナログコントローラ8の変化量Vsが2
0μV/Hに成る様にパーソナルコンピュータらで設定
し引上げを開始した。この時の種結晶の径Dsは6II
Ilφであり、引上げ速度は1 mm / H、回転速
度は20 rpmとした。又、引上げを開始してから結
晶状態確認迄の時間tを1時間とした。
引上げを開始してから1時間後に結晶径DIは5.8+
aa+φであった。このためパーソナルコンピュータ5
でアナログコントローラ8の設定値を50μV減少させ
ると共に、以後の設定値V、が−35μV/Hになるよ
うに設定し育成を続行した。1.5時間経過f&D+は
増大傾向を示した。このため■。をV。=Vsとし育成
を続行した。以後ロードセル4、あるいは真空熱電対1
0からの信号を用いパーソナルコンピュータ5で高周波
電力の制御を行った。引上げ開始してから約33時間後
にD’+が30φに達したため肩出しを行い、パーソナ
ルコンピュータ5で径の制御を行いながら約160時間
後に結晶の切り離しを行い育成を終了した。
育成された結晶は引上げ初期は非常に滑らかであった。
更に結晶から切り出しなロッド(4ΦX10顛)を位相
差により複屈折測定すると、ΔnにlXl0−’以下が
得られ、光学歪の非常に少い高品質Nd : YAG単
結晶が得られた。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明によれば、誰でも引上げ開始
後に単結晶径が穐結晶径より細くなった時の高周波電力
の設定が適格に行うことが出来るので、単結晶の自動育
成に有効である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例を説明するフローチャート、
第2図、第3図は本実施例の結晶引上げ開始以後の高周
波電力の最適化を説明する特性図、第4図は本実施例に
用いる単結晶育成装置の一例を示すブロック図である。 1−・・r rルツボ、2・Nd:YAG単結晶、3・
・・高周波コイル、4・・・ロードセル、5・・・パー
ソナルコンピュータ、6・・・A/D変換器、7・・・
D/A変換器、8・・・アナログコントローラ、9・・
・高周波発振器、10・・・真空熱電対、11〜16・
・・ステップ。 代理人 弁理士  内 原  音 第 I 図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 高周波加熱炉に設けた熱検出手段の出力が温度設定器の
    設定値Mとなるように、前記高周波加熱炉に高周波発振
    電力をアナログコントローラにより制御して供給してこ
    の加熱炉を加熱し、この加熱炉中で溶融した原料を、直
    径D_sの種結晶を引上げて単結晶に形成する単結晶の
    育成方法において、前記設定値Mの変化量を所定値V_
    sに設定して前記単結晶引上げを行い、0.1〜4時間
    内の所定時刻経過後この単結晶の直径D_1が前記種結
    晶径D_sより小さかった時、前記設定値MをM(1−
    α)(ただしαは0〜0.01)に設定し、前記設定値
    Mの変化量V_oをβM(ただしβは0〜0.01)と
    して単結晶育成を行い、この単結晶径D_1が太くなる
    傾向が確認された時前記変化量V_oを所定値V_sと
    して単結晶育成することを特徴とする単結晶の育成方法
JP3451388A 1988-02-16 1988-02-16 単結晶の育成方法 Pending JPH01208390A (ja)

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