JPH01208392A - 単結晶の育成方法 - Google Patents

単結晶の育成方法

Info

Publication number
JPH01208392A
JPH01208392A JP3451288A JP3451288A JPH01208392A JP H01208392 A JPH01208392 A JP H01208392A JP 3451288 A JP3451288 A JP 3451288A JP 3451288 A JP3451288 A JP 3451288A JP H01208392 A JPH01208392 A JP H01208392A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
crystal
diameter
single crystal
time
rate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP3451288A
Other languages
English (en)
Inventor
Kaneo Uehara
上原 兼雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NEC Corp filed Critical NEC Corp
Priority to JP3451288A priority Critical patent/JPH01208392A/ja
Publication of JPH01208392A publication Critical patent/JPH01208392A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、YAG(Y3人15012)単結晶あるいは
Nd : YAG (YAGにNd2O,をドープ)単
結晶の育成方法に関する。
〔従来の技術〕
Nd:YAG単結晶の形成は通常引上げ法(チョクラル
スキ法)によって行なわれている。この引上げ法で単結
晶を作成する場合の技術課題は、第1に目的に合致する
良質な結晶を作成すること、第2に所定の直径を有する
長い結晶を作成することである。第1の課題に関しては
、高純度原料の使用、育成時の雰囲気や温度の安定化、
圧力制御などがある。第2の課題に関しては重量法ある
いは光学法による自動育成方法がいくつか提案されてい
る。それはメニスカスラインをレーザ光線で照射しつつ
引上げを行う方法(特開昭59−5494)、重量減少
量の微分値に対応した基準発生機構をもつ方法(特公昭
54二4345)、重量信号の精度を上げるなめにロー
ドセルの温度を一定に保つ方法(特公昭54−4771
)がある。
これらはいずれも自動育成システムの構成を示すもので
あって、直径制御に対する具体的制御、特に引上げ開始
してから直胴部に入る(肩の部分)方法は何ら示されて
いない、更にNd:YAG単結晶の自動直径制御の実施
例はなく、発表された例もない。即ち、Nd:YAG単
結晶は非常に高い温度でしかも引上げ速度が遅い(0,
5〜Inn/H)ことや、結晶の長さ方向に使用するた
め、長期安定の高信頼性システムの開発が必要ななめ自
動育成は困難とされているのが実状である。そのため、
Nd:YAG単結晶の育成は、熟練された経験者によっ
て行なわれている。
〔発明が解決しようとする課題〕
このNd:YAG単結晶の育成温度は、他の酸化物単結
晶(例えばGGG等)と比べて非常に高いために保温耐
火物の材質や構成の少しの変化でも温度の履歴に関与し
てくる。このため種付の温度が毎回具ると共に肩の部分
の制御方法も異って来る。また、より安定を保つなめに
耐火物構成がより複雑化すると共に、結晶の監視窓が非
常に小さくなり、その育成状態を見るのが困難となって
いる。この様な状況下においての結晶育成は、作業者が
長年の経験をもとに重量変化等を参考に肩作りあるいは
直径の制御を行っていた。したがって、熟練者であって
も肩作りに失敗することもあり当然ながら未経験者では
、Nd : YAG単結晶の育成は困難であった。
本発明の目的は、この問題を解決し、誰でも再。
現性よく肩作りの制御ができる単結晶の育成方法を提供
することにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の構成は、単結晶の育成中の重量を検出し、その
増加速度をあらかじめ定めたプログラムにそって変化さ
せて結晶径制御を行なうチョクラルスキー法による単結
晶の育成方法において、前記単結晶の結晶径り、が目標
の直径Doの15%以内のある値の所定値に達した時、
前記結晶径D1が06−D□ X(Z (ただしa =
 0.01〜0.1とする)に到達する時刻上−を算出
し、かつその時以後の高周波電力の変化率■oを一定に
保つと共に、前記結晶径D1がD+ > Do  D□
 xαに達した時刻t1が11  <1.の時、前記変
化率VOを■。=vo1Xβ(ただしVO,は直前の高
周波電力の変化率、βは1〜3とする)に設定して単結
晶育成することを特徴とする。
〔実施例〕
次に図面により本発明の詳細な説明する。
第1図は本発明の一実施例を工程順に示すフローチャー
ト、第2図は第1図における単結晶径と時刻との関係を
示したグラフである0本実施例によって、Nd : Y
AG単結晶の理想的な肩作りを行う方法を得た。
本発明の発明者等は理想的な肩作りを行うために、育成
された単結晶の径の変化と、高周波電力の関係について
、詳細に分析しかつ種々の研究を行なった。この結果、
目標の径に達する直前でそれまでの結晶の変化と高周波
電力の変化から、−定条件の高周波電力の制御を行えば
、理想的な肩作りが出来ることが明らかとなった。
単結晶径が目標の径に達する迄の結晶および高周波電力
の関係は、ステップ11のように、ある時刻to  (
例えば育成結晶が目標の径の15%以内に達した時刻)
において、その時の結晶径W。
と、高周波電力の変化率RFoを、調べておき、更に結
晶が目標に近ずいた時刻t1に、同様に結晶径W1と高
周波電力の変化率RF1を調べる。
このW。とW、、RF、とRFlのデータからこれ以後
の育成結晶の径の変化がある程度予想出来な。
そこで育成結晶の径を一定に保つために、ステップ12
において、育成結晶が目標径Doの15%以内に達した
時刻に育成結晶径DIが目標径Doの1〜10%以内に
到達する時刻t3を算出する(ステップ13)。また、
ステップ14で高周波電力の変化率VOを以後一定に保
つ。この高周波電力の変化率VOは、VOを変えたこと
による効果がある時間経過後に現われる。従って、結晶
径DIがDoの15%以内では、ステップ14のように
、変化率VOを変えずに育成する方が肩作りのための条
件選定には得策であった。即ち、変化率V。を一定にす
る事により、以後の結晶径DIの変化は引上げ開始から
の履歴によって決定されることが明らかとなった。従っ
て、このり、目標曲線よりも速<Doに到達したり、仲
々到達しない場合も観測された。この中で結晶径D1が
Doの1〜10%手前に達する時刻t、4 が目標とす
る時刻txに対しt、(tXの条件のとき、このまま放
置すると結晶径DIの増加割合(よ。
一定に近ずくもののDlが大きく成り過ぎることがわか
った。従って、ステップ15でり、がり。
−D。αとなる時刻t1が鍮 よりも小さいことを判定
し、この場合ステップ16において時刻1、のときに高
周波電力の変化率Voを変えてそのまま育成すると、D
+の増加が一定に近すいたときDoに近ずくことが明ら
かとなった。この変化率V。の大きさは■。=Vo1×
1〜Vol×3(但し、VHは直前の高周波電力の変化
率)であることか多くの実験から明らかとなった。
この高周波電力を変化させる時刻あるいは、V oの算
出は、育成中のW。とW、、RF、とRF、とのデータ
ーと今まで育成した単結晶とを分析した結果得られたも
ので、Vo くV。1の時は、結晶を逆に太らすことで
あり、Vo > 3 Volの場合肩作りが終了してか
らしばらくすると結晶径が細って来るため自然な形での
肩作りが出来ない。Voの最適値は前述の分析の結果得
られるものである。又この高周波電力の変化を行う時刻
、即目標の径0〜10%に達した時に行なうのは高周波
電力を変えてもすぐに育成結晶に影響を及ぼさないから
である。
以上述べたように、本発明の単結晶の育成方法、特に屑
作りの方法を用いれば誰でも理想的に肩作りをする事が
でき、しかも良質な結晶の育成が可能であるためその工
業的利用価値は大きい。
第3図は第1図に用いられる単結晶育成装置のブロック
図である。この単結晶育成装置の85ΦX100hX1
.7tのIrルツボ1にNd:YAG単結晶原料(高純
度A e 20. 、 Y2O,に0.8at%Ndを
ドープしそれぞれ適当量秤量し混合した)を2100g
加え、保温耐火物を設置し、高周波コイル3の中心に設
けた。パーソナルコンピュータ5の指令によってD/A
変換回路7を介しアナログコントローラ8、高周波発振
器9によって高周波コイル3に電力を加えIrルツボ内
の原料1を熔解した0次にYAG単結晶(Ndドープし
ていない)を、種結晶<111>とし、原料溶液に浸し
、最適な温度条件であることを確認し、引上げを開始し
た。引上げ速度1 am / Hで回転速度は2Orp
mとした。この引上げを開始してから育成結晶2の太り
方が約60”になるように、A/D変換器6を介してロ
ードセル4からの信号、あるいは真空熱電対10からの
信号を用いパーソナルコンピュータ5で高周波出力を制
御している。引上開始してから25時間後に結晶の径は
24Φに達した。この時の高周波電力の出力変化率RF
、は13μV/Hであった。更に、28時間後に26Φ
に達したが、この時の出力変化率は15μV/Hであっ
た。29時間後に育成結晶2が28Φに達したためその
高周波電力の変化量VO=19μ■に設定し、育成を続
行すると共に、パーソナルコンピュータ5で径の制御を
行いながら約150時間に結晶を切り離し、育成を終了
した育成された結晶は、自然な形で直胴部に移行してお
り理想的な単結晶が得られた。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明によれば、誰でも理想的な肩
作りが可能であり、かつ自動育成に有効である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例のフローチャート、第2図は
第1図の肩作りの制御における結晶径の時間変化を示す
グラフ、第3図は第1図に用いられる単結晶育成装置を
示すブロック図である。 1−−− I rルツボ、2−Nd:YAG単結晶、3
・・・高周波コイル、4・・・ロードセル、5・・・パ
ーソナルコンピュータ、6・・・A/D変換器、7・・
・D/A変換器、8・・・アナログコントローラ、9・
・・高周波発振器、10・・・真空熱電対。 代理人 弁理士  内 原  音 第 1 ロ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1.  単結晶の育成中の重量を検出し、その増加速度をあら
    かじめ定めたプログラムにそって変化させて結晶径制御
    を行なうチョクラルスキー法による単結晶の育成方法に
    おいて、前記単結晶の結晶径D_1が目標の直径D_0
    の15%以内のある値の所定値に達した時、前記結晶径
    D_1がD_0−D_0×α(ただしα=0.01〜0
    .1とする)に到達する時刻tαを算出し、かつその時
    以後の高周波電力の変化率V_0を一定に保つと共に、
    前記結晶径D_1がD_1>D_0−D_0×αに違し
    た時刻t_1がt_1<tαの時、前記変化率V_0を
    V_0をV_0_1×β(ただしV_0_1は直前の高
    周波電力の変化率、βは1〜3とする)に設定して単結
    晶育成することを特徴とする単結晶の育成方法。
JP3451288A 1988-02-16 1988-02-16 単結晶の育成方法 Pending JPH01208392A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3451288A JPH01208392A (ja) 1988-02-16 1988-02-16 単結晶の育成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3451288A JPH01208392A (ja) 1988-02-16 1988-02-16 単結晶の育成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH01208392A true JPH01208392A (ja) 1989-08-22

Family

ID=12416313

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3451288A Pending JPH01208392A (ja) 1988-02-16 1988-02-16 単結晶の育成方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH01208392A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5096677A (en) * 1989-05-30 1992-03-17 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Single crystal pulling apparatus

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5096677A (en) * 1989-05-30 1992-03-17 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Single crystal pulling apparatus

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2010048790A1 (zh) 提拉法晶体生长的控制方法
CN112064109A (zh) 一种对半导体硅材料晶体长晶放肩形状的控制方法
JPH024556B2 (ja)
EP1734157A1 (en) Production process of silicon single crystal
CN111455453B (zh) 一种生长超晶格铌酸锂晶体的方法
CN103834991A (zh) 无温度信号处理开环式功率自控晶体生长控制方法
JPH01208392A (ja) 単結晶の育成方法
JPS6330394A (ja) 単結晶の育成方法
EP0542291B1 (en) Zinc oxide crystal and method of producing same
JPS63139090A (ja) 単結晶の育成方法
JPS63139092A (ja) 単結晶の育成方法
JPH01188489A (ja) 単結晶の育成方法
JPS63139091A (ja) 単結晶の育成方法
JPH01208391A (ja) 単結晶の育成方法
CN1465736A (zh) 区熔定向凝固法制备磁驱动记忆合金单晶
JPH0292890A (ja) 単結晶の育成方法
JPH01208390A (ja) 単結晶の育成方法
JPH01188488A (ja) 単結晶の育成方法
JPS6321280A (ja) 単結晶テール部の直径制御方法
JPS6011297A (ja) 結晶育成制御方法及び制御装置
JPH01188490A (ja) 単結晶の育成方法
RU2293146C2 (ru) Способ получения монокристаллов
JPS63159288A (ja) 単結晶の製造方法
JPS63195190A (ja) 単結晶の育成方法
CN118814268A (zh) 氧含量可控的单晶硅和硅晶圆、单晶硅生长方法及系统