JPH01208392A - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
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- JPH01208392A JPH01208392A JP3451288A JP3451288A JPH01208392A JP H01208392 A JPH01208392 A JP H01208392A JP 3451288 A JP3451288 A JP 3451288A JP 3451288 A JP3451288 A JP 3451288A JP H01208392 A JPH01208392 A JP H01208392A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、YAG(Y3人15012)単結晶あるいは
Nd : YAG (YAGにNd2O,をドープ)単
結晶の育成方法に関する。
Nd : YAG (YAGにNd2O,をドープ)単
結晶の育成方法に関する。
Nd:YAG単結晶の形成は通常引上げ法(チョクラル
スキ法)によって行なわれている。この引上げ法で単結
晶を作成する場合の技術課題は、第1に目的に合致する
良質な結晶を作成すること、第2に所定の直径を有する
長い結晶を作成することである。第1の課題に関しては
、高純度原料の使用、育成時の雰囲気や温度の安定化、
圧力制御などがある。第2の課題に関しては重量法ある
いは光学法による自動育成方法がいくつか提案されてい
る。それはメニスカスラインをレーザ光線で照射しつつ
引上げを行う方法(特開昭59−5494)、重量減少
量の微分値に対応した基準発生機構をもつ方法(特公昭
54二4345)、重量信号の精度を上げるなめにロー
ドセルの温度を一定に保つ方法(特公昭54−4771
)がある。
スキ法)によって行なわれている。この引上げ法で単結
晶を作成する場合の技術課題は、第1に目的に合致する
良質な結晶を作成すること、第2に所定の直径を有する
長い結晶を作成することである。第1の課題に関しては
、高純度原料の使用、育成時の雰囲気や温度の安定化、
圧力制御などがある。第2の課題に関しては重量法ある
いは光学法による自動育成方法がいくつか提案されてい
る。それはメニスカスラインをレーザ光線で照射しつつ
引上げを行う方法(特開昭59−5494)、重量減少
量の微分値に対応した基準発生機構をもつ方法(特公昭
54二4345)、重量信号の精度を上げるなめにロー
ドセルの温度を一定に保つ方法(特公昭54−4771
)がある。
これらはいずれも自動育成システムの構成を示すもので
あって、直径制御に対する具体的制御、特に引上げ開始
してから直胴部に入る(肩の部分)方法は何ら示されて
いない、更にNd:YAG単結晶の自動直径制御の実施
例はなく、発表された例もない。即ち、Nd:YAG単
結晶は非常に高い温度でしかも引上げ速度が遅い(0,
5〜Inn/H)ことや、結晶の長さ方向に使用するた
め、長期安定の高信頼性システムの開発が必要ななめ自
動育成は困難とされているのが実状である。そのため、
Nd:YAG単結晶の育成は、熟練された経験者によっ
て行なわれている。
あって、直径制御に対する具体的制御、特に引上げ開始
してから直胴部に入る(肩の部分)方法は何ら示されて
いない、更にNd:YAG単結晶の自動直径制御の実施
例はなく、発表された例もない。即ち、Nd:YAG単
結晶は非常に高い温度でしかも引上げ速度が遅い(0,
5〜Inn/H)ことや、結晶の長さ方向に使用するた
め、長期安定の高信頼性システムの開発が必要ななめ自
動育成は困難とされているのが実状である。そのため、
Nd:YAG単結晶の育成は、熟練された経験者によっ
て行なわれている。
このNd:YAG単結晶の育成温度は、他の酸化物単結
晶(例えばGGG等)と比べて非常に高いために保温耐
火物の材質や構成の少しの変化でも温度の履歴に関与し
てくる。このため種付の温度が毎回具ると共に肩の部分
の制御方法も異って来る。また、より安定を保つなめに
耐火物構成がより複雑化すると共に、結晶の監視窓が非
常に小さくなり、その育成状態を見るのが困難となって
いる。この様な状況下においての結晶育成は、作業者が
長年の経験をもとに重量変化等を参考に肩作りあるいは
直径の制御を行っていた。したがって、熟練者であって
も肩作りに失敗することもあり当然ながら未経験者では
、Nd : YAG単結晶の育成は困難であった。
晶(例えばGGG等)と比べて非常に高いために保温耐
火物の材質や構成の少しの変化でも温度の履歴に関与し
てくる。このため種付の温度が毎回具ると共に肩の部分
の制御方法も異って来る。また、より安定を保つなめに
耐火物構成がより複雑化すると共に、結晶の監視窓が非
常に小さくなり、その育成状態を見るのが困難となって
いる。この様な状況下においての結晶育成は、作業者が
長年の経験をもとに重量変化等を参考に肩作りあるいは
直径の制御を行っていた。したがって、熟練者であって
も肩作りに失敗することもあり当然ながら未経験者では
、Nd : YAG単結晶の育成は困難であった。
本発明の目的は、この問題を解決し、誰でも再。
現性よく肩作りの制御ができる単結晶の育成方法を提供
することにある。
することにある。
本発明の構成は、単結晶の育成中の重量を検出し、その
増加速度をあらかじめ定めたプログラムにそって変化さ
せて結晶径制御を行なうチョクラルスキー法による単結
晶の育成方法において、前記単結晶の結晶径り、が目標
の直径Doの15%以内のある値の所定値に達した時、
前記結晶径D1が06−D□ X(Z (ただしa =
0.01〜0.1とする)に到達する時刻上−を算出
し、かつその時以後の高周波電力の変化率■oを一定に
保つと共に、前記結晶径D1がD+ > Do D□
xαに達した時刻t1が11 <1.の時、前記変
化率VOを■。=vo1Xβ(ただしVO,は直前の高
周波電力の変化率、βは1〜3とする)に設定して単結
晶育成することを特徴とする。
増加速度をあらかじめ定めたプログラムにそって変化さ
せて結晶径制御を行なうチョクラルスキー法による単結
晶の育成方法において、前記単結晶の結晶径り、が目標
の直径Doの15%以内のある値の所定値に達した時、
前記結晶径D1が06−D□ X(Z (ただしa =
0.01〜0.1とする)に到達する時刻上−を算出
し、かつその時以後の高周波電力の変化率■oを一定に
保つと共に、前記結晶径D1がD+ > Do D□
xαに達した時刻t1が11 <1.の時、前記変
化率VOを■。=vo1Xβ(ただしVO,は直前の高
周波電力の変化率、βは1〜3とする)に設定して単結
晶育成することを特徴とする。
次に図面により本発明の詳細な説明する。
第1図は本発明の一実施例を工程順に示すフローチャー
ト、第2図は第1図における単結晶径と時刻との関係を
示したグラフである0本実施例によって、Nd : Y
AG単結晶の理想的な肩作りを行う方法を得た。
ト、第2図は第1図における単結晶径と時刻との関係を
示したグラフである0本実施例によって、Nd : Y
AG単結晶の理想的な肩作りを行う方法を得た。
本発明の発明者等は理想的な肩作りを行うために、育成
された単結晶の径の変化と、高周波電力の関係について
、詳細に分析しかつ種々の研究を行なった。この結果、
目標の径に達する直前でそれまでの結晶の変化と高周波
電力の変化から、−定条件の高周波電力の制御を行えば
、理想的な肩作りが出来ることが明らかとなった。
された単結晶の径の変化と、高周波電力の関係について
、詳細に分析しかつ種々の研究を行なった。この結果、
目標の径に達する直前でそれまでの結晶の変化と高周波
電力の変化から、−定条件の高周波電力の制御を行えば
、理想的な肩作りが出来ることが明らかとなった。
単結晶径が目標の径に達する迄の結晶および高周波電力
の関係は、ステップ11のように、ある時刻to (
例えば育成結晶が目標の径の15%以内に達した時刻)
において、その時の結晶径W。
の関係は、ステップ11のように、ある時刻to (
例えば育成結晶が目標の径の15%以内に達した時刻)
において、その時の結晶径W。
と、高周波電力の変化率RFoを、調べておき、更に結
晶が目標に近ずいた時刻t1に、同様に結晶径W1と高
周波電力の変化率RF1を調べる。
晶が目標に近ずいた時刻t1に、同様に結晶径W1と高
周波電力の変化率RF1を調べる。
このW。とW、、RF、とRFlのデータからこれ以後
の育成結晶の径の変化がある程度予想出来な。
の育成結晶の径の変化がある程度予想出来な。
そこで育成結晶の径を一定に保つために、ステップ12
において、育成結晶が目標径Doの15%以内に達した
時刻に育成結晶径DIが目標径Doの1〜10%以内に
到達する時刻t3を算出する(ステップ13)。また、
ステップ14で高周波電力の変化率VOを以後一定に保
つ。この高周波電力の変化率VOは、VOを変えたこと
による効果がある時間経過後に現われる。従って、結晶
径DIがDoの15%以内では、ステップ14のように
、変化率VOを変えずに育成する方が肩作りのための条
件選定には得策であった。即ち、変化率V。を一定にす
る事により、以後の結晶径DIの変化は引上げ開始から
の履歴によって決定されることが明らかとなった。従っ
て、このり、目標曲線よりも速<Doに到達したり、仲
々到達しない場合も観測された。この中で結晶径D1が
Doの1〜10%手前に達する時刻t、4 が目標とす
る時刻txに対しt、(tXの条件のとき、このまま放
置すると結晶径DIの増加割合(よ。
において、育成結晶が目標径Doの15%以内に達した
時刻に育成結晶径DIが目標径Doの1〜10%以内に
到達する時刻t3を算出する(ステップ13)。また、
ステップ14で高周波電力の変化率VOを以後一定に保
つ。この高周波電力の変化率VOは、VOを変えたこと
による効果がある時間経過後に現われる。従って、結晶
径DIがDoの15%以内では、ステップ14のように
、変化率VOを変えずに育成する方が肩作りのための条
件選定には得策であった。即ち、変化率V。を一定にす
る事により、以後の結晶径DIの変化は引上げ開始から
の履歴によって決定されることが明らかとなった。従っ
て、このり、目標曲線よりも速<Doに到達したり、仲
々到達しない場合も観測された。この中で結晶径D1が
Doの1〜10%手前に達する時刻t、4 が目標とす
る時刻txに対しt、(tXの条件のとき、このまま放
置すると結晶径DIの増加割合(よ。
一定に近ずくもののDlが大きく成り過ぎることがわか
った。従って、ステップ15でり、がり。
った。従って、ステップ15でり、がり。
−D。αとなる時刻t1が鍮 よりも小さいことを判定
し、この場合ステップ16において時刻1、のときに高
周波電力の変化率Voを変えてそのまま育成すると、D
+の増加が一定に近すいたときDoに近ずくことが明ら
かとなった。この変化率V。の大きさは■。=Vo1×
1〜Vol×3(但し、VHは直前の高周波電力の変化
率)であることか多くの実験から明らかとなった。
し、この場合ステップ16において時刻1、のときに高
周波電力の変化率Voを変えてそのまま育成すると、D
+の増加が一定に近すいたときDoに近ずくことが明ら
かとなった。この変化率V。の大きさは■。=Vo1×
1〜Vol×3(但し、VHは直前の高周波電力の変化
率)であることか多くの実験から明らかとなった。
この高周波電力を変化させる時刻あるいは、V oの算
出は、育成中のW。とW、、RF、とRF、とのデータ
ーと今まで育成した単結晶とを分析した結果得られたも
ので、Vo くV。1の時は、結晶を逆に太らすことで
あり、Vo > 3 Volの場合肩作りが終了してか
らしばらくすると結晶径が細って来るため自然な形での
肩作りが出来ない。Voの最適値は前述の分析の結果得
られるものである。又この高周波電力の変化を行う時刻
、即目標の径0〜10%に達した時に行なうのは高周波
電力を変えてもすぐに育成結晶に影響を及ぼさないから
である。
出は、育成中のW。とW、、RF、とRF、とのデータ
ーと今まで育成した単結晶とを分析した結果得られたも
ので、Vo くV。1の時は、結晶を逆に太らすことで
あり、Vo > 3 Volの場合肩作りが終了してか
らしばらくすると結晶径が細って来るため自然な形での
肩作りが出来ない。Voの最適値は前述の分析の結果得
られるものである。又この高周波電力の変化を行う時刻
、即目標の径0〜10%に達した時に行なうのは高周波
電力を変えてもすぐに育成結晶に影響を及ぼさないから
である。
以上述べたように、本発明の単結晶の育成方法、特に屑
作りの方法を用いれば誰でも理想的に肩作りをする事が
でき、しかも良質な結晶の育成が可能であるためその工
業的利用価値は大きい。
作りの方法を用いれば誰でも理想的に肩作りをする事が
でき、しかも良質な結晶の育成が可能であるためその工
業的利用価値は大きい。
第3図は第1図に用いられる単結晶育成装置のブロック
図である。この単結晶育成装置の85ΦX100hX1
.7tのIrルツボ1にNd:YAG単結晶原料(高純
度A e 20. 、 Y2O,に0.8at%Ndを
ドープしそれぞれ適当量秤量し混合した)を2100g
加え、保温耐火物を設置し、高周波コイル3の中心に設
けた。パーソナルコンピュータ5の指令によってD/A
変換回路7を介しアナログコントローラ8、高周波発振
器9によって高周波コイル3に電力を加えIrルツボ内
の原料1を熔解した0次にYAG単結晶(Ndドープし
ていない)を、種結晶<111>とし、原料溶液に浸し
、最適な温度条件であることを確認し、引上げを開始し
た。引上げ速度1 am / Hで回転速度は2Orp
mとした。この引上げを開始してから育成結晶2の太り
方が約60”になるように、A/D変換器6を介してロ
ードセル4からの信号、あるいは真空熱電対10からの
信号を用いパーソナルコンピュータ5で高周波出力を制
御している。引上開始してから25時間後に結晶の径は
24Φに達した。この時の高周波電力の出力変化率RF
、は13μV/Hであった。更に、28時間後に26Φ
に達したが、この時の出力変化率は15μV/Hであっ
た。29時間後に育成結晶2が28Φに達したためその
高周波電力の変化量VO=19μ■に設定し、育成を続
行すると共に、パーソナルコンピュータ5で径の制御を
行いながら約150時間に結晶を切り離し、育成を終了
した育成された結晶は、自然な形で直胴部に移行してお
り理想的な単結晶が得られた。
図である。この単結晶育成装置の85ΦX100hX1
.7tのIrルツボ1にNd:YAG単結晶原料(高純
度A e 20. 、 Y2O,に0.8at%Ndを
ドープしそれぞれ適当量秤量し混合した)を2100g
加え、保温耐火物を設置し、高周波コイル3の中心に設
けた。パーソナルコンピュータ5の指令によってD/A
変換回路7を介しアナログコントローラ8、高周波発振
器9によって高周波コイル3に電力を加えIrルツボ内
の原料1を熔解した0次にYAG単結晶(Ndドープし
ていない)を、種結晶<111>とし、原料溶液に浸し
、最適な温度条件であることを確認し、引上げを開始し
た。引上げ速度1 am / Hで回転速度は2Orp
mとした。この引上げを開始してから育成結晶2の太り
方が約60”になるように、A/D変換器6を介してロ
ードセル4からの信号、あるいは真空熱電対10からの
信号を用いパーソナルコンピュータ5で高周波出力を制
御している。引上開始してから25時間後に結晶の径は
24Φに達した。この時の高周波電力の出力変化率RF
、は13μV/Hであった。更に、28時間後に26Φ
に達したが、この時の出力変化率は15μV/Hであっ
た。29時間後に育成結晶2が28Φに達したためその
高周波電力の変化量VO=19μ■に設定し、育成を続
行すると共に、パーソナルコンピュータ5で径の制御を
行いながら約150時間に結晶を切り離し、育成を終了
した育成された結晶は、自然な形で直胴部に移行してお
り理想的な単結晶が得られた。
以上説明したように本発明によれば、誰でも理想的な肩
作りが可能であり、かつ自動育成に有効である。
作りが可能であり、かつ自動育成に有効である。
第1図は本発明の一実施例のフローチャート、第2図は
第1図の肩作りの制御における結晶径の時間変化を示す
グラフ、第3図は第1図に用いられる単結晶育成装置を
示すブロック図である。 1−−− I rルツボ、2−Nd:YAG単結晶、3
・・・高周波コイル、4・・・ロードセル、5・・・パ
ーソナルコンピュータ、6・・・A/D変換器、7・・
・D/A変換器、8・・・アナログコントローラ、9・
・・高周波発振器、10・・・真空熱電対。 代理人 弁理士 内 原 音 第 1 ロ
第1図の肩作りの制御における結晶径の時間変化を示す
グラフ、第3図は第1図に用いられる単結晶育成装置を
示すブロック図である。 1−−− I rルツボ、2−Nd:YAG単結晶、3
・・・高周波コイル、4・・・ロードセル、5・・・パ
ーソナルコンピュータ、6・・・A/D変換器、7・・
・D/A変換器、8・・・アナログコントローラ、9・
・・高周波発振器、10・・・真空熱電対。 代理人 弁理士 内 原 音 第 1 ロ
Claims (1)
- 単結晶の育成中の重量を検出し、その増加速度をあら
かじめ定めたプログラムにそって変化させて結晶径制御
を行なうチョクラルスキー法による単結晶の育成方法に
おいて、前記単結晶の結晶径D_1が目標の直径D_0
の15%以内のある値の所定値に達した時、前記結晶径
D_1がD_0−D_0×α(ただしα=0.01〜0
.1とする)に到達する時刻tαを算出し、かつその時
以後の高周波電力の変化率V_0を一定に保つと共に、
前記結晶径D_1がD_1>D_0−D_0×αに違し
た時刻t_1がt_1<tαの時、前記変化率V_0を
V_0をV_0_1×β(ただしV_0_1は直前の高
周波電力の変化率、βは1〜3とする)に設定して単結
晶育成することを特徴とする単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3451288A JPH01208392A (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3451288A JPH01208392A (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 単結晶の育成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01208392A true JPH01208392A (ja) | 1989-08-22 |
Family
ID=12416313
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3451288A Pending JPH01208392A (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01208392A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5096677A (en) * | 1989-05-30 | 1992-03-17 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Single crystal pulling apparatus |
-
1988
- 1988-02-16 JP JP3451288A patent/JPH01208392A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5096677A (en) * | 1989-05-30 | 1992-03-17 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Single crystal pulling apparatus |
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