JPH01188489A - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
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- JPH01188489A JPH01188489A JP1306588A JP1306588A JPH01188489A JP H01188489 A JPH01188489 A JP H01188489A JP 1306588 A JP1306588 A JP 1306588A JP 1306588 A JP1306588 A JP 1306588A JP H01188489 A JPH01188489 A JP H01188489A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ＹＡＧ （Ｙ、ＡＩ、Ｏ，□）単結晶あるい
はＮｄ ： ＹＡＧ （ＹＡＧにＮｄ２Ｏ３をドープ）
単結晶の育成方法に関する。
はＮｄ ： ＹＡＧ （ＹＡＧにＮｄ２Ｏ３をドープ）
単結晶の育成方法に関する。
Ｎｄ ： ＹＡＧ単結晶の作成は通常引き上げ法（チョ
クラルスキー法）によって行なわれている。引き上げ法
で単結晶を作成する場合の技術課題は第１に目的に合致
する良質な結晶を作成すること、第２に所定の直径を有
する長い結晶を作成することである。第１の課題に関し
ては、高純度原料の使用、育成時の雰囲気や温度の安定
化、圧力制御などがある。第２の課題に関しては重量法
あるいは光学法による自動育成方法がいくつか提案され
ている。それはメニスカスラインをレーザ光線で照射し
つつ引き上げを行う方法（特開昭５９−５４９４） 、
重量減少量の微分値に対応した基準発生機構をもつ方法
（特公昭５４−４３４５）、重量信号の精度を上げるた
めにロードセルの温度を一定に保つ方法（特公昭５４−
４７７１）である、これらはいずれも自動育成システム
の構成を示すものであって、直径制御に対する具体的制
御時に引上げ開始してから直胴部に入る（肩の部分）方
法は何ら示されていない。更にＮｄ：ＹＡＧ単結晶の自
動直径制御の実施例はなくもちろん発表された例もない
。即ち、Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶は非常に高い温度でしかも
引上げ速度が遅い（０，５〜１ｍｍ／ｈｒ）ことや、結
晶の長さ方向に使用するため、長期安定の高信頼性シス
テムの開発が必要なため自動育成は困難とされているの
が実情である。従って、Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の育成は、
熟練された経験者によって行なわれている。
クラルスキー法）によって行なわれている。引き上げ法
で単結晶を作成する場合の技術課題は第１に目的に合致
する良質な結晶を作成すること、第２に所定の直径を有
する長い結晶を作成することである。第１の課題に関し
ては、高純度原料の使用、育成時の雰囲気や温度の安定
化、圧力制御などがある。第２の課題に関しては重量法
あるいは光学法による自動育成方法がいくつか提案され
ている。それはメニスカスラインをレーザ光線で照射し
つつ引き上げを行う方法（特開昭５９−５４９４） 、
重量減少量の微分値に対応した基準発生機構をもつ方法
（特公昭５４−４３４５）、重量信号の精度を上げるた
めにロードセルの温度を一定に保つ方法（特公昭５４−
４７７１）である、これらはいずれも自動育成システム
の構成を示すものであって、直径制御に対する具体的制
御時に引上げ開始してから直胴部に入る（肩の部分）方
法は何ら示されていない。更にＮｄ：ＹＡＧ単結晶の自
動直径制御の実施例はなくもちろん発表された例もない
。即ち、Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶は非常に高い温度でしかも
引上げ速度が遅い（０，５〜１ｍｍ／ｈｒ）ことや、結
晶の長さ方向に使用するため、長期安定の高信頼性シス
テムの開発が必要なため自動育成は困難とされているの
が実情である。従って、Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の育成は、
熟練された経験者によって行なわれている。
Ｎｄ ： ＹＡＧ単結晶の育成温度が他の酸化物単結晶
（例えばＧＧＧ等）と比べて非常に高いなめに保温耐火
物の材質や構成の少しの変化でも温度の履歴に関与して
くる。このため種付の温度が毎回具ると共に肩の部分の
制御方法も異って来る。
（例えばＧＧＧ等）と比べて非常に高いなめに保温耐火
物の材質や構成の少しの変化でも温度の履歴に関与して
くる。このため種付の温度が毎回具ると共に肩の部分の
制御方法も異って来る。
又、より安定を保つために耐火物構成はより複雑化する
と共に結晶の監視窓が非常に小さくなり育成状態を見る
のが困難となっている。この様な状況下においての結晶
育成方法は、作業者が長年の経験をもとに重量変化等を
参考に肩作りあるいは直径の制御を行っていた。したが
って、熟練者であっても肩作りに失敗することもあり当
然ながら未経験者では、Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の育成は困
難である。
と共に結晶の監視窓が非常に小さくなり育成状態を見る
のが困難となっている。この様な状況下においての結晶
育成方法は、作業者が長年の経験をもとに重量変化等を
参考に肩作りあるいは直径の制御を行っていた。したが
って、熟練者であっても肩作りに失敗することもあり当
然ながら未経験者では、Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の育成は困
難である。
本発明の目的は、この問題を解決し、誰でも再現性よく
肩作りの制御ができる方法を提供するものである。
肩作りの制御ができる方法を提供するものである。
本発明は単結晶育成中の重量変化および高周波電力の検
出を可能にし、かつ肩の制御条件を育成中に決め又、制
御できるチョクラルスキー法による単結晶育成方法に於
いて、育成結晶の重量変化を随時検出しながら結晶直径
Ｄｉが目標の直径Ｄｏの８５％以内のあるあらかじめ定
められた値に達した時刻ｔ１から高周波電力の変化率を
一定値に保つと共に、育成時間があらかじめ定められた
時刻ｔ２に達した時（ただしｔ２は４から１０時間であ
る）ＤｉがＤｉ＜Ｄｏ−ＤｏＸα（ただしαは０．０１
〜０．１である）のときＤｏ＝Ｄｉとすることを特徴と
する。
出を可能にし、かつ肩の制御条件を育成中に決め又、制
御できるチョクラルスキー法による単結晶育成方法に於
いて、育成結晶の重量変化を随時検出しながら結晶直径
Ｄｉが目標の直径Ｄｏの８５％以内のあるあらかじめ定
められた値に達した時刻ｔ１から高周波電力の変化率を
一定値に保つと共に、育成時間があらかじめ定められた
時刻ｔ２に達した時（ただしｔ２は４から１０時間であ
る）ＤｉがＤｉ＜Ｄｏ−ＤｏＸα（ただしαは０．０１
〜０．１である）のときＤｏ＝Ｄｉとすることを特徴と
する。
本発明は上述の構成、方法によって、Ｎｄ：ＹＡＧ単結
晶の理想的な肩作りを行う方法を得た。
晶の理想的な肩作りを行う方法を得た。
本発明者等は理想的な肩作りを行うために、育成された
単結晶の直径の変化と、高周波電力の関係について詳細
に分析しかつ種々の研究を行なった。この結果、育成結
晶の直径Ｄｉが目標とする結晶直径Ｄｏに達する直前で
高周波電力の変化率を一定にした場合、Ｄｏのわずかな
変更によって以後の結晶育成が理想的に行なえることを
見い出した。このため条件設定のため多くの実験を行な
った。それより得た方法を第１図をもって説明する。ま
ずＤｉを制御するためには高周波電力を変える必要があ
る。高周波電力を大きくするとＤｉは細くなり、小さく
するとＤｉは太くなる。
単結晶の直径の変化と、高周波電力の関係について詳細
に分析しかつ種々の研究を行なった。この結果、育成結
晶の直径Ｄｉが目標とする結晶直径Ｄｏに達する直前で
高周波電力の変化率を一定にした場合、Ｄｏのわずかな
変更によって以後の結晶育成が理想的に行なえることを
見い出した。このため条件設定のため多くの実験を行な
った。それより得た方法を第１図をもって説明する。ま
ずＤｉを制御するためには高周波電力を変える必要があ
る。高周波電力を大きくするとＤｉは細くなり、小さく
するとＤｉは太くなる。
Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶においては、急激な温度変化は結晶
品質に著しく悪影響を及ぼすため、ＤｏとＤｉに差が生
じても、高周波電力の変化は長い時間をかけて行うよう
にしている。すなわち、品質を悪くしない範囲内で変化
量を決め変化率■０として設定されている。このためＤ
ｉの受ける影響について調べたところＤｉがＤｏの８５
％以内に達した直径Ｄ１、時刻１＋後にＶＯを変えた場
合、直径の目標曲線が一定直径になった後でＤｉに影響
が表われてくる。従ってＤｉがＤｏの８５％以内ではＶ
ｏを変えずに育成する方が肩作りの条件選定には得策で
あった。■０を一定にすることにより以後のＤｉの変化
の仕方は、Ｖｏを一定にする以前の履歴によって決定さ
れ目標曲線よりも速くＤｏに到達したり、仲々到達しな
い場合も観測された。この中でＤｉがＤｏに近ずくのが
遅い場合、ある時間ｔ２を経過するとＤｉの太り方が一
定に近ずつことを見い出した。その時間ｔ２は１．で設
定されたＶｏに対しＤｉが受ける影響が安定化した時間
を示すもので、引上げ開始してから、Ｄｉを制御するた
めの高周波電力の変化量に依存している。すなわち、変
化量が小さいほど、ｔ２は短くなる。従ってｔ２は育成
中の制御状態によって決定され、本発明者等は４がら１
０時間が適当であることを多くの実験から明らかになっ
た。ｔ２以後Ｄｉの太り方が一定になり長い時間をかけ
るとＤｉ＝Ｄｏとなるが、原料が高温に置かれる時間が
長いはどメルトの質が悪化し結晶品質が低下してくる。
品質に著しく悪影響を及ぼすため、ＤｏとＤｉに差が生
じても、高周波電力の変化は長い時間をかけて行うよう
にしている。すなわち、品質を悪くしない範囲内で変化
量を決め変化率■０として設定されている。このためＤ
ｉの受ける影響について調べたところＤｉがＤｏの８５
％以内に達した直径Ｄ１、時刻１＋後にＶＯを変えた場
合、直径の目標曲線が一定直径になった後でＤｉに影響
が表われてくる。従ってＤｉがＤｏの８５％以内ではＶ
ｏを変えずに育成する方が肩作りの条件選定には得策で
あった。■０を一定にすることにより以後のＤｉの変化
の仕方は、Ｖｏを一定にする以前の履歴によって決定さ
れ目標曲線よりも速くＤｏに到達したり、仲々到達しな
い場合も観測された。この中でＤｉがＤｏに近ずくのが
遅い場合、ある時間ｔ２を経過するとＤｉの太り方が一
定に近ずつことを見い出した。その時間ｔ２は１．で設
定されたＶｏに対しＤｉが受ける影響が安定化した時間
を示すもので、引上げ開始してから、Ｄｉを制御するた
めの高周波電力の変化量に依存している。すなわち、変
化量が小さいほど、ｔ２は短くなる。従ってｔ２は育成
中の制御状態によって決定され、本発明者等は４がら１
０時間が適当であることを多くの実験から明らかになっ
た。ｔ２以後Ｄｉの太り方が一定になり長い時間をかけ
るとＤｉ＝Ｄｏとなるが、原料が高温に置かれる時間が
長いはどメルトの質が悪化し結晶品質が低下してくる。
一方高品質な単結晶を得るには凹凸の少い育成条件の選
択が必要である。
択が必要である。
肩作り以後はＤｏに於いて一定直径に成るように直径制
御が行なわれる。この肩作りから直径制御に移行する過
程でＤｉとＤｏの差が小さいほどスムーズに直胴部に入
るが、ＤｉとＤｏに差が生じるとこの差に比例した高周
波電力の変化が必要となる。従って、結晶品質を保証し
得る方法を検討した結果、ＤｉがＤｏの９０〜９９％よ
り小さくかつｔ２経過した時に、Ｄｏ＝ＤｉとしこのＤ
ｏを基に直径制御すると高品質な結晶が育成できること
を見い出した。又、Ｄｉがｔ２以前にＤｏの９０〜９９
％内に達した場合初期に設定されたＤｏで直径制御すれ
ば良いことも明らかとなった。
御が行なわれる。この肩作りから直径制御に移行する過
程でＤｉとＤｏの差が小さいほどスムーズに直胴部に入
るが、ＤｉとＤｏに差が生じるとこの差に比例した高周
波電力の変化が必要となる。従って、結晶品質を保証し
得る方法を検討した結果、ＤｉがＤｏの９０〜９９％よ
り小さくかつｔ２経過した時に、Ｄｏ＝ＤｉとしこのＤ
ｏを基に直径制御すると高品質な結晶が育成できること
を見い出した。又、Ｄｉがｔ２以前にＤｏの９０〜９９
％内に達した場合初期に設定されたＤｏで直径制御すれ
ば良いことも明らかとなった。
次に本発明の実施例について説明する。
第２図の単結晶育成装置の８５φＸ１００ｈｘ１．７ｔ
（７）Ｉｒルツボ１にＮｄ：ＹＡＧ単結晶原料（高純度
Ａｔ２０３．Ｙ２Ｏ，に０．８ａｔ％Ｎｄのドープしそ
れぞれ適当量秤量し混合した）を２１００ｇ加え、保温
耐火物を設置し、高周波コイル３の中心に設けた。パー
ソナルコンピュータ５の指令によってＤ／Ａ変換器７を
介しアナログコントローラ８、高周波発振器９によって
高周波コイル３に電力が加わりＩｒルツボ内の原料を溶
解した０次にＹＡＧ単結晶（Ｎｄドープしていない）を
種結晶＜１１１＞とし前記溶液に浸し、最適な温度条件
であることを確認し、引き上げを開始した。引上げ速度
１ｍｍ／ｈｒで回転速度は２Ｏｒｐｍとした。引上げ開
始してから育成結晶２の太り方が約６０％になるように
、Ａ／Ｄ変換器６を介してロードセル４からの信号、あ
るいは真空熱電対１０からの信号を用いパーソナルコン
ピュータ５で高周波電力を制御している。引上げ開始し
てから２５時間後に結晶の直径は２４φに達した。この
時の高周波電力の制御電圧の変化量ＲＦｏは１５μＶ
／ ｈ ｒであった。このためＲＦｏはこのまま継続し
ながら時刻ｔの計測を開始した。このｔが３時間の時２
７φに達し、更に６時間の時に２９φであったが、目標
の直径り。
（７）Ｉｒルツボ１にＮｄ：ＹＡＧ単結晶原料（高純度
Ａｔ２０３．Ｙ２Ｏ，に０．８ａｔ％Ｎｄのドープしそ
れぞれ適当量秤量し混合した）を２１００ｇ加え、保温
耐火物を設置し、高周波コイル３の中心に設けた。パー
ソナルコンピュータ５の指令によってＤ／Ａ変換器７を
介しアナログコントローラ８、高周波発振器９によって
高周波コイル３に電力が加わりＩｒルツボ内の原料を溶
解した０次にＹＡＧ単結晶（Ｎｄドープしていない）を
種結晶＜１１１＞とし前記溶液に浸し、最適な温度条件
であることを確認し、引き上げを開始した。引上げ速度
１ｍｍ／ｈｒで回転速度は２Ｏｒｐｍとした。引上げ開
始してから育成結晶２の太り方が約６０％になるように
、Ａ／Ｄ変換器６を介してロードセル４からの信号、あ
るいは真空熱電対１０からの信号を用いパーソナルコン
ピュータ５で高周波電力を制御している。引上げ開始し
てから２５時間後に結晶の直径は２４φに達した。この
時の高周波電力の制御電圧の変化量ＲＦｏは１５μＶ
／ ｈ ｒであった。このためＲＦｏはこのまま継続し
ながら時刻ｔの計測を開始した。このｔが３時間の時２
７φに達し、更に６時間の時に２９φであったが、目標
の直径り。
を３０φから２９φに修正した後育成を続行すると共に
パーソナルコンピュータ５で直径の制御を行いながら約
１６０時間後に結晶の切り離しを行い育成を終了した。
パーソナルコンピュータ５で直径の制御を行いながら約
１６０時間後に結晶の切り離しを行い育成を終了した。
育成された結晶は自然な形で直胴部に移行しており凹凸
の少い単結晶が得られた。更に結晶から切り出しなロッ
ド（４φ×６３．５ｍｍ）を位相差により複屈折測定す
るとΔｎ＝ｌＸ１０−’以下が得られ、光学歪の非常に
少い高品質なＮｄ：ＹＡＧ単結晶が得られた。
の少い単結晶が得られた。更に結晶から切り出しなロッ
ド（４φ×６３．５ｍｍ）を位相差により複屈折測定す
るとΔｎ＝ｌＸ１０−’以下が得られ、光学歪の非常に
少い高品質なＮｄ：ＹＡＧ単結晶が得られた。
本発明の単結晶の育成方法によれば誰でも理想的な肩作
りが可能であり、良質な結晶を自動育成できる。
りが可能であり、良質な結晶を自動育成できる。
第１図は本発明である肩作りの制御方法を示す図、第２
図は単結晶育成装置を示す図である。 １・・・Ｉｒルツボ、２・・・Ｎｄ：ＹＡＧ育成結晶、
３・・・高周波コイル、４・・・ロードセル、５・・・
パーソナルコンピュータ、６・・・Ａ／Ｄ変換器、７・
・・Ｄ／Ａ変換器、８・・・アナログコントローラ、９
・・・高周波発振器、１０・・・真空熱電対。
図は単結晶育成装置を示す図である。 １・・・Ｉｒルツボ、２・・・Ｎｄ：ＹＡＧ育成結晶、
３・・・高周波コイル、４・・・ロードセル、５・・・
パーソナルコンピュータ、６・・・Ａ／Ｄ変換器、７・
・・Ｄ／Ａ変換器、８・・・アナログコントローラ、９
・・・高周波発振器、１０・・・真空熱電対。
Claims (1)
- 単結晶の育成中の重量を検出し、その増加速度をあらか
じめ決定したプログラムにそつて変化させて結晶直径制
御を行なうチョクラルスキー法による単結晶の育成方法
において、結晶直径Ｄｉが目標の直径Ｄｏの８５％以内
のあるあらかじめ定められた値に達した時刻ｔ＿１から
以後の高周波電力の変化率を一定値に保つと共に、育成
時間があらかじめ定められた時刻ｔ＿２に達した時（た
だしｔ＿２は４〜１０時間である）ＤｉがＤｉ＜Ｄｏ−
Ｄｏ×α（だたしαは０．０１〜０．１である）のとき
Ｄｏ＝Ｄｉとすることを特徴とする単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1306588A JPH085742B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1306588A JPH085742B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 単結晶の育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01188489A true JPH01188489A (ja) | 1989-07-27 |
| JPH085742B2 JPH085742B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=11822739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1306588A Expired - Lifetime JPH085742B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH085742B2 (ja) |
-
1988
- 1988-01-22 JP JP1306588A patent/JPH085742B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH085742B2 (ja) | 1996-01-24 |
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