JPH085742B2 - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
- Publication number
- JPH085742B2 JPH085742B2 JP1306588A JP1306588A JPH085742B2 JP H085742 B2 JPH085742 B2 JP H085742B2 JP 1306588 A JP1306588 A JP 1306588A JP 1306588 A JP1306588 A JP 1306588A JP H085742 B2 JPH085742 B2 JP H085742B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- crystal
- time
- growth
- change
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、YAG（Y3Al5O12）単結晶あるいはNd:YAG（Y
AGにNd2O3をドープ）単結晶の育成方法に関する。
AGにNd2O3をドープ）単結晶の育成方法に関する。
Nd:YAG単結晶の作成は通常引き上げ法（チョクラルス
キー法）によって行なわれている。引き上げ法で単結晶
を作成する場合の技術課題は第１に目的に合致する良質
な結晶を作成すること、第２に所定の直径を有する長い
結晶を作成することである。第１の課題に関しては、高
純度原料の使用、育成時の雰囲気や温度の安定化、圧力
制御などがある。第２の課題に関しては重量法あるいは
光学法による自動育成方法がいくつか提案されている。
それはメニスカスラインをレーザ光線で照射しつつ引き
上げを行う方法（特開昭59−5494）、重量減少量の微分
値に対応した基準発生機構をもつ方法（特公昭54−434
5）、重量信号の精度を上げるためにロードセルの温度
を一定に保つ方法（特公昭54−4771）である。これらは
いずれも自動育成システムの構成を示すものであって、
直径制御に対する具体的制御時に引上げ開始してから直
胴部に入る（肩の部分）方法は何ら示されていない。更
にNd:YAG単結晶の自動直径制御の実施例はなくもちろん
発表された例もない。即ち、Nd:YAG単結晶は非常に高い
温度でしかも引上げ速度が遅い（0.5〜1mm/hr）こと
や、結晶の長さ方向に使用するため、長期安定の高信頼
性システムの開発が必要なため自動育成は困難とされて
いるのが実状である。従って、Nd:YAG単結晶の育成は、
熟練された経験者によって行なわれている。
キー法）によって行なわれている。引き上げ法で単結晶
を作成する場合の技術課題は第１に目的に合致する良質
な結晶を作成すること、第２に所定の直径を有する長い
結晶を作成することである。第１の課題に関しては、高
純度原料の使用、育成時の雰囲気や温度の安定化、圧力
制御などがある。第２の課題に関しては重量法あるいは
光学法による自動育成方法がいくつか提案されている。
それはメニスカスラインをレーザ光線で照射しつつ引き
上げを行う方法（特開昭59−5494）、重量減少量の微分
値に対応した基準発生機構をもつ方法（特公昭54−434
5）、重量信号の精度を上げるためにロードセルの温度
を一定に保つ方法（特公昭54−4771）である。これらは
いずれも自動育成システムの構成を示すものであって、
直径制御に対する具体的制御時に引上げ開始してから直
胴部に入る（肩の部分）方法は何ら示されていない。更
にNd:YAG単結晶の自動直径制御の実施例はなくもちろん
発表された例もない。即ち、Nd:YAG単結晶は非常に高い
温度でしかも引上げ速度が遅い（0.5〜1mm/hr）こと
や、結晶の長さ方向に使用するため、長期安定の高信頼
性システムの開発が必要なため自動育成は困難とされて
いるのが実状である。従って、Nd:YAG単結晶の育成は、
熟練された経験者によって行なわれている。
Nd:YAG単結晶の育成温度が他の酸化物単結晶（例えば
GGG等）と比べて非常に高いために保温耐火物の材質や
構成の少しの変化でも温度の履歴に関与してくる。この
ため種付の温度が毎回異ると共に肩の部分の制御方法も
異って来る。又、より安定を保つために耐火物構成はよ
り複雑化すると共に結晶の監視窓が非常に小さくなり育
成状態を見るのが困難となっている。この様な状況下に
おいての結晶育成方法は、作業者が長年の経験をもとに
重量変化等を参考に肩作りあるいは直径の制御を行って
いた。したがって、熟練者であっても肩作りに失敗する
こともあり当然ながら未経験者では、Nd:YAG単結晶の育
成は困難である。
GGG等）と比べて非常に高いために保温耐火物の材質や
構成の少しの変化でも温度の履歴に関与してくる。この
ため種付の温度が毎回異ると共に肩の部分の制御方法も
異って来る。又、より安定を保つために耐火物構成はよ
り複雑化すると共に結晶の監視窓が非常に小さくなり育
成状態を見るのが困難となっている。この様な状況下に
おいての結晶育成方法は、作業者が長年の経験をもとに
重量変化等を参考に肩作りあるいは直径の制御を行って
いた。したがって、熟練者であっても肩作りに失敗する
こともあり当然ながら未経験者では、Nd:YAG単結晶の育
成は困難である。
本発明の目的は、この問題を解決し、誰でも再現性よ
く肩作りの制御ができる方法を提供するものである。
く肩作りの制御ができる方法を提供するものである。
本発明は単結晶の育成中の重量変化および高周波電力
を検出し、肩作りの条件を育成中に制御するチョクラル
スキー法による単結晶の育成方法において、育成中の結
晶の結晶直径Diが目標の直径Doの60％以上85％以内のあ
るあらかじめ定められた値に達した時刻t1から以後の高
周波電力の変化率を一定値に保つと共に、育成時間があ
らかじめ定められたt1＋４≦t2≦t1＋10を満たす時刻t2
（単位：時間）に達し、Diの変化量がほぼ一定となり且
つ0.9Do＜Di＜0.99Doを満たす値となった時点で、目標
の直径Doをその時点におけるDiの値に設定し直し、その
後結晶育成を続けることを特徴とする。
を検出し、肩作りの条件を育成中に制御するチョクラル
スキー法による単結晶の育成方法において、育成中の結
晶の結晶直径Diが目標の直径Doの60％以上85％以内のあ
るあらかじめ定められた値に達した時刻t1から以後の高
周波電力の変化率を一定値に保つと共に、育成時間があ
らかじめ定められたt1＋４≦t2≦t1＋10を満たす時刻t2
（単位：時間）に達し、Diの変化量がほぼ一定となり且
つ0.9Do＜Di＜0.99Doを満たす値となった時点で、目標
の直径Doをその時点におけるDiの値に設定し直し、その
後結晶育成を続けることを特徴とする。
本発明は上述の構成、方法によって、Nd:YAG単結晶の
理想的な肩作りを行う方法を得た。
理想的な肩作りを行う方法を得た。
本発明者等は理想的な肩作りを行うために、育成され
た単結晶の直径の変化と、高周波電力の関係について詳
細に分析しかつ種々の研究を行なった。この結果、育成
結晶の直径Diが目標とする結晶直径Doに達する直前で高
周波電力の変化率を一定にした場合、Doのわずかな変更
によって以後の結晶育成が理想的に行なえることを見い
出した。このため条件設定のため多くの実験を行なっ
た。それより得た方法を第１図をもって説明する。まず
Diを制御するためには高周波電力を変える必要がある。
高周波電力を大きくするとDiは細くなり、小さくすると
Diは太くなる。Nd:YAG単結晶においては、急激な温度変
化は結晶品質に著しく悪影響を及ぼすため、DoとDiに下
が生じても、高周波電力の変化は長い時間をかけて行う
ようにしている。すなわち、品質を悪くしない範囲内で
変化量を決め変化率Voとして設定されている。このため
Diの受ける影響について調べたところDiがDoの85％以内
に達した直径D1、時刻t1後にVoを変えた場合、直径の目
標曲線が一定直径になった後でDiに影響が表われてく
る。従ってDiがDoの85％以内ではVoを変えずに育成する
方が肩作りの条件選定には得策であった。Voを一定にす
ることにより以後のDiの変化の仕方は、Voを一定にする
以前の履歴によって決定され目標曲線よりも速くDoに到
達したり、仲々到達しない場合も観測された。この中で
DiがDoに近づくのが遅い場合、ある時間t2を経過すると
Diの太り方が一定に近づくことを見い出した。その時間
t2はt1で設定されたVoに対しDiが受ける影響が安定化し
た時間を示すもので、引上げ開始してから、Diを制御す
るための高周波電力の変化量に依存している。すなわ
ち、変化量が小さいほど、t2は短くなる。従ってt2は育
成中の制御状態によって決定され、本発明者等は４から
10時間が適当であることを多くの実験から明らかになっ
た。t2以後Diの太り方が一定になり長い時間をかけると
Di＝Doとなるが、原料が高温に置かれる時間が長いほど
メルトの質が悪化し結晶品質が低下してくる。一方高品
質な単結晶を得るには凹凸の少い育成条件の選択が必要
である。肩作り以後はDoに於いて一定直径に成るように
直径制御が行なわれる。この肩作りから直径制御に移行
する過程でDiとDoの差が小さいほどスムーズに直胴部に
入るが、DiとDoに差が生じるとこの差に比例した高周波
電力の変化が必要となる。従って、結晶品質を保証し得
る方法を検討した結果、DiがDoの90〜99％でありかつt2
経過した時に、Do＝DiとしこのDoを基に直径制御すると
高品質な結晶が育成できることを見い出した。又、Diが
t2以前にDoの90〜99％内に達した場合初期に設定された
Doで直径制御すれば良いことも明らかとなった。
た単結晶の直径の変化と、高周波電力の関係について詳
細に分析しかつ種々の研究を行なった。この結果、育成
結晶の直径Diが目標とする結晶直径Doに達する直前で高
周波電力の変化率を一定にした場合、Doのわずかな変更
によって以後の結晶育成が理想的に行なえることを見い
出した。このため条件設定のため多くの実験を行なっ
た。それより得た方法を第１図をもって説明する。まず
Diを制御するためには高周波電力を変える必要がある。
高周波電力を大きくするとDiは細くなり、小さくすると
Diは太くなる。Nd:YAG単結晶においては、急激な温度変
化は結晶品質に著しく悪影響を及ぼすため、DoとDiに下
が生じても、高周波電力の変化は長い時間をかけて行う
ようにしている。すなわち、品質を悪くしない範囲内で
変化量を決め変化率Voとして設定されている。このため
Diの受ける影響について調べたところDiがDoの85％以内
に達した直径D1、時刻t1後にVoを変えた場合、直径の目
標曲線が一定直径になった後でDiに影響が表われてく
る。従ってDiがDoの85％以内ではVoを変えずに育成する
方が肩作りの条件選定には得策であった。Voを一定にす
ることにより以後のDiの変化の仕方は、Voを一定にする
以前の履歴によって決定され目標曲線よりも速くDoに到
達したり、仲々到達しない場合も観測された。この中で
DiがDoに近づくのが遅い場合、ある時間t2を経過すると
Diの太り方が一定に近づくことを見い出した。その時間
t2はt1で設定されたVoに対しDiが受ける影響が安定化し
た時間を示すもので、引上げ開始してから、Diを制御す
るための高周波電力の変化量に依存している。すなわ
ち、変化量が小さいほど、t2は短くなる。従ってt2は育
成中の制御状態によって決定され、本発明者等は４から
10時間が適当であることを多くの実験から明らかになっ
た。t2以後Diの太り方が一定になり長い時間をかけると
Di＝Doとなるが、原料が高温に置かれる時間が長いほど
メルトの質が悪化し結晶品質が低下してくる。一方高品
質な単結晶を得るには凹凸の少い育成条件の選択が必要
である。肩作り以後はDoに於いて一定直径に成るように
直径制御が行なわれる。この肩作りから直径制御に移行
する過程でDiとDoの差が小さいほどスムーズに直胴部に
入るが、DiとDoに差が生じるとこの差に比例した高周波
電力の変化が必要となる。従って、結晶品質を保証し得
る方法を検討した結果、DiがDoの90〜99％でありかつt2
経過した時に、Do＝DiとしこのDoを基に直径制御すると
高品質な結晶が育成できることを見い出した。又、Diが
t2以前にDoの90〜99％内に達した場合初期に設定された
Doで直径制御すれば良いことも明らかとなった。
次に本発明の実施例について説明する。
第２図の単結晶育成装置の85φ×100h×1.7tのIrルツ
ボ１にNd:YAG単結晶原料（高純度Al2O3,Y2O3に0.8at％N
dのドープしそれぞれ適当量秤量し混合した）を2100g加
え、保温耐火物を設置し、高周波コイル３の中心に設け
た。パーソナルコンピュータ５の指令によってD/A変換
器７を介しアナログコントローラ８、高周波発振器９に
よって高周波コイル３に電力が加わりIrルツボ内の原料
を溶解した。次にYAG単結晶（Ndドープしていない）を
種結晶＜111＞とし前記溶液に浸し、最適な温度条件で
あることを確認し、引き上げを開始した。引上げ速度1m
m/hrで回転速度は20rpmとした。引上げ開始してから育
成結晶２の太り方が約60％になるように、A/D変換器６
を介してロードセル４からの信号、あるいは真空熱電対
10からの信号を用いパーソナルコンピュータ５で高周波
電力を制御している。引上げ開始してから25時間後に結
晶の直径は24φに達した。この時の高周波電力の制御電
圧の変化量RF0は15μV/hrであった。このためRFoはこの
まま継続しながら時刻ｔの計測を開始した。このｔが３
時間の時27φに達し、更に６時間の時に29φであった
が、目標の直径Doを30φから29φに修正した後育成を続
行すると共にパーソナルコンピュータ５で直径の制御を
行いながら約160時間後に結晶の切り離しを行い育成を
終了した。育成された結晶は自然な形で直胴部に移行し
ており凹凸の少い単結晶が得られた。更に結晶から切り
出したロッド（４φ×63.5mm）を位相差により複屈折測
定すると△ｎ＝１×10-7以下が得られ、光学歪の非常に
少い高品質なNd:YAG単結晶が得られた。
ボ１にNd:YAG単結晶原料（高純度Al2O3,Y2O3に0.8at％N
dのドープしそれぞれ適当量秤量し混合した）を2100g加
え、保温耐火物を設置し、高周波コイル３の中心に設け
た。パーソナルコンピュータ５の指令によってD/A変換
器７を介しアナログコントローラ８、高周波発振器９に
よって高周波コイル３に電力が加わりIrルツボ内の原料
を溶解した。次にYAG単結晶（Ndドープしていない）を
種結晶＜111＞とし前記溶液に浸し、最適な温度条件で
あることを確認し、引き上げを開始した。引上げ速度1m
m/hrで回転速度は20rpmとした。引上げ開始してから育
成結晶２の太り方が約60％になるように、A/D変換器６
を介してロードセル４からの信号、あるいは真空熱電対
10からの信号を用いパーソナルコンピュータ５で高周波
電力を制御している。引上げ開始してから25時間後に結
晶の直径は24φに達した。この時の高周波電力の制御電
圧の変化量RF0は15μV/hrであった。このためRFoはこの
まま継続しながら時刻ｔの計測を開始した。このｔが３
時間の時27φに達し、更に６時間の時に29φであった
が、目標の直径Doを30φから29φに修正した後育成を続
行すると共にパーソナルコンピュータ５で直径の制御を
行いながら約160時間後に結晶の切り離しを行い育成を
終了した。育成された結晶は自然な形で直胴部に移行し
ており凹凸の少い単結晶が得られた。更に結晶から切り
出したロッド（４φ×63.5mm）を位相差により複屈折測
定すると△ｎ＝１×10-7以下が得られ、光学歪の非常に
少い高品質なNd:YAG単結晶が得られた。
本発明の単結晶の育成方法によれば誰でも理想的な肩
作りが可能であり、良質な結晶を自動育成できる。
作りが可能であり、良質な結晶を自動育成できる。
第１図は本発明である肩作りの制御方法を示す図、第
２図は単結晶育成装置を示す図である。 １……Irルツボ、２……Nd:YAG育成結晶、３……高周波
コイル、４……ロードセル、５……パーソナルコンピュ
ータ、６……A/D変換器、７……D/A変換器、８……アナ
ログコントローラ、９……高周波発振器、10……真空熱
電対。
２図は単結晶育成装置を示す図である。 １……Irルツボ、２……Nd:YAG育成結晶、３……高周波
コイル、４……ロードセル、５……パーソナルコンピュ
ータ、６……A/D変換器、７……D/A変換器、８……アナ
ログコントローラ、９……高周波発振器、10……真空熱
電対。
Claims (1)
- 【請求項１】単結晶の育成中の重量変化および高周波電
力を検出し、肩作りの条件を育成中に制御するチョクラ
ルスキー法による単結晶の育成方法において、育成中の
結晶の結晶直径Diが目標の直径Doの60％以上85％以内の
あるあらかじめ定められた値に達した時刻t1から以後の
高周波電力の変化率を一定値に保つと共に、育成時間が
あらかじめ定められたt1＋４≦t2≦t1＋10を満たす時刻
t2（単位：時間）に達し、Diの変化量がほぼ一定となり
且つ0.9Do＜Di＜0.99Doを満たす値となった時点で、目
標の直径Doをその時点におけるDiの値に設定し直し、そ
の後結晶育成を続けることを特徴とする単結晶の育成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1306588A JPH085742B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1306588A JPH085742B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 単結晶の育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01188489A JPH01188489A (ja) | 1989-07-27 |
| JPH085742B2 true JPH085742B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=11822739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1306588A Expired - Lifetime JPH085742B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH085742B2 (ja) |
-
1988
- 1988-01-22 JP JP1306588A patent/JPH085742B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01188489A (ja) | 1989-07-27 |
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