JP6930294B2 - 結晶育成装置及び単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
該るつぼの周囲に設けられ、前記原料の少なくとも一部を融解して原料融液を生成可能なヒータと、
前記るつぼを引き下げ可能に支持し、前記るつぼを引き下げて前記原料融液を凝固させる引き下げ装置と、
前記るつぼ内に粉末原料を供給可能な粉末原料供給手段と、
前記るつぼに貯留保持された前記原料融液の液面の高さ位置を測定する液面位置測定手段と、
前記液面位置測定手段が測定した前記原料融液の液面の高さ位置に基づいて前記原料融液の結晶化量を求めることにより、追加粉末原料の必要量を算出し、前記粉末原料供給手段から前記必要量の前記粉末原料を前記るつぼ内に供給させる制御手段と、を有し、
前記粉末原料供給手段は、ストイキオメトリ組成の単結晶を育成するための第1の追加原料粉末と、コングルエント組成の単結晶を育成するための第2の追加原料粉末とを供給する。
以下、本発明の実施形態に係る結晶育成装置を用いて単結晶の製造方法を実施した実施例について説明する。なお、理解の容易のため、今まで説明した結晶育成装置に対応する構成要素には、同一の参照符号を付して説明する。
まず、初期原料として、化学量論比でLiとNb比率がLi1.21Nb0.79O3になるように炭酸リチウム(Li2CO3)と酸化ニオブ(Nb2O5)を秤量した。これらを、混合機によって十分に混合した後、この混合粉末を800〜1160℃で10時間仮焼し、LN初期原料を作製した。
LN種結晶110の組成を、化学量論比でLiとNb比率がLi0.99Nb1.01O3に、第2のLN追加原料140の組成を、化学量論比でLiとNb比率がLi0.77Nb1.23O3に変更した以外は、実施例1と同様の条件及び方法でLN単結晶120を育成した。
LN初期原料の組成を、化学量論比でLiとNb比率がLi1.10Nb0.90O3に、第2のLN追加原料140の組成を、化学量論比でLiとNb比率がLi0.87Nb1.13O3に変更した以外は、実施例1と同様の条件及び方法でLN単結晶120を育成した。
LN初期原料の組成を、化学量論比でLiとNb比率がLi1.10Nb0.90O3に、第2のLN追加原料140の組成を、化学量論比でLiとNb比率がLi0.87Nb1.13O3に変更した以外は、実施例2と同様の条件及び方法でLN単結晶120を育成した。
追加原料140の追加原料融解槽60へ供給速度を、ブルーレーザー73により算出した単位時間当たりの結晶成長量の1.3倍量で供給したこと以外は、実施例1と同様の条件及び方法でLN単結晶を育成した。
追加原料の追加原料融解槽60へ供給速度を、ブルーレーザー73により算出した単位時間当たりの結晶成長量の0.7倍量で供給したこと以外は、実施例1と同様の条件及び方法でLN単結晶を育成した。
追加原料140の追加原料融解槽60へ供給速度を、ブルーレーザー73により算出した単位時間当たりの結晶成長量の1.3倍量で供給したこと以外は、実施例2と同様の条件及び方法でLN単結晶120を育成した。
追加原料140の追加原料融解槽60へ供給速度を、ブルーレーザー73により算出した単位時間当たりの結晶成長量の0.7倍量で供給したこと以外は、実施例2と同様の条件及び方法でLN単結晶を育成した。
追加原料140の追加原料融解槽60へ供給速度を、ブルーレーザー73により算出した単位時間当たりの結晶成長量の1.3倍量で供給したこと以外は、実施例3と同様の条件及び方法でLN単結晶を育成した。
追加原料140の追加原料融解槽60へ供給速度を、ブルーレーザー73により算出した単位時間当たりの結晶成長量の0.7倍量で供給したこと以外は、実施例3と同様の条件及び方法でLN単結晶を育成した。
追加原料140の追加原料融解槽60へ供給速度を、ブルーレーザー73により算出した単位時間当たりの結晶成長量の1.3倍量で供給したこと以外は、実施例4と同様の条件及び方法でLN単結晶を育成した。
追加原料140の追加原料融解槽60へ供給速度を、ブルーレーザー73により算出した単位時間当たりの結晶成長量の0.7倍量で供給したこと以外は、実施例4と同様の条件及び方法でLN単結晶を育成した。
単結晶の成長速度がるつぼ10の降下速度と同じと仮定し、追加原料140の追加原料融解槽60への供給を、結晶が2mm/hで成長した量と同量で供給した以外は、実施例1と同様の条件及び方法でLN単結晶を育成した。
20 るつぼ受け
30 回転ロッド
40 昇降装置
50、51、52 発熱体
60 追加原料融解槽
70 センサー
71 レーザー光源
72 受光部
73 レーザー
80 追加粉末原料供給部
90 熱電対
100 制御部
110 種結晶
120 成長結晶(単結晶)
130 原料融液
140 追加粉末原料
150 追加融液原料
Claims (5)
- 種結晶及び初期原料を含む原料を貯留保持可能なるつぼと、
該るつぼの周囲に設けられ、前記原料の一部を融解して原料融液を生成可能なヒータと、
前記るつぼを引き下げ可能に支持し、前記るつぼを引き下げて前記原料融液を凝固させる引き下げ装置と、
前記るつぼ内に粉末原料を供給可能な粉末原料供給手段と、
前記るつぼに貯留保持された前記原料融液の液面の高さ位置を測定する液面位置測定手段と、
前記液面位置測定手段が測定した前記原料融液の液面の高さ位置に基づいて前記原料融液の結晶化量を求めることにより、追加粉末原料の必要量を算出し、前記粉末原料供給手段から前記必要量の前記粉末原料を前記るつぼ内に供給させる制御手段と、を有し、
前記粉末原料供給手段は、ストイキオメトリ組成の単結晶を育成するための第1の追加原料粉末と、コングルエント組成の単結晶を育成するための第2の追加原料粉末とを供給する結晶育成装置。 - 前記液面位置測定手段は、前記原料融液の液面に照射可能なブルーレーザーを用いたセンサーであり、前記ブルーレーザーの中心波長は360〜500nmの範囲内にある請求項1に記載の結晶育成装置。
- るつぼ内下部に種結晶、該種結晶の上に初期原料を充填する工程と、
前記種結晶及び前記初期原料の一部を融解して原料融液を生成する工程と、
前記るつぼを下降させながら、前記種結晶側から前記原料融液を徐々に凝固させる工程と、
前記原料融液の液面の高さ位置を測定する工程と、
前記原料融液の液面の高さ位置の測定結果に基づいて前記原料融液の結晶化量を求めることにより、不足した前記原料融液を補うために必要な追加原料の必要量を算出する工程と、
前記必要量の前記追加原料を、連続的又は間欠的に前記るつぼ内に供給する工程と、を有し、
前記必要量の前記追加原料を、前記るつぼ内に供給する工程は、ストイキオメトリ組成の単結晶を育成するための第1の追加原料を前記るつぼ内に供給する工程と、コングルエント組成の単結晶を育成するための第2の追加原料を前記るつぼ内に供給する工程と、を含む単結晶の製造方法。 - 前記原料融液の高さ位置を測定する工程は、前記原料融液の液面にブルーレーザーを照射するセンサーを用いて行われ、前記ブルーレーザーの中心波長は360〜500nmの範囲内にある請求項3に記載の単結晶の製造方法。
- 前記種結晶はニオブ酸リチウム(LiNbO3)であり、
前記初期原料はLi1+xNb1−xO3(0≦x<0.2)であり、
前記第1の追加原料はLi1−yNb1+yO3(0≦y≦0.032)であり、
前記第2の追加原料はLi1-zNb1+zO3(0.< z≦0.28)である請求項3又は4に記載の単結晶の製造方法。
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