JP6675065B2 - タンタル酸リチウム単結晶の育成装置及び育成方法 - Google Patents
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Description
本発明は、タンタル酸リチウム単結晶の育成装置及び育成方法に係る。
タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）は、炭酸リチウム Ｌｉ２ＣＯ３と酸化タンタルＴａ２Ｏ５を原料とする複酸化物である。その融点は１６５０℃である。
タンタル酸リチウム単結晶は、圧電性を示し、ＳＡＷ（Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｗａｖｅ）フィルタの圧電基板として使用されている。なお、通常、化学量論比はＬｉ／Ｔａ＝１．０であるが、この用途においては、ストイキオメトリックよりずれたコングルーエント（ｃｏｎｇｒｕｅｎｔ）組成での比率Ｌｉ／Ｔａ＝０．９４のタンタル酸リチウムが用いられる。このタンタル酸リチウムはストイキオメトリックなタンタル酸リチウムより融点が若干高い。なお、コングルーエント組成（Ｌｉ／Ｔａ＝０．９４）のタンタル酸リチウムは製造が容易である。
また、タンタル酸リチウム単結晶は、非線形光学結晶として、大容量高速通信網の基幹部品である光変調器、波長変換素子等の光応用製品にも使用されている。
タンタル酸リチウム単結晶は、圧電性を示し、ＳＡＷ（Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｗａｖｅ）フィルタの圧電基板として使用されている。なお、通常、化学量論比はＬｉ／Ｔａ＝１．０であるが、この用途においては、ストイキオメトリックよりずれたコングルーエント（ｃｏｎｇｒｕｅｎｔ）組成での比率Ｌｉ／Ｔａ＝０．９４のタンタル酸リチウムが用いられる。このタンタル酸リチウムはストイキオメトリックなタンタル酸リチウムより融点が若干高い。なお、コングルーエント組成（Ｌｉ／Ｔａ＝０．９４）のタンタル酸リチウムは製造が容易である。
また、タンタル酸リチウム単結晶は、非線形光学結晶として、大容量高速通信網の基幹部品である光変調器、波長変換素子等の光応用製品にも使用されている。
単結晶の育成方法としてチョクラルスキー法が知られている。チョクラルスキー法とは、坩堝中の原料溶融液面に種結晶を接触させ、次いで、その種結晶を坩堝の加熱域から徐々に引上げて冷却することにより、該種結晶の下方に単結晶を成長させる方法である。
より具体的には次の通りである（例えば特許文献１）。
（１）炉の中で、イリジウム製の坩堝のまわりを耐火物で囲み、該坩堝又は耐火物の上に、坩堝上部の温度勾配を適切に保つための熱反射の機能を持たせたアフターヒーター及びアフターヒーター蓋を有する貴金属製の構造物を設置する。
（２）原料となるタンタル酸リチウム結晶塊を坩堝の中で加熱溶融する。
（３）得られた融液に種結晶を浸漬する。
（４）所定の回転数で、種結晶を回転させながら該種結晶を静かに引き上げる。
（５）種結晶の下にタンタル酸リチウムの単結晶を成長させる。
より具体的には次の通りである（例えば特許文献１）。
（１）炉の中で、イリジウム製の坩堝のまわりを耐火物で囲み、該坩堝又は耐火物の上に、坩堝上部の温度勾配を適切に保つための熱反射の機能を持たせたアフターヒーター及びアフターヒーター蓋を有する貴金属製の構造物を設置する。
（２）原料となるタンタル酸リチウム結晶塊を坩堝の中で加熱溶融する。
（３）得られた融液に種結晶を浸漬する。
（４）所定の回転数で、種結晶を回転させながら該種結晶を静かに引き上げる。
（５）種結晶の下にタンタル酸リチウムの単結晶を成長させる。
Ｐｔ（融点１７００℃）からなる坩堝は用いることができないため、ＷやＭｏからなる坩堝や、イリジウムからなる坩堝が使用される。また、坩堝の加熱は高周波加熱が用いられる。
しかし、坩堝としてＷやＭｏからなる坩堝を用いると、坩堝は融液と反応してしまい良好な単結晶を得ることができない。Ｐｔ坩堝あるいはＷ坩堝の表面にＰｔを被覆した坩堝を用いても良好な単結晶を得ることはできない。これら坩堝は坩堝寿命が短いという問題がある。また、Ｉｒからなる坩堝は高価であるという問題がある。
本発明は、安価であり、微小な気泡、サブグレインの発生が無く、より高寿命な単結晶育成装置及び育成方法を提供することを目的とする。
本発明は、安価であり、微小な気泡、サブグレインの発生が無く、より高寿命な単結晶育成装置及び育成方法を提供することを目的とする。
請求項１に係る発明は、第１の坩堝内の原料を抵抗加熱ヒーターにより加熱し、溶融した原料融液に種結晶を接触させた後に、前記種結晶を引き上げて単結晶を育成させるタンタル酸リチウム単結晶の育成装置であって、
前記第１の坩堝は、タングステン、モリブデン又はタンタルからなる坩堝本体の内表面に、ロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層を有していることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶育成装置である。
請求項２に係る発明は、底面に連通孔を有し、原料溶液と接する部分にロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層を有する第２の坩堝が、第１の坩堝の内部に配置され、かつ、原料を継続的に第１の坩堝内に供給するための手段を設けた請求項１記載のタンタル酸リチウム単結晶の育成装置である。
請求項３に係る発明は、前記被覆層の厚さは０．１ｍｍ以上である請求項１又は２記載のタンタル酸リチウム単結晶育成装置である。
請求項４に係る発明は、前記坩堝とヒーターとの間にカーボン部材を設けておく請求項１又は３に記載のタンタル酸リチウム単結晶育成装置である。
請求項５に係る発明は、前記カーボン部材は、パイロリティック・グラファイトである請求項５記載のタンタル酸リチウム単結晶育成装置である。
請求項６に係る発明は、前記カーボン部材の坩堝側又はヒーター側の表面の一部又は全部はＳｉＣをコーティングしたものである請求項４又は５記載のタンタル酸リチウム単結晶育成装置である。
請求項７に係る発明は、第１の坩堝内の原料を抵抗加熱ヒーターにより加熱し、溶融した原料融液に種結晶を接触させた後に、前記種結晶を引き上げて単結晶を育成させるタンタル酸リチウム単結晶の育成方法であって、
前記第１の坩堝は、タングステン、モリブデン又はタンタルからなる坩堝本体の内表面に、ロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層を有していることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶育成方法である。
請求項８に係る発明は、底面に連通孔を有し、原料溶液と接する部分にロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層を有する第２の坩堝を、第１の坩堝の内部に配置し、かつ、原料を継続的に第１の坩堝内に供給する請求項７記載のタンタル酸リチウム単結晶の育成方法である。
請求項９に係る発明は、前記被覆層の厚さは０．１ｍｍ以上である請求項７又は８記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法である。
請求項１０に係る発明は、前記坩堝とヒーターとの間にカーボン部材を設けておく請求項７又は９に記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法。
請求項１１に係る発明は、前記カーボン部材は、パイロリティック・グラファイトである請求項１０記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法である。
請求項１２に係る発明は、前記カーボン部材の坩堝側又はヒーター側の表面の一部又は全部はＳｉＣをコーティングしたものである請求項１０又は１１記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法である。
請求項１３に係る発明は、前記第１の坩堝を備えたタンタル酸リチウム単結晶育成装置の炉内を真空にした後にアルゴンガスを導入して育成を行う請求項７ないし１２のいずれか１項記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法である。
請求項１４に係る発明は、前記アルゴンガス中に二酸化炭素ガスを含有させる請求項１３のタンタル酸リチウム単結晶育成方法である。
前記第１の坩堝は、タングステン、モリブデン又はタンタルからなる坩堝本体の内表面に、ロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層を有していることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶育成装置である。
請求項２に係る発明は、底面に連通孔を有し、原料溶液と接する部分にロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層を有する第２の坩堝が、第１の坩堝の内部に配置され、かつ、原料を継続的に第１の坩堝内に供給するための手段を設けた請求項１記載のタンタル酸リチウム単結晶の育成装置である。
請求項３に係る発明は、前記被覆層の厚さは０．１ｍｍ以上である請求項１又は２記載のタンタル酸リチウム単結晶育成装置である。
請求項４に係る発明は、前記坩堝とヒーターとの間にカーボン部材を設けておく請求項１又は３に記載のタンタル酸リチウム単結晶育成装置である。
請求項５に係る発明は、前記カーボン部材は、パイロリティック・グラファイトである請求項５記載のタンタル酸リチウム単結晶育成装置である。
請求項６に係る発明は、前記カーボン部材の坩堝側又はヒーター側の表面の一部又は全部はＳｉＣをコーティングしたものである請求項４又は５記載のタンタル酸リチウム単結晶育成装置である。
請求項７に係る発明は、第１の坩堝内の原料を抵抗加熱ヒーターにより加熱し、溶融した原料融液に種結晶を接触させた後に、前記種結晶を引き上げて単結晶を育成させるタンタル酸リチウム単結晶の育成方法であって、
前記第１の坩堝は、タングステン、モリブデン又はタンタルからなる坩堝本体の内表面に、ロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層を有していることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶育成方法である。
請求項８に係る発明は、底面に連通孔を有し、原料溶液と接する部分にロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層を有する第２の坩堝を、第１の坩堝の内部に配置し、かつ、原料を継続的に第１の坩堝内に供給する請求項７記載のタンタル酸リチウム単結晶の育成方法である。
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請求項１０に係る発明は、前記坩堝とヒーターとの間にカーボン部材を設けておく請求項７又は９に記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法。
請求項１１に係る発明は、前記カーボン部材は、パイロリティック・グラファイトである請求項１０記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法である。
請求項１２に係る発明は、前記カーボン部材の坩堝側又はヒーター側の表面の一部又は全部はＳｉＣをコーティングしたものである請求項１０又は１１記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法である。
請求項１３に係る発明は、前記第１の坩堝を備えたタンタル酸リチウム単結晶育成装置の炉内を真空にした後にアルゴンガスを導入して育成を行う請求項７ないし１２のいずれか１項記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法である。
請求項１４に係る発明は、前記アルゴンガス中に二酸化炭素ガスを含有させる請求項１３のタンタル酸リチウム単結晶育成方法である。
安価であり、微小な気泡、サブグレインの発生が無いタンタル酸リチウム単結晶を育成することができる。また、高寿命である。
１ 炉体
２ 耐火材
３ 種結晶
４ 坩堝
４ 第１の坩堝
４−２ 第２の坩堝
４ａ 坩堝本体
４ｂ 被覆層
５ 原料融液
６ ヒーター
７ シャフト
８ カーボン部材
９ 支持棒
１０ 追いチャージ機構
１１ 連通孔
２ 耐火材
３ 種結晶
４ 坩堝
４ 第１の坩堝
４−２ 第２の坩堝
４ａ 坩堝本体
４ｂ 被覆層
５ 原料融液
６ ヒーター
７ シャフト
８ カーボン部材
９ 支持棒
１０ 追いチャージ機構
１１ 連通孔
以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
（第１の形態）
図１及び図２に第１の形態を示す。
坩堝４内の原料を抵抗加熱ヒーター６により加熱し、溶融した原料融液５に種結晶３を接触させた後に、種結晶３を引き上げて単結晶を育成させるタンタル酸リチウム単結晶の育成装置であって、坩堝４は、タングステン、モリブデン又はタンタルからなる坩堝本体４ａの内表面に、ロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層４ｂを有している。
図１及び図２に第１の形態を示す。
坩堝４内の原料を抵抗加熱ヒーター６により加熱し、溶融した原料融液５に種結晶３を接触させた後に、種結晶３を引き上げて単結晶を育成させるタンタル酸リチウム単結晶の育成装置であって、坩堝４は、タングステン、モリブデン又はタンタルからなる坩堝本体４ａの内表面に、ロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層４ｂを有している。
以下、より詳細に説明する。
坩堝４は、炉体１内に設けられており、支持棒９によって支持されている。坩堝４は、耐火材２により囲まれており、耐火材２内において、坩堝４の周辺には抵抗加熱ヒーター６が設けられている。
坩堝４は、炉体１内に設けられており、支持棒９によって支持されている。坩堝４は、耐火材２により囲まれており、耐火材２内において、坩堝４の周辺には抵抗加熱ヒーター６が設けられている。
また、坩堝４と抵抗加熱ヒーター６との間には、カーボン部材８が設けられている。
一方、坩堝４の上方には、上下動可能なシャフトが設けられており、シャフト６の先端には種結晶３が取り付けてある。
なお、カーボン部材８としては、パイロリティック・グラファイト（P.G.）が好ましい。パイロリティック・グラファイトは高温の真空炉中で、炭化水素を分解し気相成長（CVD）で得られた層構造をなす、高純度で密度も理論値に近く、強い異方性を持つグラファイトである。また、ち密であり原料と反応しにくいため反応生成物に起因する結晶の品質低下を防ぐことができる。
一方、坩堝４の上方には、上下動可能なシャフトが設けられており、シャフト６の先端には種結晶３が取り付けてある。
なお、カーボン部材８としては、パイロリティック・グラファイト（P.G.）が好ましい。パイロリティック・グラファイトは高温の真空炉中で、炭化水素を分解し気相成長（CVD）で得られた層構造をなす、高純度で密度も理論値に近く、強い異方性を持つグラファイトである。また、ち密であり原料と反応しにくいため反応生成物に起因する結晶の品質低下を防ぐことができる。
図２に示すように、坩堝４は、タングステン、モリブデン又はタンタルからなる坩堝本体４ａとその内表面に形成された被覆層４ｂとからなる。
坩堝４の本体４ａすなわち母材部はタングステン、モリブデン又はタンタルである。母材部には高融点材料を必要とする。しかし、Ｗ以外の金属やセラミック材料を母材とした場合は、その上に形成されるＰｔ−Ｒｈ被膜層との密着性に欠けるためタングステン、モリブデン又はタンタルを母材とする。
被覆層４ｂは、ロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる。
坩堝４の本体４ａすなわち母材部はタングステン、モリブデン又はタンタルである。母材部には高融点材料を必要とする。しかし、Ｗ以外の金属やセラミック材料を母材とした場合は、その上に形成されるＰｔ−Ｒｈ被膜層との密着性に欠けるためタングステン、モリブデン又はタンタルを母材とする。
被覆層４ｂは、ロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる。
被覆層４ｂの形成方法は、特に問わない。湿式法、気相法のいずれでもよい。前者として例えばめっき法があげられる。後者として、例えば、ＣＶＤ法、スパッタリング法、蒸着法があげられる。被覆層４ｂの密着性を高める上からは気相法が好ましく、特に、本体４ａの表面から水分をパージしてから被覆層４ｂを形成することが好ましい。
被覆層４ｂの厚さは、５０μｍ〜１ｍｍが好ましく。１００μｍ〜５００μｍがより好ましく。２５０〜３５０μｍ以上がさらに好ましい。３５０μｍを超えると、３００μｍ以上がより好ましい。好ましい上限は１ｍｍである。
被覆層４ｂの厚さは、５０μｍ〜１ｍｍが好ましく。１００μｍ〜５００μｍがより好ましく。２５０〜３５０μｍ以上がさらに好ましい。３５０μｍを超えると、３００μｍ以上がより好ましい。好ましい上限は１ｍｍである。
被覆層４ｂの材料は、Ｐｔ−Ｒｈ合金である。タンタル酸リチウムの育成の場合は、Ｒｈ含有量は２５−４５％が好ましい。特に３０％を超えると、サブグレインの発生率が激減する。坩堝寿命を考えた場合、４０％以上が好ましい。被覆層であるため加工性を特に考慮する必要がないため４０％以上としてもよい。また、３０％を超えて含有させた場合には、被覆層の厚さを２５０〜３５０μｍとしても坩堝寿命が低下しない。
抵抗加熱式チョクラルスキー炉（ＣＺ法）を用いてタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）を育成した。
抵抗加熱式チョクラルスキー炉（ＣＺ法）を用いてタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）を育成した。
タンタル酸リチウムの原料としては、例えば、Ｌｉ２ＣＯ３、Ｔａ２Ｏ５を用いればよい。
出発原料であるＬｉ２ＣＯ３、Ｔａ２Ｏ５を所定割合で坩堝４内に投入する。
投入後炉内を真空にし、アルゴンガスを炉内に導入して炉内をパージし、炉内が大気圧となった時点で抵抗加熱ヒーター６により坩堝の加熱を開始しＬｉＴａＯ３を溶融する。
その後、所望の方位に切り出したＬｉＴａＯ３単結晶を種結晶とし、種結晶を融液近くまで降下させその先端を融液に接触させて温度を徐々に降下させながら、種結晶を上昇させる。
出発原料であるＬｉ２ＣＯ３、Ｔａ２Ｏ５を所定割合で坩堝４内に投入する。
投入後炉内を真空にし、アルゴンガスを炉内に導入して炉内をパージし、炉内が大気圧となった時点で抵抗加熱ヒーター６により坩堝の加熱を開始しＬｉＴａＯ３を溶融する。
その後、所望の方位に切り出したＬｉＴａＯ３単結晶を種結晶とし、種結晶を融液近くまで降下させその先端を融液に接触させて温度を徐々に降下させながら、種結晶を上昇させる。
（第２の形態）
図３及び図４に第２の形態を示す。
本例では、底面に連通孔１１を有し、原料溶液と接する部分にロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層４ｂを有する第２の坩堝４−２が、第１の坩堝４の内部に配置され、かつ、原料を継続的に第１の坩堝内に供給するための手段１０を設けてある。
図３及び図４に第２の形態を示す。
本例では、底面に連通孔１１を有し、原料溶液と接する部分にロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層４ｂを有する第２の坩堝４−２が、第１の坩堝４の内部に配置され、かつ、原料を継続的に第１の坩堝内に供給するための手段１０を設けてある。
本例は、二重構造の坩堝となっている。
第２の坩堝４−１の底には、連通孔１１が設けられている。第１の坩堝４の内部と第２の坩堝４−１の内部とは、連通孔１１を介して連通している。第１の坩堝４内の原料溶液５は、連通孔１１を介して第１の坩堝４−１内に供給される。第２の坩堝は、その側面の上端が原料溶液５の液面から下がらないように配置されている。
また、第１の坩堝４内には絶えず原料が供給されるよう追いチャージ機構１０が設けられている。
第２の坩堝４−１の底には、連通孔１１が設けられている。第１の坩堝４の内部と第２の坩堝４−１の内部とは、連通孔１１を介して連通している。第１の坩堝４内の原料溶液５は、連通孔１１を介して第１の坩堝４−１内に供給される。第２の坩堝は、その側面の上端が原料溶液５の液面から下がらないように配置されている。
また、第１の坩堝４内には絶えず原料が供給されるよう追いチャージ機構１０が設けられている。
本例では、原料融液が引き上げられた分減少しても、追いチャージ機構１０により絶えず原料が追加されるため、Ｌｉ：Ｔａの組成比が１：１に保たれたストイキオメトリからずれのない単結晶を育成することが可能となる。
本形態においては、第１の坩堝４、第２の坩堝４−２ともに、少なくとも接液部に被覆層を形成する。第１の坩堝４−１については、内側面、外側面、底面、孔の周囲について被覆層４ｂを形成する。
（他の構成物）
図１には図示していないが、単結晶引上げ装置には、真空ポンプ、高周波誘導加熱用発振機、発振機の制御及び、単結晶引き上げ成長炉のコンピュータ制御、温度制御、駆動系制御、成長結晶直径制御等を行う制御装置その他の装置が設けられている。
図１には図示していないが、単結晶引上げ装置には、真空ポンプ、高周波誘導加熱用発振機、発振機の制御及び、単結晶引き上げ成長炉のコンピュータ制御、温度制御、駆動系制御、成長結晶直径制御等を行う制御装置その他の装置が設けられている。
（実施例１）
抵抗加熱式チョクラルスキー炉（ＣＺ法）を用いてタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）を育成した。
内径Φ１８０ｍｍのタングステンの表面に白金７０％、ロジウム３０％にて０．３ｍｍコーティングを行った坩堝に出発原料として４Ｎ（９９，９９％）のＬｉ２ＣＯ３、Ｔａ２Ｏ５を規定ｍｏｌ％に配合した原料２０．０ｋｇ投入した。
抵抗加熱式チョクラルスキー炉（ＣＺ法）を用いてタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）を育成した。
内径Φ１８０ｍｍのタングステンの表面に白金７０％、ロジウム３０％にて０．３ｍｍコーティングを行った坩堝に出発原料として４Ｎ（９９，９９％）のＬｉ２ＣＯ３、Ｔａ２Ｏ５を規定ｍｏｌ％に配合した原料２０．０ｋｇ投入した。
原料を投入した坩堝を前記育成炉に投入し、炉内を真空にした後にアルゴンガスを導入し、２．０Ｌ／ｍｉｎの流量でフローを行った。炉内が大気圧となった時点で坩堝の加熱を開始し、ＬｉＴａＯ３の融点に達するまで１２時間かけて徐々に加熱した。その後、（１００）方位に切り出したＬｉＴａＯ３単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液近くまで降下させた。この種結晶を毎分２．０回転の速度で回転させながら徐々に降下させ、種結晶の先端を融液に接触させて温度を徐々に降下させながら、実行成長２．０ｍｍ／ｈの速度で種結晶を上昇させて結晶成長を行った。
その結果、直径１００ｍｍ、直胴部の長さ１００ｍｍの単結晶が得られた。この単結晶を観察したところ、微小な気泡は観測されなかった。さらに、ウェハ状に切断・研磨し、偏光により内部を観察した所、サブグレインの発生はほとんど認められなかった。
その結果、直径１００ｍｍ、直胴部の長さ１００ｍｍの単結晶が得られた。この単結晶を観察したところ、微小な気泡は観測されなかった。さらに、ウェハ状に切断・研磨し、偏光により内部を観察した所、サブグレインの発生はほとんど認められなかった。
タングステンの代わりにモリブデン、タンタルを用いた場合も同様の結果が得られた。
（実施例２）
抵抗加熱式チョクラルスキー炉（ＣＺ法）を用いてタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）を育成した。
内径Φ１８０ｍｍのタングステンの表面に白金７０％、ロジウム３０％にて０．３ｍｍコーティングを行った柑蝸に出発原料として４Ｎ（９９．９９％）のＬｉ２ＣＯ３、Ｔａ２Ｏ５を規定ｍｏｌ％に配合した原料２０．０ｋｇ投入した。
抵抗加熱式チョクラルスキー炉（ＣＺ法）を用いてタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）を育成した。
内径Φ１８０ｍｍのタングステンの表面に白金７０％、ロジウム３０％にて０．３ｍｍコーティングを行った柑蝸に出発原料として４Ｎ（９９．９９％）のＬｉ２ＣＯ３、Ｔａ２Ｏ５を規定ｍｏｌ％に配合した原料２０．０ｋｇ投入した。
原料を投入した坩堝を前記育成炉に投入し、炉内を真空にした後にアルゴンガスを導入し、２．０Ｌ／ｍｉｎの流量でフローを行った。炉内が大気圧となった時点で坩堝の加熱を開始し、ＬｉＴａＯ３の融点に達するまで１２時間かけて徐々に加熱した。その後、（１００）方位に切り出したＬｉＴａＯ３単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液近くまで降下させた。この種結晶を毎分１．０回転の速度で回転させながら徐々に降下させ、種結晶の先端を融液に接触させて温度を徐々に降下させながら、実行成長１．０ｍｍ／ｈの速度で種結晶を上昇させて結晶成長を行った。
その結果、直径１５２ｍｍ、直胴部の長さ５０ｍｍの単結晶が得られた。この単結晶を観察したところ、微小な気泡は観測されなかった。さらに、ウェハ状に切断・研磨し、偏光により内部を観察した所、サブグレインの発生はほとんど認められなかった。
その結果、直径１５２ｍｍ、直胴部の長さ５０ｍｍの単結晶が得られた。この単結晶を観察したところ、微小な気泡は観測されなかった。さらに、ウェハ状に切断・研磨し、偏光により内部を観察した所、サブグレインの発生はほとんど認められなかった。
タングステンの代わりにモリブデン、タンタルを用いた場合も同様の結果が得られた。
（実施例３）
抵抗加熱式チョクラルスキー炉（ＣＺ法）を用いてタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）を育成した。
内径Φ２２５ｍｍのタングステンの表面に白金７０％、ロジウム３０％にて０．３ｍｍコーティングを行った坩堝の上部に同様の処理を行った内径Φ１８０ｍｍの坩堝を設置して図３に示す２重坩堝の構成とした。
抵抗加熱式チョクラルスキー炉（ＣＺ法）を用いてタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）を育成した。
内径Φ２２５ｍｍのタングステンの表面に白金７０％、ロジウム３０％にて０．３ｍｍコーティングを行った坩堝の上部に同様の処理を行った内径Φ１８０ｍｍの坩堝を設置して図３に示す２重坩堝の構成とした。
出発原料として４Ｎ（９９．９９％）のＬｉ２ＣＯ３、Ｔａ２Ｏ５を規定ｍｏｌ％に配合した原料１２．０ｋｇを内径Φ２２５ｍｍの坩堝に投入した。
原料を投入した坩堝を前記育成炉に投入し、炉内を真空にした後にアルゴンガスの代わりにＣＯ２ガスを用いて２．０Ｌ／ｍｉｎの流量でフローを行った。
炉内部材８及び６のヒーターのカーボンはＳｉＣをコーティングしたものを使用した。炉内が大気圧となった時点で坩堝の加熱を開始し、ＬｉＴａＯ３の融点に達するまで１２時間かけて徐々に加熱した。その後、（１００）方位に切り出したＬｉＴａＯ３単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液近くまで降下させた。この種結晶を毎分２．０回転の速度で回転させながら徐々に降下させ、種結晶の先端を融液に接触させて温度を徐々に降下させながら、実行成長２．０ｍｍ／ｈの速度で種結晶を上昇させて結晶成長を行った。
原料を投入した坩堝を前記育成炉に投入し、炉内を真空にした後にアルゴンガスの代わりにＣＯ２ガスを用いて２．０Ｌ／ｍｉｎの流量でフローを行った。
炉内部材８及び６のヒーターのカーボンはＳｉＣをコーティングしたものを使用した。炉内が大気圧となった時点で坩堝の加熱を開始し、ＬｉＴａＯ３の融点に達するまで１２時間かけて徐々に加熱した。その後、（１００）方位に切り出したＬｉＴａＯ３単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液近くまで降下させた。この種結晶を毎分２．０回転の速度で回転させながら徐々に降下させ、種結晶の先端を融液に接触させて温度を徐々に降下させながら、実行成長２．０ｍｍ／ｈの速度で種結晶を上昇させて結晶成長を行った。
その際に結晶が規定のコングルーエント組成となる様に配合した原料の追いチャージを実施した。
その結果、直径１００ｍｍ、直胴部の長さ１００ｍｍの単結晶が得られた。この単結晶を観察したところ、微小な気泡は観測されなかった。さらに、ウェハ状に切断・研磨し、偏光により内部を観察した所、サブグレインの発生はほとんど認められなかった。結晶の成分分析を行いコングルーエント組成の状態である事を確認した。
作成したＬｉＴａＯ３単結晶は酸素欠損の少ない結晶であった。
なお、本例では、コングルーエント組成のタンタル酸リチウムを作成したが、ストイキオメトリ組成のタンタル酸リチウムあるいはコングルーエント組成以外の組成のずれを有する所望の通りに作成することができる。
その結果、直径１００ｍｍ、直胴部の長さ１００ｍｍの単結晶が得られた。この単結晶を観察したところ、微小な気泡は観測されなかった。さらに、ウェハ状に切断・研磨し、偏光により内部を観察した所、サブグレインの発生はほとんど認められなかった。結晶の成分分析を行いコングルーエント組成の状態である事を確認した。
作成したＬｉＴａＯ３単結晶は酸素欠損の少ない結晶であった。
なお、本例では、コングルーエント組成のタンタル酸リチウムを作成したが、ストイキオメトリ組成のタンタル酸リチウムあるいはコングルーエント組成以外の組成のずれを有する所望の通りに作成することができる。
タングステンの代わりにモリブデン、タンタルを用いた場合も同様の結果が得られた。
（実施例４）
本例では、Ｒｈの含有量を２５％、３５％、４５％と変化させた。
他の条件は、実施例１と同様とした。
サブグレインの発生数は、２５％の場合より実施例１がはるかに少なかった。また、３５％の場合は実施例１より少なく、３５％と４５％はほぼ同じであった。
本例では、Ｒｈの含有量を２５％、３５％、４５％と変化させた。
他の条件は、実施例１と同様とした。
サブグレインの発生数は、２５％の場合より実施例１がはるかに少なかった。また、３５％の場合は実施例１より少なく、３５％と４５％はほぼ同じであった。
（比較例）
本例では、抵抗加熱ヒーターに変えて、ＲＦ電源を用いて坩堝を加熱した。
他の点は実施例１と同様とした。
本例では、実施例１よりも多くのサブグレインが発生していた。
（実施例５）
本例では、アルゴンガス中に二酸化炭素ガスを含有させた。含有割合は、ｍｏｌ％で１
〜５％とした。
他の点は実施例１と同様とした。
本例では、結晶欠陥が実施例１より少なかった。
これは、二酸化炭素を含有させることにより、
ＣＯ２＋Ｃ → ＣＯ＋Ｏ２
の反応が生じ、融液のＯ２や作成結晶のＯ欠陥を防止したためと考えられる。すなわち、
カーボンルツボを使用することの利点を利用したものである。
本例では、抵抗加熱ヒーターに変えて、ＲＦ電源を用いて坩堝を加熱した。
他の点は実施例１と同様とした。
本例では、実施例１よりも多くのサブグレインが発生していた。
（実施例５）
本例では、アルゴンガス中に二酸化炭素ガスを含有させた。含有割合は、ｍｏｌ％で１
〜５％とした。
他の点は実施例１と同様とした。
本例では、結晶欠陥が実施例１より少なかった。
これは、二酸化炭素を含有させることにより、
ＣＯ２＋Ｃ → ＣＯ＋Ｏ２
の反応が生じ、融液のＯ２や作成結晶のＯ欠陥を防止したためと考えられる。すなわち、
カーボンルツボを使用することの利点を利用したものである。
Claims (14)
- 第１の坩堝内の原料を抵抗加熱ヒーターにより加熱し、溶融した原料融液に種結晶を接触させた後に、前記種結晶を引き上げて単結晶を育成させるタンタル酸リチウム単結晶の育
成装置であって、
前記第１の坩堝は、タングステン、モリブデン又はタンタルからなる坩堝本体の内表面に、ロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層を有していることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶育成装置。 - 底面に連通孔を有し、原料溶液と接する部分にロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層を有する第２の坩堝が、第１の坩堝の内部に配置され、かつ、原料を継続的に第１の坩堝内に供給するための手段を設けた請求項１記載のタンタル酸リチウム単結晶の育成装置。
- 前記被覆層の厚さは０．１ｍｍ以上である請求項１又は２記載のタンタル酸リチウム単結晶育成装置。
- 前記坩堝とヒーターとの間にカーボン部材を設けておく請求項１又は３に記載のタンタル酸リチウム単結晶育成装置。
- 前記カーボン部材は、パイロリティック・グラファイトである請求項４記載のタンタル酸リチウム単結晶育成装置。
- 前記カーボン部材の坩堝側又はヒーター側の表面の一部又は全部はＳｉＣをコーティングしたものである請求項４又は５記載のタンタル酸リチウム単結晶育成装置。
- 第１の坩堝内の原料を抵抗加熱ヒーターにより加熱し、溶融した原料融液に種結晶を接触させた後に、前記種結晶を引き上げて単結晶を育成させるタンタル酸リチウム単結晶の育成方法であって、
前記第１の坩堝は、タングステン、モリブデン又はタンタルからなる坩堝本体の内表面に、ロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層を有していることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶育成方法。 - 底面に連通孔を有し、原料溶液と接する部分にロジウム含有量が２５−４５％（質量％以下同じ）のＰｔ−Ｒｈ合金からなる被覆層を有する第２の坩堝を、第１の坩堝の内部に配置し、かつ、原料を継続的に第１の坩堝内に供給する請求項７記載のタンタル酸リチウム単結晶の育成方法。
- 前記被覆層の厚さは０．１ｍｍ以上である請求項７又は８記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法。
- 前記坩堝とヒーターとの間にカーボン部材を設けておく請求項７又は９に記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法。
- 前記カーボン部材は、パイロリティック・グラファイトである請求項１０記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法。
- 前記カーボン部材の坩堝側又はヒーター側の表面の一部又は全部はＳｉＣをコーティングしたものである請求項１０又は１１記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法。
- 前記第１の坩堝を備えたタンタル酸リチウム単結晶育成装置の炉内を真空にした後にアルゴンガスを導入して育成を行う請求項７ないし１２のいずれか１項記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法。
- 前記アルゴンガス中に二酸化炭素ガスを含有させる請求項１３記載のタンタル酸リチウム単結晶育成方法。
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