JP4500531B2 - フッ化アルカリ土類金属のアズグロウン単結晶体 - Google Patents
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Description
チャンバー内において、坩堝の周囲に溶融ヒーターが設けられ、さらに、該溶融ヒーターを環囲して断熱壁が設けられてなり、該断熱壁の上端が、坩堝上方の単結晶引き上げ域の最上部よりも高い位置に延設されている単結晶引き上げ装置において、該溶融ヒーターと坩堝の外端との間に隔離壁を周設し、該隔離壁の上端を溶融ヒーターの上端よりも高く設け、且つその上端と断熱壁とにかけて、隔離壁と断熱壁との間隙を閉塞するリッド材を横架させた単結晶引き上げ装置を用いる。
断熱壁(6)の上端の高さは、こうしたサイズの単結晶引き上げ域(12)が、断熱壁(6)による環囲体の中に十分に収まるように設定される。断熱壁(6)の上端を、単結晶引き上げ域(12)の最上部よりもあまり高くすると保温効果が効きすぎて単結晶を得ることができなくなるため、上記単結晶引き上げ域(12)の最上部と同じ範囲から選定することが好ましい。
実施例
以下に本発明のフッ化アルカリ土類金属のアズグロウン単結晶体について実施例を挙げて説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
図1に示される単結晶引き上げ装置を用いて、フッ化カルシウム単結晶体の製造を行った。
チャンバー (1)内に設置された高純度グラファイト製の坩堝(4)は、内直径38cm(外直径40cm)であり、高さ30cmのものであった。断熱壁(6)は、ピッチ系グラファイト成型断熱材であり、厚み方向の放熱能力は9W/m2・Kのものであった。また、断熱壁(6)の上端は、坩堝(4)の上端よりも坩堝の最大内径の160%高い位置であった。さらに、リッド材(14)の高さは、坩堝(4)の上端よりも、該坩堝(4)の上端から断熱壁(6)の上端までの距離の10%高い(6cm)位置であった。リッド材(14)の幅は坩堝内径の10%(3.8cm)であった。隔離壁(13)と坩堝(4)の外端との間隔は、4cmであった。なお、断熱壁(6)と坩堝(4)の外端との間隔は、9cm(坩堝(4)の最大内径の25%)であった。
(実施例2)
実施例1で用いた図1の単結晶引き上げ装置において、リッド材(14)の高さを、坩堝(4)の上端よりも、該坩堝(4)の上端から断熱壁(6)の上端までの距離の15%高い(9cm)位置としたこと以外は、実施例1と同様に実施してフッ化カルシウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径28cm、重量16.2kgのフッ化カルシウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は6cmであった。また、結晶の主成長面は(111)面であった。
(実施例3)
実施例1において、単結晶の引き上げを3mm/時間の速度にて行ったこと以外は、実施例1と同様に実施してフッ化カルシウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径25cm、重量13.0kgのフッ化カルシウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は6cmであった。また、結晶の主成長面は(111)面であった。
(比較例1)
実施例1で用いた図1の単結晶引き上げ装置において、リッド材(14)を設けなかったことこと以外は、実施例1と同様に実施してフッ化カルシウム単結晶体の引き上げを行い、直胴部の最大直径22cm、重量10.0kgのフッ化カルシウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は6cmであった。また、結晶の主成長面は(111)面であった。
(比較例2)
実施例1において、単結晶の引き上げを10mm/時間の速度にて行ったこと以外は、実施例1と同様に実施してフッ化カルシウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径20cm、重量8.3kgのフッ化カルシウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は6cmであった。また、結晶の主成長面は(111)面であった。
(実施例4)
実施例1において、種結晶体(7)として、下端面(育成面)が(100)面であるフッ化カルシウムの単結晶体を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施してフッ化カルシウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径22cm、重量16.1kgのフッ化カルシウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は8cmであった。また、結晶の主成長面は(100)面であった。
(実施例5)
実施例2において、種結晶体(7)として、下端面(育成面)が(100)面であるフッ化カルシウムの単結晶体を用いたこと以外は、実施例2と同様に実施してフッ化カルシウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径24cm、重量19.2kgのフッ化カルシウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は8cmであった。また、結晶の主成長面は(100)面であった。
(実施例6)
実施例3において、種結晶体(7)として、下端面(育成面)が(100)面であるフッ化カルシウムの単結晶体を用いたこと以外は、実施例3と同様に実施してフッ化カルシウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径22cm、重量12.1kgのフッ化カルシウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は6cmであった。また、結晶の主成長面は(100)面であった。
(比較例3)
比較例1において、種結晶体(7)として、下端面(育成面)が(100)面であるフッ化カルシウムの単結晶体を用いたこと以外は、比較例1と同様に実施してフッ化カルシウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径20cm、重量10.0kgのフッ化カルシウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は6cmであった。また、結晶の主成長面は(100)面であった。
(比較例4)
比較例2において、種結晶体(7)として、下端面(育成面)が(100)面であるフッ化カルシウムの単結晶体を用いたこと以外は、比較例2と同様に実施してフッ化カルシウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径22cm、重量10.1kgのフッ化カルシウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は5cmであった。また、結晶の主成長面は(100)面であった。
(実施例7)
実施例1で用いた図1の単結晶引き上げ装置を用いて、フッ化バリウム単結晶体の製造を行った。
(実施例8)
実施例7で用いた図1の単結晶引き上げ装置において、リッド材(14)の高さを、坩堝(4)の上端よりも、該坩堝(4)の上端から断熱壁(6)の上端までの距離の15%高い(9cm)位置としたこと以外は、実施例7と同様に実施してフッ化バリウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径28cm、重量24.6kgのフッ化バリウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は6cmであった。また、結晶の主成長面は(111)面であった。
(実施例9)
実施例7において、単結晶の引き上げを3mm/時間の速度にて行ったこと以外は、実施例7と同様に実施してフッ化バリウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径25cm、重量19.8kgのフッ化バリウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は6cmであった。また、結晶の主成長面は(111)面であった。
(比較例5)
実施例7で用いた図1の単結晶引き上げ装置において、リッド材(14)を設けなかったこと以外は、実施例7と同様に実施してフッ化バリウム単結晶体の引き上げを行い、直胴部の最大直径22cm、重量15.2kgのフッ化バリウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は6cmであった。また、結晶の主成長面は(111)面であった。
(比較例6)
実施例7において、単結晶の引き上げを10mm/時間の速度にて行ったこと以外は、実施例7と同様に実施してフッ化バリウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径20cm、重量12.6kgのフッ化バリウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は6cmであった。また、結晶の主成長面は(111)面であった。
(実施例10)
実施例7において、種結晶体(7)として、下端面(育成面)が(100)面であるフッ化バリウムの単結晶体を用いた以外は、実施例7と同様に実施してフッ化バリウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径26cm、重量25.6kgのフッ化バリウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は6cmであった。また、結晶の主成長面は(100)面であった。
(実施例11)
実施例8において、種結晶体(7)として、下端面(育成面)が(100)面であるフッ化バリウムの単結晶体を用いた以外は、実施例8と同様に実施してフッ化バリウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径25cm、重量27.7kgのフッ化バリウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は7cmであった。また、結晶の主成長面は(100)面であった。
(比較例7)
比較例5において、種結晶体(7)として、下端面(育成面)が(100)面であるフッ化バリウムの単結晶体を用いた以外は、比較例5と同様に実施してフッ化バリウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径23cm、重量20.1kgのフッ化バリウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は6cmであった。また、結晶の主成長面は(100)面であった。
(比較例8)
比較例6において、種結晶体(7)として、下端面(育成面)が(100)面であるフッ化バリウムの単結晶体を用いた以外は、比較例6と同様に実施してフッ化バリウム単結晶体の引き上げを行い、最大直径21cm、重量16.7kgのフッ化バリウムのアズグロウン単結晶体を製造した。このアズグロウン単結晶の直胴部は6cmであった。また、結晶の主成長面は(100)面であった。
2;支持軸
3;受け台
4;坩堝
5;溶融ヒーター
6;断熱壁
7;種結晶体
8;保持具
9;種結晶引き上げ棒
10;原料融液
11;フッ化アルカリ土類金属単結晶体
12;単結晶引き上げ域
13;隔離壁
14;リッド材
15;覗き窓
16;チャンバー底壁
17;底部断熱材
18;支持軸気密シール材
19;底部気密シール材
Claims (3)
- 単結晶引き上げ法によって製造された、フッ化カルシウムおよびフッ化バリウムから選ばれるフッ化アルカリ土類金属のアズグロウン単結晶体であって、直胴部の直径が17cm以上であり、かつ632.8nmの波長で測定した光透過率が90〜98%であることを特徴とするフッ化アルカリ土類金属のアズグロウン単結晶体。
- 結晶の主成長面が{111}面または{100}面である請求項1記載のフッ化アルカリ土類金属のアズグロウン単結晶体。
- 直胴部が5cm以上の長さを有する請求項1または請求項2に記載のフッ化アルカリ土類金属のアズグロウン単結晶体。
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