JP6591182B2 - フッ化物結晶及び光学部品 - Google Patents
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Description
使用するヒーター4、断熱材5、天板6、受け台7の材質は、通常、黒鉛、硝子状黒鉛、炭化珪素蒸着黒鉛等が使用されるが、これ以外の材質でも問題なく使用することができる。
本発明におけるフッ化ランタン単結晶は、全ての形状と全ての配向の光学部品を製造するのに適している。中でもc面に沿って加工を行うとき、クラックの発生を抑制しつつ加工を行うことができ、製造コストの削減に有効であり、光学窓材やレンズの製造に有効である。
(育成準備)
図1に示す結晶製造装置を用いて、アルカリ土類金属が添加されたフッ化ランタン単結晶を育成した。原料としては、純度が99.99vol.%のフッ化バリウム、及びフッ化ランタンを用いた。坩堝1、単結晶引き上げ棒2、断熱材3、ヒーター4、天板6及び坩堝受け台7は、高純度カーボン製のものを使用した。
次いで、油回転ポンプ及び油拡散ポンプからなる真空排気装置を用いて、炉内を5.0×10−4Paまで真空排気を行った。同時に、真空排気時の坩堝内部の温度は570Kとなるよう、高周波コイル8を用いて加熱を行った。
(金属フッ化物を四フッ化メタン共存下で加熱する工程)
アルゴン95vol.%−四フッ化メタン5vol.%混合ガスを炉内に導入し、高周波コイル8を用いて加熱温度が1270Kとなるよう高周波加熱コイルの出力を調整した。混合ガス置換後の炉内の圧力は大気圧とし、この状態で2時間加熱を継続した。
次に、高周波加熱コイルによる過熱を継続したまま、真空排気を行い、さらに炉内にアルゴンガスを導入してガス置換を行った。アルゴンガス置換後の炉内の圧力は大気圧とした。
高周波加熱コイル8を用いて、原料をフッ化ランタンの融点まで加熱して溶融せしめ、高周波の出力を調整して原料融液の温度を変化させながら、シード3を引き下げて、融液と接触せしめた。高周波の出力を調整しながら、引き上げを開始して結晶化を開始した。3mm/hrの速度で連続的に24時間引き上げ、最終的に直胴の直径55mm、長さ72mmの結晶を得た。得られた結晶について、SEM/EDS分析を行い、この結晶中にバリウムが5.08モル%含まれていることを確認した。
得られた結晶を、ダイヤモンド切断砥石を備えたブレードソーによって約15mmの長さに切断し、側面を研削して長さ15mm、幅2mm、厚さ1mm、及び、長さ15mm、幅2mm、厚さ5mm形状に加工し、長さ15mm、幅2mmの2つの面を赤外光の透過面とし、当該赤外光透過面に光学研磨を施し、これをスペクトル測定用試料とした。フーリエ変換赤外分光光度計(日本電子製、形式JIR−7000)を用いて、窒素雰囲気下で9.3μmの透過率測定を行い、内部透過率を算出した(表1)。
育成準備の工程において、フッ化バリウム18g、及びフッ化ランタン1982gそれぞれ秤量した以外は実施例1と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料作成し、9.3μmの透過率測定を行った(表1)。得られた結晶について、SEM/EDS分析を行い、この結晶中にバリウムが2.23モル%含まれていることを確認した。
育成準備の工程において、フッ化バリウム181g、及びフッ化ランタン1819gそれぞれ秤量した以外は実施例1と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料作成し、9.3μmの透過率測定を行った(表1)。得られた結晶について、SEM/EDS分析を行い、この結晶中にバリウムが8.54モル%含まれていることを確認した。
育成準備の工程において、フッ化バリウム273g、及びフッ化ランタン1727gそれぞれ秤量した以外は実施例1と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料作成し、9.3μmの透過率測定を行った(表1)。得られた結晶について、SEM/EDS分析を行い、この結晶中にバリウムが11.65モル%含まれていることを確認した。
育成準備の工程において、フッ化バリウム366g、及びフッ化ランタン1634gそれぞれ秤量した以外は実施例1と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料作成し、9.3μmの透過率測定を行った(表1)。得られた結晶について、SEM/EDS分析を行い、この結晶中にバリウムが16.22モル%含まれていることを確認した。
育成準備の工程において、フッ化ランタン2000gそれぞれ秤量した以外は実施例1と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料作成し、9.3μmの透過率測定を行った(表1)。
2:シード引き上げ棒
3:シード
4:ヒーター
5:断熱材
6:天板
7:受け台
8:高周波コイル
Claims (3)
- ストロンチウム、バリウムから選ばれるアルカリ土類金属が、ランタンとの合計100モル%中0.1〜30%の範囲で添加されており、波長9.3μmの光の内部透過率が85%/mm以上であることを特徴とするフッ化ランタン単結晶。
- 請求項1記載のフッ化物単結晶からなる光学部品。
- 赤外レーザーに使用することを特徴とする請求項2の光学部品。
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