JP2016044099A - 酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法、及び酸化アルミニウム単結晶ウエハー - Google Patents

Abstract

【課題】微小欠陥の密度を抑制した酸化アルミニウム単結晶ウエハーを製造できる酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】酸化アルミニウム単結晶ウエハーに対して、熱処理温度が１０００℃以上２０４０℃以下、かつ前記熱処理温度における保持時間が１０時間以上の条件で熱処理を行う熱処理工程を有する酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法を提供する。【選択図】なし

Description

本発明は、酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法、及び酸化アルミニウム単結晶ウエハーに関する。

酸化アルミニウム単結晶は、青色ＬＥＤや白色ＬＥＤを作製する際のエピタキシャル成長用基板結晶として多く使用されている。これらのＬＥＤは省エネルギー性に優れるため、照明分野において普及が拡大することが予想されている。

また、酸化アルミニウム単結晶は、可視領域から赤外領域の光の透過率が大きいこと、物理的化学的特性に優れ安定であることから光学用レンズ、窓等にも使用されている。

このように酸化アルミニウム単結晶は各種用途に用いられており、用途によっては需要の大幅な拡大が予想されているため、多方面から注目されている。

酸化アルミニウム単結晶を含む酸化物単結晶の育成方法としては様々な方法が知られている。特に、ＬＮ（ＬｉＮｂＯ_３）、ＬＴ（ＬｉＴａＯ_３）、ＹＡＧや酸化アルミニウムなど、多くの酸化物単結晶材料の育成に当たっては、結晶特性に優れ、大きな結晶径のものが得られることから、融液固化法が広く用いられている。

しかし、融液固化法で育成される結晶中には、気泡や介在物が入りやすく結晶の高品質化が難しいという問題があった。融液固化法により単結晶を育成する際に気泡や介在物の混入を抑制する方法として、結晶成長速度を遅くすることや、原料前処理として粉末原料を予め溶融固化することなどが行われてきた。

しかしながら、結晶成長速度を遅くすることは生産性の低下を招く。また、粉末原料を予め溶融固化する場合、原料単価を引き上げる要因となる。そのため、従来検討されてきた方法では、生産性や、製造コストの観点から問題があった。

上述した方法以外には、単結晶の育成を還元性ガス雰囲気内にて行うこと(特許文献１)が提案されている。また、含水率が１，０００ｐｐｍ以下であるジルコニアを含むセラミックスを断熱材として使ことが提案されている(特許文献２)。

特開平０４−１３２６９５号公報 特開２００８−０８１３７０号公報

特許文献１、２に開示された方法によれば、気泡などによる微小な欠陥を一定程度減少できるが、部分的に偏在する点欠陥は残存しており、該点欠陥である空孔が凝集して形成される直径１μｍ以下の微小欠陥を低減できなかった。

そこで、本発明の一側面では、上記従来技術が有する問題に鑑み、微小欠陥の密度を抑制した酸化アルミニウム単結晶ウエハーを製造できる酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため本発明の一態様によれば、酸化アルミニウム単結晶ウエハーに対して、熱処理温度が１０００℃以上２０４０℃以下、かつ前記熱処理温度における保持時間が１０時間以上の条件で熱処理を行う熱処理工程を有する酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法を提供することができる。

本発明の一態様によれば、微小欠陥の密度を抑制した酸化アルミニウム単結晶ウエハーを製造できる酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法を提供することができる。

以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。
（酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法）
本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法の一構成例について説明する。

本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法は、酸化アルミニウム単結晶ウエハーに対して、熱処理温度が１０００℃以上２０４０℃以下、かつ熱処理温度における保持時間が１０時間以上の条件で熱処理を行う熱処理工程を有することができる。

例えば融液固化法等により育成された酸化アルミニウム単結晶（インゴット）はウエハー状に加工されるが、育成された結晶中には空孔の集合体である直径が１μｍ以下の微小欠陥（ボイド）が形成されている。

酸化アルミニウム単結晶ウエハー中に含まれる微小欠陥を減少させるためには、原子の拡散現象により、微小欠陥の周囲の原子を微小欠陥中に拡散させるか、または微小欠陥を構成する空孔を微小欠陥の外に拡散させる必要がある。原子の拡散現象は、結晶内の熱平衡点欠陥、すなわち空孔が多いほど顕著になる。また、結晶内の熱平衡点欠陥は温度の上昇に伴い増加する。

そこで、本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法は上述のように、原子を微小欠陥中に拡散、または微小欠陥を構成する空孔等を微小欠陥の外に拡散させるため、熱処理工程を有することができる。

熱処理工程における熱処理温度の条件としては上述のように１０００℃以上２０４０℃以下とすることができる。

これは、熱処理温度が１０００℃未満では熱平衡点欠陥がほとんど発生せず、原子の拡散現象が促進されない。このため、微小欠陥をほとんど減少させることができないためである。従って、熱処理温度は上述のように１０００℃以上として原子の拡散現象を十分に促進することが好ましい。

また、熱処理温度が２０４０℃を超えると酸化アルミニウムの融点に近づくため、酸化アルミニウム単結晶ウエハーが溶解する恐れがある。従って、熱処理温度は上述のように２０４０℃以下とすることが好ましい。

本発明の発明者らの検討によると保持時間にもよるが、例えば酸化アルミニウム単結晶ウエハーの熱処理温度を１０００℃以上１８００℃未満とした場合、ウエハー中に含まれている１０％以上８０％未満の微小欠陥を消滅させることができる。また、酸化アルミニウム単結晶ウエハーの熱処理温度を１８００℃以上１９５０℃未満とした場合、ウエハー中に含まれている８０％以上の微小欠陥を消滅させることができる。そして、酸化アルミニウム単結晶ウエハーの熱処理温度を１９５０℃以上とした場合には、さらに微小欠陥の消滅率が高くなる。

このため、熱処理温度は１８００℃以上２０４０℃以下であることがより好ましく、１９５０℃以上２０４０℃以下であることがさらに好ましい。

そして、上述のように予め選択した所定の熱処理温度に到達後の保持時間は１０時間以上とすることが好ましい。これは、上述のように微小欠陥は原子の拡散現象等により消滅する消滅機構を有しているため、所定の熱処理温度に到達後ある程度の保持時間が必要になるからである。特に十分に微小欠陥の密度を抑制するためには、保持時間は７２時間以上であることがより好ましい。

保持時間の上限値は特に限定されるものではなく、熱処理温度や、要求される微小欠陥の密度、熱処理に供する酸化アルミニウム単結晶ウエハーのサイズ、熱処理工程前の微小欠陥の密度等に応じて任意に選択することができる。ただし生産性等の観点から保持時間は２００時間以下であることが好ましく、１５０時間以下であることがより好ましい。

ここまで説明した熱処理条件は、熱処理工程に供する酸化アルミニウム単結晶ウエハー中の微小欠陥密度と目標とする微小欠陥密度とに応じて、上述した熱処理温度と保持時間の範囲で適宜決定することができる。例えば熱処理工程前の酸化アルミニウム単結晶ウエハー中の微小欠陥の密度が低い場合には、上述した条件のうち、低温、かつ短時間の熱処理でも微小欠陥の密度を十分に低くすることができる。熱処理工程前の酸化アルミニウム単結晶ウエハー中の微小欠陥密度が高い場合には、上述した条件のうち、高温、かつ長時間の熱処理を行うことが好ましいこととなる。

上述の熱処理工程を実施する際の雰囲気は特に限定されるものではなく、例えば酸化雰囲気、還元雰囲気、不活性雰囲気のいずれでもよい。また、真空雰囲気としたり、特に雰囲気制御は行わずに大気雰囲気としたりすることもできる。これは、上述のように、温度を上昇させて結晶内に熱平衡点欠陥を導入し、原子の拡散現象を促進することで微小欠陥を減少、消滅させることができ、熱処理温度と保持時間により微小欠陥の消滅が決定されるためである。

熱処理工程を実施する際の熱処理炉についても特に限定されるものではなく、熱処理工程の条件を満たすように熱処理を実施できる熱処理炉であれば用いることができる。

本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法においては、上述の熱処理工程以外については用途等に応じて任意の工程を有することができる。

例えば、酸化アルミニウム単結晶のインゴットをスライスし、主表面と、主表面と対向する裏面と、端面とを有する酸化アルミニウム単結晶ウエハーとする切断工程を有することができる。

切断工程によりウエハー形状（例えば円板形状）とした後、得られた酸化アルミニウム単結晶ウエハーを上述の熱処理工程に供することができる。

切断工程において酸化アルミニウム単結晶のインゴットをスライスする方法は特に限定されるものではないが、例えばワイヤーソーによりスライスすることができる。また、スライスして得られる酸化アルミニウム単結晶ウエハーの厚さについても特に限定されるものではなく、用途等に応じて任意の厚さとすることができるが、例えば０．４０ｍｍ以上４．０ｍｍ以下とすることが好ましく、１．０ｍｍ以上２．０ｍｍ以下とすることがより好ましい。

なお、熱処理工程に供する酸化アルミニウム単結晶ウエハーの原料となる、酸化アルミニウム単結晶のインゴットの育成方法は特に限定されるものではなく、任意の方法により育成することができる。ただし、既述のように融液固化法で育成される結晶中には、気泡や介在物が入りやすく結晶の高品質化が難しいという問題があった。そして、融液固化法により製造された酸化アルミニウム単結晶のインゴットから得られる酸化アルミニウム単結晶ウエハーには、特に微小欠陥の密度を低減することが求められていた。

このため、本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法は、融液固化法により得られた酸化アルミニウム単結晶のインゴットから得られた酸化アルミニウム単結晶ウエハーに特に好適に用いることができる。なお、融液固化法とは、炉体内のルツボに酸化アルミニウム単結晶用原料を入れて加熱融解して原料融液とした後、原料融液に種結晶を接触させて成長結晶を得る単結晶の育成方法のことをいう。

また、上述の熱処理工程前、または熱処理工程後に、用途に応じて酸化アルミニウム単結晶ウエハーを任意の形状に加工する形状加工工程を有することができる。

形状加工工程において行う具体的な操作は特に限定されるものではなく、用途に応じて任意の操作を行うことができる。

例えば用途に応じて、所望のサイズ、形状に加工する必要がある場合、形状加工工程は、酸化アルミニウム単結晶ウエハーを所望のサイズ、形状に切断する第２の切断工程を有することもできる。

また、例えば酸化アルミニウム単結晶ウエハーの主表面と端面の間、及び裏面と端面の間に面取り部を形成する必要がある場合、形状加工工程は酸化アルミニウム単結晶ウエハーの、主表面と端面との間、及び裏面と端面との間に面取り部を形成する面取り工程を有することもできる。

表面を所望の性状とする必要がある場合、形状加工工程は、酸化アルミニウム単結晶ウエハーの表面を研磨する研磨工程等を有することもできる。

酸化アルミニウム単結晶ウエハーに生じた反りを除去する必要がある場合には、形状加工工程は、例えば１２００℃以上１６００℃以下の温度で酸化アルミニウム単結晶ウエハーに熱処理を施す低温熱処理工程を有することもできる。

以上に説明した本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法によれば、熱処理工程を実施することにより、微小欠陥の密度を抑制した酸化アルミニウム単結晶ウエハーを製造できる。また、本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法においては熱処理工程を実施することにより微小欠陥の密度を抑制することができ、効率よく、微小欠陥の密度を抑制した酸化アルミニウム単結晶ウエハーを製造できる。

本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法により得られた酸化アルミニウム単結晶ウエハーの用途は特に限定されるものではなく、酸化アルミニウム単結晶ウエハーが要求される各種用途に用いることができる。例えばエピタキシャル成長用基板結晶や光学部品として好ましく用いることができる。

本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法により得られた酸化アルミニウム単結晶ウエハーにおいては、光の散乱体となる微小欠陥の密度を極めて低くすることができる。このため、該酸化アルミニウム単結晶ウエハーを用いることで優れた特性を有する電子部品や光学部品を製造することが可能となる。
（酸化アルミニウム単結晶ウエハー）
次に、本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーについて説明する。

本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーは、直径が１μｍ以下の微小欠陥の密度を５０００個／ｃｍ^３以下とすることができる。

なお、ここでいう微小欠陥は、ボイド、結晶欠陥等とも呼ばれる。微小欠陥の密度は、例えば酸化アルミニウム単結晶ウエハーの表面及び内部にレーザーを照射し、その散乱強度から算出することができる。

本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーは、直径が１μｍ以下の微小欠陥の密度が２０００個／ｃｍ^３以下であることがより好ましく、１００個／ｃｍ^３以下であることがさらに好ましく、８０個／ｃｍ^３以下であることが特に好ましい。

本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法は特に限定されるものではないが、例えば上述の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法を好適に用いることができる。

本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの用途は特に限定されるものではなく、酸化アルミニウム単結晶ウエハーが要求される各種用途に用いることができる。例えばエピタキシャル成長用基板結晶や光学部品として好ましく用いることができる。

本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーにおいては、光の散乱体となる微小欠陥の密度が極めて低くくなっている。このため、該酸化アルミニウム単結晶ウエハーを用いることで優れた特性を有する電子部品や光学部品を製造することが可能となる。

以下に具体的な実施例、比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
本実施例では、以下の手順により酸化アルミニウム単結晶ウエハーを製造し、評価を行った。

まず、融液固化法の一種であるチョクラルスキー法により得られた酸化アルミニウム単結晶のインゴットをワイヤーソーによりスライスして、直径１５０ｍｍ、厚さ１．３ｍｍのウエハー状に加工した（切断工程）。

そして、得られた酸化アルミニウム単結晶ウエハーを熱処理炉に入れ、熱処理温度である１０００℃まで１７０℃／ｍｉｎで昇温した。１０００℃まで昇温後、保持時間（１２時間）の間１０００℃で保持した。なお、熱処理炉内は大気雰囲気とした。保持時間を経過後はヒーターを切り、室温まで冷却した（熱処理工程）。

次に、熱処理炉から熱処理を終えた酸化アルミニウム単結晶ウエハーを取り出し、酸化アルミニウム単結晶ウエハーをポリッシュ研磨した。ポリッシュ研磨は片面研磨装置を用いて、平均粒径０．１μｍのコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用い、主表面について１５μｍ除去した。

切断工程後、熱処理工程を行う前と、ポリッシュ研磨を行った後に、酸化アルミニウム単結晶ウエハーに含まれる直径が１μｍ以下である微小欠陥の密度を測定した。

微小欠陥の密度の測定は、自動ウエハー表面検査装置（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製 型式：Ｃａｎｄｅｌａ ８６２０）を用いて行った。測定は酸化アルミニウム単結晶ウエハーの表面及び内部にレーザーを照射し、その散乱強度から微小欠陥の密度を算出している。結果を表１に示す。なお、表１中、熱処理前として示した微小欠陥密度が、切断工程後、熱処理工程を行う前に測定した値となる。また、熱処理後として示した微小欠陥密度が、ポリッシュ研磨を行った後に測定した値となる。

また、表１中、微小欠陥密度減少率として示しているのは、以下の式（１）により熱処理の前後における微小欠陥密度減少率を算出したものである。

（微小欠陥密度の減少率）＝［（熱処理前の微小欠陥密度）−（熱処理後の微小欠陥密度）］／（熱処理前の微小欠陥密度）・・・式（１）
［実施例２〜実施例１１］
各実施例において、熱処理温度、及び保持時間を表１に示した条件とした点以外は、実施例１と同様にして酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造、評価を行った。

結果を表１に示す。
［比較例１〜比較例４］
各比較例において、熱処理温度、及び保持時間を表１に示した条件とした点以外は、実施例１と同様にして酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造、評価を行った。

なお、比較例２においては、熱処理温度が高かったため、熱処理工程を終えた段階で酸化アルミニウム単結晶ウエハーが溶解したため、熱処理工程後の微小欠陥密度の評価を行うことができなかった。

結果を表１に示す。

実施例２と、比較例１とを比較すると、熱処理温度が９５０℃の場合と比較して、熱処理温度を１０００℃とすることで、微小欠陥が大幅に低減できるようになることが確認できた。この結果から熱処理温度を９５０℃よりも高くすることが好ましいことを確認できた。

ただし、熱処理温度を２０５０℃とした比較例２では酸化アルミニウム単結晶ウエハーが溶解したため、熱処理温度は２０５０℃よりも低いことが好ましいことも確認できた。

また、実施例１、実施例２と、比較例４との比較や、実施例８〜実施例１１と、比較例３との比較から、保持時間を９時間より長くすることが好ましいことを確認できた。

Claims (4)

1. 酸化アルミニウム単結晶ウエハーに対して、熱処理温度が１０００℃以上２０４０℃以下、かつ前記熱処理温度における保持時間が１０時間以上の条件で熱処理を行う熱処理工程を有する酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法。
2. 前記熱処理温度が１８００℃以上２０４０℃以下である請求項１に記載の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法。
3. 前記保持時間が７２時間以上である請求項１または２に記載の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法。
4. 直径１μｍ以下の微小欠陥の密度が５０００個／ｃｍ^３以下である酸化アルミニウム単結晶ウエハー。