JP2016047784A - 酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】１８００℃以上で熱処理を行う熱処理工程を実施した際に、酸化アルミニウム単結晶ウエハー同士が接着することを抑制することができる酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法の提供。
【解決手段】酸化アルミニウム単結晶ウエハー１０の端面１３を研磨し、酸化アルミニウム単結晶ウエハー１０同士が接着する原因となるバリを除去する研磨工程と、前記研磨工程を終えた酸化アルミニウム単結晶ウエハー１０に対して、１８００℃以上で熱処理を行う熱処理工程と、を有する酸化アルミニウム単結晶ウエハー１０の製造方法。前記熱処理工程よりも前に、酸化アルミニウム単結晶ウエハー１０の面取りを行う面取り工程を有することが好ましい。
【選択図】図１

Description

本発明は、酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法に関する。

酸化アルミニウム単結晶は、青色ＬＥＤや白色ＬＥＤを作製する際のエピタキシャル成長用基板結晶として多く使用されている。これらのＬＥＤは省エネルギー性に優れるため、照明分野において普及が拡大することが予想されている。

また、酸化アルミニウム単結晶は、可視領域から赤外領域の光の透過率が大きいこと、物理的化学的特性に優れ安定であることから光学用レンズ、窓等にも使用されている。

このように酸化アルミニウム単結晶は各種用途に用いられており、用途によっては需要の大幅な拡大が予想されているため、多方面から注目されている。

酸化アルミニウム単結晶は上述のような各種用途に使用する場合、融液固化法等の各種単結晶の育成方法により作製した酸化アルミニウム単結晶インゴットから、例えばウエハー状に加工し、酸化アルミニウム単結晶ウエハーとされる。

しかしながら、酸化アルミニウム単結晶インゴットからウエハー状に加工する際に、端面等に微細な疵が発生したり、ウエハー内に残留ひずみが生じたり、ウエハーに反り等が生じて所望の形状に制御できていない場合がある。また、酸化アルミニウム単結晶インゴットを育成する際にボイド等の微小欠陥を含む場合があり、酸化アルミニウム単結晶ウエハー内にも微小欠陥が含まれる場合があった。

上述のようにウエハー端面に生じた微細な疵や、ウエハー内の残留ひずみの程度によっては、上述のような各種用途に用いる際に熱処理等を行うと熱衝撃によりウエハーが割れる場合があった。さらに、ウエハー内の残留ひずみや、微小欠陥を含む程度によっては光学用レンズ等に用いる場合、光学特性が変化する恐れがある。

また、例えばエピタキシャル成長用基板結晶として用いる場合には、ウエハーの形状が問題とされることから、反り等を除去し所望の形状に形状制御を行うことが求められる。

ウエハー状に加工した酸化アルミニウム単結晶ウエハーから、端面等の微細な疵や、残留ひずみ、ウエハー内の微小欠陥の除去や、ウエハーの形状制御を行う方法として、酸化アルミニウム単結晶ウエハーを１８００℃以上で熱処理を行う方法が有効である。そして、酸化アルミニウム単結晶ウエハーを１８００℃以上の高温で熱処理を行う場合、生産性を高めるため、熱処理炉の炉内に複数枚の酸化アルミニウム単結晶ウエハーを、互いに接触した状態で、隙間を少なく密に配置することが好ましい。

しかしながら、酸化アルミニウム単結晶ウエハー同士が接触した状態で１８００℃以上の温度で熱処理を行うと、酸化アルミニウム単結晶ウエハー同士が接着（融着）している場合があった。そして、接着した酸化アルミニウム単結晶ウエハーを剥がす際にウエハーに割れが生じ、歩留まりが低下する問題があった。

そこで、本発明の一側面では、上記従来技術が有する問題に鑑み、１８００℃以上で熱処理を行う熱処理工程を実施した際に、酸化アルミニウム単結晶ウエハー同士が接着することを抑制した酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため本発明の一態様によれば、酸化アルミニウム単結晶ウエハーの端面を研磨する研磨工程と、
前記研磨工程を終えた酸化アルミニウム単結晶ウエハーに対して、１８００℃以上で熱処理を行う熱処理工程と、を有する酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法を提供することができる。

本発明の一態様によれば、１８００℃以上で熱処理を行う熱処理工程を実施した際に、酸化アルミニウム単結晶ウエハー同士が接着することを抑制した酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法を提供することができる。

ウエハーの形状の説明図。

以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。

本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法の一構成例について説明する。

本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法は、酸化アルミニウム単結晶ウエハーの端面を研磨する研磨工程と、研磨工程を終えた酸化アルミニウム単結晶ウエハーに対して、１８００℃以上で熱処理を行う熱処理工程と、を有することができる。

本発明の発明者らは、上述のように酸化アルミニウム単結晶ウエハー（以下、単に「ウエハー」とも記載する）が互いに接触した状態で、１８００℃以上の温度で熱処理を行った際にウエハー同士が接着する理由について検討を行った。

酸化アルミニウム単結晶は、硬くて脆いため、ウエハー状に切断するときにバリ、すなわち不要な突起物が発生しやすい。そして、ウエハーの外周部である端面にバリがあると、１８００℃以上で加熱するとバリの一部または全部が融解して液体となり、冷却した際に該液体が固体となって、融解した液体と接していたウエハー同士を接着する場合があることを見出し、本発明を完成させた。

そこで、本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法においては、上述のように１８００℃以上で熱処理を行う熱処理工程を実施する前に、ウエハーの端面を研磨する研磨工程を実施し、ウエハーの端面のバリを除去することとした。

各工程について以下に説明する。

研磨工程について説明する。

研磨工程は、酸化アルミニウム単結晶ウエハーの端面を研磨することができる。研磨工程において、ウエハーの外周部の端面を研磨する方法は特に限定されるものではなく、端面に発生したバリを除去できる研磨方法であれば各種研磨方法を用いることができる。例えば砥石や、研磨パッド、ブラシを用いてウエハーの端面の研磨を実施することができる。この際用いる砥石や、研磨液の種類、研磨圧等は特に限定されるものではない。

研磨工程において端面を研磨する程度については特に限定されるものではないが、例えば研磨工程においては、熱処理工程によりウエハー同士が接着する原因となる程度のサイズのバリを除去できるように研磨することが好ましい。特に、ウエハーの端面のバリを完全に除去できるように研磨を行うことがより好ましい。

酸化アルミニウム単結晶インゴットからウエハー状、すなわち円板形状に加工してウエハーとした場合、ウエハーは、図１に示すように円形状の主表面１１及び裏面１２と、主表面１１と裏面１２との間にある端面１３とを有している。そして、後述するように主表面１１と端面１３との間、および／または裏面１２と端面１３との間に図示しない面取り部を形成することができる。

このように面取り部を形成したウエハーを研磨工程に供する場合は、面取り部、及び面取り部以外の端面１３、すなわち側面部について研磨を実施することが好ましい。つまり、面取り部を形成したウエハーを研磨工程に供した場合でも、バリを確実に除去するため面取り部を含む端面１３全体について研磨を行うことが好ましい。

なお、研磨工程を行う際に面取り部の形成と、面取り部及び側面部の研磨とを同時に実施することもできる。

次に、熱処理工程について説明する。

熱処理工程は上述のように、研磨工程を終えたウエハーに対して、１８００℃以上の温度で熱処理を行う工程とすることができる。

１８００℃以上の温度でウエハーの熱処理を行う熱処理工程を実施することで、ウエハーから、端面等の微細な疵や、残留ひずみ、ウエハー内の微小欠陥を低減、除去することができる。また、熱処理工程を実施することでウエハーの反りの除去等形状制御を行うことができる。

熱処理工程における温度の上限値は特に限定されるものではないが、例えばウエハーがウエハーの形状を維持できるように酸化アルミニウム単結晶の融点未満とすることが好ましい。特に、ウエハーの形状を維持し、ウエハーの融解を確実に抑制する観点から熱処理温度は２０４０℃以下とすることがより好ましい。

熱処理工程を実施する時間、すなわち熱処理温度での保持時間は特に限定されるものではなく、ウエハーに要求されるスペック、具体的には例えば端面の微細な疵のサイズや、残留ひずみの除去の程度等により任意に選択することができる。例えば、１０時間以上とすることが好ましく、１００時間以上とすることがより好ましい。

熱処理工程を実施する時間の上限値についても特に限定されるものではないが、例えば生産性等の観点から、２００時間以下であることが好ましく、１５０時間以下であることがより好ましい。

また、熱処理工程を実施する際の雰囲気は特に限定されるものではなく、例えば酸化雰囲気、還元雰囲気、不活性雰囲気のいずれでもよい。また、真空雰囲気としたり、特に雰囲気制御は行わずに大気雰囲気としたりすることもできる。

熱処理工程を実施する際の熱処理炉についても特に限定されるものではなく、熱処理工程の条件を満たすように熱処理を実施できる熱処理炉であれば各種熱処理炉を用いることができる。

なお、研磨工程後、熱処理工程を実施する前に、後述する任意の各種工程等を実施することもできるが、端面部分にバリが生じるような加工は行わないことが好ましい。特に、研磨工程を実施した直後に熱処理工程を実施することが好ましい。

本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法においては、さらに任意の工程を有することができる。

例えば、酸化アルミニウム単結晶のインゴットをスライスし、図１に示したように主表面１１と、主表面１１と対向する裏面１２と、端面１３とを有する酸化アルミニウム単結晶ウエハー１０とする切断工程を有することができる。

切断工程によりウエハー状（円板形状）とした後、得られた酸化アルミニウム単結晶ウエハーを上述の研磨工程、及び熱処理工程に供することができる。

切断工程において酸化アルミニウム単結晶のインゴットをスライスする方法は特に限定されるものではないが、例えばワイヤーソーによりスライスすることができる。また、スライスして得られる酸化アルミニウム単結晶ウエハーの厚さについても特に限定されるものではなく、用途等に応じて任意の厚さとすることができるが、例えば０．４０ｍｍ以上４．０ｍｍ以下とすることが好ましい。特に、１．０ｍｍ以上２．０ｍｍ以下とすることがより好ましい。

なお、酸化アルミニウム単結晶ウエハーの原料となる、酸化アルミニウム単結晶インゴットの育成方法は特に限定されるものではなく、任意の方法により育成することができる。

ただし、結晶特性に優れ、大きな結晶径のものが得られることから酸化アルミニウム単結晶インゴットの育成に当たっては融液固化法を好適に用いることができる。このため、本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法は、融液固化法により得られた酸化アルミニウム単結晶のインゴットから得られた酸化アルミニウム単結晶ウエハーを特に好適に用いることができる。なお、融液固化法とは、炉体内のルツボに酸化アルミニウム単結晶用原料を入れて加熱融解して原料融液とした後、原料融液に種結晶を接触させて成長結晶を得る単結晶の育成方法のことをいう。

また、本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法は、用途等に応じて酸化アルミニウム単結晶ウエハーを任意の形状に加工する工程を有することができる。

例えば酸化アルミニウム単結晶ウエハーの面取りを行う面取り工程を有することができる。面取り工程においては、図１における主表面１１と端面１３の間、および／または裏面１２と端面１３の間に面取り部を形成することができる。

面取り部を形成することにより、ウエハーを搬送等する際に欠けが発生することを抑制することができる。

面取り工程で形成する面取り部の形状は特に限定されるものではないが、例えば主表面１１と垂直で、かつ主表面１１の中心を通る面による断面において、面取り部の形状が直線形状となるように、すなわち面取り部をテーパー形状となるように形成できる。また、例えば主表面１１と垂直で、かつ主表面１１の中心を通る面における断面において、面取り部の形状が曲線形状、具体的には例えば扇形の弧の形状となるように形成できる。なお、面取り部の断面形状が曲線形状の場合、面取り部は曲面形状となる。

面取り工程を実施するタイミングは特に限定されるものではないが、熱処理工程よりも前に実施することが好ましい。

これは熱処理工程より前に実施することにより面取り部を形成する際に面取り部に形成された微細な疵を低減、除去することができ、好ましいためである。また、上述のように面取り部を形成することにより、ウエハーを搬送する際に欠けが発生することを抑制できる。このため、切断工程後早い段階で面取り部を形成することが好ましいためである。

なお、面取り工程は、研磨工程を実施する際にあわせて実施することもできる。

また、本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法は、ウエハーの主表面および／または裏面について所望の性状とする必要がある場合、ウエハーの主表面および／または裏面を加工する工程を有することもできる。

具体的には例えば主表面、及び裏面を同様の性状（表面粗さＲａ等）に研磨する場合には、両面研磨装置等を用いて、主表面、及び裏面を研磨する両面研磨工程を有することができる。また、例えば主表面のみを鏡面とする場合には、主表面を研磨する主表面研磨工程等を有することができる。さらに、裏面について主表面とは異なった性状、具体的には例えば梨地等とする場合には裏面について研磨等の加工を施す、裏面加工工程を有することができる。

なお、主表面および／または裏面を加工する工程は１つの工程のみから構成されている必要はなく、上述の工程を複数組み合わせて実施することもできる。

また、熱処理工程後にウエハーに生じた反りを除去する必要がある場合には、例えば１２００℃以上１６００℃以下の温度でウエハーに熱処理を施す低温熱処理工程を有することもできる。

以上に説明した本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法によれば、研磨工程を実施することにより、ウエハーの外周部である端面のバリを除去することができる。このため、１８００℃以上の温度で熱処理を行う熱処理工程を実施した際に酸化アルミニウム単結晶ウエハー同士が接着することを抑制することができる。また、熱処理工程後にウエハー同士を剥がす等の操作が不要になり、さらに係る操作の際に生じていた割れの発生を抑制することができるため歩留まりを向上させることができる。

本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法においては、上述のよう１８００℃以上の温度で熱処理を行っているため、端面の微細な疵や、ウエハー内の残留ひずみ、及び微小欠陥を低減し、所望の形状に形状制御を行うことができる。このため、例えばエピタキシャル成長用基板結晶や光学部品として好ましく用いることができる。

そして、本実施形態の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法により得られたウエハーを用いることで優れた特性を有する電子部品や光学部品を製造することができる。

以下に具体的な実施例、比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
本実施例では、以下の手順により酸化アルミニウム単結晶ウエハーを製造し、評価を行った。

まず、融液固化法の一種であるチョクラルスキー法により得られた酸化アルミニウム単結晶のインゴットをワイヤーソーによりスライスして、直径１５０ｍｍ、厚さ１．３ｍｍのウエハー状に加工した（切断工程）。

得られたウエハーの端面について、４００番の砥石を装着したベベリング装置（東精エンジニアリング製）を用いて、ウエハーの主表面と端面との間、及び裏面と端面との間に面取り部を形成し、同時に面取り部、及び側面部の研磨を行った（面取り工程、研磨工程）。

なお、端面の角を角度４５度で面取りを行い、断面が直線形状の面取り部を形成した。

そして、同様に切断工程後、面取り工程及び研磨工程を実施した酸化アルミニウム単結晶ウエハー１００枚を重ねて熱処理炉に入れ、２０００℃で１００時間（保持時間）熱処理を行った。

なお、熱処理炉内は大気雰囲気とした。保持時間を経過後はヒーターを切り、室温まで冷却した（熱処理工程）。

次に、熱処理炉から熱処理を終えて得られた酸化アルミニウム単結晶ウエハーを取り出したところ、ウエハーは互いに接着していないことが確認できた。また、全てのウエハーについて表１に示すように割れ率、及び欠け率は０％であり、割れや欠けは発生していないことが確認できた。

なお、表１中割れ率、欠け率は作製した１００枚の酸化アルミニウム単結晶ウエハーのうち、割れ、欠けが生じたウエハーの発生率（枚数）を示している。

また、表１中「熱処理工程を行う際の端面の状態」との項目は、研磨工程、面取り工程を実施しているかを示しており、研磨工程、面取り工程を実施した場合、それぞれ研磨、面取りの項目に〇を付している。実施していない場合には×を付している。
［実施例２］
面取り工程を実施せず、研磨工程において、実施例１と同じ４００番の砥石を装着したベベリング装置を用いて、端面を研磨した点以外は実施例１と同様にして、酸化アルミニウム単結晶ウエハーを１００枚製造した。なお、面取り工程を実施していないため、ウエハーの端面は図１に示したように主表面１１と略垂直な１つの面により構成されることになる。

本実施例においても、熱処理工程後に熱処理炉から酸化アルミニウム単結晶ウエハーを取出したところ、ウエハーは互いに接着していないことが確認できた。また、全てのウエハーについて表１に示すように割れは発生しないことが確認できた。ただし、５枚のウエハー、すなわち１００枚のうち５％のウエハーについて欠けが生じることを確認できた。
［比較例１］
面取り工程、及び研磨工程を実施しなかった点以外は、実施例１と同様にして酸化アルミニウム単結晶ウエハーを１００枚製造した。すなわち、ウエハーは切断工程後、熱処理工程に供している。

本比較例においては、熱処理工程後に熱処理炉から酸化アルミニウム単結晶ウエハーを取出したところ、一部のウエハーについてはウエハー同士が接着していることを確認できた。そして、ウエハー同士が接着している場合には、剥がす作業を実施したところ、一部割れが生じた為、表１に示すように割れ率が１０％であることを確認できた。

また、本比較例においては、一部のウエハーに欠けが生じており、欠け率が５％となることを確認できた。

実施例１、２、比較例１の比較から、熱処理工程前にウエハーの外周端面の研磨を実施した実施例１、２では、熱処理工程を実施した際にウエハー同士が接着することを防ぎ、割れの発生率を抑制できることを確認できた。また、面取り部を形成することにより欠けの発生を抑制できることも確認できた。

１３ 端面

Claims (2)

1. 酸化アルミニウム単結晶ウエハーの端面を研磨する研磨工程と、
   前記研磨工程を終えた酸化アルミニウム単結晶ウエハーに対して、１８００℃以上で熱処理を行う熱処理工程と、を有する酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法。
2. 前記熱処理工程よりも前に、酸化アルミニウム単結晶ウエハーの面取りを行う面取り工程を有する請求項１に記載の酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法。

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