JP2008103650A

JP2008103650A - ＳｉＣ単結晶基板の製造方法、及びＳｉＣ単結晶基板

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Publication number: JP2008103650A
Application number: JP2006299033A
Authority: JP
Inventors: Hirokatsu Yashiro; 弘克矢代; Tatsuo Fujimoto; 辰雄藤本; Noboru Otani; 昇大谷; Taizo Hoshino; 泰三星野; Masashi Nakabayashi; 正史中林; Mitsuru Sawamura; 充澤村; Hiroshi Tsuge; 弘志柘植; Masakazu Katsuno; 正和勝野; Takashi Aigo; 崇藍郷; Kohei Tatsumi; 宏平巽
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2006-09-21
Filing date: 2006-11-02
Publication date: 2008-05-01
Anticipated expiration: 2026-11-02
Also published as: JP5014737B2

Abstract

【課題】SiC単結晶インゴットからスライスして得られた基板を両面ラップ研磨してSiC単結晶基板を製造する際に、SiC単結晶基板に生じる反りを軽減することができるSiC単結晶基板の製造方法を提供する。
【解決手段】SiC単結晶インゴットからスライスして得られた基板に両面ラップ研磨を施し、得られたSiC単結晶基板に、１３００℃以上２０００℃以下の温度で焼鈍熱処理を施す。焼鈍熱処理の雰囲気は、炭化珪素非腐食性ガス雰囲気とする。
【選択図】図２

Description

本発明は、表面平坦性に優れたSiC単結晶基板、及びその製造方法に関するものである。本発明のSiC単結晶基板は、主として各種電子デバイス製造用の基板として用いられる。

炭化珪素（SiC）は、その半導体材料としての優れた物理特性、耐熱性及び機械的強度等から、特に電力用パワーデバイスを含む各種半導体デバイスのウェハ用材料として注目を集めている。デバイス製造に適した大口径を有する単結晶のインゴットは、目下のところ、改良レーリー法と称される昇華再結晶法によって、製造されることが一般的になっている（非特許文献１）。近年、結晶品質改良において大幅な技術進歩が進捗し、SiC単結晶中の欠陥密度の低減化、及び口径４インチ（100mm）に及ぶ結晶の大口径化が実現しつつある（例えば、非特許文献２）。実用化においても、GaN系青色発光ダイオードやショットキーバリアダイオード等が既に商品化されており、また他方で、GaN系高周波デバイス、及びMOSFETに代表される低損失パワーデバイス等々も試作されるに至っている。

半導体デバイス製造用SiCウェハとして用いるためには、前記の改良レーリー法等の方法によって製造されたSiC単結晶インゴットを、主として切断及び研磨からなる工程を経て、ウェハ状に加工する必要がある。切断は、外周刃、或いは内周刃切断方式のいずれによっても可能であるが、より薄肉・高歩留まり切断を実現し得るとの観点から、近年ではワイヤーソー切断が注目されている。

所望の結晶面が露出するように切断された薄板状単結晶は、シリコンを始めとする他の半導体材料一般について行われている方法と、ほぼ同様な研磨プロセスにより研磨加工される。ウェハ表面に研磨傷が残留すると、後プロセスでそのウェハ上に形成されるデバイスの動作特性が著しく劣化するため、ウェハ表面を、理想的には残留研磨傷が皆無な鏡面状に極力仕上げることが必要である。即ち、ダイヤモンド等の硬質微粒子を分散させた砥粒液を使用し、銅或いは鋳鉄等の研磨盤上で機械的研磨を実施して、最終的にウェハ表面を鏡面状に仕上げる。コスト効率的な残留研磨傷除去を実現するためには、硬質微粒子の粒度を選択或いは混合して工程を分け、ステップを分けて段階的に粒度を減少させていくことが好ましく、その詳細は効率的にウェハ表面を鏡面研磨する上でのノウハウとなっている。

ウェハ化加工においては、一般的に、所謂「反り」や「うねり」として表現されている、ウェハの表面平坦度が、極めて重要な評価因子の一つとなっている。これは、ウェハ面の大局的な幾何学的形状について、理想的な完全平坦面からの偏差の大小を示す指標の一つであり、本指標が小さい程、ウェハは完全平坦面に近い表面を有していることを表す。図１に、各々のウェハ例について、表面平坦度の定義を模式的に示した。JEIDA規格によると、ウェハ平坦度とは、吸着固定しない状態で静置されたウェハについて、基準平面からウェハ表面までの距離の最大値と最小値の差として定義され、基準平面はその値が最小となるように選ばれる（JEIDA規格「JEIDA-43-1999、シリコンウェハ平たん度に関する用語」、社団法人日本電子工業振興協会）。

JEIDA規格に従う場合、図１(a)に示すように、ウェハの片面全面に亘って理想的完全平坦面が実現されているとすると、基準平面はウェハ測定面に平行な任意の面（図１(a)中の２）となり、この基準平面からの垂直距離の最大値と最小値は共に等しいことから、この面の表面平坦度はゼロとなる。また、図１(b)に示すように、ウェハ面に反り、或いはうねりが存在する場合には、図中に示す基準平面（図１(b)中の２）からの垂直距離の最大値（同図中の５）と最小値（同図中の４）の差（同図中の３）が表面平坦度となる。

一方、測定方法の実際としては、ウェハを、平坦で十分に硬い測定台に静置した状態で、鋼或いはダイヤモンド等々からなる硬い触針をウェハ表面に接触し、ウェハの直径方向に沿って、測定台面に平行に触針を接触させた状態で移動させ、測定台面に対して垂直方向の変位の最大値を表面平坦度として測定する方法が一般的に採用されている。図１(c)に、この方法によって決定される表面平坦度を模式的に示す。この方法によって決定される表面平坦度は、厳密にはJEIDA規格とは一致するものではない。しかしながら、得られた測定データより、最小二乗法等の方法によって、測定台面（図１(c)中の７）に対する、ウェハの被測定面の平均傾き（同図中の６）を算出し、それをバックグラウンドとして測定データより差し引く処理をした後に、改めて変位の最大値（同図中の３）を計算することで、JEIDA規格の定義に極めて近い、意味のある測定方法とすることができる。一般的に、表面平坦度はこの方法で決定された値を言及するものであり、以下で述べる本発明中においても、全てこの方法によって測定した表面平坦度を採用している。

このような、種々の方法で決定される表面平坦度が重要視されている理由であるが、半導体デバイス製造時の、特に露光プロセスにおいて、表面平坦度が悪くなると、露光距離が光学系の焦点距離から外れ、焦点位置から外れるために明確なマスク像を形成しなくなるという事情があるためである。斯様な問題を回避するためには、素子の微細化度にもよるが、一般的には表面平坦度を数μm以下とすることが望ましい。

SiC単結晶を研磨する場合、ウェハの製造歩留まりの観点から、従来、研磨用のポリッシングブロックにワックス等々の低温軟化性樹脂を用いて貼り付け、ウェハ片面毎に表裏研磨を独立に行う、所謂片面研磨プロセスによって研磨を実施する方法が用いられてきた。

しかしながら、片面研磨プロセスでは、研磨処理を完了してポリッシングブロックからウェハを取剥す際に、研磨面が大きく反り、表平坦度が著しく劣化する現象が発生する。即ち、研磨プロセス完了後、ポリッシングブロックから取剥す前のウェハは、１μm以下の極めて良好な表面平坦度を有しているが、取剥し後に研磨面側が大きく凹面化し、研磨直後の良好な表面平坦度が大きく劣化する。

発明者らの詳しい調査によれば、この平坦度の劣化は、特に本材料のSiC単結晶ウェハの場合に著しく大きく、また、ウェハ口径や厚さにも依存することが明らかになった。例えば、厚さ７００μm、口径７６mmのSiC単結晶ウェハの場合、取剥し後のウェハの表面平坦度は、最大約５０μmを大きく超える場合があることが明らかになった。

このような大きな反りが発生すると、前述したように、半導体デバイス製造工程の、特に露光プロセス時に致命的な影響を与えてしまうため、デバイスの製造歩留まりを著しく低下させてしまう。このため、ウェハの反りが小さく、良好な表面平坦度が実現できる研磨方法が強く望まれていた。

そこで、本発明者らは、SiC単結晶インゴットからスライスされた薄板状単結晶を熱処理することでウェハの反りを低減する方法を提案した（特許文献１）。
特開2004-131328号公報 Yu. M. Tairov and V. F. Tsvetkov, Journal of Crystal Growth, vol.52 (1981) pp.146-150 C. H. Carter, et al., FEDジャーナル, vol.11 (2000) pp.7

本来、SiC単結晶を研磨する場合、他の半導体単結晶材料において採用されているように、切断したウェハを両面同時に研磨する、所謂両面ラップ研磨によって実施することが、研磨ウェハ製造効率の観点から好ましい。両面ラップ研磨を実施する際には、ウェハへ局部的な研磨加重が加わることを避け、極力均一な負荷加重を実現する目的から、切断した薄板状単結晶材の切り出し厚や反り等を均一にする等、かなりの切断精度が要求される。

しかしながら、SiCが、モース式硬度で９に及ぶ材料力学的特性に起因する、著しく大きな剛性を有するが故に、切断において斯様な切断精度を実現することは一般に難しい。このため、両面ラップ研磨時に偏加重等が原因となってウェハ割れが発生し易く、結果としてウェハの製造歩留まりが低下しまう。このため、従来、所謂片面研磨プロセスによって研磨を実施する方法が用いられてきた。

しかるに、近年のSiC単結晶インゴットをスライスする技術の精度向上、両面ラップ研磨装置の性能向上により、SiC単結晶を両面ラップ研磨してもウェハ割れが発生することがなくなり、ウェハの製造歩留まりが低下しない環境が整ってきた。両面ラップ研磨法の長所は、ウェハ厚さの面内バラツキを小さくすることが出来る点であり、厚さバラツキを安定して数μm以下に抑えることが容易に実現できる。従って、前述のように、半導体デバイス製造時の、特に露光プロセスにおいて、露光距離が光学系の焦点距離から外れ、焦点位置から外れるために明確なマスク像を形成しなくなるという問題を回避できる。

ところが、厚さバラツキが格段に改善される一方で、所謂「反り」が両面ラップ研磨の後でかえって大きくなる現象が現れた。この原因は、両面ラップ研磨の際に、ウェハの上面の削られ方と下面の削られ方に差が有るため、両面ラップ研磨後のウェハで上面と下面に残留する加工歪に差が生じ、この加工歪の差が「反り」として現れてくるものと推定される。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、「反り」の小さいSiC単結晶ウェハ及びその製造方法を提供するものである。

本発明は、機械加工によって平坦化加工された、表面平坦性に優れるSiC単結晶ウェハの製造方法に関するものであって、
(1) 両面ラップ研磨後のSiC単結晶基板を１３００℃以上２０００℃以下の温度で焼鈍熱処理することを特徴とするSiC単結晶基板の製造方法、

(2) 前記焼鈍熱処理の雰囲気が、炭化珪素非腐食性ガス雰囲気である(1)に記載のSiC単結晶基板の製造方法、

(3) 前記焼鈍熱処理の雰囲気が、アルゴンガス、窒素ガス又はヘリウムガスの少なくとも１種からなる雰囲気である(1)又は(2)に記載のSiC単結晶基板の製造方法、

(4) 前記焼鈍熱処理の雰囲気圧力が、１．３×１０⁴Pa以上である(1)に記載のSiC単結晶基板の製造方法、

(5) 前記SiC単結晶基板が、昇華再結晶法により作製されたSiC単結晶インゴットから切り出された材料である(1)に記載のSiC単結晶基板の製造方法、

(6) 前記焼鈍熱処理の後に光干渉法でウェハ形状を計測して凸部を調べ、砥石で凸部を研削する(1)に記載のSiC単結晶基板の製造方法、

(7) 上記記載の製造方法で得られた厚さ１mm以下のSiC単結晶基板であって、該基板の反りが１０μm以下であることを特徴とするSiC単結晶基板、

(8) 前記基板の口径が５０mm以上である(7)に記載のSiC単結晶基板、
である。

本発明の如く、焼鈍熱処理を両面ラップ研磨後のSiC単結晶基板に実施することにより、反りの小さいSiC単結晶基板が製造可能になる。このようなSiC単結晶基板を用いれば、光学的特性の優れた青色発光素子、電気的特性の優れた高耐圧・耐環境性電子デバイスを歩留まり良く製造することが可能になる。

前述のように、発明者らは、両面ラップ研磨の際に、ウェハの上面の削られ方と下面の削られ方に差が有るため、両面ラップ研磨後のウェハで上面と下面に残留する加工歪に差が生じ、この加工歪の差が「反り」として現れているものと推定している。従って、両面ラップの後に表面残留歪を除去緩和する焼鈍熱処理プロセスが本質的に重要であり、両面ラップの前に焼鈍熱処理を行っても、両面ラップで発生する「反り」を小さくする事はできない。

両面ラップ研磨では、ウェハキャリアで保持したSiC単結晶薄板を上定盤と下定盤で挟んで、上定盤と下定盤の少なくとも一方を回転させながら、ウェハキャリアを自公転させることで、SiC単結晶薄板の上面と下面を同時にラップ研磨する。SiC単結晶はモース式硬度９と非常に固いので、砥粒には高価なダイヤモンドを用いて研磨する。他の柔らかい半導体単結晶材料では、安価なグリーンカーボランダム（GC）等を砥粒に潤沢に用いるが、ダイヤモンド砥粒はGCより何桁も高価である為、経済性の観点から、使用量が限られ、結果として、SiC単結晶薄板周囲に存在するダイヤモンド砥粒の密度はGCより数桁少なくなる。そのため、ダイヤモンド砥粒は下定盤側に滞留する傾向が起こり、ウェハの上面より下面の方が削られ易くなる。その結果、ウェハの面に残留する加工歪、即ち、加工変質層に差が生じる。その影響が最終的にSiC単結晶内に、結晶格子歪や転位を始めとする各種の結晶欠陥として残留する。

それらを除去する方法としては、SiC単結晶を高温に暴露する、所謂焼鈍熱処理を行うことが有効である。即ち、焼鈍熱処理を施すことにより、結晶格子歪の場合は格子歪を緩和させ、また、転位等々の各種欠陥の場合には、転位の速やかな移動を引き起こして単結晶の外部へ逃がすか、或いは材料力学的により安定な状態が実現できるように欠陥群を再配列させる等々の処置をそれぞれ施せば良い。

ところで、SiC単結晶の場合、高い熱安定性を有するため、焼鈍熱処理温度については十分な留意が必要である。野瀬らによれば、ポリタイプが３Ｃと称せられる立方晶系のSiC結晶からなる多結晶焼結体の場合、約１４００℃以上の温度域において、高温加圧下でクリープ的挙動を示すことが報告されており、少なくとも１４００℃以上であれば、前記したような、転位群の比較的速やかな移動が起こることが示された（T. Nose, et al., MRS Int'l. Mtg. on Adv. Mats., Vol.7 (1987) p.293）。

また、４Ｈあるいは６Ｈポリタイプ結晶のような六方晶系結晶の場合、主すべり面である(0001)面上では、１３００℃以上の温度域で同様な転位の移動が起こることを示唆する報告がある（K. Maeda, et al., Philosophical Magazine A, 57 (1988) p.573）。但し、他の高次すべり面では、一般的に転位移動は起こり難いと考えられ、少なくとも１３００℃以上の、より高温域での焼鈍熱処理が必要であると類推される。

以上の事実を鋭意検討した結果、発明者は、両面ラップ研磨後のSiC単結晶基板に、以下に詳述する焼鈍熱処理方法を施したSiC単結晶基板を提案するに至った。

まず、昇温過程においてであるが、過度に急激な昇温によるウェハの熱衝撃割れが発生しないように留意する以外、特に昇温速度に制約は無い。

次に、１３００℃以上２０００℃以下の温度域で、望ましくは１４００℃以上１９００℃以下の温度で焼鈍熱処理を行う。１３００℃未満の温度域では結晶中の転位群の移動が著しく困難なため、十分な焼鈍効果が得られ難い。また、２０００℃を超えると、ウェハ表面において、昇華による熱分解反応が起こるため表面炭化が発生し、引き続く研磨プロセスで表面炭化層を除去する必要が生じるためにプロセス時間が長時間化する等の問題が生じる。

この温度域に留まる焼鈍熱処理であれば、どのような熱処理パターンでも構わない。例えば、上記範囲内の或る温度で一定時間保持してもよく、簡潔な熱処理パターンで効果的な焼鈍効果が得られるメリットがある。この場合の保持時間は一般的に温度にも拠るが、上記の温度範囲で、０．５〜２４．０時間とすることで十分な効果が得られる。或いは、一定温度に保持せずに、１３００℃以上２０００℃以下の温度域を０．５〜２４．０時間で徐加熱、あるいは徐冷してもよい。

加熱時間について言及する理由であるが、０．５時間未満では十分な効果が得られない虞があり、また２４．０時間を超えるとプロセスが長時間化するためにコスト増加が大きく、工業的に実用的でないためである。焼鈍処理終了後は、速やかに温度を常温へ降下させるが、急激な温度降温は、ウェハ内部に温度不均一を生じ、これが原因となって熱衝撃割れが起こる場合があるため、留意する必要がある。

また、ウェハ内部に亜粒界や空孔等の物理的な欠陥が局部的に密集するような、結晶性が比較的低い低品質ウェハの場合には、ウェハ内に存在していた転位群が欠陥に局所的にトラップされ、上記の焼鈍処理では十分に開放されない場合がある。このような場合、降温速度が速過ぎるとトラップされた転位群を起点とするウェハ割れを生ずることがある。ウェハの結晶性に問題がある場合には、温度が１３００℃に下がるまでは極力徐冷し、１３００℃以下の温度域を、熱衝撃割れが起こらない降温速度にて冷却することが好ましい。

昇温速度や降温速度に関しては、熱衝撃割れを発生させない程度の速度の意味で、±１００℃/min.以内で昇温又は降温すれば問題がない事を確認している。但し、降温速度に関しては、１３００℃以上の温度範囲では徐冷すべきであり、−５℃/min.以下の冷却速度であれば割れないことを確認している。

図２に、以上の点を鑑みて提案される本発明の焼鈍熱処理パターンの一例を示す。

まず、１７００℃の温度まで５．０℃/minで加熱し、１７００℃で２．０時間保定する。引き続いて、１３００℃の温度までを２．５℃/minの冷速で徐冷する。１３００℃に到達後は、炉冷によって常温まで４時間かけて速やかに冷却する。

このような一例を始めとする本発明の焼鈍熱処理は、SiC単結晶基板が腐食やエッチング等々の影響を受けて変質しない、非腐食性雰囲気で行う必要があり、望ましくは、アルゴン、窒素、ヘリウムのいずれか、あるいはそれらの混合ガス雰囲気中で行うことが好ましい。

また、雰囲気圧力については、１．３×１０⁴Pa以上、より望ましくは３．９×１０⁴Pa以上、１．３×１０⁵Pa以下とすることが好ましい。１．３×１０⁴Pa以未満では、焼鈍熱処理時にウェハ表面において、昇華による熱分解反応が起こり易くなるため、表面炭化が発生してしまうことがある。また、１．３×１０⁵Paを超える圧力では、高耐圧性を備えた特殊な熱処理炉が必要となる場合があることに留意する必要がある。

本発明では、表面平坦度に優れるSiC単結晶基板は、ウェハの厚さが１mm以下である場合に、１０μm以下の反りの小さな基板が得られる。反りを１０μm以下に限定する理由は、１０μmを超えると、本ウェハ上に半導体デバイスを製造する際の、特に露光プロセスにおいて、露光距離が光学系の焦点距離から外れ、焦点位置から外れるために明確なマスク像を形成しなくなり、デバイスの製造歩留まりが低下する等々の影響が発生するためである。

SiC単結晶基板上に半導体デバイスを製造するためには、通常、本発明の焼鈍熱処理の後に、デバイスを作り込む側の基板表面に仕上げ研磨（ポリッシュ）を施し、表面品質を高くした基板を用いる。仕上げ研磨は、機械的にマイルドに研磨して表面に殆ど加工歪を入れない、若しくは、化学反応の援用により表面に加工歪を残さない方法を用いる。そのため、仕上げ研磨後の基板に反りの増大は極僅かしか生じない。結果的に仕上げ研磨後の反りも１０μm以下に抑えられた基板が製造できる。

厚さ１mmを超えるSiC単結晶基板であっても、本発明の焼鈍熱処理は、歪や残留応力が蓄積した変質層部分の改善には効果があるが、変質層部分の結晶体積の、基板全体積に対する相対体積比率が小さくなるため、それに伴って表面近傍からの変形駆動力も相対的に小さくなり、結果として反りが、焼鈍熱処理の有無に拘らず、１０μm以下に抑えられるため、焼鈍熱処理効果が顕著には認められなくなる。なお、基板の厚さの下限は、特に規定されるものではなく、製造限界となる厚さ（薄さ）まで本発明を適用することが可能である。

基板が薄くなると、変質層部分の結晶体積の、基板全体積に対する相対体積比率が大きくなるため、焼鈍熱処理後でも反りが１０μm以上残留する場合がある。その場合は、焼鈍熱処理後に補完的に研削加工することで、反りを１０μm以下に低減する。追加の研削加工により新たな加工変質層が発生し、その加工変質層が基板の特性に悪影響を及ぼす場合は、研削加工の後に再度焼鈍熱処理を行うことが有効である。通常、基板の表面に半導体デバイスを作製するが、基板の表面は焼鈍熱処理後に仕上げ研磨を施すため、研削加工による加工変質層は仕上げ研磨で除去されるので、研削加工後の焼鈍熱処理は必要にはならない。基板の裏面を研削加工する場合は、裏面には半導体デバイスを作製しないので加工変質層が悪影響をもたらすことは無く、研削加工後に反りが１０μm以下であることを確認するだけで、その後の焼鈍熱処理は施す必要はない。

また、本発明は基板の口径に拘らず有効であるが、特に口径が５０mm以上に及ぶ大型単結晶基板において、特に顕著な効果が得られる。なお、基板口径の上限については、製造限界によって規定されるものであり、本発明はその上限まで適用可能である。

以下に、本発明の実施例について説明する。

（実施例１）
昇華再結晶法によって口径５０mmのSiC単結晶を作製した。結晶のポリタイプは４Ｈである。

この試料を結晶の(0001)面にほぼ沿ってワイヤーソーによりスライス切断し、厚さ約０．４mmの円盤状単結晶薄板を得た。

この薄板の形状をレーザー光の干渉法で評価した（ニデック社製FT-17使用）。薄板全体の厚さの差（TTV: Total Thickness Variation）は１２．７６μm、薄板上１０mm角ずつに区切ったセルでの厚さの差（LTV: Local Thickness Variation）は３．３８〜８．１０μm、反り（SORI）は１６．０９μmであった。

この薄板を両面ラップ研磨機（浜井産業社製6BN使用）で２時間ラップ研磨した後で、同じ方法で評価したところ、厚さバラツキは格段に小さくなった。即ち、TTVが１．２５μm、LTVは０．２３〜０．６９μmとなり、両面ラップ研磨前から一桁近く改善された。しかし、反り（SORI）は４２．９５μmと２倍以上大きくなった。

そこで、この薄板に１７５０℃にて６時間保定後、１３００℃まで２．５℃/minの速度で徐冷する焼鈍熱処理を、圧力８．５×１０⁴Paのアルゴン雰囲気中で実施した。１３００℃以下の温度域は炉冷としている。

その後、反り（SORI）を評価したところ、表１に記載のように、４．５７μmと一桁近く改善され、格段の効果を確認した。その後、Si面側を仕上げ研磨したところ、５．２３μmと少し反りは大きくなったが、表面品質が高くなり、デバイス製造に適した基板になった。

（比較例１）
この比較として、同じ結晶からスライス切断した別の厚さ約０．４mmの円盤状単結晶薄板を、両面ラップする前に上記と同じ条件で焼鈍処理をしたものについて、両面ラップ前後で反り（SORI）をレーザー光の干渉法（ニデック社製FT-17）で測定した。両面ラップ前にはワイヤーソー切断による薄板表面の歪や残留応力が緩和されて反りが小さく測定されたが、両面ラップによって薄板表裏でアンバランスな表面歪が導入されたために、３９．５５μmと大きな反りが残った。

（実施例２）
実施例１とほぼ同様な成長条件にて、４Ｈポリタイプの単結晶インゴットを作製した。口径は５０mmである。

この結晶から、ワイヤーソーを用いたスライス切断により、厚さが０．７mm、１．０mm、及び２．０mmの円盤状薄板をそれぞれ準備した。

これらの試料を、実施例１と同様に両面ラップ研磨を施した後、実施例１と同様の方法で焼鈍熱処理前の反りを測定した。

その後、実施例１と同じ条件で焼鈍熱処理後の反りを測定評価し、引き続き、各々Si面側を仕上げ研磨した後に、もう一度仕上げ研磨後の反りを測定した。これら測定値を焼鈍熱処理前の比較例と共に表３に纏めた。

焼鈍処理によって、全ての基板について、焼鈍熱処理前の反りよりも小さくなっており、本発明の焼鈍熱処理が良好な表面平坦度を実現する方法として有効であることを示している。また、仕上げ研磨によって反りは大きくなる傾向にあるが、１０μmよりは十分小さな値で、表面品質が高いために、デバイス製造に適した基板である。

但し、厚さが２．０mmの基板については、焼鈍熱処理を行わない場合でも、反りが３．１２μmと小さい。これは、両面ラップ研磨時に導入される歪や残留応力が、基板表面の極近傍付近に蓄積されるため、基板が厚い場合には、基板の全体積に対する、本部分の結晶体積比率が小さくなり、それに伴って表面近傍からの変形駆動力も相対的に小さくなるため、結果として、表面平坦度が小さく押さえられているものと考えられる。従って、特に基板の厚さが１．０mm以下の範囲に場合に、本発明の焼鈍熱処理は極めて有効となる。

（比較例２）
本条件と同じ条件で成長した単結晶インゴットから切り出した基板３枚について、両面ラップする前に上記と同じ条件で焼鈍処理して、両面ラップ前後で反り（SORI）をレーザー光の干渉法（ニデック社製FT-17）で測定した。その結果を表４に示す。

両面ラップ前は、ワイヤーソー切断による薄板表面の歪や残留応力が緩和されて反りが小さく測定されたが、両面ラップによって薄板表裏でアンバランスな表面歪が導入されたために、大きな反りが残った。そして、反りの大きさは、基板厚さが小さくなるにつれて大きくなり、基板厚さ１．０mm以下で顕著である。
従って、特に厚さ１．０mm以下の基板で両面ラップ後の焼鈍処理が反りの低減に効果的であることが確認された。

（実施例３）
実施例１とほぼ同様な成長条件にて、口径５０mmの４Ｈポリタイプの単結晶インゴットを作製後、この結晶から、ワイヤーソーを用いて、厚さが０．４mmの円盤状単結晶薄板を４枚準備し、実施例１と同様に両面ラップ研磨を施した後、実施例１と同様の方法で反りを測定した。

これらの薄板試料に実施例１と同様なパターンの焼鈍熱処理を、圧力６．５×１０⁴Paのアルゴン雰囲気中で施した。但し、焼鈍熱処理中の保定温度を１２００℃〜２２００℃の範囲で変化させたが、保定時間については全て３．０時間に固定した。他の条件については実施例１と全く同じである。焼鈍熱処理後に測定した反りを焼鈍熱処理前の値と比較して、表５に示す。

結果より分かるように、転移移動が起こり始める温度（約1300℃以上）よりも低い、１２００℃で焼鈍熱処理を行った基板の場合では、焼鈍効果が不十分のため、殆ど反りが低減されていない。また、２２００℃焼鈍熱処理の基板の場合、表面炭化が起こり、反りが正確に計測できない。このような場合、引き続く鏡面研磨工程で、この表面炭化層を完全に除去する必要が生じ、研磨時間が著しく増加するため、効率的研磨が実現できない。１３００℃〜２０００℃での焼鈍熱処理のウェハの場合では、どれも良好な表面平坦度が実現されている。

（比較例３）
一方、ワイヤーソーで切り出したままの基板をこれらの温度で焼鈍熱処理した後で両面ラップした例を表６に示す。

ワイヤーソー切断による薄板表面の歪や残留応力を緩和する効果の点でも、転移移動が起こり始める温度（約1300℃以上）よりも低い１２００℃で焼鈍熱処理を行った基板の場合では、焼鈍効果が不十分である。しかも、この場合、焼鈍熱処理後の両面ラッププロセスにより、反りは更に大きくなる。２２００℃で焼鈍熱処理した基板の場合、表面炭化が起こるので、両面ラップ前の反りは正確に計測できず、両面ラップ後に評価した値しかない。２２００℃という充分高い焼鈍熱処理温度で両面ラップ前の反りは小さかったと推定されるが、焼鈍熱処理後の両面ラップによって、結局、薄板表裏でアンバランスな表面歪が導入されたために、大きな反りが残った。１３００℃〜２０００℃で焼鈍熱処理した基板の場合も、焼鈍熱処理後、両面ラップ前には、良好な表面平坦度が実現されているが、両面ラップ後には、反りが大きくなった。

（実施例４）
昇華再結晶法によって口径７５mmのSiC単結晶と口径１００mmのSiC単結晶を作製した。結晶のポリタイプはどちらも４Ｈである。

この２個の結晶を双方とも(0001)面にほぼ沿ってワイヤーソーによりスライス切断し、厚さ約０．４mmの円盤状単結晶薄板を１枚づつ得た。

この２枚の薄板をそれぞれ両面ラップ研磨機（浜井産業社製6BN使用）で２時間ラップ研磨した後で、レーザー光の干渉法（ニデック社製FT-17使用）で反り（SORI）を測定したところ、各々６１．３６μm（口径75mm）、７９．２０μm（口径100mm）と非常に大きな値であった。

そこで、実施例１と同様に、この２枚の薄板を焼鈍熱処理した。即ち、１７５０℃にて６時間保定後、１３００℃まで２．５℃/minの速度で徐冷する焼鈍熱処理を、圧力８．５×１０⁴Paのアルゴン雰囲気中で実施した。１３００℃以下の温度域は炉冷としている。

その後、反り（SORI）を評価したところ、表７記載のように、どちらの基板も反り（SORI）が１０μm以下に改善された。更に、引き続き各々Si面側を仕上げ研磨した後で、もう一度反りを測定した所、焼鈍熱処理直後よりは反りが大きいものの、１０μmよりは小さな値で、表面品質が高いために、デバイス製造に適した基板が完成した。

（実施例５）
昇華再結晶法によって口径５０mmのSiC単結晶と口径１００mmのSiC単結晶を作製した。結晶のポリタイプはどちらも４Ｈである。

この２個の単結晶を結晶の(0001)面にほぼ沿ってワイヤーソーによりスライス切断し、厚さ約０．２mmの円盤状単結晶薄板を得た。これら薄板を両面ラップ研磨機（浜井産業社製6BN使用）で２時間ラップ研磨した後で、薄板の形状をレーザー光の干渉法（ニデック社製FT-17使用）で評価した所、TTVは、５０mm 基板で１．１２μm、１００mm基板で１．９１μm、LTVは０．２１〜０．７８μmと小さかったが、反り（SORI）は表８に示すように大きな値となった。これは、ウェハを光デバイス用に薄く切った為に、特に、加工変質部分の結晶体積比率が大きい為である。

その後、反り（SORI）を評価したところ、表８記載のように、５０mm 基板では反り（SORI）が１０μm以下に改善されたが、１００mm基板では１０μm以上であった。１００mm基板について測定データを仔細に調べると、Si面（表面）から見て凸状、C面（裏面）から見て凹状であり、C面から見て周辺部が高くなっていることが分かった。そこで、裏面周辺部を#２０００のダイヤモンドカップ砥石で研削して、反り（SORI）を１０μm以下に低減した。更に、引き続き各々Si面側を仕上げ研磨した後で、もう一度反りを測定した所、焼鈍熱処理直後よりは反りが大きいものの、１０μmよりは小さな値で、表面品質が高いために、光デバイス製造に適した基板が完成した。

図１は、表面平坦度の定義を説明する説明図である。

図２は、本発明の焼鈍熱処理パターンの一例を示す説明図である。

符号の説明

１…静置されたSiC単結晶ウェハ（上面が被測定面）、２…基準平面、３…表面平坦度、４…基準平面からの距離の最小値、５…基準平面からの距離の最大値、６…ウェハの被測定面の平均傾き、７…測定台。

Claims

両面ラップ研磨後のSiC単結晶基板を１３００℃以上２０００℃以下の温度で焼鈍熱処理することを特徴とするSiC単結晶基板の製造方法。
前記焼鈍熱処理の雰囲気が、炭化珪素非腐食性ガス雰囲気である請求項１に記載のSiC単結晶基板の製造方法。
前記焼鈍熱処理の雰囲気が、アルゴンガス、窒素ガス又はヘリウムガスの少なくとも１種からなる雰囲気である請求項１又は２に記載のSiC単結晶基板の製造方法。
前記焼鈍熱処理の雰囲気圧力が、１．３×１０⁴Pa以上である請求項１に記載のSiC単結晶基板の製造方法。
前記SiC単結晶基板が、昇華再結晶法により作製されたSiC単結晶インゴットから切り出された材料である請求項１に記載のSiC単結晶基板の製造方法。
前記焼鈍熱処理の後に光干渉法でウェハ形状を計測して凸部を調べ、砥石で凸部を研削する請求項１に記載のSiC単結晶基板の製造方法。
請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法で得られた厚さ１mm以下のSiC単結晶基板であって、該基板の反りが１０μm以下であることを特徴とするSiC単結晶基板。
前記基板の口径が５０mm以上である請求項７に記載のSiC単結晶基板。