JP2019112261A - ＳｉＣ単結晶の加工方法及びＳｉＣインゴットの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】結晶成長時において原子配列面の湾曲を低減できるＳｉＣ単結晶の加工方法を提供することを目的とする。【解決手段】このＳｉＣ単結晶の加工方法は、ＳｉＣ単結晶の原子配列面の形状を少なくとも平面視中央を通る第１の方向と前記第１の方向と直交する第２の方向に沿って測定する測定工程と、前記ＳｉＣ単結晶の貼付面となる第１面を加工する表面加工工程と、を有し、前記表面加工工程は、前記第１面を研削する研削工程を有し、前記研削工程では、前記第１面と前記第１面と対向する第２面との表面状態に違いを与え、前記原子配列面をトワイマン効果により平坦化する。【選択図】図１

Description

本発明は、ＳｉＣ単結晶の加工方法及びＳｉＣインゴットの製造方法に関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。

半導体等のデバイスには、ＳｉＣウェハ上にエピタキシャル膜を形成したＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられる。ＳｉＣウェハ上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によって設けられたエピタキシャル膜が、ＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となる。

そのため、割れ等の破損が無く、欠陥の少ない、高品質なＳｉＣウェハが求められている。なお、本明細書において、ＳｉＣエピタキシャルウェハはエピタキシャル膜を形成後のウェハを意味し、ＳｉＣウェハはエピタキシャル膜を形成前のウェハを意味する。

例えば、特許文献１及び特許文献２には、種結晶として使用されるＳｉＣ単結晶の外形の反り及びうねりが、クラックや欠陥の起因になっていることが記載されている。特許文献１には、ＳｉＣ単結晶と台座の線膨張係数を所定の範囲にすることで、ウェハの反りが低減されることが記載されている。また特許文献２には、種結晶保持部の熱膨張係数を坩堝のその他の部分より小さくすることで、ＳｉＣ単結晶が成長中に受ける応力を小さくできることが記載されている。

特許第５３９８４９２号公報 特開２００９−１０２１８７号公報

ＳｉＣウェハのキラー欠陥の一つとして、基底面転位（ＢＰＤ）がある。ＳｉＣウェハのＢＰＤの一部はＳｉＣエピタキシャルウェハにも引き継がれ、デバイスの順方向に電流を流した際の順方向特性の低下の要因となる。ＢＰＤは、基底面において生じるすべりが発生の原因の一つであると考えられている欠陥である。

特許文献１及び２に記載のように、種結晶として使用されるＳｉＣ単結晶の外形の結晶成長時における反りを制御しても、ＢＰＤは十分抑制することができない。そのため、ＢＰＤの低減が求められている。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、結晶成長時において原子配列面の湾曲を低減できるＳｉＣ単結晶の加工方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討の結果、ＳｉＣ単結晶の原子配列面（格子面）の湾曲量と、基底面転位（ＢＰＤ）密度との間に、相関関係があることを見出した。そこで、ＳｉＣ単結晶の貼付面を表面加工し、ＳｉＣ単結晶に加工歪みを与えることで、ＳｉＣ単結晶を原子配列面の湾曲方向と逆方向に歪ませ、結晶成長時の原子配列面を平坦化できることを見出した。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。

（１）第１の態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法は、ＳｉＣ単結晶の原子配列面の形状を少なくとも平面視中央を通る第１の方向と前記第１の方向と直交する第２の方向に沿って測定する測定工程と、前記ＳｉＣ単結晶の貼付面となる第１面を加工する表面加工工程と、を有し、前記表面加工工程は、前記第１面を研削する研削工程を有し、前記研削工程では、前記第１面と前記第１面と対向する第２面との表面状態に違いを与え、前記原子配列面をトワイマン効果により平坦化する。

（２）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法において、前記原子配列面の形状が鞍型の場合は湾曲量の小さい第３の方向に沿って研削し、前記原子配列面の形状がお椀型の場合は同心円状に研削する。

（３）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法における前記表面加工工程は、前記ＳｉＣ単結晶の反り量を調整する反り量調整工程を有し、前記反り量調整工程では、前記ＳｉＣ単結晶の厚みを設定し、前記ＳｉＣ単結晶の反り量を調整してもよい。

（４）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法における前記表面加工工程は、前記表面加工工程は、前記ＳｉＣ単結晶の反り量を調整する反り量調整工程を有し、前記反り量調整工程では、前記ＳｉＣ単結晶の研削に使用する砥石の番手を選択し、前記ＳｉＣ単結晶の反り量を調整してもよい。

（５）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法において、前記表面加工工程で加工するＳｉＣ単結晶の前記原子配列面の曲率半径が２８ｍ以上である、又は、湾曲量の最大値が１００μｍ以下であってもよい。

（６）第２の態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法は、上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法を用いて加工されたＳｉＣ単結晶を種結晶としてＳｉＣインゴットを作製するＳｉＣインゴットの製造方法であって、前記ＳｉＣ単結晶の前記第１面を貼付面として台座に貼り付ける工程と、前記台座に貼りつけたＳｉＣ単結晶を種結晶として結晶成長を行う結晶成長工程と、を有する。

（７）上記態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法において、前記台座と前記ＳｉＣ単結晶との結晶成長温度における熱膨張係数の差が、０．３×１０^−６／℃以下であってもよい。

上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法を用いると、結晶成長時の原子配列面を平坦化できる。

ＳｉＣ単結晶を平面視中心を通る第１の方向に延在する直線に沿って切断した切断面の模式図である。 ＳｉＣ単結晶の原子配列面の一例を模式的に示した図である。 ＳｉＣ単結晶の原子配列面の別の例を模式的に示した図である。 原子配列面の形状の測定方法を具体的に説明するための図である。 原子配列面の形状の測定方法を具体的に説明するための図である。 原子配列面の形状の測定方法を具体的に説明するための図である。 原子配列面の形状の測定方法を具体的に説明するための図である。 複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた例を示す。 原子配列面の形状の測定方法の別の例を具体的に説明するための図である。 原子配列面の形状の測定方法の別の例を具体的に説明するための図である。 ＳｉＣ単結晶を平面視した図である。 表面加工後のＳｉＣ単結晶の第１面の表面粗さを測定した結果である。 トワイマン効果によりＳｉＣ単結晶の原子配列面が平坦化する様子を示した図である。 ＳｉＣ単結晶の厚みとＳｉＣ単結晶の湾曲量との関係を模式的に示した図である。 ＳｉＣ単結晶の厚みを変えて、ＳｉＣ単結晶の反り量の差を実際に検討した結果である。 研削に用いた砥石の番手とＳｉＣ単結晶の湾曲量との関係を模式的に示した図である。 昇華法に用いられる製造装置の一例の模式図である。 ＳｉＣ単結晶の原子配列面の曲率半径と、ＢＰＤ密度の関係を示すグラフである。

以下、本実施形態について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

「ＳｉＣ単結晶の加工方法」
本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法は、測定工程と、表面加工工程と、を有する。測定工程では、ＳｉＣ単結晶の原子配列面の形状を、少なくとも平面視中央を通る第１の方向と、第１の方向と直交する第２の方向とに沿って測定する。また表面加工工程では、ＳｉＣ単結晶の貼付面となる第１面を加工する。以下、各工程について具体的に説明する。

＜測定工程＞
図１は、ＳｉＣ単結晶１を平面視中心を通る第１の方向に延在する直線に沿って切断した切断面の模式図である。第１の方向は、任意の方向を設定できる。図１では、第１の方向を［１−１００］としている。図１において上側は［０００−１］方向、すなわち＜０００１＞方向に垂直に切断をした時にカーボン面（Ｃ面、（０００−１）面）が現れる方向である。以下、第１の方向を［１−１００］とした場合を例に説明する。

ここで結晶方位及び面は、ミラー指数として以下の括弧を用いて表記される。（）と｛｝は面を表す時に用いられる。（）は特定の面を表現する際に用いられ、｛｝は結晶の対称性による等価な面の総称（集合面）を表現する際に用いられる。一方で、＜＞と［］は方向を表す特に用いられる。［］は特定の方向を表現する際に用いられ、＜＞は結晶の対称性による等価な方向を表現する際に用いられる。

図１に示すように、ＳｉＣ単結晶１は、複数の原子Ａが整列してなる単結晶である。そのため図１に示すように、ＳｉＣ単結晶の切断面をミクロに見ると、複数の原子Ａが配列した原子配列面２が形成されている。切断面における原子配列面２は、切断面に沿って配列する原子Ａを繋いで得られる切断方向と略平行な方向に延在する線として表記される。原子配列面２が平坦でない場合は、図１に示すように原子配列面２は湾曲量ｄ１で湾曲する。

原子配列面２の形状は、ＳｉＣ単結晶１の最表面の形状によらず、切断面の方向によって異なる場合がある。図２及び図３は、原子配列面２の形状を模式的に示した図である。図２に示す原子配列面２は、中心に向かって凹形状のお椀型である。そのため、図２に示す原子配列面２は、［１−１００］方向と、［１−１００］方向に直交する［１１−２０］方向とで湾曲方向が一致する。これに対し図３に示す原子配列面２は、所定の切断面では凹形状、異なる切断面では凸形状の鞍型（ポテトチップス型）の形状である。そのため、図３に示す原子配列面２は、［１−１００］方向と、［１−１００］方向に直交する［１１−２０］方向とで湾曲方向が異なる。なお、お椀型は直交する２つの方向の原子配列面２の湾曲方向が一致すればよく、中心に向かって凸形状の山型もお椀型の一態様である。

つまり、原子配列面２の形状を正確に把握するためには、少なくとも平面視中央を通り互いに直交する２方向（第１の方向及び第２の方向）に沿って、ＳｉＣ単結晶の原子配列面２の形状を測定する必要がある。またＳｉＣ単結晶１の結晶構造は六方晶であり、中心に対して対称な六方向に沿って原子配列面２の形状を測定することが好ましい。中心に対して対称な六方向に沿って原子配列面２の形状を計測すれば、原子配列面２の形状をより精密に求めることができる。

原子配列面２の形状はＸ線回折（ＸＲＤ）により測定できる。測定する面は測定する方向に応じて決定される。測定方向を［ｈｋｉｌ］とすると、測定面は（ｍｈ ｍｋ ｍｉ ｎ）の関係を満たす必要がある。ここで、ｍは０以上の整数であり、ｎは自然数である。例えば、［１１−２０］方向に測定する場合は、ｍ＝０、ｎ＝４として（０００４）面、ｍ＝２、ｎ＝１６として（２２−４１６）面等が選択される。一方で、［１１−２０］方向に測定する場合は、ｍ＝０、ｎ＝４として（０００４）面、ｍ＝３、ｎ＝１６として（３−３０１６）面等が選択される。すなわち測定面は、測定方向によって異なる面であってもよく、測定される原子配列面２は必ずしも同じ面とはならなくてもよい。上記関係を満たすことで、結晶成長時に及ぼす影響の少ないａ面又はｍ面方向の格子湾曲をｃ面方向の格子湾曲と誤認することを防ぐことができる。また測定はＣ面、Ｓｉ面のいずれの面を選択してもよいが、坩堝の台座（設置面）に貼りつける貼付面（第１面）に対して行う。

Ｘ線回折データは、所定の方向に沿って中心、端部、中心と端部との中点の５点において取得する。原子配列面２が湾曲している場合、Ｘ線の反射方向が変わるため、中心とそれ以外の部分とで出力されるＸ線回折像のピークのω角の位置が変動する。この回折ピークの位置変動から原子配列面２の湾曲方向を求めることができる。また回折ピークの位置変動から原子配列面２の曲率半径も求めることができ、原子配列面２の湾曲量も求めることができる。そして、原子配列面２の湾曲方向及び湾曲量から原子配列面２の形状を求めることができる。

（原子配列面の形状の測定方法（方法１）の具体的な説明）
ＳｉＣ単結晶をスライスした試料（以下、ウェハ２０と言う）の外周端部分のＸＲＤの測定値から原子配列面の湾曲方向及び湾曲量を測定する方法について具体的に説明する。一例としてウェハ２０を用いて測定方法を説明するが、スライスする前のインゴット状のＳｉＣ単結晶においても同様の方法を用いて測定できる。

図４に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば［１−１００］方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。ウェハ２０の半径をｒとすると、断面の横方向の長さは２ｒとなる。また図４にウェハ２０における原子配列面２２の形状も図示している。図４に示すように、ウェハ２０自体の形状は平坦であるが、原子配列面２２は湾曲している場合がある。図４に示す原子配列面２２は左右対称であり、凹型に湾曲している。この対称性は、ＳｉＣ単結晶（インゴット）の製造条件が通常中心に対して対称性があることに起因する。なお、この対称性とは、完全対称である必要はなく、製造条件の揺らぎ等に起因したブレを容認する近似としての対称性を意味する。

次いで、図５に示すように、ＸＲＤをウェハ２０の両外周端部に対して行い、測定した２点間のＸ線回折ピーク角度の差Δθを求める。このΔθが測定した２点の原子配列面２２の傾きの差になっている。Ｘ線回折測定に用いる回折面は、上述のように切断面にあわせて適切な面を選択する。

次に、図６に示すように、得られたΔθから湾曲した原子配列面２２の曲率半径を求める。図６には、ウェハ２０の原子配列面２２の曲面が円の一部であると仮定して、測定した２箇所の原子配列面に接する円Ｃを示している。図６から幾何学的に、接点を両端とする円弧を含む扇型の中心角φは、測定したＸ線回折ピーク角度の差Δθと等しくなる。原子配列面２２の曲率半径は、当該円弧の半径Ｒに対応する。円弧の半径Ｒは以下の関係式で求められる。

そして、この円弧の半径Ｒとウェハ２０の半径ｒとから、原子配列面２２の湾曲量ｄが求められる。図７に示すように、原子配列面２２の湾曲量ｄは、円弧の半径から、円弧の中心からウェハ２０に下した垂線の距離を引いたものに対応する。円弧の中心からウェハ２０に下した垂線の距離は、三平方の定理から算出され、以下の式が成り立つ。なお、本明細書では曲率半径が正（凹面）の場合の湾曲量ｄを正の値とし、負（凸面）の場合の湾曲量ｄを負の値と定義する。

上述のように、ＸＲＤのウェハ２０の両外側端部の測定値だけからＲを測定することもできる。一方で、この方法を用いると、測定箇所に局所的な歪等が存在した場合において、形状を見誤る可能性もある。その為、複数箇所でＸ線回折ピーク角度の測定を行って、単位長さ辺りの曲率を以下の式から換算する。

図８に、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた例を示す。図８の横軸はウェハ中心からの相対位置であり、縦軸はウェハ中心回折ピーク角に対する各測定点の相対的な回折ピーク角度を示す。図８は、ウェハの［１−１００］方向を測定し、測定面を（３−３０１６）とした例である。測定箇所は５カ所で行った。５点はほぼ直線に並んでおり、この傾きから、ｄθ／ｄｒ＝８．６９×１０^−４ｄｅｇ／ｍｍが求められる。この結果を上式に適用することでＲ＝６６ｍの凹面であることが計算できる。そして、このＲとウェハの半径ｒ（７５ｍｍ）から、原子配列面の湾曲量ｄが４２．６μｍと求まる。

ここまで原子配列面の形状が凹面である例で説明したが、凸面の場合も同様に求められる。凸面の場合は、Ｒはマイナスとして算出される。

（原子配列面の形状の別の測定方法（方法２）の説明）
原子配列面の形状は、別の方法で求めてもよい。図９に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば［１−１００］方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。図９では、原子配列面２２の形状が凹状に湾曲している場合を例に説明する。

図９に示すように、ウェハ２０の中心とウェハ２０の中心から距離ｘだけ離れた場所の２箇所で、Ｘ線回折の回折ピークを測定する。インゴットの製造条件の対称性からウェハ２０の形状は、近似として左右対称とすることができ、原子配列面２２はウェハ２０の中央部で平坦になると仮定できる。そのため、図１０に示すように測定した２点における原子配列面２２の傾きの差をΔθとすると、原子配列面２２の相対的な位置ｙは以下の式で表記できる。

中心からの距離ｘの位置を変えて複数箇所の測定をすることで、それぞれの点でウェハ中心と測定点とにおける原子配列面２２の相対的な原子位置を求めることができる。
この方法は、それぞれの測定箇所で原子配列面における原子の相対位置が求められる。そのため、局所的な原子配列面の湾曲量を求めることができる。また、ウェハ２０全体における原子配列面２２の相対的な原子位置をグラフとして示すことができ、原子配列面２２のならびを感覚的に把握するために有益である。

ここでは、測定対象をウェハ２０の場合を例に説明した。測定対象がＳｉＣインゴットやＳｉＣインゴットから切断された切断体の場合も、同様に原子配列面の湾曲量を求めることができる。

上述の手順で、少なくとも平面視中央を通り互いに直交する２方向（第１の方向及び第２の方向）に沿って、ＳｉＣ単結晶の原子配列面２の湾曲量を測定する。それぞれの方向の湾曲量及び湾曲方向を求めることで、図２及び図３に示すような原子配列面２の概略形状を求めることができる。

＜表面加工工程＞
通常、単結晶成長に用いる種結晶は、成長面となる面は鏡面となるように表面状態を考慮して仕上げる。一方、種結晶の台座側となる裏面（第１面）については、台座へ貼り付ける程度に平坦化する必要はあるが、通常表面状態は問わない。表面加工工程では、この裏面（第１面）側の表面状態を調整する。

表面加工工程では、測定工程で測定された原子配列面２の形状を基に、ＳｉＣ単結晶１の貼付面（第１面）を研削する研削工程を有する。研削工程では、第１面と第１面と対向する第２面との表面状態に違いを与え、原子配列面をトワイマン効果により平坦化する。

研削加工を行うと、加工の結果生じる表面粗さの異なる２方向において、トワイマン効果により異なる大きさの力がＳｉＣ単結晶に作用する。トワイマン効果とは、基板の第１面と対向する第２面との間に応力差が生じた際に、両面の応力のバランスを補おうとする力が働き、基板に反りが発生することを言う。研削する第１面に対する第２面の状態が一定とすると、表面粗さの違いがＳｉＣ単結晶の両面に生じる応力差に繋がる。つまり、２つの方向に異なる大きさのトワイマン効果が生じる。平面研削により直線状にＳｉＣ単結晶を研削した場合には、研削により生じた微小クラックにより研削方向と研削方向に対して垂直な方向との間に大きな応力差を有する加工変質層ができる。ＳｉＣ単結晶は、トワイマン効果によりこの加工変質層を有する側の面が膨張する方向に反り返る。その結果、ＳｉＣ単結晶は変形する。大きな応力が発生する方向は、微小クラックによって表面粗さが粗くなっている方向である。

この原理を用いることにより、さまざま形の原子配列面形状のＳｉＣ単結晶の原子配列面形状を平坦化することができる。例えば、原子配列面２の形状が、お椀型（図２）が反転した山型の場合は、同心円状に研削する。同心円状の研削は、例えば、立型研削で行うことができる。
これに対して、図３に示すように原子配列面２の形状が鞍型（図３）の場合は、湾曲量の小さい第３の方向に沿って研削を行う。所定の方向に沿った研削は、所定の方向に沿って平面研削することで実現できる。

まず原子配列面２の形状が鞍型（図３）の場合について具体的に説明する。図１１は、ＳｉＣ単結晶を平面視した図である。図３と図１１を対応させると、図１１は図３を下方から見た図に対応する。図１１の紙面手前側がＳｉＣ単結晶の裏面であって研削される面であり、紙面裏側が種結晶として使用する場合の成長面である。図１１に示すＳｉＣ単結晶１の原子配列面は、［１１−２０］方向においては中心から外周端に向かって紙面手前側から紙面奥側に向かって凸状に湾曲しており、［１−１００］方向においては中心から外周端に向かって紙面奥側から紙面手前側に向かって凹状に湾曲している。［１−１００］方向の原子配列面の湾曲量は、［１１−２０］方向の原子配列面の湾曲量より大きいとする。

原子配列面２を平坦に近づけるためには、［１−１００］方向の湾曲量を小さくする加工を行う。図１１に示す矢印のように［１１−２０］方向に沿ってＳｉＣ単結晶の第１面を平面研削により直線状に研削する。この加工により、ウェハを研削した方向である［１１−２０］と直交する［１−１００］方向について、凹状の湾曲量を小さい方向に変形させることができる。ここで、「［１１−２０］方向に沿って」とは、「［１１−２０］方向と略平行に」と言うことを意味し、完全に平行でなくてもよい。例えば、［１１−２０］方向に対して２０°程度の傾きは許容される。

図１２は、表面加工後のＳｉＣ単結晶の第１面の表面粗さを測定した結果である。図１２（ａ）は、平面研削により直線上に研削した［１１−２０］方向に沿って測定した結果であり、図１２（ｂ）は、研削方向とは直交する［１−１００］方向に沿って測定した結果である。図１２（ａ）に示す［１１−２０］方向の表面粗さは、Ｒａ＝０．０４μｍであった。これに対し、図１２（ｂ）に示す［１−１００］方向の表面粗さは、Ｒａ＝０．０８μｍであった。すなわち、研削方向と直交する［１−１００］方向の表面粗さは、［１１−２０］方向の表面粗さより粗い。

図１２に示す表面状態のＳｉＣ単結晶の場合、表面粗さの粗い研削方向と直交する方向は、研削方向より大きなトワイマン効果を受け大きく反る。つまり、ＳｉＣ単結晶１は、研削方向とは直交する方向に反り、研削方向にはほとんど反らない。この際、ＳｉＣ単結晶が反る方向は、最も大きく湾曲している湾曲方向と異なる方向となるように調整する。その結果、ＳｉＣ単結晶１が原子配列面２と逆方向に反ることで、図１３に示すように、研削に直交する方向における原子配列面２の湾曲が解消する方向に力Ｆ１が作用し、研削方向に直交する方向における原子配列面２が平坦化する。これに対し、研削方向におけるＳｉＣ単結晶１の反りは小さい。そのため、研削方向における原子配列面２に作用する力Ｆ２は小さく、原子配列面２の湾曲量は大きく変化しない。その結果、原子配列面２の形状は全体として平坦化する。

本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法では、結晶の方位ではなくで、加工により生じる応力の方向により原子配列面２を平坦化する。そのため、特定の面方位や４Ｈの多形に限定されるものではなく、Ｓｉ面を成長面として用いる６Ｈの成長や、特殊なオフ角をもつ種結晶を使用する単結晶成長にも適用することができる。

次いで、原子配列面２の形状がお椀型の場合について説明する。前述の原子配列面の形状が鞍型の場合と同様にＳｉＣ単結晶を図３の下側から見た場合、原子配列面２の中心が外周端より突出した凸状に湾曲している場合（山型：図２と反対の構造）に、原子配列面２を平坦に矯正することができる。

この場合、表面加工方法では、ＳｉＣ単結晶１の貼付面（第１面）を研削することにより、原子配列面２の湾曲が小さくなる方向にＳｉＣ単結晶を変形することができる。原子配列面２の凸形状が単調な場合（図８の測定を行った結果が直線近似される場合）には、第１面を全体的に研削すればよい。ＳｉＣ単結晶の表裏の粗さに差があれば、全体的に反対方向に原子配列面の形状を矯正して平坦化させることができる。

また原子配列面２が不定形で中心の反りが大きい場合（図８の測定を行った結果が直線とならない場合）には、第１面を同心円状に研削することにより、回転対称を保って原子配列面２の形状を平坦化することができる。同心円状に研削する際、外周端側の表面粗さを中心の表面粗さより粗くしてもよい。また特定半径の部分だけ研削してもよい。上述のように、表面粗さが粗い部分は大きなトワイマン効果を受け、表面粗さが低い部分は小さなトワイマン効果を受ける。その結果、ＳｉＣ単結晶の中心の反り量は小さく、外周側の反り量を大きくできる。ＳｉＣ単結晶の反り方向を、ＳｉＣ単結晶１の原子配列面２の湾曲方向と逆向きにすることで、ＳｉＣ単結晶１の原子配列面２の形状を平坦化できる。同心円状の研削は、例えば、ＳｉＣ単結晶の中心を軸にＳｉＣ単結晶を回転させる立型研削で行うことができる。

最後に原子配列面２の形状が局所的に大きくゆがんでいる不定形の場合について説明する。結晶が小傾角粒界を有するような場合、結晶格子面は不定形に湾曲していることがある。粒界を介して格子面の湾曲量（湾曲度合）が変化している場合、図８に例を示したグラフにおいて、粒界を介して２種の傾きの異なる近似直線が得られる。つまり、原子配列面２の傾きの位置と大きさがわかる。研削する部分ごとに研削に用いる砥石の番手を変えると、ＳｉＣ単結晶の両面の応力差を制御し、ＳｉＣ単結晶１の反り量を制御できる。換言すると、図８に示す近似直線の傾きが大きく、表面加工による原子配列面２の矯正量を大きくする必要がある部分を低番手の砥石で研削し、図８に示す近似直線の傾きが小さく、表面加工による原子配列面２の矯正量が小さくてよい部分を高番手の砥石で研削することにより、原子配列面２の湾曲を局所的に矯正することができる。

また表面加工工程は、ＳｉＣ単結晶の反り量を調整する反り量調整工程を有してもよい。上述のように、ＳｉＣ単結晶の反り量とＳｉＣ単結晶の原子配列面の湾曲量とが打ち消し合うと、ＳｉＣ単結晶の原子配列面が平坦化する。換言すると、ＳｉＣ単結晶の反り量を細かく調整できると、原子配列面をより平坦化し易くなる。

反り量調整工程において、ＳｉＣ単結晶の反り量は、ＳｉＣ単結晶の厚み又は研削時に用いる砥石の番手により調整することができる。

図１４は、ＳｉＣ単結晶の厚みとＳｉＣ単結晶の湾曲量との関係を模式的に示した図である。ＳｉＣ単結晶の厚みが厚くなると、ＳｉＣ単結晶が剛直になるため、反り量は小さくなる。またＳｉＣ単結晶の厚みが薄いほど、トワイマン効果を受けた際の感度が高くなるため、湾曲量の小さい第３の方向と、その他の方向における反り量の差が大きくなる。トワイマン効果によりＳｉＣ単結晶を充分湾曲させるためには、ＳｉＣ単結晶の厚みは、５ｍｍ以下であることが好ましく、３ｍｍ以下であることがより好ましい。図１４では、上述の例に合わせて湾曲量の小さい第３の方向を［１１−２０］方向とし、その他の方向を［１−１００］として図示する。

図１５は、ＳｉＣ単結晶の厚みを変えて、ＳｉＣ単結晶の反り量の差を実際に検討した結果である。直径６インチで、厚み２ｍｍのＳｉＣ単結晶を［１１−２０］方向に沿って研削すると、［１１−２０］方向の湾曲量は１０．３μｍであり、［１−１００］方向の湾曲量は５．３μｍであった。ＳｉＣ単結晶の厚みを３ｍｍとすると、［１１−２０］方向の湾曲量は３．２μｍであり、［１−１００］方向の湾曲量は２．５μｍであった。

また図１６は、研削に用いた砥石の番手とＳｉＣ単結晶の湾曲量との関係を模式的に示した図である。研削に用いた砥石の番手が高番手になると、ＳｉＣ単結晶の両面の応力差が小さくなり、反り量は小さくなる。また研削に用いる砥石の番手が低番手ほど、トワイマン効果により生じる力が大きくなり、湾曲量の小さい第３の方向と、その他の方向における反り量の差が大きくなる。トワイマン効果によりＳｉＣ単結晶を充分湾曲させるためには、砥石の番手は＃８００以下であることが好ましく、＃６００以下であることがより好ましい。図１６でも、上述の例に合わせて湾曲量の小さい第３の方向を［１１−２０］方向とし、その他の方向を［１−１００］として図示する。

すなわち、ＳｉＣ単結晶の厚みとＳｉＣ単結晶の反り量の関係、及び、ＳｉＣ単結晶の研削に用いる砥石の番手とＳｉＣ単結晶の反り量の関係を事前に確認しておくことで、測定工程で確認された原子配列面の湾曲量の程度に応じて、ＳｉＣ単結晶の反り量を適切な範囲に容易に設定できる。

上述のように、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法によれば、ＳｉＣ単結晶の反り方向をＳｉＣ単結晶の湾曲方向と逆向きにし、ＳｉＣ単結晶の加工条件を変えることで、面内の方向毎の湾曲量の違いを緩和することができる。その結果、ＳｉＣ単結晶の原子配列面を平坦化することができる。

ここで、表面加工工程で加工するＳｉＣ単結晶１の原子配列面２の曲率半径は２８ｍ以上である、または、ＳｉＣ単結晶の直径が１５０ｍｍ以上である場合に、原子配列面の湾曲量の最大値は、１００μｍ以下であることが好ましい。曲率半径が小さく、原子配列面２の湾曲量が大きいと、原子配列面２を平坦化させるために、ＳｉＣ単結晶１が原子配列面２の湾曲方向と反対方向に大きく反る必要がある。ＳｉＣ単結晶１の反り量を所定の範囲内にしておくことで、ＳｉＣ単結晶１にクラックが生じることや、ＳｉＣ単結晶１内に応力が蓄積することを抑制できる。

「ＳｉＣインゴットの製造方法」
本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの製造方法は、上述のＳｉＣ単結晶の加工方法によって加工されたＳｉＣ単結晶を種結晶として結晶成長を行う。ＳｉＣインゴットは、例えば昇華法を用いて製造できる。昇華法は、原料を加熱することによって生じた原料ガスを単結晶（種結晶）上で再結晶化し、大きな単結晶（インゴット）を得る方法である。

図１７は、昇華法に用いられる製造装置の一例の模式図である。製造装置２００は、坩堝１００とコイル１０１とを有する。坩堝１００とコイル１０１との間には、コイル１０１の誘導加熱により発熱する発熱体（図視略）を有してもよい。坩堝１００の内部には、台座６０から原料Ｇに向けて拡径するテーパーガイド１０２が設けられている。

坩堝１００は、原料Ｇと対向する位置に設けられた台座６０を有する。台座６０には、上述のＳｉＣ単結晶の加工方法によって第１面が加工されたＳｉＣ単結晶１０を種結晶として貼り付ける。成長面となるＳｉＣ単結晶の第２面は研磨加工を行った鏡面であることが望ましい。ＳｉＣ単結晶は、加工工程の格子面矯正によって生じた反りを維持したまま貼るために、貼付時に変形させないことが望ましい。

台座６０の熱膨張係数は、貼り付けるＳｉＣ単結晶１０の熱膨張係数と近いことが好ましい。具体的には、熱膨張係数差が０．３×１０^−６／℃以下であることが好ましい。なお、ここで示す熱膨張係数とは、ＳｉＣ単結晶１０を種結晶として結晶成長する温度領域における熱膨張係数を意味し、２０００℃近傍の温度を意味する。例えば、黒鉛の熱膨張係数は、加工条件、含有材料等により、４．３×１０^−６／℃〜７．１×１０^−６／℃の範囲で選択できる。台座６０とＳｉＣ単結晶１０の熱膨張率差が近いことで、単結晶成長時に熱膨張率差によってＳｉＣ単結晶１０が反り、原子配列面２が湾曲することを防ぐことができる。

コイル１０１に交流電流を印加すると、坩堝１００が加熱され、原料Ｇから原料ガスが生じる。発生した原料ガスは、テーパーガイド１０２に沿って台座６０に設置されたＳｉＣ単結晶１０に供給される。ＳｉＣ単結晶１０に原料ガスが供給されることで、ＳｉＣ単結晶１０の主面にＳｉＣインゴットＩが結晶成長する。ＳｉＣ単結晶１０の結晶成長面は、カーボン面、又は、カーボン面から１０°以下のオフ角を設けた面とすることが好ましい。

ＳｉＣインゴットＩは、ＳｉＣ単結晶１０の結晶情報の多くを引き継ぐ。ＳｉＣ単結晶１０の原子配列面２は平坦化されているため、ＳｉＣインゴットＩ内にＢＰＤが発生することを抑制できる。

図１８は、ＳｉＣ単結晶の原子配列面の曲率半径と、ＢＰＤ密度の関係を示すグラフである。図１８に示すように、原子配列面２の曲率半径とＳｉＣインゴットＩ内のＢＰＤ密度とは対応関係を有する。原子配列面２の曲率半径が大きい（原子配列面２の湾曲量が小さい）ほど、ＢＰＤ密度は少なくなる傾向にある。内部に応力が残留した結晶は、結晶面のすべりを誘起させ、ＢＰＤの発生と共に原子配列面２を湾曲させると考えられる。あるいは、逆に、湾曲量が大きい原子配列面２が、ひずみを有し、ＢＰＤの原因となることも考えられる。いずれの場合においても、原子配列面の曲率半径が大きい（すなわち、原子配列面の湾曲量が小さい）ほど、ＢＰＤ密度が小さくなる。

上述のように、本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの製造方法は、種結晶として用いられるＳｉＣ単結晶１０の原子配列面２が平坦化されているため、ＳｉＣインゴットＩ内にＢＰＤが生じることが抑制されている。そのため、ＢＰＤ密度の少ない良質なＳｉＣインゴットＩが得られる。

最後に得られたＳｉＣインゴットＩをスライスしてＳｉＣウェハを作製する。切断する方向は、＜０００１＞に垂直または０〜１０°のオフ角をつけた方向に切断し、Ｃ面に平行、またはＣ面から０〜１０°オフ角をつけた面をもつウェハを作製する。ウェハの表面加工は、（０００１）面側すなわちＳｉ面側に鏡面加工を施してもよい。Ｓｉ面は、通常エピタキシャル成長を行う面である。ＳｉＣインゴットＩはＢＰＤが少ないため、ＢＰＤの少ないＳｉＣウェハを得ることができる。キラー欠陥であるＢＰＤが少ないＳｉＣウェハを用いることで、高品質なＳｉＣエピタキシャルウェハを得ることができ、ＳｉＣデバイスの歩留りを高めることができる。

また坩堝１００を加熱し原料Ｇを昇華させる際に、周方向の異方性が生じないように、坩堝１００を回転させることが好ましい。回転速度は、０．１ｒｐｍ以上とすることが好ましい。また成長時の成長面における温度変化は少なくすることが好ましい。

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

１，１０ ＳｉＣ単結晶
２，２２ 原子配列面
２０ ウェハ
６０ 台座
１００ 坩堝
１０１ コイル
１０２ テーパーガイド
Ａ 原子
Ｉ ＳｉＣインゴット
Ｇ 原料
Ｆ１，Ｆ２ 力

Claims (7)

1. ＳｉＣ単結晶の原子配列面の形状を少なくとも平面視中央を通る第１の方向と前記第１の方向と直交する第２の方向に沿って測定する測定工程と、
   前記ＳｉＣ単結晶の貼付面となる第１面を加工する表面加工工程と、を有し、
   前記表面加工工程は、前記第１面を研削する研削工程を有し、
   前記研削工程では、前記第１面と前記第１面と対向する第２面との表面状態に違いを与え、前記原子配列面をトワイマン効果により平坦化する、ＳｉＣ単結晶の加工方法。
2. 前記研削工程において、前記原子配列面の形状が鞍型の場合は湾曲量の小さい第３の方向に沿って研削し、前記原子配列面の形状がお椀型の場合は同心円状に研削する、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の加工方法。
3. 前記表面加工工程は、前記ＳｉＣ単結晶の反り量を調整する反り量調整工程を有し、
   前記反り量調整工程では、前記ＳｉＣ単結晶の厚みを設定し、前記ＳｉＣ単結晶の反り量を調整する、請求項１又は２に記載のＳｉＣ単結晶の加工方法。
4. 前記表面加工工程は、前記ＳｉＣ単結晶の反り量を調整する反り量調整工程を有し、
   前記反り量調整工程では、前記ＳｉＣ単結晶の研削に使用する砥石の番手を選択し、前記ＳｉＣ単結晶の反り量を調整する、請求項１〜３のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の加工方法。
5. 前記表面加工工程で加工するＳｉＣ単結晶の前記原子配列面の曲率半径が２８ｍ以上である、又は、湾曲量の最大値が１００μｍ以下である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の加工方法。
6. 請求項１〜５のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の加工方法を用いて加工されたＳｉＣ単結晶を種結晶としてＳｉＣインゴットを作製するＳｉＣインゴットの製造方法であって、
   前記ＳｉＣ単結晶の前記第１面を貼付面として台座に貼り付ける工程と、
   前記台座に貼りつけたＳｉＣ単結晶を種結晶として結晶成長を行う結晶成長工程と、を有する、ＳｉＣインゴットの製造方法。
7. 前記台座と前記ＳｉＣ単結晶との結晶成長温度における熱膨張係数の差が、０．３×１０^−６／℃以下である、請求項６に記載のＳｉＣインゴットの製造方法。

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