JP2009046367A - 炭化珪素単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】高品質で長尺なＳｉＣ単結晶製造装置を提供する。
【解決手段】昇華再結晶法による炭化珪素単結晶の製造装置において、容器１は、一面が開口しており内部に記炭化珪素原料２が配置される中空形状の本体１ａと、前記本体１ａの前記開口する一面側に配置される蓋材１ｂと、炭化珪素単結晶基板３が配置される台座５とを備え、前記蓋材１ｂと前記台座５とが別部材で構成され、前記台座５が接合部材６を介して前記蓋材１ｂに貼り合わされた構成とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、半導体や発光ダイオードなどの素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造装置に関するものである。

従来より、ＳｉＣ単結晶を成長させる方法として、昇華再結晶法が広く用いられている（例えば、特許文献１参照）。この昇華再結晶法は、黒鉛製るつぼ内に配置した黒鉛台座に種結晶を接合すると共に、るつぼ底部に配したＳｉＣ原料を加熱昇華させ、その昇華ガスを種結晶に供給することによって種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるものである。

このような昇華再結晶法を用いたＳｉＣ単結晶の製造装置において、ＳｉＣ単結晶の成長空間を構成する容器には、例えば黒鉛製るつぼが用いられている。具体的には、従来の黒鉛製るつぼは、上面が開口している有底円筒状のるつぼ本体と、るつぼ本体の開口部を塞ぐ蓋材とを備えて構成されている。そして、蓋材の中央部において突き出した部分を台座として、台座上に種結晶となるＳｉＣ単結晶基板が接着剤等を介して接合されると共に、るつぼ本体の底面にＳｉＣ原料粉末が配置される。

このような構成の黒鉛製るつぼを用い、黒鉛製るつぼの外周に配置された加熱装置によって原料粉末を加熱昇華させてＳｉＣ単結晶基板の表面に供給することで、ＳｉＣ単結晶基板の表面にＳｉＣ単結晶を結晶成長させている。
特許３７９２６９９ 特開２００４−３３８９７１号公報

しかしながら、特許文献１に示すように、従来のＳｉＣ単結晶の製造装置は蓋材に台座を一体形成した構成となっているため、ＳｉＣ単結晶基板の表面上にＳｉＣ単結晶が成長するのと同時に、ＳｉＣ単結晶基板が設置してある以外の蓋材の他の部分にはＳｉＣ多結晶が成長してしまい、結晶成長が終了後の冷却過程において、ＳｉＣ多結晶と蓋材の熱膨張係数が異なり、なおかつ蓋部の下側にだけＳｉＣ多結晶が付着するため、蓋材がそったり、ひびが入ったりという変形を生じ、その応力の影響を受け、成長させるＳｉＣ単結晶の品質を劣化させるという問題がある。特許文献２では、ＳｉＣ単結晶基板を接着する台座部分（緩衝部材）を薄くすることで、ＳｉＣ単結晶基板とＳｉＣ単結晶に応力がかからないようにしている。ＳｉＣ単結晶の成長長さが小さいうちは、この方法でも効果を発揮していたが、ＳｉＣ単結晶を長く成長させればさせるほど、ＳｉＣ単結晶の重みにより台座部分が薄いことで台座部分の変形量が多くなりすぎてしまい、その影響でＳｉＣ単結晶基板も変形して、成長させるＳｉＣ単結晶の品質を劣化させるという問題がある。

本発明は上記点に鑑みて、蓋材の変形によりＳｉＣ単結晶の品質が劣化してしまうことを抑制することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明では、容器（１）内に、ＳｉＣ原料（２）と種結晶となるＳｉＣ単結晶基板（３）を配置し、ＳｉＣ原料（２）を加熱昇華させてＳｉＣ単結晶基板（３）上にＳｉＣ単結晶（４）を成長させるＳｉＣ単結晶の製造装置において、容器（１）を、一面が開口しており内部にＳｉＣ原料（２）が配置される中空形状の本体（１ａ）と、本体（１ａ）の開口する一面側に配置される蓋材（１ｂ）と、ＳｉＣ単結晶基板（３）が配置される台座（５）とを備えた構成とし、蓋材（１ｂ）と台座（５）とが別部材で構成され、台座（５）が接合部材（６、８、９）を介して蓋材（１ｂ）に貼り合わされた構成とすることを特徴としている。

このように、台座（５）を蓋材（１ｂ）と別部材で構成している。このため、ＳｉＣ単結晶基板（３）の表面上にＳｉＣ単結晶（４）が成長するのと同時に、ＳｉＣ単結晶基板（３）が設置してある以外の蓋材（１ｂ）の他の部分にはＳｉＣ多結晶（１１）が成長してしまい、ＳｉＣ多結晶（１１）と蓋材（１ｂ）の熱膨張係数が異なり、なおかつ蓋部（１ｂ）の下側にだけＳｉＣ多結晶（１１）が付着するため、ＳｉＣ単結晶（４）の結晶成長後の冷却過程において、蓋材（１ｂ）がそったり、ひびが入ったりという変形が生じたとしても、接合部材（６）を介して蓋材（１ｂ）に貼り合わされた台座（５）にはその影響がほとんど伝わらない。台座（５）の周囲にもＳｉＣ多結晶（１１）は成長するが、ほぼ均等に台座（５）はＳｉＣ多結晶（１１）により圧縮されるか、もしくは引っ張られるだけなので、台座部分の変形には至らない。したがって、ＳｉＣ単結晶基板（３）に成長するＳｉＣ単結晶（４）を高品質で長尺に成長させることが可能となる。

この場合、台座（５）の材料として、ＳｉＣと熱膨張係数が近似する等方性黒鉛材料を用いると好ましい。すなわち、台座（５）も加熱により熱膨張することになるが、台座（５）の熱膨張係数をＳｉＣの熱膨張係数とほぼ同じになるように台座（５）の材料を選択すれば、ＳｉＣ単結晶基板（３）は台座（５）の熱膨張係数の影響を殆ど受けないで済む。また、等方性であるがゆえに、熱履歴において塑性変形でなく弾性変形しやすい。したがって、ＳｉＣ単結晶基板（３）に成長するＳｉＣ単結晶（４）をより高品質で長尺に成長させることが可能となる。また、台座（５）の形状はＳｉＣ単結晶基板（３）の形状に合わせて、円形ならば、円柱形状、多角形ならば、多角柱形状にするというようにすると、台座の変形を抑制でき効果的である。また、その台座（５）の厚みであるが、あまり薄いと熱履歴やＳｉＣ単結晶（４）の重みにより、台座（５）自身が変形しやすくなるため、厚い方がＳｉＣ単結晶（４）をより長尺に成長させることが可能となる。具体的には台座（５）の厚みはＳｉＣ単結晶基板（３）の厚みの５倍以上もしくはＳｉＣ単結晶（４）の０．５倍以上であれば、台座（５）自身の変形を抑制することができる。それらより台座（５）の厚みが薄いと、熱履歴やＳｉＣ単結晶（４）の重みにより、台座（５）自身が変形してしまう。台座（５）自身の変形を抑制するという意味では、台座（５）は剛体であることが必要である。

なお、蓋材（１ｂ）を平面としても良いが、蓋材（１ｂ）に凹部（１ｃ）を形成し、該凹部（１ｃ）内に接合部材（６）を介して台座（５）が配置される形態とすることができる。

また、蓋材（１ｂ）と台座（５）との間に薄板状の緩衝材（７）を配置し、該緩衝材（７）の両面に接合部材（８、９）を配置することで、緩衝材（７）および接合部材（８、９）を介して蓋材（１ｂ）に台座（５）が貼り合わされた構造とすることもできる。

このように、緩衝材（７）を介して台座（５）を蓋材（１ｂ）に貼り合わせることもでき、緩衝材（７）によってより結晶成長後の蓋材（１ｂ）の変形による影響が台座（５）に伝わり難くなるようにできる。したがって、ＳｉＣ単結晶基板（３）に成長するＳｉＣ単結晶（４）をより高品質で長尺に成長させることが可能となる。

この場合にも、蓋材（１ｂ）に凹部（１ｃ）を形成し、該凹部（１ｃ）内に緩衝材（７）および接合部材（８、９）を配置することができる。また、この場合、凹部（１ｃ）の深さよりも緩衝材（７）および接合部材（８、９）の厚みの方が厚くなるようにすれば、蓋材（１ｂ）と台座（５）とが接触しないようにできるため、より結晶成長後の蓋材（１ｂ）の変形による影響を抑制することが可能となる。

また、台座（５）の外周部に接合部材（１０）を介して緩衝材（７）を配置することにより、蓋材（１ｂ）の下側に成長するＳｉＣ多結晶（１１）の影響をより抑制することが可能となる。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。

（第１実施形態）
本発明の第１実施形態について説明する。図１は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させている様子を示した断面図である。

図１に示すように、ＳｉＣ単結晶の製造装置の容器として円筒状の黒鉛製るつぼ１が用いられている。黒鉛製るつぼ１は、黒鉛製るつぼ１の底部に備えられたＳｉＣ原料粉末（ＳｉＣ原料）２を加熱することによって昇華させ、相対的に低温な種結晶である厚さ１ｍｍのＳｉＣ単結晶基板３上にＳｉＣ単結晶４を結晶成長させるものである。

この黒鉛製るつぼ１は、上面が開口している有底円筒状のるつぼ本体１ａと、るつぼ本体１ａの開口部を塞ぐ蓋材１ｂとを備えて構成されている。この黒鉛製るつぼ１を構成する蓋材１ｂの中央部には、円形状に凹まされた凹部１ｃが形成され、この凹部１ｃ内にカーボン接着剤等で構成される接合部材６を介して円柱形状を為した台座５が貼りあわされている。凹部１ｃの径寸法よりも台座５の径寸法が若干小さくされており、台座５が凹部１ｃ内に所定量嵌め込まれる構造になっている。

台座５は、ＳｉＣと熱膨張係数がほぼ同等な材料にて構成されており、例えば等方性黒鉛材料にて構成されている。台座５をこのような材質とすることにより、結晶成長時に台座５と種結晶となるＳｉＣ単結晶基板３との間の熱膨張係数差に起因する応力の発生を抑制することが可能となる。また台座５の形状は円柱形状であり、厚さは３０ｍｍである。台座５をこのような強固な形状とすることにより、ＳｉＣ単結晶４の結晶成長時の重みによる台座５の変形を抑制することが可能となる。また台座５は剛体であり、ＳｉＣ単結晶４の結晶成長時の重みにより、さらに台座５の変形を抑制することが可能となる。

このように、蓋材１ｂと台座５とを異なる部材として構成して接合部材６を介しているため、結晶成長後の冷却過程において蓋材１ｂの変形による影響が台座５に伝わり難くなるようにできる。なお、台座５と黒鉛製の蓋材１ｂとは同一の材質でも異なる材質でも、どちらにしても、結晶成長後の冷却過程において黒鉛製の蓋材１ｂはＳｉＣ多結晶の成長により変形してしまうため、応力が発生し得るが、接合部材６によりその応力を緩和することが可能となる。すなわち、接合部材６は、カーボン接着剤等で構成されるが蓋材１ｂを構成する黒鉛（引張強度：２５〜４０ＭＰａ）と比べて若干柔らかい材質（引張強度：５〜２０ＭＰa。液体状のカーボン接着剤は数１００℃で加熱処理をすることで硬化して接着剤としての機能を果たすが、その加熱処理の際、有機溶剤が蒸発し、有機溶剤が蒸発する過程で生じた通り道が空隙となるため、固化した接着剤は原子同士の結合が通常の黒鉛より弱くなる）であるため、結晶成長後の蓋材１ｂが大きく反ったとしても、その反りの影響を接合部材６の緩衝により緩和できる。このような接合部材６の厚みは任意である。

一方、黒鉛製るつぼ１の外部には、黒鉛製るつぼ１の外周を囲むように誘導コイル等の図示しない加熱装置が備えられており、この加熱装置のパワーを制御することにより、黒鉛製るつぼ１内の温度を制御できるように構成されている。例えば、ＳｉＣ単結晶４を結晶成長させる際には、この加熱装置のパワーを調節することによって種結晶であるＳｉＣ単結晶基板３の温度がＳｉＣ原料粉末２の温度よりも１００℃程度低温に保たれるようにすることができる。なお、図示しないが、黒鉛製るつぼ１は、アルゴンガスが導入できる真空容器の中に収容されており、この真空容器内で加熱できるようになっている。

このように構成されたＳｉＣ単結晶の製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造工程について説明する。

まず、ＳｉＣ原料粉末２を黒鉛製るつぼ１の本体１ａの底面側に配置すると共に、蓋材１ｂに接合部材６を介して貼りあわされた台座１ｃに種結晶であるＳｉＣ単結晶基板３を貼り付ける。そして、蓋材１ｂを本体１ａに取付け、黒鉛製るつぼ１を図示しない真空容器内に収容し、真空容器内をアルゴンガス雰囲気にする。その後、図示しない加熱装置にて、ＳｉＣ原料粉末２の温度を２０００〜２５００℃に加熱し、加熱装置の調節等により、ＳｉＣ単結晶基板３の温度がＳｉＣ原料粉末２の温度よりも低くなるように、黒鉛製るつぼ１内に温度勾配を設ける。

次に、真空容器の真空度を調整することで黒鉛製るつぼ１内の圧力を１３．３Ｐａ〜２６．７ｋＰａとして、昇華法成長を開始すると、ＳｉＣ原料粉末２が昇華して昇華ガスとなり、ＳｉＣ単結晶４に到達し、ＳｉＣ原料粉末２側よりも相対的に低温となるＳｉＣ単結晶基板３の表面上にＳｉＣ単結晶４が成長する。この後は、ＳｉＣ原料粉末２の減少量が一定となるようにさせつつ、ＳｉＣ単結晶４を結晶成長させる。例えば、加熱装置のパワーを調整することにより黒鉛製るつぼ１内の温度分布を調整することができる。このようにすることで、るつぼ１内の珪素／炭素比を安定化させることができる。

このＳｉＣ単結晶４の成長中に、結晶成長後の冷却過程において蓋材１ｂが変形したとしても、蓋材１ｂと台座５とを別部材にて構成しているため、接合部材６を介して蓋材１ｂに貼り合わされた台座５にはその影響があまり伝わらない。さらに、台座５も加熱により熱膨張することになるが、台座５の熱膨張係数がＳｉＣの熱膨張係数とほぼ同じになるように台座５の材料を選択しているため、ＳｉＣ単結晶基板３は台座５の熱膨張係数の影響を殆ど受けないで済む。したがって、ＳｉＣ単結晶基板３に成長するＳｉＣ単結晶４を高品質で３０ｍｍの長さに長尺に成長させることが可能となる。

以上説明したように、本実施形態では、台座５を蓋材１ｂと別部材で構成することにより、ＳｉＣ単結晶基板３に成長するＳｉＣ単結晶４を高品質で長尺に成長させることができる。そして、さらに台座５の材料として熱膨張係数がＳｉＣの熱膨張係数とほぼ同じになるものを選択することにより、よりＳｉＣ単結晶４を高品質で長尺に成長させることが可能となる。

（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対してＳｉＣ単結晶の製造装置の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。

図２は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させている様子を示した断面図である。

蓋材１ｂの中央部に形成された円形状の凹部１ｃ内に緩衝材７が配置されている。そして、この緩衝材７に台座５が貼り合わされている。緩衝材２は、例えばカーボンシート（引張強度：約５ＭＰａ）により構成されており、黒鉛製の蓋材１ｂの熱膨張による影響が台座５に伝わることを緩和する機能を果たす。

緩衝材７は、凹部１ｃの形状と対応する円形薄板状とされており、その両側にカーボン接着剤等で構成される接合部材８、９が配置されることで、接合部材８、９を介して蓋材１ｂに貼り合わされていると共に、接合部材８、９を介して台座５に貼り合わされている。この緩衝材７の径寸法は、凹部１ｃの径寸法よりも若干小さくされており、台座５の径寸法とほぼ同等にされている。このように、台座５が緩衝材２および両接合部４、５を介して蓋材１ｂに固定され、台座５が蓋材１ｂから突き出した構造とされている。

なお、緩衝材７の厚みに特に制限は無いが、厚めにすれば弾性変形量を大きくできるため、より蓋材１ｂの変形による影響が台座５に伝わり難くなるようにできる。
緩衝材７および接合部材８、９の厚みが凹部１ｃの深さよりも大きくなるようにすることで、緩衝材７および接合部材８、９を介して蓋材１ｂに台座５を貼り合せたときに、蓋材１ｂと台座５とが接触しない程度の厚みにすると好ましい。蓋材１ｂと台座５とが異なる部材として構成されているため、蓋材１ｂの熱膨張による影響が台座５に伝わり難くなっているが、このように蓋材１ｂと台座５とが接触しないようにしてあれば、よりその影響を抑制することが可能となる。

このように、緩衝材７を介して台座５を蓋材１ｂに貼り合わせることもでき、緩衝材７によってより蓋材１ｂの熱膨張による影響が台座５に伝わり難くなるようにできる。したがって、ＳｉＣ単結晶基板３に成長するＳｉＣ単結晶４をより高品質で３０ｍｍの長さに長尺に成長させることが可能となる。

（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第２実施形態に対してＳｉＣ単結晶の製造装置の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。

図３は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させている様子を示した断面図である。図３に示すように、緩衝材７を、さらに、台座５の外周側面にカーボン接着剤等で構成される接合部材１０を介して配置される。そうすることで、ＳｉＣ単結晶４が成長するとともに、蓋部１ｂの下側に成長してきたＳｉＣ多結晶１１は、緩衝材７の外周に成長することになるので、より蓋材１ｂの変形による影響が台座５に伝わり難くなるようにできる。したがって、ＳｉＣ単結晶基板３に成長するＳｉＣ単結晶４をより高品質で３０ｍｍの長さに長尺に成長させることが可能となる。

（他の実施形態）
上記第１〜第３実施形態では、ＳｉＣ単結晶の製造装置の容器の一例として円筒状の黒鉛製るつぼ１を例に挙げたが、これは単なる一例であり、黒鉛製るつぼ１の形状は必ずしも円筒状でなくても良いし、すべてが黒鉛製でなくても構わない。例えば、容器の外形が正多角柱形状であっても良いし、Ｔａ（タンタル）等で内壁面がコーティングされていても良い。

また、第１〜第３実施形態では、蓋材１ｂに凹部１ｃを形成した例を示したが、凹部１ｃが形成されていない構造であっても構わない。

また、第１〜第３実施形態では、台座５は剛体であり、その形状を厚みは３０ｍｍの円柱形状にした例を挙げたが、たとえ剛体でなくとも、上記形状ならば十分効果がある。また、ＳｉＣ単結晶基板３が多角形ならそれにあわせた、多角柱形状であってもかまわない。厚みはＳｉＣ単結晶基板３の厚みの５倍以上、ＳｉＣ単結晶の０．５倍以上ならばどんな厚みであっても構わない。

本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置に備えられる黒鉛製るつぼの断面構成を示す図である。 本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置に備えられる黒鉛製るつぼの断面構成を示す図である。 本発明の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置に備えられる黒鉛製るつぼの断面構成を示す図である。

符号の説明

１…黒鉛製るつぼ、１ａ…本体、１ｂ…蓋材、２…ＳｉＣ原料粉末、３…単結晶基板、４…ＳｉＣ単結晶、５…台座、６、８、９…接合部材、７…緩衝材、１０…接合部材、
１１…ＳｉＣ多結晶

Claims (10)

1. 容器（１）内に、炭化珪素原料（２）と種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置し、前記炭化珪素原料（２）を加熱昇華させて前記炭化珪素単結晶基板（３）上に炭化珪素単結晶（４）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
   前記容器（１）は、
   一面が開口しており内部に前記炭化珪素原料（２）が配置される中空形状の本体（１ａ）と、
   前記本体（１ａ）の前記開口する一面側に配置される蓋材（１ｂ）と、
   前記炭化珪素単結晶基板（３）が配置される台座（５）とを備え、
   前記蓋材（１ｂ）と前記台座（５）とが別部材で構成され、前記台座（５）が接合部材（６、８、９）を介して前記蓋材（１ｂ）に貼り合わされた構成とされていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記台座（５）の材料が、炭化珪素単結晶基板と同等な熱膨張係数をもつ材料であることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 前記台座（５）の材料が、等方性黒鉛材料であることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
4. 前記台座（５）の形状が、円柱形状であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
5. 前記台座（５）の形状が、多角柱形状であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
6. 前記台座（５）が、剛体であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
7. 前記蓋材（１ｂ）には凹部（１ｃ）が形成されており、該凹部（１ｃ）内に前記接合部材（６）を介して前記台座（５）が配置されていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
8. 前記蓋材（１ｂ）と前記台座（５）との間に薄板状の緩衝材（７）が配置されており、該緩衝材（７）の両面に前記接合部材（８、９）が配置されることで、前記緩衝材（７）および前記接合部材（８、９）を介して前記蓋材（１ｂ）に前記台座（５）が貼り合わされていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
9. 前記蓋材（１ｂ）には凹部（１ｃ）が形成されており、該凹部（１ｃ）内に前記緩衝材（７）および前記接合部材（８、９）が配置されていることを特徴とする請求項８に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
10. 前記凹部（１ｃ）の深さよりも前記緩衝材（７）および前記接合部材（８、９）の厚みの方が厚くなっていることを特徴とする請求項９に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。

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