JP2010248028A

JP2010248028A - 炭化珪素単結晶の製造装置

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Publication number: JP2010248028A
Application number: JP2009099078A
Authority: JP
Inventors: Takuya Kadohara; 拓也門原; Kenichiro Okuno; 憲一郎奥野; Takayuki Maruyama; 隆之丸山
Original assignee: Bridgestone Corp
Current assignee: Bridgestone Corp
Priority date: 2009-04-15
Filing date: 2009-04-15
Publication date: 2010-11-04

Abstract

【課題】欠陥の少ない良質な単結晶インゴットが形成される炭化珪素単結晶の製造装置を提供する。
【解決手段】炭化珪素単結晶の製造装置１は、上部が開口され、底部１１ａに昇華用原料５０を収容する反応容器本体１１と、該反応容器本体１１の上部開口１１ｂを覆う蓋体１２と、該蓋体１２の裏面側と種結晶６０との間に配設される保護部材１４とを備え、前記種結晶６０を前記昇華用原料５０に対向して配置し、前記昇華用原料５０を加熱して発生させた原料ガスＧを前記種結晶６０に供給して該種結晶６０から単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置１であり、前記保護部材１４は、結晶成長中の加熱温度によって溶融及び／又は気化する金属を含んでいる。
【選択図】図１

Description

本発明は、炭化珪素単結晶を昇華再結晶法により製造する炭化珪素単結晶の製造装置に関する。

従来、炭化珪素を含む種結晶および昇華用原料から、炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を製造する炭化珪素単結晶の製造装置が知られている。この製造装置は、一般的には、炭化珪素を含む粉体状の昇華用原料を底部に収容する反応容器本体と、該反応容器本体の上部開口を覆うと共に裏面側に炭化珪素を含む種結晶を配設する蓋体と、前記反応容器本体の外周側に配設された誘導加熱コイルとを備えている。

ここで、前記種結晶と蓋体との間に炭化層からなる保護層を介設することにより、種結晶の裏面から蓋体へＳｉ原子が昇華して移動することによって発生するマイクロパイプ欠陥やマクロ欠陥などを抑制する技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。なお、前記単結晶は、特に青色発光ダイオードや電子デバイス等の基板ウエハとなる良質で大型の単結晶インゴットであり、昇華再結晶を行う改良型レーリー法によって製造される。

特開平９−１１０５８４号公報（第３頁、図１）

しかしながら、前述した従来の炭化珪素単結晶の製造装置においては、炭化層からなる保護層が結晶成長中の加熱温度で固体の状態であり、これらの蓋体、保護層および種結晶で熱膨張係数が異なるため、種結晶に熱応力が作用して単結晶のマイクロパイプ欠陥等を十分に抑制することが困難であるという問題があった。

そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、種結晶に作用する熱応力を抑制することによって、マイクロパイプ欠陥等がない高品質の炭化珪素単結晶を得ることができる炭化珪素単結晶の製造装置の提供を目的とする。

前述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。

まず、本発明の第１の特徴に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、上部が開口され、底部（底部１１ａ）に昇華用原料（昇華用原料５０）を収容する反応容器本体（反応容器本体１１）と、該反応容器本体の上部開口（上部開口１１ｂ）を覆う蓋体（蓋体１２）と、該蓋体の裏面側と種結晶（種結晶６０）との間に配設される保護部材（保護部材１４）とを備え、前記種結晶を前記昇華用原料に対向して配置し、前記昇華用原料を加熱して発生させた原料ガス（原料ガスＧ）を前記種結晶に供給して該種結晶から単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置（製造装置１）であり、前記保護部材は、結晶成長中の加熱温度によって溶融及び／又は気化する金属を含んでいることを要旨とする。

本発明の第１の特徴によれば、単結晶が成長する際に、種結晶が保護部材から熱応力を受けて種結晶に熱歪みが作用することがないため、欠陥の少ない良質な単結晶インゴットが形成される。

本発明の他の特徴においては、前記保護部材（保護部材１４）に含有される金属は、融点が２０００℃以下であることを要旨とする。

本発明の他の特徴においては、前記保護部材（保護部材１４）に含有される金属は、沸点が２０００℃以上であることを要旨とする。

本発明の他の特徴においては、前記保護部材（保護部材１４）に含有される金属は、ガリウムであることを要旨とする。

本発明によれば、単結晶が成長する際に、種結晶が保護部材から熱応力を受けて種結晶に熱歪みが作用することがないため、欠陥の少ない良質な単結晶インゴットが形成される。

本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す断面図である。図１の種結晶近傍を拡大した断面図である。本発明の実施形態に係る保護部材、種結晶および保持部材を分解した断面図である。

次に、本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。

したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。

図１は、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す断面図である。

図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、該黒鉛製坩堝１０の側面を覆う石英管２０と、該石英管２０の外周側に配置された誘電加熱コイル３０とを有する。

前記黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体１１および蓋体１２からなり、支持棒４０により移動されて石英管２０の内部に固定される。反応容器本体１１の底部１１ａには、炭化珪素を含む粉体である昇華用原料５０が収容される。蓋体１２は、反応容器本体１１の上部開口１１ｂを塞ぐと共に、反応容器本体１１の上端部の内周面に螺合により着脱自在に設けられる。また、蓋体１２の裏面側には円盤状の台座部１３が一体形成されており、該台座部１３の下面に、保護部材１４を介して炭化珪素を含む種結晶６０が取り付けられている。これらの保護部材１４および種結晶６０は、略円筒状の保持部材１５を介して支持されている。

昇華用原料５０は、炭化珪素を含む粉体の炭化珪素原料である。黒鉛製坩堝１０の内部が所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料５０は昇華して昇華ガスＧとなり、種結晶６０上に再結晶して成長することにより、炭化珪素単結晶が形成される。

また、誘電加熱コイル３０は、反応容器本体１１の底部１１ａに対応する高さ位置に配設された第１誘導加熱コイル３１と、蓋体１２の台座部１３に対応する高さ位置に配設された第２誘導加熱コイル３２とからなる。前記支持棒４０を移動させて黒鉛製坩堝１０の高さ位置を変えることにより、反応容器本体１１の底部１１ａに収容された昇華用原料５０に対応する高さ位置に、第１誘導加熱コイル３１を配置することができ、蓋体１２の台座部１３に支持された種結晶６０の高さ位置に、第２誘導加熱コイル３２を配置することができる。なお、第１誘導加熱コイル３１と第２誘導加熱コイル３２との間には、干渉防止コイル３３が設けられている。この干渉防止コイル３３は、誘導電流を通電することにより、第１誘導加熱コイル３１を流れる電流と第２誘導加熱コイル３２を流れる電流との干渉を防止することができる。

図２は、図１の種結晶近傍を拡大した断面図である。また、図３は、本発明の実施形態に係る保護部材、種結晶および保持部材を分解した断面図である。

これらの図に示すように、蓋体１２の裏面（下面）における径方向中央部には、下方に向けて突出する円柱状の台座部１３が蓋体１２に一体に形成されており、台座部１３の外周面は雄ねじが形成された外周係合面１３ａに形成されている。

また、保護部材１４は、薄い円盤状に形成されており、単結晶を成長させる際の加熱温度によって溶融及び／又は気化する金属が含有されている。具体的に、この金属は、融点が２０００℃以下であり、沸点が２０００℃以上であることが好ましく、例えば、ガリウム（Ｇａ）などの金属が好適である。

また、保持部材１５は、図３に示すように、上側に配置された円筒状の基端部１６と、該基端部１６の下側に配置され、下方に向かうにつれて内径が徐々に小さく狭まる傾斜部１７とから一体形成されている。また、基端部１６の内周は、前記蓋体１２の台座部１３の外周係合面１３ａに螺合する雌ねじが形成された内周係合面１６ａとなっている。そして、傾斜部１７の内周側の内周傾斜面１７ａにおける下端縁１７ｂの内径Ｄ３は、保護部材の外径Ｄ１および種結晶６０の外径Ｄ２よりも僅かに小さい寸法に設定されている。

以下に、本発明の実施形態による製造装置１を用いて単結晶を成長させる手順を簡単に説明する。

まず、前述した昇華用原料５０を準備し、黒鉛製坩堝１０の反応容器本体１１の底部１１ａに収容する。次に、種結晶６０を準備し、図３に示すように、保護部材１４と種結晶６０とを厚さ方向に重ねた状態で、保持部材１５の上から保持部材１５内に挿入すると、種結晶６０の外周縁６０ａが保持部材１５の内周傾斜面１７ａに当接して、保護部材１４と種結晶６０が保持部材１５によって保持される。このまま、保持部材１５を蓋体１２の台座部１３に螺合させることによって、蓋体１２に保持部材１５を介して保護部材１４と種結晶６０を保持させることができる。図１に示すように、この蓋体１２を反応容器本体１１の上端部の内周面に螺合させる。

次に、石英管２０内にＡｒガスを流入させながら、第１誘導加熱コイル３１および第２誘導加熱コイル３２に電流を流して黒鉛製坩堝１０を加熱する。第１誘導加熱コイル３１の通電によって昇華用原料５０が加熱されるため、昇華用原料５０が昇華して昇華ガスＧが発生する。

一方、第２誘導加熱コイル３２の通電により、種結晶６０が加熱されるが、前記昇華用原料５０の加熱温度は、種結晶６０の加熱温度よりも高くなる。従って、昇華ガスＧによって種結晶６０の下面（結晶成長面）に図外の炭化珪素単結晶を成長させる。

ここで、前記蓋体１２の台座部１３の下面には、保護部材１４を介して種結晶６０が配置されており、保護部材１４は、単結晶の成長温度域で液体及び／又は気体となる。従って、単結晶が成長する際に、種結晶６０が保護部材１４から熱応力を受けて種結晶６０に熱歪みが作用することがないため、良質な単結晶インゴットが形成される。

なお、こののち、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施し、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出すスライス工程を経て、最終的に半導体ウェハが完成する。

<作用効果>
本発明の実施形態による作用効果を説明する。

（１）本実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置１は、上部が開口され、底部１１ａに昇華用原料５０を収容する反応容器本体１１と、該反応容器本体１１の上部開口１１ｂを覆う蓋体１２と、該蓋体１２の裏面側と種結晶６０との間に配設される保護部材１４とを備え、前記種結晶６０を前記昇華用原料５０に対向して配置し、前記昇華用原料５０を加熱して発生させた原料ガスＧを前記種結晶６０に供給して該種結晶６０から単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置１であり、前記保護部材１４は、結晶成長中の加熱温度によって溶融及び／又は気化する金属を含んでいる。従って、単結晶が成長する際に、種結晶６０が保護部材１４から熱応力を受けて種結晶６０に熱歪みが作用することがないため、欠陥の少ない良質な単結晶インゴットが形成される。

（２）前記保護部材１４に含有される金属は、融点が２０００℃以下であることが好ましい。この場合、通常、２０００℃以上に設定される結晶成長温度で保護部材１４を確実に溶融させることができる。

（３）前記保護部材１４に含有される金属は、沸点が２０００℃以上であることが好ましい。この場合、通常、２０００℃以上に設定される結晶成長温度で保護部材１４の一部を確実に気化させることができる。

（４）前記保護部材１４に含有される金属は、ガリウム（Ｇａ）であることが好ましい。このガリウムは、融点が３０℃で、沸点が２２００〜２５００℃であるため、単結晶の通常の成長温度域である２０００℃以上において溶融し、気化させることができる。

以下に、本発明を実施例を通してさらに具体的に説明する。

本発明例では、前述した図１に示す炭化珪素単結晶の製造装置１と同一構造の装置を用いて、炭化珪素単結晶を製造した。また、比較例では、図１における保護部材１４を用いることなく、台座部１３に種結晶６０を直接に支持した状態で炭化珪素単結晶を製造した。

まず、本発明例では、ＳｉＣ粉末からなる昇華用原料５０を反応容器本体１１に収容し、昇華用原料５０の上方に対向配置した蓋体１２の径方向中央部に、重量が２０ｇのガリウムからなる保護部材１４を介して種結晶６０を配置した。

次いで、蓋体１２の温度がガリウムの融点である３０℃よりも高く、沸点の下限値である２２００℃よりも低く、かつ、昇華用原料５０の加熱温度よりも１００℃低くなるように第１誘導加熱コイル３１および第２誘導加熱コイル３２によって加熱し、保護部材１４は溶融して液体となった。この状態で、Ａｒガスの雰囲気中で５Ｔｏｒｒに維持することによって、昇華用原料５０を昇華させて昇華ガスＧを種結晶６０に供給して単結晶を成長させた。

こののち、十分に冷却させたあと、成長結晶を取り出し、所定工程を経て得られたウエハを鏡面に研磨し、マイクロパイプ欠陥およびマクロ欠陥の有無を調査した。

同様にして、従来例による製造装置を用いて得られたウエハについても、マイクロパイプ欠陥およびマクロ欠陥の有無を調査した。

その結果、従来例の場合は、種結晶中に予め１ｃｍ^２あたり９０個のマイクロパイプ欠陥があり、結晶成長させた後のウエハでは、１ｃｍ^２あたり１０４個に増大した。しかし、本発明例の場合は、種結晶中に予め１ｃｍ^２あたり９４個のマイクロパイプ欠陥があったが、結晶成長させた後のウエハでは、マイクロパイプ欠陥が全く見られなかった。

一方、ボイド状のマクロ欠陥については、従来例の場合は、種結晶中にはマクロ欠陥が全く見られなかったが、結晶成長させた後のウエハ（直径が７６ｍｍ）では、ウエハ全体で５個に増大した。しかし、本発明例の場合は、種結晶中にはマクロ欠陥が全く見られず、結晶成長させた後のウエハ（直径が７６ｍｍ）でも、ウエハ全体でマクロ欠陥が全く見られなかった。

このように、本発明例では、マイクロパイプ欠陥およびマクロ欠陥のいずれも大幅に抑制された良質な炭化珪素単結晶を製造することができた。

なお、前述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。

Ｇ…昇華ガス
１…炭化珪素単結晶の製造装置
１０…黒鉛製坩堝
１１…反応容器本体
１１ａ…底部
１１ｂ…上部開口
１２…蓋体
１４…保護部材
５０…昇華用原料
６０…種結晶

Claims

上部が開口され、底部に昇華用原料を収容する反応容器本体と、該反応容器本体の上部開口を覆う蓋体と、該蓋体の裏面側と種結晶との間に配設される保護部材とを備え、前記種結晶を前記昇華用原料に対向して配置し、前記昇華用原料を加熱して発生させた原料ガスを前記種結晶に供給して該種結晶から単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置であって、
前記保護部材は、結晶成長中の加熱温度によって溶融及び／又は気化する金属を含むことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
前記保護部材に含有される金属は、融点が２０００℃以下であることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
前記保護部材に含有される金属は、沸点が２０００℃以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
前記保護部材に含有される金属は、ガリウムであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。