JP2011195360A - 坩堝、結晶製造装置、および支持台 - Google Patents

Abstract

【課題】昇華法等の気相成長によって製造されるＳｉＣ等の結晶の品質を向上させることができる、坩堝、結晶製造装置、および支持台を提供する。
【解決手段】坩堝１００は、内部が空洞の本体部１０１と、本体部１０１の内周面に接続され、内部に突出した凸部１０２とを備えている。凸部１０２の側面にはねじが切られている。支持台１１０は、台座１１１と、台座１１１の端部に接続された突起１１２とを備えている。突起１１２の内周側にねじが切られている。結晶製造装置１２０は、坩堝１００と支持台１１０とを備えている。支持台１１０は、坩堝１００の凸部１０２に、互いに切られたねじにより取り付けられている。これにより、種基板１１の温度分布のばらつきが抑制され、したがって、成長する結晶の熱応力が抑制されるので、製造する結晶の品質向上がはかれる。
【選択図】図３

Description

本発明は坩堝、結晶製造装置、および支持台に関し、より特定的には炭化珪素（ＳｉＣ）結晶の製造に用いられる坩堝、結晶製造装置、および支持台に関するものである。

ＳｉＣ結晶は、バンドギャップが大きく、また最大絶縁破壊電界および熱伝導率はシリコン（Ｓｉ）と比較して大きい一方、キャリアの移動度はＳｉと同程度に大きく、電子の飽和ドリフト速度および耐圧も大きい。そのため、高効率化、高耐圧化、および大容量化を要求される半導体デバイスへの適用が期待される。

このような半導体デバイス等に用いられるＳｉＣ結晶は、たとえば米国特許第７３５１２８６号明細書（特許文献１）に開示されているように、気相成長法の昇華法により製造される。

特許文献１には、上部にねじが切られている種基板の支持台と、上部にねじが切られている坩堝とを備え、支持台とサセプタとを接合したＳｉＣ結晶の製造装置が開示されている。

米国特許第７３５１２８６号明細書

しかしながら、上記特許文献１の製造装置では、種基板の支持台と坩堝との接合面は、坩堝の上部を横断する面（図７の接合面２０５）である。この接合面で熱の伝達が変化し、坩堝の上部の横方向の熱の温度分布に影響を及ぼしやすくなる。このため、支持台で支持されている種基板の横方向全体に渡って温度分布が大きくなる。その結果、製造するＳｉＣ結晶の品質が低下するという問題がある。

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、製造する結晶の品質を向上できる、坩堝、結晶製造装置、および支持台を提供することである。

本発明の坩堝は、内部が空洞の本体部と、本体部の内周面に接続され、内部に突出した凸部とを備え、凸部の側面または表面にねじが切られている。

本発明の結晶製造装置は、上記の坩堝と、坩堝の凸部に互いに切られたねじにより取り付けられた支持台とを備えている。

本発明の坩堝および結晶製造装置によれば、坩堝は、側面または表面にねじが切られた凸部を備えている。凸部の側面または表面で、互いにねじ切りされた種基板を支持する支持台と接合されるので、種基板の横方向において熱伝導が途切れる領域を低減できる。このため、種基板の温度分布のばらつきを抑制できる。したがって、成長する結晶に熱応力が生じることを抑制できる。よって、製造する結晶の品質を向上することができる。

上記坩堝および結晶製造装置において好ましくは、坩堝はグラファイト製である。グラファイトは高温で安定であるので、坩堝の割れを抑制することができる。またグラファイトはＳｉＣインゴットの構成元素であるので、仮に坩堝の一部が昇華してＳｉＣインゴットに混入した場合であっても、不純物になることを抑制することができる。このため、製造するＳｉＣインゴットの結晶性を良好にすることができる。

上記結晶製造装置において好ましくは、支持台の熱膨張率（熱膨張（率）係数）に対する坩堝の凸部の熱膨張率（熱膨張（率）係数）の割合は、７０％以上１３０％以下である。これにより、坩堝および支持台に、熱膨張率の差による応力が加えられることを抑制できる。このため、坩堝や製造する結晶にクラックが発生することを抑制することができる。

ここで、支持台の熱膨張率に対する坩堝の凸部の熱膨張率の割合とは、（室温における坩堝の凸部の熱膨張率）／（室温における支持台の熱膨張率）×１００（％）で求められる値である。

上記結晶製造装置において好ましくは、坩堝の凸部および支持台の熱膨張率（熱膨張係数）は、室温において２．４×１０^-6／℃以上４．６×１０^-6／℃以下である。

本発明者は、鋭意研究の結果、上記結晶製造装置を用いてＳｉＣ結晶を製造する場合には、坩堝の凸部および支持台の熱膨張率を上記範囲内にすることにより、製造するＳｉＣ結晶の熱膨張率との差を低減できるという知見を得た。この知見に基づくと、製造するＳｉＣ結晶に熱膨張率の差による応力が加えられることを抑制できる。したがって、ＳｉＣ結晶を製造する場合には、ＳｉＣ結晶の結晶性をより向上することができる。

本発明の一の局面における支持台は、台座と、台座の端部に接続された突起とを備え、突起の内周側にねじが切られている。

本発明の一の局面における支持台によれば、切られたねじにより、突起の内周側に坩堝の凸部を取り付けることができる。このため、支持台の突起が、坩堝と支持台との接合面になる。これにより、種基板の横方向において熱伝導が途切れる領域を低減できる。このため、支持台で支持される種基板の温度分布のばらつきを抑制できる。したがって、種基板上に成長する結晶に熱応力が生じることを抑制できる。よって、製造する結晶の品質を向上することができる。

本発明の他の局面における支持台は、台座と、台座上に形成されたねじとを備えている。

本発明の他の局面における支持台によれば、台座上に形成されたねじにより、坩堝の凸部に支持台を取り付けることができる。このため、台座上に位置するねじが、坩堝との接合面になる。これにより、種基板の横方向において熱伝導が途切れる領域を低減できる。このため、支持台で支持される種基板の温度分布のばらつきを抑制できる。したがって、種基板上に成長する結晶に熱応力が生じることを抑制できる。よって、製造する結晶の品質を向上することができる。

本発明の坩堝、結晶製造装置、および支持台によれば、製造する結晶の品質を向上することができる。

本発明の実施の形態１における坩堝を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１における支持台を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１における結晶製造装置を概略的に示す断面図である。 図３における領域Ａの拡大断面図である。 本発明の実施の形態１において種基板と支持台とを物理的に接続した状態を概略的に示す模式図である。 本発明の実施の形態１において種基板と支持台とを物理的に接続した状態を概略的に示す模式図である。 特許文献１の結晶製造装置を概略的に示す模式図である。 本発明の実施の形態１における結晶製造装置の効果を示す模式図である。 本発明の実施の形態２における坩堝を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態２の支持台を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態２の結晶製造装置を概略的に示す断面図である。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。

（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における坩堝を概略的に示す断面図である。はじめに図１を参照して、本実施の形態の坩堝１００について説明する。本実施の形態の坩堝１００は、ＳｉＣ結晶を昇華法により成長させる際に用いられる。

図１に示すように、坩堝１００は、内部が空洞の本体部１０１と、本体部１０１の内周面に接続され、内部に突出した凸部１０２とを備えている。

本体部１０１は、たとえば上端および下端が閉じられた筒状である。本体部１０１の下部には、原料が配置される。

この本体部１０１の上部の内周面から下向き（本実施の形態では凸部１０２が形成された内周面と直交する方向）に、凸部１０２が形成されている。凸部１０２は支持台を介して種基板が配置される。このため、凸部１０２には、原料と対向する壁面の一部が原料側に突出している。凸部１０２は、本体部１０１において対向する内周面（本実施の形態では下部の内周面）まで延びていない。なお、凸部１０２は、本体部１０１の上部以外の内周面から内部に突出していてもよい。

凸部１０２の側面にはねじ１０２ａが切られている。本実施の形態では、凸部１０２の側面の全周における下方側に、ねじ１０２ａが形成されている。

本体部１０１および凸部１０２は、たとえば一体成形されており、グラファイトよりなる。凸部１０２は、室温において２．４×１０^-6／℃以上４．６×１０^-6／℃以下の熱膨張率係数を有することが好ましい。この場合、凸部１０２は種基板を保持する支持台と接続されるので、坩堝１００内でＳｉＣ結晶を製造すると、ＳｉＣ結晶の熱膨張率との差を低減できる。

図２は、本発明の実施の形態１における支持台を概略的に示す断面図である。続いて、図２を参照して、本実施の形態における支持台１１０について説明する。本実施の形態の支持台１１０は、種基板を保持するための部材である。

図２に示すように、支持台１１０は、台座１１１と、台座１１１の端部に接続された突起１１２とを備えている。

台座１１１は、たとえば板状である。この台座１１１の端部に、台座１１１の延びる方向と交差する方向（本実施の形態では直交する方向）に延びるように、突起１１２が形成されている。突起１１２は、台座１１１の端部に形成されていれば限定されないが、台座１１１の端に形成されることが好ましい。

突起１１２の内周側にねじ１１２ａが切られている。つまり、台座１１１と突起１１２とで囲まれる領域にねじ１１２ａが形成されている。

突起１１２の幅Ｌは、たとえば１ｍｍ以上である。この場合、突起１１２の強度を保持できる。

台座１１１および突起１１２は、たとえば一体成形されており、グラファイトよりなる。台座１１１および突起１１２は、たとえば室温において２．４×１０^-6／℃以上４．６×１０^-6／℃以下の熱膨張率係数を有することが好ましい。この場合、支持台１１０は種基板を保持するので、支持台１１０を取り付けた坩堝１００内でＳｉＣ結晶を製造すると、ＳｉＣ結晶の熱膨張率との差を低減できる。

図３は、本発明の実施の形態１における結晶製造装置を概略的に示す断面図である。図４は、図３における領域Ａの拡大断面図である。続いて、図３および図４を参照して、本実施の形態における結晶製造装置１２０について説明する。

結晶製造装置１２０は、図１に示す坩堝１００と、図２に示す支持台１１０とを備えている。支持台１１０は、坩堝１００の凸部１０２にねじにより取り付けられている。本実施の形態では、坩堝１００の凸部１０２に形成されたねじ１０２ａと、支持台１１０の突起１１２に形成されたねじ１１２ａとが嵌合されている。言い換えると、支持台１１０と坩堝１００内の凸部１０２とは、お互い切られているねじで取り付けられている。たとえばねじ１０２ａが雄ねじで、ねじ１１２ａが雌ねじである。互いのねじ１０２ａ、１１２ａが接合された面を接合面１０５としている。

支持台１１０の熱膨張率に対する坩堝１００の凸部１０２の熱膨張率の割合は、７０％以上１３０％以下であることが好ましい。また、坩堝１００の凸部１０２の熱膨張率は、室温において２．４×１０^-6／℃以上４．６×１０^-6／℃以下の範囲にあることが好ましい。この場合、結晶を製造する際に、凸部１０２および支持台１１０に熱膨張率の差による応力が加えられることを抑制できる。このため、坩堝１００の凸部１０２および支持台１１０の突起１１２にクラックが発生することを抑制でき、坩堝やインゴット内部へのクラック発生を抑制できる。

ここで、熱膨張率の差とは、（室温における坩堝１００の凸部１０２の熱膨張率）／（室温における支持台１１０の熱膨張率）×１００（％）で求められる値である。

続いて、図１〜図３を参照して、本実施の形態における結晶の製造方法について説明する。本実施の形態における結晶の製造方法は、図１の坩堝１００と、図２の支持台１１０とを備えた図３および図４に示す結晶製造装置１２０を用いる。本実施の形態では昇華法によりＳｉＣ結晶を製造する。

まず、図３に示すように、坩堝１００の本体部１０１の内部に原料１７を配置する。本実施の形態では、原料１７は、坩堝１００の本体部１０１の下部に設置する。原料１７は粉末であっても、焼結体であってもよく、たとえば多結晶のＳｉＣ粉末またはＳｉＣ焼結体を準備する。

次に、図３に示すように、坩堝１００の本体部１０１の内部であって、支持台１１０に種基板１１を配置する。本実施の形態では、坩堝１００内において、原料１７と対向するように、坩堝１００の上部に種基板１１を配置する。

準備する種基板１１の結晶構造は特に限定されず、成長するＳｉＣ結晶と同じ結晶構造であってもよく、異なる結晶構造であってもよい。成長するＳｉＣ結晶の結晶性を向上する観点から、同じ結晶構造であるＳｉＣ結晶を種基板１１として準備することが好ましい。

種基板１１を支持台１１０へ配置する方法は、特に限定されないが、たとえば、図５および図６に示す固定部材１４１、１４２を用いて種基板１１と支持台１１０とを物理的に接着してもよく、あるいは、接着剤を用いて種基板１１と支持台１１０とを接続してもよい。なお、図５および図６は、本発明の実施の形態１において種基板１１と支持台１１０とを物理的に接続した状態を概略的に示す模式図である。

物理的に接続する場合には、たとえば図５に示すように固定部材１４１として、グラファイト製のフィンガーを用いてもよい。あるいは、図６に示すように、固定部材１４２として、グラファイト製のキャップを用いてもよい。

接着剤を用いる場合には、接着剤は、加熱により炭化されることで難黒鉛化炭素となる樹脂と、耐熱性微粒子と、溶媒とを含むことが好ましく、さらに炭水化物を含むことがより好ましい。

難黒鉛化炭素となる樹脂は、たとえば、ノボラック樹脂、フェノール樹脂、またはフルフリルアルコール樹脂である。

耐熱性微粒子は、接着剤が高温加熱されることで形成される固定層中において、上記の難黒鉛化炭素を均一に分布させることでこの固定層の充填率を高める機能を有する。耐熱性微粒子の材料としては、グラファイトなどの炭素（Ｃ）、ＳｉＣ、窒化ホウ素（ＢＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などの耐熱材料を用いることができる。またこれ以外の材料として、高融点金属、またはその炭化物もしくは窒化物などの化合物を用いることもできる。高融点金属としては、たとえば、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、またはハフニウム（Ｈｆ）を用いることができる。耐熱性微粒子の粒径は、たとえば０．１〜１０μｍである。

炭水化物としては、糖類またはその誘導体を用いることができる。この糖類は、グルコースのような単糖類であっても、セルロースのような多糖類であってもよい。

溶媒としては、上記の樹脂および炭水化物を溶解・分散させることができるものが適宜選択される。またこの溶媒は、単一の種類の液体からなるものに限られず、複数の種類の液体の混合液であってもよい。たとえば、炭水化物を溶解させるアルコールと、樹脂を溶解させるセロソルブアセテートとを含む溶媒が用いられてもよい。

上記のような接着剤を用いる場合には、種基板１１と支持台１１０との間に接着剤を配置して、加熱する。これにより、接着剤が硬化されることで固定相を形成し、種基板１１と支持台１１０とを固定することができる。

次に、坩堝１００内において、原料１７を加熱することにより昇華させて、種基板１１に原料ガスを析出することによりＳｉＣ結晶を成長する。

具体的には、原料１７が昇華する温度まで、原料１７を加熱部により加熱する。この加熱により、原料１７が昇華して昇華ガスを生成する。この昇華ガスを、原料１７よりも低温に設置されている種基板１１の表面に再度固化させる。成長温度の一例を挙げると、たとえば、原料１７の温度を２３００℃〜２４００℃に保持し、種基板１１の温度を２１００℃〜２２００℃に保持する。これにより、種基板１１上にＳｉＣ結晶が成長する。成長温度は、成長中に一定温度に保持する場合もあるが、成長中にある割合で変化させる場合もある。

次に、坩堝１００の内部を室温まで冷却する。そして、坩堝１００から製造した種基板１１と、種基板１１上に成長したＳｉＣ結晶とを備えたＳｉＣインゴットを取り出す。これにより、ＳｉＣ結晶を製造することができる。

なお、本実施の形態では、ＳｉＣ結晶を製造する方法を例に挙げて説明したが、本発明で製造する結晶はＳｉＣ結晶に特に限定されず、たとえばＡｌＮ結晶、ＧａＮ（窒化ガリウム）結晶などにも適用できる。

続いて、図７に示す上記特許文献１の結晶製造装置と比較して、図１〜図４および図８に示す本実施の形態における坩堝１００、支持台１１０および結晶製造装置１２０の効果について説明する。なお、図７は、特許文献１の結晶製造装置２２０を概略的に示す模式図である。図８は、本発明の実施の形態１における結晶製造装置１２０の効果を示す模式図である。図７および図８における矢印は種基板１１近傍の熱伝導を示す。

図７に示す上記特許文献１の結晶製造装置２２０では、坩堝２０１の上部および支持台２１０の上部にねじが切られているので、互いのねじにより、支持台２１０と坩堝２０１とを接続すると、支持台２１０と坩堝２０１との接合面２０５は、坩堝２０１の上部を横断する面になる。この接合面２０５はねじで取り付けられているので、わずかな空間ができる。このため、この接合面２０５で熱の伝達が途切れ、坩堝２０１の上部の横方向の領域Ｈ２で熱伝導が変化する。つまり、この結晶製造装置２２０では、種基板１１の横方向全体において温度分布が大きくなる。その結果、製造するＳｉＣ結晶の品質が低下するという問題がある。

一方、本実施の形態の結晶製造装置１２０は、内部に突出した凸部１０２を備え、凸部１０２の側面にねじ１０２ａが切られている坩堝１００と、坩堝１００の凸部１０２にねじ１１２ａにより取り付けられた支持台１１０とを備えている。

坩堝１００の凸部１０２の側面と、種基板１１を保持する支持台１１０とは接合されるので、図８に示すように、この接合面１０５まで熱伝導が途切れない。つまり、種基板１１の横方向において熱伝導が途切れた領域（つまり接合面１０５による影響を受ける領域）は、図８におけるＨ１で示される領域である。坩堝１００と支持台１１０との接合により熱伝導が影響を受ける本実施の形態の領域Ｈ１は、図７の結晶製造装置２２０において坩堝２０１と支持台２１０との接合により熱伝導が影響を受ける領域Ｈ２に比べて小さい。これにより、本実施の形態では、種基板１１に与える熱伝導が途切れる影響を低減できる。このため、種基板１１の温度分布のばらつきを抑制できる。したがって、成長する結晶に熱応力が生じることを抑制できる。よって、製造する結晶の品質を向上することができる。

また、ねじで坩堝１００と支持台１１０とを接続できるので、種基板１１の取り付け位置を容易に制御できる。つまり、種基板１１と原料１７との間の距離を制御することができる。したがって、種々の成長条件にあわせて結晶を製造することができる。

（実施の形態２）
図９は、本発明の実施の形態２における坩堝を概略的に示す断面図である。図９を参照して、本実施の形態における坩堝１０４を説明する。本実施の形態における坩堝１０４は、基本的には図１に示す実施の形態１の坩堝１００と同様の構成を備えているが、凸部１０２の表面にねじ１０２ａが切られている点において異なる。

具体的には、凸部１０２の表面（支持台が取り付けられる面）中央から、凸部１０２が接続されている本体部１０１に向けてねじ１０２ａが形成されている。つまり、ねじ１０２ａは、凸部１０２の表面に形成された凹みに形成されている。ねじ１０２ａは、本体部１０１までは延在していない。

図１０は、本発明の実施の形態２の支持台１１４を概略的に示す断面図である。続いて、図１０を参照して、本実施の形態における支持台１１４について説明する。本実施の形態における支持台１１４は、基本的には図２に示す実施の形態１の支持台１１０と同様の構成を備えているが、突起１１２の代わりにねじ１１２ｂが形成されている点において異なる。

具体的には、本実施の形態の支持台１１４は、台座１１１と、台座１１１上に形成されたねじ１１２ｂとを備えている。ねじ１１２ｂは、台座１１１の表面中央から、台座１１１の表面の延びる方向と交差する方向（本実施の形態では直交する方向）にねじ１１２ｂが突出している。台座１１１においてねじ１１２ｂが形成される面は、坩堝１０４に取り付けられる面であり、種基板１１を保持する面（平坦な面）と反対側に位置する。

図１１は、本発明の実施の形態２の結晶製造装置１２４を概略的に示す断面図である。図１１を参照して、本実施の形態における結晶製造装置１２４を説明する。本実施の形態における結晶製造装置１２４は、基本的には図３に示す実施の形態１の結晶製造装置１２０と同様の構成を備えているが、坩堝１０４の凸部１０２の表面に形成されたねじ１０２ａと、支持台１１４の台座１１１上に形成されたねじ１１２ｂとで接合されている点において異なる。

本実施の形態における結晶製造装置１２４では、熱伝導が途切れる領域は、図１１におけるＨ４で示される領域である。このため、本実施の形態における坩堝１０４、支持台１１４および結晶製造装置１２４は、図７に示す結晶製造装置２２０に比べて、種基板１１の横方向の温度分布のばらつきを低減できる。このため、成長する結晶に熱応力が生じることを抑制できる。よって、製造する結晶の品質を向上することができる。

本実施例では、凸部の側面または表面にねじが切られている坩堝と、支持台とを備えることの効果について調べた。さらに、この結晶製造装置において、坩堝の凸部と支持台との熱膨張率の差による効果について調べた。

（本発明例１〜４）
本発明例１〜４では、図１に示す構造の坩堝１００と、図２に示す構造の支持台１１０とを準備し、坩堝１００と支持台１１０とをねじ１０２ａ、１１２ａにより取り付けることにより、図３に示す結晶製造装置１２０を準備した。

坩堝１００の本体部１０１および凸部１０２の材料は、熱膨張率が室温において２．４×１０^-6／℃〜４．６×１０^-6／℃ののグラファイトを用いた。支持台１１０の台座１１１および突起１１２は、熱膨張率が室温において２．４×１０^-6／℃〜４．６×１０^-6／℃のグラファイトを用いた。支持台の熱膨張率に対する坩堝の凸部の熱膨張率の割合（（室温における坩堝１００の凸部１０２の熱膨張率）／（室温における支持台１１０の熱膨張率）×１００（％）で求められる値）を、下記の表１に示す。なお、表１において、坩堝１００および支持台１１０の熱膨張率は室温での値とした。また、支持台１１０の突起１１２の幅（図２における幅Ｌ）は２ｍｍであった。

この結晶製造装置１２０を用いて、ＳｉＣ結晶を製造した。種基板１１として２インチのＳｉＣ基板を準備した。この種基板１１を支持台１１０の台座１１１に取り付けて、坩堝１００の上部に配置した。また、原料１７として、ＳｉＣ粉末を、坩堝１００の本体部１０１内部の下部に、種基板１１と対向するように配置した。

次に、加熱部により坩堝１００内の温度を昇温した。坩堝１００内の原料１７側の温度が２３００℃、種基板１１側の温度が２１００℃になるように制御した。このとき、坩堝１００内の圧力を１００Ｔｏｒｒ以下にした。これにより、原料１７からＳｉＣガスを昇華させ、成長時間を３０時間として、種基板１１上にＳｉＣ結晶を成長させた。その後、結晶製造装置１２０内部の温度を室温まで冷却した。これにより、２インチで厚みが３０ｍｍのＳｉＣ結晶（インゴット）を製造した。意図したＳｉＣ結晶の結晶多形（ポリタイプ）は、４Ｈ−ＳｉＣであった。

（比較例１）
比較例１は、基本的には本発明例１と同様にＳｉＣ結晶を製造したが、図７に示す坩堝２０１と支持台２１０とを備えた結晶製造装置２２０を準備した点において異なっていた。

（測定方法）
本発明例１〜４および比較例１の結晶製造装置を用いて、ＳｉＣ結晶（インゴット）を１０個製造した。それぞれのインゴットについて曲率半径を測定し、その平均値を求めた。

また、それぞれのインゴットから、４０枚のＳｉＣ基板を切り出した。各ＳｉＣ基板において、表面研磨した後に、５００℃のＫＯＨ（水酸化カリウム）融液中にＳｉＣ基板を１〜１０分浸し、エッチングされた表面についてノマルスキー微分干渉顕微鏡を用いてマイクロパイプ密度をカウントした。（その測定した値）／（種基板のマイクロパイプ密度）×１００の式により求められる値をマイクロパイプの減少率とした。

また、切り出したＳｉＣ基板について、４Ｈ−ＳｉＣ以外のポリタイプが発生しているか否か目視で観察した。色が変わっているものが１つでもあれば、４Ｈ−ＳｉＣ以外のポリタイプが発生していると判断し、ポリタイプ異常とした。それぞれのＳｉＣインゴットのうち、ポリタイプ異常が発生していれば、そのインゴットはポリタイプがあると判断し、同条件で成長した１０インゴットのうち、ポリタイプがあると判断したインゴット数を１０で割った割合（つまり、意図したポリタイプの発生率）を、ポリタイプの発生率として求めた。

また、本発明例１〜４において、それぞれのインゴットを製造した後に、ウエハ状にスライスして、ウエハに内在しているクラックの有無を目視で確認した。そして全ウエハ中、クラックが内在していたウエハの確率を求めた。

これらの結果を下記の表１に示す。

（測定結果）
表１に示すように、比較例１の坩堝２０１、支持台２１０および結晶製造装置２２０を用いて製造したＳｉＣ結晶に比べて、本発明例１〜４の坩堝、支持台および結晶製造装置を用いて製造したＳｉＣ結晶は、種基板の温度分布を低減できたため、曲率半径、マイクロパイプ、ポリタイプおよびクラックにおいて優れていた。このことから、凸部の側面または表面にねじが切られている本発明の坩堝と、ねじが切られた部分を有する本発明の支持台とを備えた本発明の結晶製造装置によれば、製造する結晶の品質を向上できることが確認できた。

また、支持台１１０の熱膨張率に対する坩堝１００の凸部１０２の熱膨張率の割合が７０％以上である本発明例３および１３０％である本発明例２の結晶製造装置１２０では、製造したＳｉＣ結晶のクラック発生率が０％となる。この結果から、支持台１１０の熱膨張率に対する坩堝１００の凸部１０２の熱膨張率の割合が７０％以上１３０％であれば、製造するＳｉＣ結晶のクラック発生を抑制できることがわかる。

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、各実施の形態および実施例の特徴を適宜組み合わせることも当初から予定している。また、今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１１ 種基板、１７ 原料、１００，１０４ 坩堝、１０１ 本体部、１０２ 凸部、１０５ 接合面、１１０，１１４ 支持台、１１１ 台座、１１２ 突起、１２０，１２４ 結晶製造装置、１４１，１４２ 固定部材。

Claims (7)

1. 内部が空洞の本体部と、
   前記本体部の内周面に接続され、内部に突出した凸部とを備え、
   前記凸部の側面または表面にねじが切られている、坩堝。
2. グラファイト製である、請求項１に記載の坩堝。
3. 請求項１または２に記載の坩堝と、
   前記坩堝の前記凸部に互いに切られたねじにより取り付けられた支持台とを備えた、結晶製造装置。
4. 前記支持台の熱膨張率に対する前記坩堝の前記凸部の熱膨張率の割合は、７０％以上１３０％以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の結晶製造装置。
5. 前記坩堝の前記凸部および前記支持台の熱膨張率は、室温において２．４×１０^-6／℃以上４．６×１０^-6／℃以下である、請求項３または４に記載の結晶製造装置。
6. 台座と、
   前記台座の端部に接続された突起とを備え、
   前記突起の内周側にねじが切られている、支持台。
7. 台座と、
   前記台座上に形成されたねじとを備えた、支持台。

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