JP5549722B2 - 結晶製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本実施の形態における結晶製造装置を概略的に示す断面図である。図2は、図1の結晶製造装置を構成する坩堝を拡大して概略的に示す断面図である。図1および図2を参照して、本実施の形態における結晶製造装置100について説明する。この結晶製造装置100は、昇華法により結晶を成長する装置である。
実施の形態2における結晶製造装置は、実施の形態1と同様であるので、その説明は繰り返さない。
本発明例1では、図1および図2に示す結晶製造装置100を用いて、実施の形態1における結晶製造方法にしたがって結晶を製造した。
度を8時間かけて昇温した。坩堝101の原料17側の温度を測定している放射温度計127aの指示値が規定の温度に達した後、坩堝101内の圧力が1.3kPa、原料17側の放射温度計127aの測定温度が2300℃、種結晶11側の放射温度計127bの温度が2100℃になるようにパワー制御した。これにより、原料17からSiCガスを昇華させ、成長時間を100時間として、種結晶11上にSiC単結晶を成長させた。その後、降温時間を24時間として、結晶製造装置100内部の温度を室温まで冷却した。これにより、結晶を成長した(ステップS2)。
本発明例2の結晶製造方法は、基本的には本発明例1と同様であったが、緩衝層110の厚さHが2mmであった点において異なっていた。
本発明例3の結晶製造方法は、基本的には本発明例1と同様であったが、緩衝層110の厚さHが3mmであった点において異なっていた。
本発明例4の結晶製造方法は、基本的には本発明例1と同様であったが、緩衝層110がカーボンフェルトよりなり、3mmの厚さHを有していた点において異なっていた。
本発明例5の結晶製造方法は、基本的には本発明例1と同様であったが、緩衝層が2層であった点において異なっていた。具体的には、グラファイトを50%以上含有するセラミックよりなり、0.5mmの厚さを有している層を原料17と接触する内周側の層とし、カーボンフェルトよりなり、0.5mmの厚さを有している層を坩堝101と接触する外周側の層とした。
本発明例6の結晶製造方法は、基本的には本発明例1と同様であったが、緩衝層110がTaよりなり、1mmの厚さHを有していた点において異なっていた。
本発明例7の結晶製造方法は、基本的には本発明例1と同様であったが、緩衝層110がCとSiCとの混合物よりなり、3mmの厚さHを有していた点において異なっていた。具体的には、まず、坩堝101の内壁101aに、SiC層を充填して、昇温し、2400℃の温度で、1.3kPaの圧力で24時間保持した。これにより、坩堝101内壁101aに接し、SiC層の中で高温となっている部分からSiを選択的に昇華させることにより、CとSiCとの混合物よりなる緩衝層110を形成した。
比較例1の結晶製造方法は、基本的には本発明例1と同様であったが、準備するステップS1において緩衝層110を配置しなかった点において異なっていた。つまり、図4に示すように、坩堝101の内壁101aと原料17とが密着するように配置された結晶製造装置を用いて結晶を製造した。
本発明例1〜7および比較例1の結晶製造方法において、坩堝が割れなかったか否かを目視で観察した。
本発明例1〜7の結晶製造方法では、結晶を成長するために原料を加熱する工程(昇温工程)、または結晶を成長した後に冷却する工程(降温工程)において、坩堝101が割れず、安定な状態で結晶を製造することができた。このことから、坩堝101を構成する材料よりも高い脆性を有する本発明例1〜3と、坩堝101を構成する材料よりも高い空孔率を有する緩衝層110を配置した本発明例4および7と、坩堝101を構成する材料よりも高い脆性を有する層および高い空孔率を有する層を有する本発明例5と、坩堝101を構成する材料よりも高い延性を有する緩衝層110を配置した本発明例6とは、坩堝101を構成する材料と原料17を構成する材料との熱膨張係数の差により坩堝101に加えられる応力を緩衝層110で低減できることがわかった。
Claims (2)
- 坩堝内壁と原料との間に緩衝層を配置した装置を準備する工程と、
前記装置内で結晶を成長する工程とを備え、
前記準備する工程では、前記成長する工程において前記結晶を成長する温度よりも高い融点を有し、かつ前記坩堝を構成する材料よりも高い延性を有する前記緩衝層を配置し、
前記緩衝層が、タングステン、タンタル、チタンおよびモリブデンからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属、または前記金属の化合物であり、
前記準備する工程では、前記坩堝と前記原料とが接触しないように前記緩衝層を前記原料の全周を覆うように配置し、
前記準備する工程では、厚さが1mm以上の前記緩衝層を配置する、結晶製造方法。 - 前記準備する工程では、グラファイトよりなる前記坩堝を用いる、請求項1に記載の結晶製造方法。
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