JPH11116399A

JPH11116399A - 炭化タンタルのコーティング方法及びこの方法を用いて製造した単結晶製造装置

Info

Publication number: JPH11116399A
Application number: JP9284035A
Authority: JP
Inventors: Eiji Kitaoka; 英二北岡; Tatsuyuki Hanazawa; 龍行花沢; Michio Kameyama; 美知夫亀山; Yasuo Kito; 泰男木藤
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 1997-10-16
Filing date: 1997-10-16
Publication date: 1999-04-27

Abstract

(57)【要約】【課題】単結晶製造装置に備えられるルツボの内壁
に、均一な炭化タンタルをコーティングする。【解決手段】黒鉛製ルツボ１０の内壁にタンタル板１
２を配置する。そして、タンタル板１２と接触するよう
に炭素粉末１３を充填してタンタル板１２を覆う。その
後、黒鉛製ルツボ１０を加熱してタンタル１２を炭化さ
せると、黒鉛製ルツボ１０の内壁が炭化タンタル１２ａ
でコーティングされる。このように、タンタル板１２と
接触するように炭素粉末１３を充填して、タンタル板１
２を炭化させると、均一な炭化タンタル１２ａでタンタ
ル板１２がコーティングされる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、タンタル（Ｔ
ａ）を炭化させることにより、タンタルを炭化タンタル
（ＴａＣ）でコーティングする方法及びこの方法を用い
て製造した単結晶製造装置に関し、特に昇華再結晶法を
用いて単結晶基板上に単結晶を成長させる単結晶製造装
置に適用して好適である。

【０００２】

【従来の技術】炭化珪素等の単結晶を製造する方法とし
て、昇華再結晶法が広く用いられている。この昇華再結
晶法では、一面が開口したコップ形状を成すルツボ本体
と、このルツボ本体の開口面を覆う蓋材とから構成され
た黒鉛製ルツボを単結晶製造装置として用いており、黒
鉛製ルツボ内に配置させた炭化珪素原料を昇華させて、
蓋材に配置された種結晶に単結晶を成長させるようにし
ている。

【０００３】しかしながら、この黒鉛製ルツボを用いて
炭化珪素単結晶を成長させた場合、黒鉛製ルツボから蒸
発した炭素が成長する炭化珪素単結晶に付着してしま
い、この付着した部分だけ結晶成長が止まって空洞化す
るという、いわゆるマイクロパイプが発生してしまうと
いう問題がある。このため、内壁が炭化タンタルでコー
ティングされたルツボを用いることで炭素の蒸発を抑制
し、良好な炭化珪素単結晶が成長できるようにするとい
うことが提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、コーテ
ィングされた炭化タンタルの均一さ、例えば炭化された
領域（炭化層）の厚みによって、成長する炭化珪素単結
晶の品質が異なってくるため、より品質の高い炭化珪素
単結晶を結晶成長させられうような均一な炭化タンタル
をコーティングできる方法は重要である。

【０００５】本発明は上記問題に鑑みてなされ、均一な
炭化タンタルのコーティングができる炭化タンタルのコ
ーティング方法を提供することを第１の目的とする。単
結晶製造装置の内壁に均一な炭化タンタルをコーティン
グする方法及び、このコーティング方法を用いて製造し
た単結晶製造装置を提供することを第２の目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、以下の技術的手段を採用する。請求項１に記載の発
明においては、タンタルと接触するように固体状の炭素
（３、１３）を配置することでタンタル（１、１２）を
覆い、加熱処理を行ってタンタル（１、１２）の表面を
炭化させることによって、該タンタル（１、１２）の表
面を炭化タンタル（１ａ、１２ａ）でコーティングする
ことを特徴としている。

【０００７】このように、タンタル（１、１２）と接触
するように固体状の炭素（３、１３）を配置し、タンタ
ル（１、１２）を炭素（３、１３）で覆うようにして該
タンタル（１、１２）を炭化させて炭化タンタル（１
ａ、１２ａ）を形成すると、炭化タンタル（１ａ、１２
ａ）をタンタル（１、１２）の表面に均一に形成するこ
とができる。

【０００８】請求項２に記載の発明においては、炭素
（３、１３）は粉末状のものであり、この粉末状の炭素
（３、１３）によってタンタル（１、１２）の表面全体
を覆うようにすることを特徴としている。このように、
粉末状の炭素（３、１３）を用いると、タンタル（１、
１２）の表面をほぼ完全に覆うことができるため、より
効果的にタンタル（１、１２）の表面に均一に炭化タン
タル（１ａ、１２ａ）を形成することができる。

【０００９】請求項３に記載の発明においては、単結晶
製造装置に備えられるルツボ（１０）は、請求項１又は
２に記載の炭化タンタルのコーティング方法によって、
その内壁が炭化タンタル（１２ａ）でコーティングされ
ていることを特徴としている。このように、請求項１又
は２に記載の炭化タンタルのコーティング方法を用いて
単結晶製造装置に備えられるルツボ（１０）の内壁を炭
化タンタル（１２ａ）でコーティングすれば、均一な炭
化タンタル（１２ａ）がコーティングされた内壁を有す
るルツボ（１０）とすることができる。この場合、内壁
を覆うようにタンタル（１２）を予め配置しておいて炭
化タンタル（１２ａ）のコーティングを行う方法、ルツ
ボ（１０）全体をタンタル（１２）で構成しておいて少
なくても内壁の部分を炭化タンタル（１２ａ）でコーテ
ィングするようにする方法、若しくはルツボ（１０）の
内壁を覆うような形状に成形したタンタル（１２）をて
予め炭化タンタル（１２ａ）でコーティングしておき、
後でルツボ（１０）内に内蔵したりする方法等を採用す
ることができる。

【００１０】請求項４に記載の発明においては、ルツボ
（１０）の少なくとも内壁をタンタル（１２）で構成す
ると共に、タンタル（１２）と接触するように固体状の
炭素（１３）を充填して内壁を覆い、さらにルツボ（１
０）を加熱してタンタル（１２）を炭化させることによ
って、ルツボ（１０）の内壁を炭化タンタル（１２ａ）
でコーティングしていることを特徴としている。

【００１１】このように、ルツボ（１０）の少なくても
内壁をタンタル（１２）で構成し、このルツボ（１０）
の中にタンタル（１２）と接触するように固体状の炭素
（１３）を充填して加熱処理を施せば、内壁に例えば厚
みが均一な炭化タンタル（１２ａ）が形成されたルツボ
（１０）とすることができる。なお、内壁をタンタル
（１２）で構成するためには、例えばルツボ（１０）の
内壁を覆うようにタンタル（１２）を配置したり、ルツ
ボ（１０）全体をタンタル（１２）で構成したりすれば
よいが、タンタルは高価な材料であるため、部分的に用
いる前者の方がコスト削減を図ることができる。

【００１２】そして、請求項５に示すように、請求項３
又は４の単結晶製造装置を用いて、単結晶（２２）の原
料粉末（２０）をルツボ（１０）内に配置し、この原料
粉末（２０）を不活性ガス雰囲気中で加熱昇華させるこ
とで、原料粉末（２０）よりやや低温になっている種結
晶（２１）の表面側に単結晶（２２）を成長させるよう
にすれば、単結晶（２２）にマイクロパイプが発生する
ことを抑制することができる。これにより、高品質な単
結晶（２２）を製造することができる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を図
面に従って説明する。まず、炭化タンタルをコーティン
グする方法の概略について説明する。図１（ａ）に炭化
タンタルのコーティング工程を示す模式図を示し、図１
（ｂ）に炭化タンタル１ａのコーティングが施されたタ
ンタル板１の断面図を示す。これらの図に基づき炭化タ
ンタル１ａのコーティング方法の概略について説明す
る。

【００１４】まず、ルツボ２内に充填された炭素粉末３
内にタンタル板１を内蔵し、タンタル板１全体が炭素粉
末３と接触した状態で覆われるようにする。この場合、
炭素をタンタル板１に接触させるのが目的であるため、
炭素は固体状のものであればく、炭素粉末３の代わりに
固形の炭素を用いることもできる。但し、炭素粉末３の
ように粉末状のものを用いると、より完全にタンタル板
１の全体に炭素を接触させることができるため、粉末状
のものを用いると効果的である。

【００１５】そして、ルツボ２内をアルゴン（Ａｒ）雰
囲気で圧力１００Ｔｏｒｒにして、２４００℃、２時間
の加熱処理を行う。このような加熱処理を行うと、図１
（ｂ）の斜線部で示すように、タンタル板１の表面に、
１５０μｍの膜厚を有する炭化タンタル１ａが形成され
る。この炭化タンタル１ａは、炭素粉末３がタンタル板
１と接触するような状態で形成されているため、炭化タ
ンタル１ａが全体的に均一なもの、例えば厚みが均一な
ものとなる。

【００１６】このような炭化タンタルのコーティング方
法を利用して、結晶成長用ルツボとして用いられる黒鉛
製ルツボの内壁に炭化タンタルを形成する方法を示す。
図２に、黒鉛製ルツボ１０の内壁に炭化タンタルをコー
ティングするときの工程を表す模式図を示す。まず、黒
鉛製ルツボ１０をルツボ１１内に入れる。このルツボ１
１は、黒鉛製ルツボ１０の内壁を炭化タンタルでコーテ
ィングするために用いるものであり、単結晶を成長させ
る時には黒鉛製ルツボ１０のみを用いる。

【００１７】黒鉛製ルツボ１０は、上面が開口している
円筒状のコップ形状をしたルツボ本体１０ａと、ルツボ
本体１０ａの開口部を塞ぐ蓋材１０ｂとから構成されて
いる。このため、黒鉛製ルツボ１０の内壁を成すルツボ
本体１０ａの内壁全面及び蓋材１０ｂの下面全面に、成
形したタンタル板１２を配置する。具体的には、ルツボ
本体１０ａの側面部分にはタンタル板１２を円筒形状に
加工したものを貼付け、ルツボ本体１０ａの底面部分及
び蓋材１０ｂの下面にはタンタル板１２を円形状に加工
したものを貼付けるようにしている。

【００１８】そして、ルツボ本体１０ａに炭素粉末１３
を充填し、蓋材１０ｂを閉める。このときに、炭素粉末
１３が蓋材１０ｂの下面に貼付けられたタンタル板１２
の全面に接触する程度まで、ルツボ本体１０ａに炭素粉
末１３を充填する。これにより、黒鉛製ルツボ１０の内
壁を成す部分に貼付けられたタンタル板１２の全面が炭
素粉末１３と接触した状態となる。

【００１９】次に、上述と同様の条件下でルツボ１１を
加熱処理し、黒鉛製ルツボ１０内のタンタル板１２と炭
素粉末１３とを反応させる。このような加熱処理を行う
と、図３に示すように、黒鉛製ルツボ１０の内壁に相当
するタンタル板１２の表面は均一な炭化タンタル１１ａ
でコーティングされたものとなる。これにより、内壁が
炭化タンタル１１ａでコーティングされた黒鉛製ルツボ
１０が形成される。

【００２０】このように形成された黒鉛製ルツボ１０
が、アルゴンガス等が導入できる真空容器を有し、ヒー
タにて黒鉛製ルツボ１０を加熱できる装置内に備えられ
て、単結晶製造装置が完成する。この黒鉛製ルツボ１０
を備えた単結晶製造装置を用いて炭化珪素単結晶を製造
する方法を図４に基づいて説明する。

【００２１】まず、ルツボ本体１０ａに、炭化珪素原料
粉末２０を充填する。そして、台座となる蓋材１０ｂの
下面に、種結晶となる炭化珪素単結晶基板２１を貼付け
たのち、蓋材１０ｂをルツボ本体１０ａに取り付ける。
これにより、黒鉛製ルツボ１０が塞がれて密封系とな
る。次に、黒鉛製ルツボ１０内の圧力、炭化珪素原料粉
末２０や炭化珪素単結晶基板２１の温度をそれぞれ変化
させる。具体的には、黒鉛製ルツボ１０内をアルゴンガ
ス雰囲気にし、その圧力を５００Ｔｏｒｒにする。さら
に、炭化珪素原料粉末２０の温度が約２４００℃、種結
晶である炭化珪素単結晶基板２１の温度が約２３００℃
になるようにヒータを加熱する。その後、炭化珪素原料
粉末２０の温度を約２４００℃、炭化珪素単結晶基板２
１の温度を約２３００℃に保ちつつ、黒鉛製ルツボ１０
内のアルゴンガス雰囲気の圧力が約１Ｔｏｒｒになるま
で減圧する。

【００２２】続いて、炭化珪素原料粉末２０の温度が約
２４００℃、炭化珪素単結晶基板２１の温度が約２３０
０℃で保たれるように、ヒータのパワーをフィードバッ
ク調整しつつ、アルゴンガス雰囲気の圧力を１Ｔｏｒｒ
のまま維持する。これにより、露出した炭化珪素単結晶
基板２１の表面上に炭化珪素単結晶２２が結晶成長し、
同一多形を有する結晶欠陥の少ない高品質なバルク状の
炭化珪素単結晶２２のインゴットが形成される。

【００２３】すなわち、黒鉛製ルツボ１０の内壁が均一
な炭化タンタル１２ａでコーティングされているものを
用いて炭化珪素単結晶２２を製造しているため、黒鉛製
ルツボ１０の内壁から蒸発した炭素が種結晶である炭化
珪素単結晶基板２１に付着してマイクロパイプが発生す
ることを抑制することができ、さらに炭化珪素原料粉末
２０の昇華ガスのＳｉ／Ｃ比を均一にすることができ
る。このため、形成された炭化珪素単結晶２２は、結晶
欠陥の少ない高品質な炭化珪素単結晶にすることができ
る。

【００２４】この後、炭化珪素単結晶２２を黒鉛製ルツ
ボ１０の蓋材１０ｂから取り外し、得られた結晶をスラ
イス、研磨することにより炭化珪素単結晶からなる半導
体ウェハが完成する。このウェハをＸ線回折およびラマ
ン分光により結晶面方位、結晶構造（多形）を判定した
結果、炭化珪素単結晶６は６Ｈ型の（０００１）面方位
を有していることが確認された。このように完成したウ
ェハを用いて、大電力用の縦型ＭＯＳＦＥＴ、ｐｎダイ
オード、ショットキーダイオード等の半導体装置を作製
することができる。

【００２５】上記実施形態では、黒鉛製ルツボ１０の内
壁を炭化タンタル１２ａでコーティングしたものを示し
たが、タンタル製のルツボの内壁を炭化することで、内
壁が炭化タンタルでコーティングされたルツボとし、こ
のルツボを用いて炭化珪素単結晶を製造しても上記と同
様の効果をえることができる。但し、タンタルは高価な
材料なものであることから、タンタル使用量はできるだ
け少ないほうが好ましく、タンタルを部分的に用いたほ
う使用量を少なくできるため、上記実施形態に示した黒
鉛製ルツボ１０を用いたほうがコスト削減を図ることが
できる。

【００２６】また、上記実施形態では、黒鉛製ルツボ１
０内にタンタル板１２を入れ、その後タンタル板１２を
黒鉛製ルツボ１０内で炭化するようにしていたが、黒鉛
製ルツボ１０の内壁の形状に成形したタンタルを先に炭
化させておいて、その後黒鉛製ルツボ１０に入れるよう
にしても上記実施形態と同様の効果を得ることができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】タンタルの表面に炭化タンタルのコーティング
を施す方法を説明するための断面図である。

【図２】黒鉛製ルツボ１０の内壁に炭化タンタルのコー
ティングを施す方法を説明するための断面図である。

【図３】内壁が炭化タンタルでコーティングされた黒鉛
製ルツボ１０を示す断面図である。

【図４】内壁が炭化タンタルでコーティングされた黒鉛
製ルツボ１０を用いて炭化珪素単結晶を製造する工程を
説明するための断面模式図である。

【符号の説明】

１…タンタル板、１ａ…炭化タンタル、２…ルツボ、３
…炭素粉末、１０…黒鉛製ルツボ、１０ａ…ルツボ本
体、１０ｂ…蓋材、１１…ルツボ、１２…タンタル板、
１２ａ…炭化タンタル、１３…炭素粉末、２０…炭化珪
素原料粉末、２１…炭化珪素単結晶基板（種結晶）、２
２…炭化珪素単結晶。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者木藤泰男愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地株式会社デンソー内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】タンタル（１、１２）と接触するように
固体状の炭素（３、１３）を配置し、該炭素（３、１
３）にて該タンタル（１、１２）を覆う工程と、加熱処理を行って前記タンタル（１、１２）の表面を炭
化させることにより、該タンタル（１、１２）の表面を
炭化タンタル（１ａ、１２ａ）でコーティングする工程
と、を有することを特徴とする炭化タンタルのコーティング
方法。
【請求項２】前記炭素（３、１３）は粉末状のもので
あり、この粉末状の炭素（３、１３）によって前記タン
タル（１、１２）の表面全体を覆うようにすることを特
徴とする請求項１に記載の炭化タンタルのコーティング
方法。
【請求項３】ルツボ（１０）を備え、該ルツボ（１
０）内に配置した種結晶（２１）の表面に単結晶（２
２）を成長させる単結晶製造装置において、請求項１又は２に記載の炭化タンタルのコーティング方
法によって、前記ルツボ（１０）の内壁が炭化タンタル
（１２ａ）でコーティングされていることを特徴とする
単結晶製造装置。
【請求項４】ルツボ（１０）を備え、該ルツボ（１
０）内に配置した種結晶（２１）の表面に単結晶（２
２）を成長させる単結晶製造装置において、前記ルツボ（１０）の少なくとも内壁をタンタル（１
２）で構成すると共に、前記タンタル（１２）と接触す
るように固体状の炭素（１３）を充填して前記内壁を覆
い、さらに前記ルツボ（１０）を加熱して前記タンタル
（１２）を炭化させることによって、前記ルツボ（１
０）の内壁が炭化タンタル（１２ａ）でコーティングさ
れていることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項５】請求項３又は４の単結晶製造装置を用い
た単結晶の製造方法において、前記単結晶（２２）の原料粉末（２０）を前記ルツボ
（１０）内に配置し、この原料粉末（２０）を不活性ガ
ス雰囲気中で加熱昇華させることで、前記原料粉末（２
０）よりやや低温になっている前記種結晶（２１）の表
面側に前記単結晶（２２）を成長させることを特徴とす
る単結晶の製造方法。