CN111819311A - 碳化硅单晶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳化硅单晶的制造方法，其为使固体碳化硅原料于生长容器内升华并使碳化硅单晶在晶种基板上生长的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，将钽(Ta)的粉末与碳的粉末一同混合，并使其附着于所述生长容器内的所述固体碳化硅原料，进行热处理并烧结，在所述固体碳化硅原料的表面上形成碳化钽(TaC)的膜后使碳化硅单晶生长、或一边在所述固体碳化硅原料的表面上形成碳化钽(TaC)的膜一边使碳化硅单晶生长。由此提供一种减少了碳内含物的碳化硅单晶的制造方法。

Description

碳化硅单晶的制造方法
技术领域
本发明涉及一种通过升华法而进行碳化硅的晶体生长的碳化硅的制造方法。
背景技术
近年来，电动车及电冷暖气机之中大量使用逆变电路，由于电力损失少，且相较于使用半导体Si晶体的元件可取得更高的耐压的特性，因此谋求一种碳化硅(以后，有时也称为SiC)的半导体晶体。
作为SiC等的熔点高的晶体、难以进行液相生长的晶体的代表性且实际的生长方法，有升华法。升华法为于容器内以2000℃左右乃至2000℃以上的高温使固体原料升华，从而使其在相对的晶种上进行晶体生长的方法(专利文献1)。
然而，由于为了升华，SiC的晶体生长需要高温，进而使得生长装置需要在高温下进行温度控制。此外，为了使经升华的物质的压力稳定，需要稳定地控制容器内的压力。此外，SiC的晶体生长依赖于升华速度，与Si的柴可拉斯基法或GaAs等的LPE制造法等相比，生长速度相对而言相当地慢。因此，会花费长时间生长。所幸由于现今的控制设备的发达、计算机及个人计算机等的发达，能够长时间稳定地进行压力及温度的调节。
图9示出了SiC制造装置的截面示意图。具体而言，SiC的升华法生长方法使用如图9所示的SiC制造装置101而进行。将固体碳化硅原料103放入生长容器104内，用加热器(高频加热线圈)108加热，使其在配置在生长容器104内的种基板(种晶圆)102上进行晶体生长。
生长容器104配置在真空的石英管内或真空的腔室内，其被活性低的气体充满一次，为了提升SiC的升华速度，使其氛围低于大气压。
于生长容器104的外侧配置有隔热材料(隔热容器)105。在隔热材料105的一部分至少存在一个用于使用高温计进行温度测量的孔(上部温度测量孔)106。因此，会有些许的热从孔中漏出。
生长容器104主要由碳材料构成，其具有通气性，使得容器内外的压力相等。但是由于开始升华，经升华的气体会漏到容器的外部。
实际上，于生长容器104的下部配置有固体碳化硅原料103。该固体碳化硅原料为固体，在高温下、减压下会升华。经升华的材料在相对的晶种102上作为单晶而生长。为SiC时，单晶有立方晶、六方晶等，进一步在六方晶之中，4H、6H等作为代表性的多型(polytype)而为人所知。
多数情况下，在4H种上生长有4H，像这样，会生长同型的单晶(专利文献2)。
此处使用图8的流程图对以往的碳化硅单晶的制造方法进行说明。
如图8的(a)所示，将固体碳化硅原料103和种基板(种晶圆)102配置于生长容器104内。接着，如图8的(b)所示，将生长容器104配置于隔热容器105内，接着，如图8的(c)所示，将整个隔热容器105配置于外部容器(由SUS、石英等构成)109内。接着，如图8的(d)所示，将外部容器109内抽真空，在保持规定压力的同时进行升温。接着，如图8的(e)所示，利用升华法进行SiC单晶的生长。最后，如图8的(f)所示，提高减压压力而中止升华，停止生长，并逐渐降低温度使其冷却。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-191399号公报
专利文献2：日本特开2005-239465号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
然而，上文中进行说明的以往的碳化硅单晶的制造方法存在下述问题：碳会作为内含物而被包封入碳化硅单晶的正在生长的单晶中，一旦晶圆加工时碳块露出至晶圆表面，则碳块会掉落而形成坑洞，磨削剂或清洗剂会累积在坑洞中，从该处出现会成为晶圆表面的伤痕、污染的物质。可通过在透射晶圆的情况下用显微镜检查找到该碳内含物。
本发明鉴于上述问题点而完成，其目的在于提供一种减少了碳内含物的碳化硅单晶的制造方法。
解决技术问题的技术手段
为了达成上述目的，本发明提供一种碳化硅单晶的制造方法，其为使固体碳化硅原料于生长容器内升华并使碳化硅单晶在晶种基板上生长的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，将钽(Ta)的粉末与碳的粉末一同混合，并使其附着于所述生长容器内的所述固体碳化硅原料，进行热处理并烧结，在所述固体碳化硅原料的表面上形成碳化钽(TaC)的膜后使碳化硅单晶生长、或一边在所述固体碳化硅原料的表面上形成碳化钽(TaC)的膜一边使碳化硅单晶生长。
如此，通过在固体碳化硅原料的表面上形成碳化钽(TaC)的膜后使碳化硅单晶生长、或一边在固体碳化硅原料的表面上形成碳化钽(TaC)的膜一边使碳化硅单晶生长，能够防止碳块在固体原料中浮动，由此能够制造减少了碳内含物的碳化硅单晶。
此外，所述生长容器由碳构成时，优选使将钽(Ta)的粉末与碳的粉末一同混合而成的物质也附着于所述生长容器的内壁上。
当生长容器由碳构成时，通过像这样使将钽(Ta)的粉末与碳的粉末一同混合而成的物质也附着于生长容器的内壁上，能够防止原料气体与生长容器的碳反应，从而防止碳作为内含物而被包封入正在生长的单晶中。
发明效果
如上所述，根据本发明的碳化硅单晶的制造方法，能够防止碳块在固体原料中浮动，由此能够制造减少了碳内含物的碳化硅单晶。
附图说明
图1为示出本发明的第一实施方式的碳化硅单晶的制造方法的流程图。
图2为能够实施本发明的第一实施方式的碳化硅单晶的制造方法的SiC制造装置的截面示意图。
图3为示出本发明的第二实施方式的碳化硅单晶的制造方法的流程图。
图4为能够实施本发明的第二实施方式的碳化硅单晶的制造方法的SiC制造装置的截面示意图。
图5为实施例1的晶圆面内的碳内含物的分布及平均个数(密度)。
图6为实施例2的晶圆面内的碳内含物的分布及平均个数(密度)。
图7为比较例的晶圆面内的碳内含物的分布及平均个数(密度)。
图8为示出以往的碳化硅单晶的制造方法的流程图。
图9为通常的碳化硅单晶制造装置的截面示意图。
具体实施方式
以下，针对本发明，作为实施方案的一个实例，边参考附图边进行详细说明，但是本发明并不限定于此。
(第一实施方式)
以下，边参考图1、图2边对本发明的第一实施方式的碳化硅单晶的制造方法进行说明。
图1为示出本发明的第一实施方式的碳化硅单晶的制造方法的流程图。图2为能够实施本发明的第一实施方式的碳化硅单晶的制造方法的SiC制造装置的截面示意图。
如图2所示，SiC制造装置1具备：收纳种基板(种晶圆)2及固体碳化硅原料3的生长容器4、包围生长容器4的隔热容器5、通过贯穿隔热容器5而设置的上部温度测量孔6来测量生长容器4内的温度的温度测量传感器7、加热固体碳化硅原料3的加热器(高频加热线圈)8以及收纳隔热容器5的外部容器9。
本发明的第一实施方式的碳化硅单晶的制造方法中，首先如图1的(a)所示，将Ta粉、碳粉及酚醛树脂混合并附着于生长容器4内的固体碳化硅原料3的表面，将种基板(种晶圆)2配置于生长容器4内的上部。通过混合酚醛树脂，能够容易地使Ta粉及碳粉均匀地附着于固体原料表面。
另外，固体碳化硅原料3为将SiC粉末熔融并冷却而成为了块状的物质。
接着，如图1的(b)所示，将生长容器4配置于隔热容器5内。
接着，如图1的(c)所示，将整个隔热容器5配置于外部容器9内。外部容器9例如由SUS、石英等构成。
接着，如图1的(d)所示，将外部容器9内抽真空，在保持规定压力的同时进行升温。此处，可将外部容器9内设为氩气氛围，氮气氛围等。此时优选将温度设为2000℃以上、将压力设为100Torr(133hPa)以下。
接着，如图1的(e)所示，利用升华法进行SiC单晶(生长晶体)2a的生长。此时，固体碳化硅原料3的表面的附着物被烧结，在固体碳化硅原料3的表面上形成碳化钽(TaC)的膜10(参考图2)。
最后，如图1的(f)所示，提高减压压力而中止升华，停止生长，并逐渐降低温度使其冷却。
若为这样的制造方法，则通过一边在固体碳化硅原料3的表面上形成碳化钽(TaC)的膜10一边使碳化硅单晶生长，能够防止碳块在固体原料中浮动，因此能够减少经生长的碳化硅晶体中的碳内含物。
(第二实施方式)
接着，边参考图3、图4边对本发明的第二实施方式的碳化硅单晶的制造方法进行说明。
图3为示出本发明的第二实施方式的碳化硅单晶的制造方法的流程图。图4为能够实施本发明的第二实施方式的碳化硅单晶的制造方法的SiC制造装置的截面示意图。图4的SiC制造装置1’具有与图2的SiC制造装置1相同的结构。
本发明的第二实施方式的碳化硅单晶的制造方法中，首先如图3的(a)所示，将Ta粉、碳粉及酚醛树脂混合并附着于生长容器4内的固体碳化硅原料3的表面及生长容器4的侧壁。
接着，如图3的(b)所示，以高温进行烧结，将附着物制成TaC膜，并冷却。由此，在固体碳化硅原料的表面上形成碳化钽的膜10，同时在生长容器4的侧壁上也形成碳化钽的膜10’(参考图4)。
接着，如图3的(c)所示，将种基板(种晶圆)2安装于生长容器4的上部。
接着，如图3的(d)所示，将生长容器4配置于隔热容器5内。
接着，如图3的(e)所示，将整个隔热容器5配置于外部容器9内。
接着，如图3的(f)所示，将外部容器9内抽真空，在保持规定压力的同时进行升温。此处，可将外部容器9内设为氩气氛围、氮气氛围等。此时优选将温度设为2000℃以上、将压力设为100Torr(133hPa)以下。
接着，如图3的(g)所示，利用升华法进行SiC单晶(生长晶体)的生长。
最后，如图3的(h)所示，提高减压压力而中止升华，停止生长，并逐渐降低温度使其冷却。
若为这样的制造方法，则通过在固体碳化硅原料的表面及生长容器的内壁上形成碳化钽(TaC)的膜后使碳化硅单晶生长，能够防止碳块在固体原料中浮动，且同时能够防止原料气体与生长容器的碳反应，从而防止碳作为内含物而被包封入正在生长的单晶中，因此能够更有效地减少经生长的碳化硅晶体中的碳内含物。
另外，在该第二实施方式中，虽然在生长容器内壁上也形成有TaC膜，但只要在固体碳化硅原料的表面上形成有TaC膜，就没有必要必须在形成容器表面上形成TaC膜。然而，在生长容器内壁上也形成TaC膜时，能够进一步抑制碳的内含物。
实施例
以下示出实施例与比较例而更具体地说明本发明，但是本发明并不限定于此。
(实施例1)
在以下的生长条件下，使直径为4英寸(100mm)的SiC单晶生长。
＜条件＞
晶种基板···主面自{0001}面向＜1120＞方向倾斜了4°的直径为4英寸(100mm)的SiC单晶基板
生长温度···2200℃
压力···10Torr(13hPa)
氛围···氩气、氮气
以图1所示的顺序(即第一实施方式中所说明的顺序)制造SiC单晶。
切取所制造的单晶，用显微镜确认晶圆面内的碳内含物的分布及平均个数(密度)。将其结果示于图5。由图5可知，实施例1中，碳内含物密度为2.4个/cm2，可判断出相较于后述的比较例，碳内含物得到了大幅改善。
(实施例2)
在以下的生长条件下，使直径为4英寸(100mm)的SiC单晶生长。
＜条件＞
晶种基板···主面自{0001}面向＜1120＞方向倾斜了4°的直径为4英寸(100mm)的SiC单晶基板
生长温度···2200℃
压力···10Torr(13hPa)
氛围···氩气、氮气
以图3所示的顺序(即第二实施方式中所说明的顺序)制造SiC单晶。
切取所制造的单晶，用显微镜确认晶圆面内的碳内含物的分布及平均个数(密度)。将其结果示于图6。由图6可知，实施例2中，碳内含物密度为0.73个/cm2，可判断出相较于后述的比较例，碳内含物得到了大幅改善。此外，可判断出相较于实施例1，实施例2的碳内含物进一步得到了改善。
(比较例)
在以下的生长条件下，使直径为4英寸(100mm)的SiC单晶生长。
＜条件＞
晶种基板···主面自{0001}面向＜1120＞方向倾斜了4°的直径为4英寸(100mm)的SiC单晶基板
生长温度···2200℃
压力···10Torr(13hPa)
氛围···氩气、氮气
以图8所示的顺序制造SiC单晶。
切取所制造的单晶，用显微镜确认晶圆面内的碳内含物的分布及平均个数(密度)。将其结果示于图7。由图7可知，比较例中，碳内含物密度为25.6个/cm2，可判断出相较于实施例1、2，产生了非常多的碳内含物。
另外，本发明并不限定于上述的实施方案。上述实施方案为例示，具有与本发明的权利要求书中记载的发明构思实质相同的构成，且发挥相同的技术效果的技术方案均包含在本发明的技术范围内。

Claims (2)

1.一种碳化硅单晶的制造方法，其为使固体碳化硅原料于生长容器内升华并使碳化硅单晶在晶种基板上生长的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，
将钽(Ta)的粉末与碳的粉末一同混合，并使其附着于所述生长容器内的所述固体碳化硅原料，进行热处理并烧结，在所述固体碳化硅原料的表面上形成碳化钽(TaC)的膜后使碳化硅单晶生长、或一边在所述固体碳化硅原料的表面上形成碳化钽(TaC)的膜一边使碳化硅单晶生长。
2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，所述生长容器由碳构成，
使将钽(Ta)的粉末与碳的粉末一同混合而成的物质也附着于所述生长容器的内壁上。
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