JP6813779B2 - 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、実施例1に係る単結晶製造装置の構成を模式的に示す断面図であり、図1(a)はチェンバー内へ坩堝を設置したとき、図1(b)はチェンバー内から坩堝を取り出すときの様子をそれぞれ示す図である。図2は本実施例に使用する坩堝とその周囲に配置される保温材および取り出し棒の構成を模式的に示す断面図である。図1において、本実施例の単結晶製造装置10では、結晶成長炉のチェンバーとして石英管1を用い、高周波誘導加熱方式による加熱のため、石英管1の外側に誘導加熱発振機(図示せず)に接続した誘導加熱コイル7が巻かれている。石英管1の高さは1.2〜1.8mであり、石英管1を密閉するため、石英管1の上部にトップフランジ2、下部にベースフランジ3が設置されている。石英管1の内部には、カーボン坩堝4とそれを囲むように配置された保温材蓋5と円筒保温材6とが設置されている。さらに、カーボン坩堝4を石英管1の上方に引き出すための取り出し棒15と、取り出し棒15とカーボン坩堝4との間を結合する結合部16とを有し、この結合部16は取り出し棒15のカーボン坩堝4への取り付けおよび取り外しが可能に構成されている。
次に、上記実施例の単結晶製造装置10を用いた本発明による単結晶製造方法の一実施例について説明する。
さらに、実施例1の単結晶製造装置10を用い、成長温度と圧力を変えて成長速度を変化させて結晶を育成し、その結晶品質を確認する実験を行った。図5は得られた実験結果を示す図であり、成長温度/圧力の数値とマイクロパイプ欠陥面積の関係を示す図である。ここで、結晶の成長速度は、ほぼ温度に比例し圧力に反比例する関係にあることから、図5の横軸は成長速度に対応する値である。また、マイクロパイプ欠陥面積は欠陥数に欠陥のサイズを掛けた数値である。図5に示す通り、成長速度が速くなるにつれてマイクロパイプ欠陥のサイズが大きく、数量も増加することが分かった。本実験では、0.5mm/h以下の成長速度で品質の良い結晶が得られることを確認した。
2、22 トップフランジ
3、23 ベースフランジ
4、24 カーボン坩堝
5、25 保温材蓋
5a 挿入穴
6、26 円筒保温材
7、27 誘導加熱コイル
8 坩堝本体
9 上蓋
9a ねじ穴
10、20 単結晶製造装置
11、31 ガス導入口
12、32 ガス排出口
13 シール用シリコンゴムシート
14 カーボンシート
15 取り出し棒
15a ねじ部
16 結合部
17 ガイド部
18 種結晶
19 原料
21 水冷二重石英管
28 給水口
29 出水口
33 ベースシール
Claims (8)
- 底面を有する円筒状の坩堝本体と円板状の上蓋とからなる坩堝と、該坩堝を収納するチェンバーと、前記坩堝を加熱する手段と、前記坩堝の下方および上方および前記坩堝と前記チェンバーとの間に配置された断熱材とを有し、前記坩堝を前記加熱手段により加熱することにより前記坩堝内に収納された原料を昇華させ、これにより前記坩堝の上蓋の下側に配置された種結晶を成長させて単結晶を製造する単結晶製造装置において、
前記坩堝を前記チェンバーの上方に引き出すための取り出し棒と、該取り出し棒と前記坩堝との間を結合する結合部とを有し、該結合部は前記取り出し棒の前記坩堝への取り付けおよび取り外しが可能に構成されていることを特徴とする単結晶製造装置。 - 前記結合部は、前記坩堝の上蓋の上面に形成されたねじ穴と、前記取り出し棒の下端に形成された前記ねじ穴に勘合可能なねじ構造を有することを特徴とする請求項1に記載の単結晶製造装置。
- 前記坩堝は前記坩堝本体および前記上蓋がグラファイトから構成されたカーボン坩堝であって、前記上蓋の下面に、該上蓋と前記種結晶との間に挿入される厚さ0.1〜2mmのカーボンシートを設けたことを特徴とする請求項1または2に記載の単結晶製造装置。
- 前記坩堝内の前記原料の収納部分の上端から前記種結晶の設置部分との間に前記単結晶の外形を制御するための円錐状のガイド部を有し、該ガイド部は厚さ0.1〜10mmのカーボン材料で構成されていることを特徴とする請求項3に記載の単結晶製造装置。
- 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の単結晶製造装置を用いて単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法。
- 請求項3または4に記載の単結晶製造装置を用いて単結晶を製造する単結晶製造方法であって、前記上蓋と前記坩堝本体との間にカーボンシートを設け、前記原料を前記坩堝に収納後、前記上蓋と前記カーボンシートとの間および前記カーボンシートと前記坩堝本体との間をカーボン接着剤で固定することにより、前記坩堝を封止することを特徴とする単結晶製造方法。
- 請求項3または4に記載の単結晶製造装置を用いて単結晶を製造する単結晶製造方法であって、前記種結晶として厚さ0.1〜1.0mmの種結晶を用い、径方向への成長を行うことを特徴とする単結晶製造方法。
- 連続して単結晶を製造する際に、その前の製造工程において前記坩堝内に残存した原料の上部の半分以上を取出し、該残存原料を未使用の原料の上に載せて再生原料として使用することを特徴とする請求項5乃至7のいずれか1項に記載の単結晶製造方法。
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