JPS5948792B2 - 炭化けい素結晶成長法 - Google Patents
炭化けい素結晶成長法Info
- Publication number
- JPS5948792B2 JPS5948792B2 JP57142473A JP14247382A JPS5948792B2 JP S5948792 B2 JPS5948792 B2 JP S5948792B2 JP 57142473 A JP57142473 A JP 57142473A JP 14247382 A JP14247382 A JP 14247382A JP S5948792 B2 JPS5948792 B2 JP S5948792B2
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- Japan
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- pressure
- carbide single
- single crystal
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、良質で大型の炭化けい素単結晶をはやい速
度で成長させる炭化けい素結晶成長法に関するものであ
る。
度で成長させる炭化けい素結晶成長法に関するものであ
る。
従来の炭化けい素単結晶作製法には、アチソン法、液相
法、化学気相法及び昇華再結晶法がある。
法、化学気相法及び昇華再結晶法がある。
アチソン法はけい石とコークスの混合物を電気炉で熱し
て結晶を析出させるもので２３００〜２７００℃の高温
を要し不純物が多く、また成長が自然発生的な核形成に
よるため、成長する結晶の形及び結晶面の制御が困難で
ある。一方液相法及び化学気相法ではエピタキシャル成
長が可能で結晶の形及び結晶面の制御が可能である。し
かし両方法とも結晶成長速度は高々数１０μｍ／れにと
遅く、大型の炭化けい素単結晶を得ることは困難である
。昇華再結晶による結晶成長法は適当な温度分布をもつ
黒鉛るつぼ内で原料炭化けい素を昇華させ、るつぼ内の
低温部に再結晶させるレーーー法と、るつぼ上の低温部
に炭化けい素基板をおき、雰囲気をアルゴン１００トー
ルから真空にかえるタイロフらの方法がある。
て結晶を析出させるもので２３００〜２７００℃の高温
を要し不純物が多く、また成長が自然発生的な核形成に
よるため、成長する結晶の形及び結晶面の制御が困難で
ある。一方液相法及び化学気相法ではエピタキシャル成
長が可能で結晶の形及び結晶面の制御が可能である。し
かし両方法とも結晶成長速度は高々数１０μｍ／れにと
遅く、大型の炭化けい素単結晶を得ることは困難である
。昇華再結晶による結晶成長法は適当な温度分布をもつ
黒鉛るつぼ内で原料炭化けい素を昇華させ、るつぼ内の
低温部に再結晶させるレーーー法と、るつぼ上の低温部
に炭化けい素基板をおき、雰囲気をアルゴン１００トー
ルから真空にかえるタイロフらの方法がある。
前者は２５００℃程度の高温を要し、自然発生的な核形
成により結晶が成長するため結晶の形及び結晶面の制御
が困難である。
成により結晶が成長するため結晶の形及び結晶面の制御
が困難である。
後者は成長速度が数μｍ／ｈｒと極めて大きいが、柱状
に成長しやすく、色々の形や方向の結晶面が現われ、結
晶性が悪い。
に成長しやすく、色々の形や方向の結晶面が現われ、結
晶性が悪い。
したがつて以上の方法では結晶の形及び結晶面の制御が
困難であつたり、また良質で大型の炭化けい素単結晶を
はやい成長速度で成長させることが困難である等の難点
があり、これらが炭化けい素を用いた素子を作製する場
合の大きな制約となつている。
困難であつたり、また良質で大型の炭化けい素単結晶を
はやい成長速度で成長させることが困難である等の難点
があり、これらが炭化けい素を用いた素子を作製する場
合の大きな制約となつている。
この発明は、炭化けい素を用いた素子やその基板の供給
を容易に行うことができるように、結晶の形及び結晶面
の制御が可能で、良質且つ大型の炭化けい素単結晶をは
やい速度でエピタキシヤル成長させることができる炭化
けい素の結晶成長法を提案するものである。
を容易に行うことができるように、結晶の形及び結晶面
の制御が可能で、良質且つ大型の炭化けい素単結晶をは
やい速度でエピタキシヤル成長させることができる炭化
けい素の結晶成長法を提案するものである。
この発明は、基本的にはアルゴン等の不活性気体雰囲気
中で炭化けい素粉末を加熱昇華させ、炭化けい素単結晶
基板上に炭化けい素単結晶を成長させる方法の改良に関
するものであるが、その要旨とするところは炭化けい素
粉末を１８００〜２２００℃で加熱昇華させ、更に炭化
けい素単結晶基板を２０００℃以下で、且つ炭化けい素
粉末より５０〜２００℃低い温度に保つとともに、不活
性気体の圧力を数百トールの高圧で炭化けい素単結晶を
成長させ、次にその圧力を１〜１０トール迄の低圧に漸
減し、更にこの低圧状態を保持して炭化けい素単結晶を
成長させるものである。
中で炭化けい素粉末を加熱昇華させ、炭化けい素単結晶
基板上に炭化けい素単結晶を成長させる方法の改良に関
するものであるが、その要旨とするところは炭化けい素
粉末を１８００〜２２００℃で加熱昇華させ、更に炭化
けい素単結晶基板を２０００℃以下で、且つ炭化けい素
粉末より５０〜２００℃低い温度に保つとともに、不活
性気体の圧力を数百トールの高圧で炭化けい素単結晶を
成長させ、次にその圧力を１〜１０トール迄の低圧に漸
減し、更にこの低圧状態を保持して炭化けい素単結晶を
成長させるものである。
即ちアルゴン等の不活性気体を数百トールの高圧にした
雰囲気中で、炭化けい素結晶をエピタキシヤル成長させ
ると、成長速度は高々数１０μｍ／Ｈｒと遅いが、結晶
性は極めて良好である（第１図参照）そこで、この発明
においては数百トールの高圧不活性気体中で、基板上に
良質な炭化けい素単結晶を成長させ、次いでその圧力を
１〜１０トール迄の低圧に漸減し、この低圧状態で炭化
けい素単結晶を成長させるものである。
雰囲気中で、炭化けい素結晶をエピタキシヤル成長させ
ると、成長速度は高々数１０μｍ／Ｈｒと遅いが、結晶
性は極めて良好である（第１図参照）そこで、この発明
においては数百トールの高圧不活性気体中で、基板上に
良質な炭化けい素単結晶を成長させ、次いでその圧力を
１〜１０トール迄の低圧に漸減し、この低圧状態で炭化
けい素単結晶を成長させるものである。
このようにすると、基板上に形成された良質な炭化けい
素単結晶の格子に従つて結晶が成長するため、極めて良
質な結晶が得られるとともに、数百トールの高圧より１
〜１０トール迄の低圧に漸減して結晶を成長させるため
、数１００μｍ／Ｈｒというはやい成長速度が得られる
（第２図参照）。
素単結晶の格子に従つて結晶が成長するため、極めて良
質な結晶が得られるとともに、数百トールの高圧より１
〜１０トール迄の低圧に漸減して結晶を成長させるため
、数１００μｍ／Ｈｒというはやい成長速度が得られる
（第２図参照）。
これに対してアルゴン等の不活性気体の圧力１００トー
ルからその圧力を真空まで漸減し、真空中で昇華再結晶
させると、結晶性が悪く、柱状結晶ができ易い。したが
つて高圧の不活性気体雰囲気を１〜１０トール程雇の低
圧に漸減し、この低圧状態で結晶を成長させることが重
要である。
ルからその圧力を真空まで漸減し、真空中で昇華再結晶
させると、結晶性が悪く、柱状結晶ができ易い。したが
つて高圧の不活性気体雰囲気を１〜１０トール程雇の低
圧に漸減し、この低圧状態で結晶を成長させることが重
要である。
以上のような好ましい低圧状態は昇華速度と基板上の再
配列結晶化がバランスするような圧力を実験的に求めた
結果得られたものであり、１トール以下では良質な結晶
を得ることができず、１０トール以上では十分な成長速
度が得られない。
配列結晶化がバランスするような圧力を実験的に求めた
結果得られたものであり、１トール以下では良質な結晶
を得ることができず、１０トール以上では十分な成長速
度が得られない。
また不活性気体の高圧側は、アルゴンの場合１００乃至
２００トールにおいて好ましい結果が得られているが、
別にこれに限定されるものでなく、数百トールの高圧状
態であれば、実施可能である。更に不活性気体としては
、アルゴン、キセノン等を挙げることができ、また雰囲
気ガス中に窒素等のガスを導入するか、或いは炭化けい
素粉末中に不純物を添加することにより成長する結晶の
電導型を制御することもできる。
２００トールにおいて好ましい結果が得られているが、
別にこれに限定されるものでなく、数百トールの高圧状
態であれば、実施可能である。更に不活性気体としては
、アルゴン、キセノン等を挙げることができ、また雰囲
気ガス中に窒素等のガスを導入するか、或いは炭化けい
素粉末中に不純物を添加することにより成長する結晶の
電導型を制御することもできる。
次に実験の結果得られた重要な温度パラメータについて
述べると、炭化けい素粉末は１８００〜２２００℃で加
熱昇華させる必要がある。
述べると、炭化けい素粉末は１８００〜２２００℃で加
熱昇華させる必要がある。
１８００℃以下では昇華速度が極めて遅くなり、したが
つて成長速度が極めて遅くなる。
つて成長速度が極めて遅くなる。
また２２００℃以上では結晶成長の制御が困難である。
一方基板の温度は２０００℃以下に保つ必要があり、２
０００℃以上では基板表面が熱エツチされる。
一方基板の温度は２０００℃以下に保つ必要があり、２
０００℃以上では基板表面が熱エツチされる。
更に基板と炭化けい素粉末との温度差は５０〜２００℃
に保つ必要があり、５０℃以下、また２００℃以上では
基板上に結晶を成長させるのが困難である。なお基板温
度を変えることにより成長する結晶の結晶多彩を制御す
ることもできる。
に保つ必要があり、５０℃以下、また２００℃以上では
基板上に結晶を成長させるのが困難である。なお基板温
度を変えることにより成長する結晶の結晶多彩を制御す
ることもできる。
また炭化けい素基板の表面は炭素面であつても、けい素
面であつても成長速度は殆んど変わらない。
面であつても成長速度は殆んど変わらない。
この発明は、例えば第３図に示すような黒鉛ルツボ１内
に炭化けい素粉末２を挿入し、更に黒鉛ルツボ１内の上
部に設けられた開口に炭化けい素単結晶基板３を設ける
ことにより実施することができる。この場合黒鉛ルツボ
１内を高真空に排気した後、アルゴンを導入してその圧
力を約１００トールに保ち、更に炭化けい素粉末２を加
熱槽４を通して１８００〜２２００℃の間に加熱し、ま
た基板３を粉末２より５０〜２００℃低くなるように加
熱し、基板３上に炭化けい素単結晶を成長させる二次に
黒鉛ルツボ１内のアルゴン圧を１トール迄漸減させ、更
に内部のアルゴン圧を１トールに保ちながら基板３上の
炭化けい素単結晶を成長させる。
に炭化けい素粉末２を挿入し、更に黒鉛ルツボ１内の上
部に設けられた開口に炭化けい素単結晶基板３を設ける
ことにより実施することができる。この場合黒鉛ルツボ
１内を高真空に排気した後、アルゴンを導入してその圧
力を約１００トールに保ち、更に炭化けい素粉末２を加
熱槽４を通して１８００〜２２００℃の間に加熱し、ま
た基板３を粉末２より５０〜２００℃低くなるように加
熱し、基板３上に炭化けい素単結晶を成長させる二次に
黒鉛ルツボ１内のアルゴン圧を１トール迄漸減させ、更
に内部のアルゴン圧を１トールに保ちながら基板３上の
炭化けい素単結晶を成長させる。
この結果、数１００１ｔｍ／Ｈｒというはやい成長速度
で、しかも良質な炭化けい素の単結晶を得ることができ
た。
で、しかも良質な炭化けい素の単結晶を得ることができ
た。
第２図は炭化けい素粉末２と基板３との温度差ΔＴが８
０℃におけるアルゴン圧１００トールから１トール迄漸
減し、その圧力に保つて結晶を成長させた場合（ａ）と
アルゴン圧１００トールから真空迄漸減し、真空中で結
晶を成長させた場合（ｂ）の成長速度の比較を示すもの
であり、これによればアルゴン圧１００トールから真空
まで漸減して真空中で結晶を成長させる場合には、成長
速度は場合によつては１００倍以上にも大きくなるが、
結晶性は悪く、柱状結晶ができ易い。
０℃におけるアルゴン圧１００トールから１トール迄漸
減し、その圧力に保つて結晶を成長させた場合（ａ）と
アルゴン圧１００トールから真空迄漸減し、真空中で結
晶を成長させた場合（ｂ）の成長速度の比較を示すもの
であり、これによればアルゴン圧１００トールから真空
まで漸減して真空中で結晶を成長させる場合には、成長
速度は場合によつては１００倍以上にも大きくなるが、
結晶性は悪く、柱状結晶ができ易い。
これに対してアルゴン圧１００トールから１トール迄漸
減し、その圧力に保つた場合には成長速度は少し遅くな
るが、極めて良質な結晶を得ることができる。
減し、その圧力に保つた場合には成長速度は少し遅くな
るが、極めて良質な結晶を得ることができる。
この発明の操作条件の一例を示すと、第４図の如くであ
る。
る。
これによれば、アルゴン圧１００トール中で３０分間保
持し、その後３０分間かけて指数函数的にアルゴン圧を
１トール迄漸減し、そのま＼１トールを保持しながら基
板温度１８００℃、炭化けい素粉末との温度差８０℃で
４時間結晶を成長させる。この結果、基板上に厚さ６０
０μｍの極めて良質な炭化けい素の結晶を得ることがで
きた。以上要するに、この発明によれば比較的簡単な装
置を使用して良質な炭化けい素単結晶を速い速度で成長
させることができ、炭化けい素を用いた諸種の応用に材
料供給面からその活用が期待されるものである。
持し、その後３０分間かけて指数函数的にアルゴン圧を
１トール迄漸減し、そのま＼１トールを保持しながら基
板温度１８００℃、炭化けい素粉末との温度差８０℃で
４時間結晶を成長させる。この結果、基板上に厚さ６０
０μｍの極めて良質な炭化けい素の結晶を得ることがで
きた。以上要するに、この発明によれば比較的簡単な装
置を使用して良質な炭化けい素単結晶を速い速度で成長
させることができ、炭化けい素を用いた諸種の応用に材
料供給面からその活用が期待されるものである。
第１図はアルゴン１００トール中と真空中での炭化けい
素の成長速度と基板温度との関係図、第２図は真空中と
アルゴン１トール中での炭化けい素の成長速度と基板温
度との関係図、第３図は昇華による炭化けい素結晶成長
装置の原理図、第４図はこの発明の操作条件の一例を示
すアルゴン圧の経時漸減曲線。 図において１は黒鉛るつぼ、２は炭化けい素粉末、３は
炭化けい素単結晶基板、４は加熱槽である。
素の成長速度と基板温度との関係図、第２図は真空中と
アルゴン１トール中での炭化けい素の成長速度と基板温
度との関係図、第３図は昇華による炭化けい素結晶成長
装置の原理図、第４図はこの発明の操作条件の一例を示
すアルゴン圧の経時漸減曲線。 図において１は黒鉛るつぼ、２は炭化けい素粉末、３は
炭化けい素単結晶基板、４は加熱槽である。
Claims (1)
- １ 不活性気体雰囲気中で、炭化けい素粉末を加熱昇華
させ、炭化けい素単結晶基板上に炭化けい素単結晶を成
長させる方法において、炭化けい素粉末を１８００〜２
２００℃で加熱昇華させ、更に炭化けい素単結晶基板を
２０００℃以下で、且つ炭化けい素粉末より５０〜２０
０℃低い温度に保つとともに、不活性気体の圧力を数百
トールの高圧で炭化けい素単結晶を成長させ、次にその
圧を１〜１０トール迄の低圧に漸減し、更にこの低圧状
態を保持して炭化けい素単結晶を成長させることを特徴
とする炭化けい素結晶成長法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57142473A JPS5948792B2 (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | 炭化けい素結晶成長法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57142473A JPS5948792B2 (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | 炭化けい素結晶成長法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935099A JPS5935099A (ja) | 1984-02-25 |
| JPS5948792B2 true JPS5948792B2 (ja) | 1984-11-28 |
Family
ID=15316135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57142473A Expired JPS5948792B2 (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | 炭化けい素結晶成長法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5948792B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0553558B2 (ja) * | 1990-07-06 | 1993-08-10 | Hitachi Kiden Kogyo Kk | |
| JP2000319099A (ja) * | 1999-05-07 | 2000-11-21 | Hiroyuki Matsunami | ＳｉＣウエハ、ＳｉＣ半導体デバイス、および、ＳｉＣウエハの製造方法 |
| DE102017125392A1 (de) | 2017-03-14 | 2018-09-20 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Brennstoffzellensystem |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6143275U (ja) * | 1984-08-17 | 1986-03-20 | 三洋電機株式会社 | 結晶成長装置 |
| US4866005A (en) * | 1987-10-26 | 1989-09-12 | North Carolina State University | Sublimation of silicon carbide to produce large, device quality single crystals of silicon carbide |
| US4912064A (en) * | 1987-10-26 | 1990-03-27 | North Carolina State University | Homoepitaxial growth of alpha-SiC thin films and semiconductor devices fabricated thereon |
| US6547877B2 (en) | 1996-01-22 | 2003-04-15 | The Fox Group, Inc. | Tantalum crucible fabrication and treatment |
| RU2094547C1 (ru) * | 1996-01-22 | 1997-10-27 | Юрий Александрович Водаков | Сублимационный способ выращивания монокристаллов карбида кремния и источник карбида кремния для осуществления способа |
| US6537371B2 (en) | 1997-01-22 | 2003-03-25 | The Fox Group, Inc. | Niobium crucible fabrication and treatment |
| US6562130B2 (en) | 1997-01-22 | 2003-05-13 | The Fox Group, Inc. | Low defect axially grown single crystal silicon carbide |
| ATE217368T1 (de) | 1997-01-22 | 2002-05-15 | Yury Alexandrovich Vodakov | Züchtung von siliziumkarbid einkristallen |
| EP0933450B1 (en) | 1998-01-19 | 2002-04-17 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of making SiC single crystal and apparatus for making SiC single crystal |
| DE50004010D1 (de) * | 1999-07-07 | 2003-11-13 | Siemens Ag | Verfahren zur sublimationszüchtung eines sic-einkristalls mit aufheizen unter züchtungsdruck |
| US6562131B2 (en) | 1999-07-20 | 2003-05-13 | The Fox Group, Inc. | Method for growing single crystal silicon carbide |
| TW526300B (en) | 1999-09-06 | 2003-04-01 | Sixon Inc | SiC single crystal and method for growing the same |
| JP4830073B2 (ja) * | 2001-03-27 | 2011-12-07 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 炭化珪素単結晶の成長方法 |
| JP4691815B2 (ja) * | 2001-04-06 | 2011-06-01 | 株式会社デンソー | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| US9234297B2 (en) * | 2011-08-29 | 2016-01-12 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Silicon carbide single crystal wafer and manufacturing method for same |
-
1982
- 1982-08-17 JP JP57142473A patent/JPS5948792B2/ja not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0553558B2 (ja) * | 1990-07-06 | 1993-08-10 | Hitachi Kiden Kogyo Kk | |
| JP2000319099A (ja) * | 1999-05-07 | 2000-11-21 | Hiroyuki Matsunami | ＳｉＣウエハ、ＳｉＣ半導体デバイス、および、ＳｉＣウエハの製造方法 |
| DE102017125392A1 (de) | 2017-03-14 | 2018-09-20 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Brennstoffzellensystem |
| US10581094B2 (en) | 2017-03-14 | 2020-03-03 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Fuel cell system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5935099A (ja) | 1984-02-25 |
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