JP3165685B2 - 炭化珪素単結晶の昇華成長 - Google Patents
炭化珪素単結晶の昇華成長Info
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、炭化珪素の昇華成長を制御して高品質単結
晶を製造する方法である。
晶を製造する方法である。
（発明の背景） 炭化珪素は常に半導体材料用の候補である。炭化珪素
は、広いバンドギャップ（ベータポリタイプで2.2エレ
クトロンボルト、6Hアルファで2.8）、高い熱係数、低
い誘電率を有し、しかも珪素のような炭化珪素の半導体
材料が安定である温度よりも遥かに高い温度で安定を保
つ。これらの特徴が他に優れた半導体特性を付与し、炭
化珪素から製造した電気的デバイスは、珪素のような現
在最も普通に使用されている半導体材料から製造したデ
バイスよりも、高い温度でかつ高い放射線密度で作動す
ると予期できる。また、炭化珪素は高い飽和電子ドリフ
ト速度を有することから高速、高出力レベルで作動する
デバイスをもたらす可能性があり、また高い熱伝導によ
り高密度デバイス集積を可能とする。
は、広いバンドギャップ（ベータポリタイプで2.2エレ
クトロンボルト、6Hアルファで2.8）、高い熱係数、低
い誘電率を有し、しかも珪素のような炭化珪素の半導体
材料が安定である温度よりも遥かに高い温度で安定を保
つ。これらの特徴が他に優れた半導体特性を付与し、炭
化珪素から製造した電気的デバイスは、珪素のような現
在最も普通に使用されている半導体材料から製造したデ
バイスよりも、高い温度でかつ高い放射線密度で作動す
ると予期できる。また、炭化珪素は高い飽和電子ドリフ
ト速度を有することから高速、高出力レベルで作動する
デバイスをもたらす可能性があり、また高い熱伝導によ
り高密度デバイス集積を可能とする。
固体物理と半導体挙動とに精通した者であれば知って
いる通り、有用な電気的デバイスを製造できる材料とし
て有用であるためには、この基礎的な半導体材料は特定
の性質を有していなければならない。多くの応用分野に
おいて、結晶格子欠陥のレベルが非常に低く、更に不所
望の不純物レベルが非常に低い単結晶が必要とされてい
る。純粋な材料においてさえも、欠陥格子構造を有する
材料は電気的デバイス用として有用ではなく、またこう
した結晶中の不純物は注意深く制御して電気的特性に合
うようにするのが好ましい。もしこの不純物を制御でき
ないと、この材料は電気的デバイス用として一般に不充
分となる。
いる通り、有用な電気的デバイスを製造できる材料とし
て有用であるためには、この基礎的な半導体材料は特定
の性質を有していなければならない。多くの応用分野に
おいて、結晶格子欠陥のレベルが非常に低く、更に不所
望の不純物レベルが非常に低い単結晶が必要とされてい
る。純粋な材料においてさえも、欠陥格子構造を有する
材料は電気的デバイス用として有用ではなく、またこう
した結晶中の不純物は注意深く制御して電気的特性に合
うようにするのが好ましい。もしこの不純物を制御でき
ないと、この材料は電気的デバイス用として一般に不充
分となる。
従って、炭化珪素の好適な結晶試料を入手すること
が、上記したような所望の特性を有するデバイスを炭化
珪素から成功裡に製造するために基本的に必要である。
こうした試料は単一の所望の結晶ポリタイプを有してい
なければならず（炭化珪素は少なくとも150の結晶格子
タイプをとりうる）、所望のポリタイプの充分に規則的
な結晶構造を有していなければならず、しかも、実質的
に不純物を有していないか、又はこの炭化珪素に所望の
ｎ特性又はｐ特性を付与するために選択的に添加された
不純物のみを含んでいるものでなければならない。
が、上記したような所望の特性を有するデバイスを炭化
珪素から成功裡に製造するために基本的に必要である。
こうした試料は単一の所望の結晶ポリタイプを有してい
なければならず（炭化珪素は少なくとも150の結晶格子
タイプをとりうる）、所望のポリタイプの充分に規則的
な結晶構造を有していなければならず、しかも、実質的
に不純物を有していないか、又はこの炭化珪素に所望の
ｎ特性又はｐ特性を付与するために選択的に添加された
不純物のみを含んでいるものでなければならない。
従って、こうした炭化珪素の物理的特性と使用可能性
とは相当の長きに亘って認識されてきたので、多数の研
究者が多数の結晶質炭化珪素の形成技術を提案した。
とは相当の長きに亘って認識されてきたので、多数の研
究者が多数の結晶質炭化珪素の形成技術を提案した。
これらの技術は一般に二つの広範なカテゴリーに入る
が、幾つかの技術はこのように容易に分類できるとは限
らないことが理解できる。このうち第一の技術は化学蒸
着（CVD）として知られ、反応性ガスをある種の系内へ
と導入し、この内部で反応性ガスが適当な基板上で炭化
珪素結晶を形成するものである。こうしたCVD技術にお
ける新規で商業的に重要な改良が、近年の米国同時係属
出願で議論されている。これらは本発明の譲受人に譲渡
されたもので、「ベータSiC薄膜の成長及びこの上に製
造された半導体デバイス」（出願番号113,921号、1987
年10月26日提出）及び「アルファSiC薄膜のホモエピタ
キシャル成長及びこの上に製造された半導体デバイス」
（出願番号113,573、1987年10月26日提出）である。
が、幾つかの技術はこのように容易に分類できるとは限
らないことが理解できる。このうち第一の技術は化学蒸
着（CVD）として知られ、反応性ガスをある種の系内へ
と導入し、この内部で反応性ガスが適当な基板上で炭化
珪素結晶を形成するものである。こうしたCVD技術にお
ける新規で商業的に重要な改良が、近年の米国同時係属
出願で議論されている。これらは本発明の譲受人に譲渡
されたもので、「ベータSiC薄膜の成長及びこの上に製
造された半導体デバイス」（出願番号113,921号、1987
年10月26日提出）及び「アルファSiC薄膜のホモエピタ
キシャル成長及びこの上に製造された半導体デバイス」
（出願番号113,573、1987年10月26日提出）である。
炭化珪素結晶を成長させる他の主要技術は、一般に昇
華技術として言及されるものである。この昇華という名
称が意味し、記述するところでは、昇華技術は一般に、
出発物質として、特定ポリタイプの所望の単結晶よりも
あるタイプの固体炭化珪素材料を使用し、次いで固体炭
化珪素が昇華するまでこの出発材料を加熱する。次いで
この気化した材料を濃縮させ、この濃縮により所望の結
晶を製造させる。
華技術として言及されるものである。この昇華という名
称が意味し、記述するところでは、昇華技術は一般に、
出発物質として、特定ポリタイプの所望の単結晶よりも
あるタイプの固体炭化珪素材料を使用し、次いで固体炭
化珪素が昇華するまでこの出発材料を加熱する。次いで
この気化した材料を濃縮させ、この濃縮により所望の結
晶を製造させる。
固体、液体及び気体の物理化学に精通した者が知って
いるように、結晶が形成される種々な表面が、濃縮すべ
き分子又は原子を運ぶ気体または液体からなる流体より
も幾分か低い温度であるとき、結晶成長が促進される。
いるように、結晶が形成される種々な表面が、濃縮すべ
き分子又は原子を運ぶ気体または液体からなる流体より
も幾分か低い温度であるとき、結晶成長が促進される。
結晶型不純物をほとんど考慮にいれない場合に固体炭
化珪素を製造する技術の一つはアチソン炉法であり、典
型的には耐摩耗目的のために炭化珪素を製造するのに使
用される。しかし、より良い結晶を製造するのに実際に
有用である最初の昇華技術の一つは、ジェイ・エイ・レ
リー（Lelly）により1950年代に開発され、これらの技
術のうち一つは米国特許第2,854,364号に記載されてい
る。一般的見地からは、レリーの技術は、カーボン容器
の内側を炭化珪素材料源でライニングするものである。
炭化珪素が昇華する温度へとこの容器を加熱し、次いで
これを濃縮することにより、再結晶した炭化珪素が容器
のライニングに沿って再堆積するのが促進される。この
レリー法は一般に源である材料の品質を高め得たけれど
も、現在まで電気的デバイスに好適な炭化珪素単結晶を
一貫して再現可能に製造できていない。
化珪素を製造する技術の一つはアチソン炉法であり、典
型的には耐摩耗目的のために炭化珪素を製造するのに使
用される。しかし、より良い結晶を製造するのに実際に
有用である最初の昇華技術の一つは、ジェイ・エイ・レ
リー（Lelly）により1950年代に開発され、これらの技
術のうち一つは米国特許第2,854,364号に記載されてい
る。一般的見地からは、レリーの技術は、カーボン容器
の内側を炭化珪素材料源でライニングするものである。
炭化珪素が昇華する温度へとこの容器を加熱し、次いで
これを濃縮することにより、再結晶した炭化珪素が容器
のライニングに沿って再堆積するのが促進される。この
レリー法は一般に源である材料の品質を高め得たけれど
も、現在まで電気的デバイスに好適な炭化珪素単結晶を
一貫して再現可能に製造できていない。
米国特許第3,228,756号において、ハーゲンローザー
（Hergenrother）は、炭化珪素種晶を使用してこの上に
他の炭化珪素を濃縮して結晶成長を形成させる、他の昇
華成長技術について議論している。ハーゲンローザーの
提案によれば、適切に成長を促進するため、種晶を適当
な温度、一般に2000℃を越える温度へとこの種晶が1800
℃〜2000℃の間の温度にある時間を最小化するように加
熱しなければならない。
（Hergenrother）は、炭化珪素種晶を使用してこの上に
他の炭化珪素を濃縮して結晶成長を形成させる、他の昇
華成長技術について議論している。ハーゲンローザーの
提案によれば、適切に成長を促進するため、種晶を適当
な温度、一般に2000℃を越える温度へとこの種晶が1800
℃〜2000℃の間の温度にある時間を最小化するように加
熱しなければならない。
米国特許第3,236,780号においてオザロウ（Ozarow）
が議論する種を使用しない他の昇華技術では、カーボン
容器内部の炭化珪素ライニングを使用し、この容器の炭
化珪素ライニングされた内側部分とこの容器の外側部分
との間に放射温度勾配を設定しようとする。
が議論する種を使用しない他の昇華技術では、カーボン
容器内部の炭化珪素ライニングを使用し、この容器の炭
化珪素ライニングされた内側部分とこの容器の外側部分
との間に放射温度勾配を設定しようとする。
米国特許第3,615,930号及び第3,962,406号において、
ニッペンバーグ（Knippenberg）は、所望形態の炭化珪
素を成長させる他の試みについて述べる。第3,615,930
号特許では、昇華によって結晶が成長するにつれて炭化
珪素中にｐ−ｎ接合を成長させる方法について述べる。
この特許中の議論によれば、ドナー型ドーパント原子を
含む不活性気体の存在下に閉鎖空間内で炭化珪素を加熱
し、これに続いてドーパント材料を容器から排気し、ア
クセプタードーパントの存在下に容器を再加熱する。こ
の技術は、反対の伝導形式を有し、ｐ−ｎ接合を成形す
る隣接結晶部分を生じさせようとするものである。
ニッペンバーグ（Knippenberg）は、所望形態の炭化珪
素を成長させる他の試みについて述べる。第3,615,930
号特許では、昇華によって結晶が成長するにつれて炭化
珪素中にｐ−ｎ接合を成長させる方法について述べる。
この特許中の議論によれば、ドナー型ドーパント原子を
含む不活性気体の存在下に閉鎖空間内で炭化珪素を加熱
し、これに続いてドーパント材料を容器から排気し、ア
クセプタードーパントの存在下に容器を再加熱する。こ
の技術は、反対の伝導形式を有し、ｐ−ｎ接合を成形す
る隣接結晶部分を生じさせようとするものである。
第3,962,406号特許において、ニッペンバーグは、粒
状炭化珪素又は加熱時に炭化珪素を生成する材料のいず
れかからなる塊で二酸化珪素コアーを取り囲んで完全に
パックする、三段階の炭化珪素形成法について述べる。
この系を、二酸化珪素コアーの周囲で炭化珪素殻が生成
する温度にまで加熱し、次いで更に加熱して炭化珪素殻
の内側から二酸化珪素を気化させる。最後に、この系を
更に加熱し、炭化珪素殻の内側で更に炭化珪素が成長し
続けるのを促進する。
状炭化珪素又は加熱時に炭化珪素を生成する材料のいず
れかからなる塊で二酸化珪素コアーを取り囲んで完全に
パックする、三段階の炭化珪素形成法について述べる。
この系を、二酸化珪素コアーの周囲で炭化珪素殻が生成
する温度にまで加熱し、次いで更に加熱して炭化珪素殻
の内側から二酸化珪素を気化させる。最後に、この系を
更に加熱し、炭化珪素殻の内側で更に炭化珪素が成長し
続けるのを促進する。
米国特許第4,147,572号において、ウォダドコフ（Vod
adkof）は、固体炭化珪素材料源と種晶とを互いに平行
に近接した位置関係で配置する幾何学的配向昇華技術に
ついて述べる。
adkof）は、固体炭化珪素材料源と種晶とを互いに平行
に近接した位置関係で配置する幾何学的配向昇華技術に
ついて述べる。
米国特許第4,556,436号において、アダマイアーノ（A
ddamiano）は、2300℃〜2700℃の間の昇華温度から1800
℃未満の他の温度への急冷によって特徴付けられる、ア
ルファ炭化珪素上にベータ炭化珪素の薄膜を形成するた
めのレリー型炉装置について述べる。アダマイアーノ
は、立方体状（ベータ）炭化珪素の大きな単結晶は単純
には得られず、また珪素又はダイアモンドのような他の
材料上に炭化珪素を成長させることはむしろ難しいこと
に言及する。
ddamiano）は、2300℃〜2700℃の間の昇華温度から1800
℃未満の他の温度への急冷によって特徴付けられる、ア
ルファ炭化珪素上にベータ炭化珪素の薄膜を形成するた
めのレリー型炉装置について述べる。アダマイアーノ
は、立方体状（ベータ）炭化珪素の大きな単結晶は単純
には得られず、また珪素又はダイアモンドのような他の
材料上に炭化珪素を成長させることはむしろ難しいこと
に言及する。
米国特許第4,664,944号において、スー（Hsu）は、非
炭化珪素反応体を使用する点で化学蒸着技術に類似する
が、流体化床中に炭化珪素粒子を含み、これにより幾分
か昇華技術に類似した、炭化珪素結晶形成のための流体
化床技術について述べる。
炭化珪素反応体を使用する点で化学蒸着技術に類似する
が、流体化床中に炭化珪素粒子を含み、これにより幾分
か昇華技術に類似した、炭化珪素結晶形成のための流体
化床技術について述べる。
しかし、炭化珪素昇華技術におけるより重要な業績の
うちの幾つかは、米国特許以外の文献に記載されてい
る。例えば、シーメンス（Siemens）社の独国（連邦共
和国）特許第3,230,727号で議論されている炭化珪素昇
華技術では、炭化珪素種晶と炭化珪素材料源との間の熱
勾配を最小化することを中心に議論されている。この特
許では、反応容器内の源と種との間の距離が1cm離れる
ごとに20℃以下へと熱勾配を制限することが提案されて
いる。またこの特許では、この昇華装置内の全気圧を１
〜５ミリバール、好ましくは1.5〜2.5ミリバールの間の
範囲内に保持すべきことが提案される。
うちの幾つかは、米国特許以外の文献に記載されてい
る。例えば、シーメンス（Siemens）社の独国（連邦共
和国）特許第3,230,727号で議論されている炭化珪素昇
華技術では、炭化珪素種晶と炭化珪素材料源との間の熱
勾配を最小化することを中心に議論されている。この特
許では、反応容器内の源と種との間の距離が1cm離れる
ごとに20℃以下へと熱勾配を制限することが提案されて
いる。またこの特許では、この昇華装置内の全気圧を１
〜５ミリバール、好ましくは1.5〜2.5ミリバールの間の
範囲内に保持すべきことが提案される。
しかし、この西独国特許は、ソビエト連邦において、
特にワイ・エム・タイロフ（Tairov）によって包括的に
研究された技術を改良したものと考えることができる。
例えば、「種々の炭化珪素ポリタイプの大型単結晶を成
長させる一般的原則（General Principles of Growing
Large−Size Single Crystals of Various Silicon Car
bide Polytypes）」（ジャーナル オブ クリスタル
グロース,52 1981年，第146〜150頁）及び「ポリタイ
プ構造の結晶成長及び特徴付け（Crystal Growth and C
haracterization of Polytype Structures）」から「ポ
リタイプ結晶の成長制御における進歩（Progress in Co
ntrolling the Growth of Polytypic Crystals）」（ピ
ー・クリシュナ編集、パーガンモン プレス，ロンドン
1983年、第111頁）参照。タイロフは、レリーの方法の
欠点、特に、結晶成長に高温が必要とされる点（2600℃
〜2700℃）及び得られた結晶ポリタイプを制御できない
点を指摘する。特許文献中で幾人かの他の研究者を参照
して議論しながら、タイロフはレリーの方法の改善方法
として種の使用を提案する。特に、タイロフは、所望ポ
リタイプの種晶を選択するか、又は六角形格子の0001面
へとある角度で作用する炭化珪素面上で再濃縮結晶を成
長させることによって、炭化珪素結晶のポリタイプ成長
を制御することを提案する。タイロフは、成長のための
軸方向の温度勾配を、１センチメートル当たり約30℃と
40℃との間とすることを提案する。
特にワイ・エム・タイロフ（Tairov）によって包括的に
研究された技術を改良したものと考えることができる。
例えば、「種々の炭化珪素ポリタイプの大型単結晶を成
長させる一般的原則（General Principles of Growing
Large−Size Single Crystals of Various Silicon Car
bide Polytypes）」（ジャーナル オブ クリスタル
グロース,52 1981年，第146〜150頁）及び「ポリタイ
プ構造の結晶成長及び特徴付け（Crystal Growth and C
haracterization of Polytype Structures）」から「ポ
リタイプ結晶の成長制御における進歩（Progress in Co
ntrolling the Growth of Polytypic Crystals）」（ピ
ー・クリシュナ編集、パーガンモン プレス，ロンドン
1983年、第111頁）参照。タイロフは、レリーの方法の
欠点、特に、結晶成長に高温が必要とされる点（2600℃
〜2700℃）及び得られた結晶ポリタイプを制御できない
点を指摘する。特許文献中で幾人かの他の研究者を参照
して議論しながら、タイロフはレリーの方法の改善方法
として種の使用を提案する。特に、タイロフは、所望ポ
リタイプの種晶を選択するか、又は六角形格子の0001面
へとある角度で作用する炭化珪素面上で再濃縮結晶を成
長させることによって、炭化珪素結晶のポリタイプ成長
を制御することを提案する。タイロフは、成長のための
軸方向の温度勾配を、１センチメートル当たり約30℃と
40℃との間とすることを提案する。
他の研究では、タイロフは種々のパラメーターを調整
した場合の結果的な炭化珪素の成長への影響を研究し、
他方特別な結論を抽き出すことが難しい旨述べている。
タイロフは工程温度を研究し、ニッペンバーグのような
研究者によって考えられていたよりも成長工程温度の重
要性が比較的小さいと結論した。タイロフは、特定のポ
リタイプ結晶の生成に対する成長速度の効果についても
同様に結論を抽き出すことができず、結晶成長速度の増
加が無秩序な構造の結晶のパーセンテージの増加に統計
的に対応するという結論のみを得た。タイロフは同様に
気相化学量論と結晶成長との間にいかなる結論も抽き出
すことができなかったが、特定の不純物が特定の炭化珪
素ポリタイプ結晶の成長に有利であることを指摘した。
例えば、窒素濃度が高いと立方状ポリタイプ炭化珪素結
晶に有利であり、アルミニウムや幾つかの他の材料は六
角形4Hポリタイプの成長に有利であり、酸素は2Hポリタ
イプに貢献する。タイロフは、機構が理解できないこと
からこれらの効果が未だ説明されないと結論した。
した場合の結果的な炭化珪素の成長への影響を研究し、
他方特別な結論を抽き出すことが難しい旨述べている。
タイロフは工程温度を研究し、ニッペンバーグのような
研究者によって考えられていたよりも成長工程温度の重
要性が比較的小さいと結論した。タイロフは、特定のポ
リタイプ結晶の生成に対する成長速度の効果についても
同様に結論を抽き出すことができず、結晶成長速度の増
加が無秩序な構造の結晶のパーセンテージの増加に統計
的に対応するという結論のみを得た。タイロフは同様に
気相化学量論と結晶成長との間にいかなる結論も抽き出
すことができなかったが、特定の不純物が特定の炭化珪
素ポリタイプ結晶の成長に有利であることを指摘した。
例えば、窒素濃度が高いと立方状ポリタイプ炭化珪素結
晶に有利であり、アルミニウムや幾つかの他の材料は六
角形4Hポリタイプの成長に有利であり、酸素は2Hポリタ
イプに貢献する。タイロフは、機構が理解できないこと
からこれらの効果が未だ説明されないと結論した。
タイロフの実験において、タイロフはまた、気相材料
源として特定ポリタイプの炭化珪素単結晶を使用するこ
とを試み、気相源としてこうした特定のポリタイプの単
結晶を使用すると特定ポリタイプの結晶成長を生じ得る
と述べた。無論、単結晶を材料源として使用することは
理論的興味があるけれども、特に商業的見地から見て一
層実際的な目標は、単結晶以外のより普通の炭化珪素源
から単結晶を製造することであると理解される。
源として特定ポリタイプの炭化珪素単結晶を使用するこ
とを試み、気相源としてこうした特定のポリタイプの単
結晶を使用すると特定ポリタイプの結晶成長を生じ得る
と述べた。無論、単結晶を材料源として使用することは
理論的興味があるけれども、特に商業的見地から見て一
層実際的な目標は、単結晶以外のより普通の炭化珪素源
から単結晶を製造することであると理解される。
最後に、タイロフは、昇華成長が向けられる基板表面
を処理することは、得られる結晶の成長に影響しうると
結論した。それにも係わらず、広範な種類のデータ結果
から、更に同定されていない因子がタイロフの観察した
炭素珪素結晶の成長に影響しており、これらの未知の因
子のためタイロフは結晶成長機構の基本的理解へは到達
できなかったとタイロフは結論した。
を処理することは、得られる結晶の成長に影響しうると
結論した。それにも係わらず、広範な種類のデータ結果
から、更に同定されていない因子がタイロフの観察した
炭素珪素結晶の成長に影響しており、これらの未知の因
子のためタイロフは結晶成長機構の基本的理解へは到達
できなかったとタイロフは結論した。
従って、炭化珪素の特性が長く認識されてきたにも係
わらず、また炭化珪素が革命的ではないとしても注目す
べき半導体材料及びその結果としてのデバイスを与えう
るという認識にも係わらず、またここに記載したものを
含む多くの研究者により行われた徹底した実験にも係わ
らず、本発明の前には、所望の選択的ポリタイプの炭化
珪素の大型単結晶を繰り返し一貫して成長させるための
好適な技術が存在しなかった。
わらず、また炭化珪素が革命的ではないとしても注目す
べき半導体材料及びその結果としてのデバイスを与えう
るという認識にも係わらず、またここに記載したものを
含む多くの研究者により行われた徹底した実験にも係わ
らず、本発明の前には、所望の選択的ポリタイプの炭化
珪素の大型単結晶を繰り返し一貫して成長させるための
好適な技術が存在しなかった。
本発明の目的は、所望ポリタイプの炭化珪素の大型単
結晶を制御しつつ繰り返し可能に成長させるための方法
を提供することである。
結晶を制御しつつ繰り返し可能に成長させるための方法
を提供することである。
この発明の他の目的は、昇華技術を用いてこうした炭
化珪素単結晶を成長させる方法であって、以前に達成さ
れてきたよりも一層長い時間に亘って一層大型の結晶へ
と炭化珪素結晶を連続的に成長させるために可能な限り
最も好ましい条件を維持するように、材料源と種との間
の熱勾配を連続的に調整する方法を提供することであ
る。
化珪素単結晶を成長させる方法であって、以前に達成さ
れてきたよりも一層長い時間に亘って一層大型の結晶へ
と炭化珪素結晶を連続的に成長させるために可能な限り
最も好ましい条件を維持するように、材料源と種との間
の熱勾配を連続的に調整する方法を提供することであ
る。
本発明の前記した目的及び他の目的、利点及び特徴、
及びこれらを達成する方法は、好適な実施例を説明する
添付図面と関連して本発明の次記の詳細な説明を考慮す
ることによって一層容易に明白なものとなるであろう。
ここで： （図面の説明） 第１図は本発明の方法に従って使用した昇華るつぼの
断面図、 第２図は第１図のるつぼの種晶ホルダーの拡大図、 第３図は本発明の方法に従って使用した昇華炉の断面
図、 第４図は炭化珪素粉末源を系内へと連続的に導入する
ためのスクリュー型機構を示す昇華系の図、 第５図は昇華系内へと炭化珪素前駆体材料を導入する
ためのガス供給機構を示す昇華系の図、及び 第６図は本発明の方法に従って使用した独自の加熱部
材を示す昇華系の図である。
及びこれらを達成する方法は、好適な実施例を説明する
添付図面と関連して本発明の次記の詳細な説明を考慮す
ることによって一層容易に明白なものとなるであろう。
ここで： （図面の説明） 第１図は本発明の方法に従って使用した昇華るつぼの
断面図、 第２図は第１図のるつぼの種晶ホルダーの拡大図、 第３図は本発明の方法に従って使用した昇華炉の断面
図、 第４図は炭化珪素粉末源を系内へと連続的に導入する
ためのスクリュー型機構を示す昇華系の図、 第５図は昇華系内へと炭化珪素前駆体材料を導入する
ためのガス供給機構を示す昇華系の図、及び 第６図は本発明の方法に従って使用した独自の加熱部
材を示す昇華系の図である。
（詳細な説明） 第１図は本発明の方法に従って使用する昇華るつぼの
断面図を示す。このるつぼは広く10で示し、典型的には
黒鉛からなる。るつぼ10は一般に筒状であり、多孔質黒
鉛ライナー11、リッド12、及び第２図に拡大図を示す種
ホルダー13を有する。このるつぼの残部は壁14と床15と
によって区切られる。第１図に更に示すように、多孔質
黒鉛ライナー11の下部、るつぼ壁14及びるつぼリッド12
の間に環状チャンバ16を設けるように、多孔質黒鉛ライ
ナー11を形成する。中央昇華チャンバを20で示す。
断面図を示す。このるつぼは広く10で示し、典型的には
黒鉛からなる。るつぼ10は一般に筒状であり、多孔質黒
鉛ライナー11、リッド12、及び第２図に拡大図を示す種
ホルダー13を有する。このるつぼの残部は壁14と床15と
によって区切られる。第１図に更に示すように、多孔質
黒鉛ライナー11の下部、るつぼ壁14及びるつぼリッド12
の間に環状チャンバ16を設けるように、多孔質黒鉛ライ
ナー11を形成する。中央昇華チャンバを20で示す。
ここで記載したすべての機器において、記載したるつ
ぼは好ましくは黒鉛から形成され、最も好ましくは炭化
珪素とほぼ同じ熱膨張係数を有する黒鉛からなる。こう
した材料は商業的に入手できる。熱膨張係数が相対的に
近似していることは、ここで記載した極度の高温へと加
熱され、これらのプロセスが起る材料にはとりわけ必要
である。これにより、昇華工程の間にるつぼのクラッキ
ングを防止でき、このるつぼの寿命が一般に延びる。
ぼは好ましくは黒鉛から形成され、最も好ましくは炭化
珪素とほぼ同じ熱膨張係数を有する黒鉛からなる。こう
した材料は商業的に入手できる。熱膨張係数が相対的に
近似していることは、ここで記載した極度の高温へと加
熱され、これらのプロセスが起る材料にはとりわけ必要
である。これにより、昇華工程の間にるつぼのクラッキ
ングを防止でき、このるつぼの寿命が一般に延びる。
更に、炭化珪素結晶を成長させる試みに精通した者で
あれば認識しているように、系中に黒鉛が存在すると、
昇華プロセスが起るにつれて炭素原子の平衡源を提供
し、フラックスの中の変化を消すことによって炭化珪素
の成長が促進される。
あれば認識しているように、系中に黒鉛が存在すると、
昇華プロセスが起るにつれて炭素原子の平衡源を提供
し、フラックスの中の変化を消すことによって炭化珪素
の成長が促進される。
更に、黒鉛は、これらのプロセスの高温に耐えること
ができ、かつ気体流中への不所望の不純物の導入を避け
ることができる、数少ない経済的に成熟した材料のうち
の一つである。
ができ、かつ気体流中への不所望の不純物の導入を避け
ることができる、数少ない経済的に成熟した材料のうち
の一つである。
第２図に種ホルダー13を更に詳細に示す。種晶17は、
チャンバ20内へと延びる種ホルダー13の上側部分上に支
持される。黒鉛ウォッシャー21は、種ホルダー13の下側
部とるつぼ15の床との間に位置する。また第２図は、本
発明の好適例において、種の温度を光学的高温計によっ
てモニターできるように種へと光学的アクセスを与える
光学的開口22を示す。
チャンバ20内へと延びる種ホルダー13の上側部分上に支
持される。黒鉛ウォッシャー21は、種ホルダー13の下側
部とるつぼ15の床との間に位置する。また第２図は、本
発明の好適例において、種の温度を光学的高温計によっ
てモニターできるように種へと光学的アクセスを与える
光学的開口22を示す。
第１図に示すような昇華るつぼは典型的には第３図に
23で広く示す昇華炉と共に使用され、ここでるつぼは再
び10で示す。炉23は一般には筒状であり、筒状加熱部材
24を有し、この反対側を図面中に示す。炉23はまた炭素
繊維絶縁体25によって取り囲まれ、光学ポート26,27及
び28を有し、これらを通して炉の内側部分の温度を光学
的高温計で測定することができる。電力貫通端子は一般
的に30で示し、炉の外側ハウジングは31で示す。
23で広く示す昇華炉と共に使用され、ここでるつぼは再
び10で示す。炉23は一般には筒状であり、筒状加熱部材
24を有し、この反対側を図面中に示す。炉23はまた炭素
繊維絶縁体25によって取り囲まれ、光学ポート26,27及
び28を有し、これらを通して炉の内側部分の温度を光学
的高温計で測定することができる。電力貫通端子は一般
的に30で示し、炉の外側ハウジングは31で示す。
所望のポリタイプを有する単一の炭化珪素種晶と、炭
化珪素粉末源とを、第１図〜第３図に示した昇華るつぼ
及び炉のような系中へと導入する。このるつぼが第１図
に示した型のものであるとき、炭化珪素粉末源は環状チ
ャンバ16内に配置する。本発明のこの第一の態様におい
ては、実質的にすべてが一定のポリタイプ組成を有する
炭化珪素粉末源を使用することにより、種晶上での所望
の結晶成長の製造が大きく向上することを見出した。
化珪素粉末源とを、第１図〜第３図に示した昇華るつぼ
及び炉のような系中へと導入する。このるつぼが第１図
に示した型のものであるとき、炭化珪素粉末源は環状チ
ャンバ16内に配置する。本発明のこの第一の態様におい
ては、実質的にすべてが一定のポリタイプ組成を有する
炭化珪素粉末源を使用することにより、種晶上での所望
の結晶成長の製造が大きく向上することを見出した。
本出願人は、いかなる特定の法則によっても拘束され
ることを望むものではないが、異なるポリタイプの炭化
珪素は異なる蒸発活性化エネルギーを有することが知ら
れている。特に、立方体状（3C）炭化珪素に対しては、
蒸発活性化エネルギーは１モル当り108キロカロリー（K
cal）であり、六角形4H炭化珪素に対しては144Kcal/mol
e及び六角形6H炭化珪素に対しては119Kcal/moleであ
る。炭化珪素が昇華するときには、三つの基本的な気体
物質:Si,Si2C及びSiC2を形成するため、これらの相違は
重要である。粉末源のポリタイプに従い、発生する各化
学種の量又はフラックスは異なるであろう。同様の挙動
により、全気体流中の各化学種の量は、これらの化学種
が再濃縮されるときに成長するポリタイプの型に影響す
る傾向があるであろう。
ることを望むものではないが、異なるポリタイプの炭化
珪素は異なる蒸発活性化エネルギーを有することが知ら
れている。特に、立方体状（3C）炭化珪素に対しては、
蒸発活性化エネルギーは１モル当り108キロカロリー（K
cal）であり、六角形4H炭化珪素に対しては144Kcal/mol
e及び六角形6H炭化珪素に対しては119Kcal/moleであ
る。炭化珪素が昇華するときには、三つの基本的な気体
物質:Si,Si2C及びSiC2を形成するため、これらの相違は
重要である。粉末源のポリタイプに従い、発生する各化
学種の量又はフラックスは異なるであろう。同様の挙動
により、全気体流中の各化学種の量は、これらの化学種
が再濃縮されるときに成長するポリタイプの型に影響す
る傾向があるであろう。
ここで使用したように、「フラックス（束）」という
語は、与えられた時間の間に与えられた面積の所定平面
を通過する物質又はエネルギーの量に関するものであ
る。従って、気化した化学種の流れを記述するのに使用
するときには、一秒当り一平方センチメートル当りのグ
ラム数（g/cm2/sec）のような物質、面積及び時間のユ
ニットとしてフラックスを測定、指示できる。
語は、与えられた時間の間に与えられた面積の所定平面
を通過する物質又はエネルギーの量に関するものであ
る。従って、気化した化学種の流れを記述するのに使用
するときには、一秒当り一平方センチメートル当りのグ
ラム数（g/cm2/sec）のような物質、面積及び時間のユ
ニットとしてフラックスを測定、指示できる。
ここで使用したように、「一定のポリタイプ組成」と
いう語は、一定比率の特定のポリタイプからなる粉末源
に関するものであり、単一のポリタイプからなるものを
含む。例えば、50％がアルファポリタイプ、50％がベー
タポリタイプである粉末源が一定のポリタイプ組成を示
すように、実質的に完全に6Hアルファ炭素珪素からなる
粉末源も一定のポリタイプ組成を示す。言い換えると、
この組成は、ポリタイプに関して同質であろうと異種成
分からなっていようと、昇華プロセスを通じて同じ組成
を保つように制御しなければならない。
いう語は、一定比率の特定のポリタイプからなる粉末源
に関するものであり、単一のポリタイプからなるものを
含む。例えば、50％がアルファポリタイプ、50％がベー
タポリタイプである粉末源が一定のポリタイプ組成を示
すように、実質的に完全に6Hアルファ炭素珪素からなる
粉末源も一定のポリタイプ組成を示す。言い換えると、
この組成は、ポリタイプに関して同質であろうと異種成
分からなっていようと、昇華プロセスを通じて同じ組成
を保つように制御しなければならない。
更に直截に述べるならば粉末源が一定のポリタイプ組
成を実質的に有するように選択し、制御すると、発生す
るSi,Si2C及びSiC2の相対量又は比率が一定に保たれ、
このプロセスの他のパラメータを適切に制御でき、種晶
上に所望の単結晶成長を生じさせる。また、もし粉末源
が種々の比率の炭化珪素ポリタイプの可変混合物である
ときには、発生するSi,Si2C及びSiC2の相対量（比率）
は連続的に変化し、これに応じて種晶上に他のポリタイ
プを同時に成長させるのを促進し続ける。これは異なる
ポリタイプを有する多数の結晶を種晶の上に成長させる
という望ましくない結果をもたらす。
成を実質的に有するように選択し、制御すると、発生す
るSi,Si2C及びSiC2の相対量又は比率が一定に保たれ、
このプロセスの他のパラメータを適切に制御でき、種晶
上に所望の単結晶成長を生じさせる。また、もし粉末源
が種々の比率の炭化珪素ポリタイプの可変混合物である
ときには、発生するSi,Si2C及びSiC2の相対量（比率）
は連続的に変化し、これに応じて種晶上に他のポリタイ
プを同時に成長させるのを促進し続ける。これは異なる
ポリタイプを有する多数の結晶を種晶の上に成長させる
という望ましくない結果をもたらす。
一度炭化珪素粉末源と種晶とを導入すると、この炭化
珪素粉末源の温度を炭化珪素がこの粉末源から昇華する
のに充分な温度、典型的には2300℃のオーダーの温度に
まで上げる。この粉末源の温度を上げている間は、同様
にこの種晶の成長面の温度を、粉末源の温度に近づいて
いるが粉末源の温度よりは低く、かつ炭化珪素が昇華す
る温度よりも低い温度まで上げる。典型的には、種晶の
成長面は約2200℃まで加熱する。炭化珪素粉末源と炭化
珪素種晶の成長面とをこの無関係な温度に充分な時間保
持することにより、所望のポリタイプを有する単結晶炭
化珪素の巨視的成長が種晶上に形成される。
珪素粉末源の温度を炭化珪素がこの粉末源から昇華する
のに充分な温度、典型的には2300℃のオーダーの温度に
まで上げる。この粉末源の温度を上げている間は、同様
にこの種晶の成長面の温度を、粉末源の温度に近づいて
いるが粉末源の温度よりは低く、かつ炭化珪素が昇華す
る温度よりも低い温度まで上げる。典型的には、種晶の
成長面は約2200℃まで加熱する。炭化珪素粉末源と炭化
珪素種晶の成長面とをこの無関係な温度に充分な時間保
持することにより、所望のポリタイプを有する単結晶炭
化珪素の巨視的成長が種晶上に形成される。
相変態に精通した者であれば理解できるように、昇華
と濃縮とは平衡プロセスであり、絶対及び相対温度だけ
でなく系の蒸気圧によって影響される。従って、更に理
解できることに、ここで記載したプロセス及び系におい
ては、これらのプロセスを促進し、ここで記載した温度
及び熱勾配の考慮に基づいて制御し、調整できるような
方法で、蒸気圧を適切に制御する。
と濃縮とは平衡プロセスであり、絶対及び相対温度だけ
でなく系の蒸気圧によって影響される。従って、更に理
解できることに、ここで記載したプロセス及び系におい
ては、これらのプロセスを促進し、ここで記載した温度
及び熱勾配の考慮に基づいて制御し、調整できるような
方法で、蒸気圧を適切に制御する。
本発明につき、更に、昇華法によって適当な単結晶を
形成するためには、一定のポリタイプ組成を維持するこ
とに加え、一定した粒径分布の炭化珪素粉末源を選択す
ることが同様に本技術を高めることを見出した。先に記
載した方法と類似の方法により、一定した方法で粒径を
制御すると炭化珪素粉末源から発生する化学種のフラッ
クスの輪郭が一定となり、これに対応して種晶の上での
炭化珪素の昇華成長が一定する。一態様においては、所
定のタイラー（Tyler）メッシュ スクリーンを通過す
る試料の重量パーセントによって規定される次記の粒径
分布を有する粉末が本プロセスを高める。
形成するためには、一定のポリタイプ組成を維持するこ
とに加え、一定した粒径分布の炭化珪素粉末源を選択す
ることが同様に本技術を高めることを見出した。先に記
載した方法と類似の方法により、一定した方法で粒径を
制御すると炭化珪素粉末源から発生する化学種のフラッ
クスの輪郭が一定となり、これに対応して種晶の上での
炭化珪素の昇華成長が一定する。一態様においては、所
定のタイラー（Tyler）メッシュ スクリーンを通過す
る試料の重量パーセントによって規定される次記の粒径
分布を有する粉末が本プロセスを高める。
更に、与えられた粉末形態に対して、粉末源の露出表
面積は粒径に比例する。露出表面積が一定すると順に上
記フラックス全体の一定性も高まり、従ってこの方法で
粒径分布を制御することでフラックスの輪郭の一定性も
高まる。
面積は粒径に比例する。露出表面積が一定すると順に上
記フラックス全体の一定性も高まり、従ってこの方法で
粒径分布を制御することでフラックスの輪郭の一定性も
高まる。
他の態様で議論するように、炭化珪素粉末源と種晶の
成長面とは共にそれぞれ異なる温度へと加熱され、この
粉末源から昇華した化学種が種晶の上へと濃縮されるの
を促進するために種晶の成長面を粉末源よりも幾分か冷
たくする。
成長面とは共にそれぞれ異なる温度へと加熱され、この
粉末源から昇華した化学種が種晶の上へと濃縮されるの
を促進するために種晶の成長面を粉末源よりも幾分か冷
たくする。
本発明の他の態様においては、種晶の成長面と粉末源
との間の熱勾配を制御することで所望のポリタイプを有
する大型の単結晶が適切に制御され、成長することを見
出した。この点で、熱勾配は多数の方法で制御できる。
例えば、ある条件下では熱勾配は種晶の成長面の間で一
定に保たれるように制御するが、一方他の条件下では、
粉末源と種晶の成長面との間の熱勾配は制御しつつ変化
させることが好ましい。
との間の熱勾配を制御することで所望のポリタイプを有
する大型の単結晶が適切に制御され、成長することを見
出した。この点で、熱勾配は多数の方法で制御できる。
例えば、ある条件下では熱勾配は種晶の成長面の間で一
定に保たれるように制御するが、一方他の条件下では、
粉末源と種晶の成長面との間の熱勾配は制御しつつ変化
させることが好ましい。
種々の昇華技術に精通した者であれば知っているよう
に、粉末源を種晶から物理的に分離する一方、これらを
それぞれ異なる温度に保持することにより、熱勾配をし
ばしば導入する。従って、こうして得た熱勾配は、粉末
源と種晶の成長面との間の幾何学的距離の関数、例え
ば、１センチメートル当たり20℃等である。ここで、も
し粉末源を最初に例えば2300℃の温度に維持し、種晶の
成長面を例えば2200℃の温度に維持し、かつ粉末源と種
晶との間の距離を最初に100センチメートルにすると、1
00℃を10センチメートルで割った、即ち、１センチメー
トル当り10℃の熱勾配が設定される。
に、粉末源を種晶から物理的に分離する一方、これらを
それぞれ異なる温度に保持することにより、熱勾配をし
ばしば導入する。従って、こうして得た熱勾配は、粉末
源と種晶の成長面との間の幾何学的距離の関数、例え
ば、１センチメートル当たり20℃等である。ここで、も
し粉末源を最初に例えば2300℃の温度に維持し、種晶の
成長面を例えば2200℃の温度に維持し、かつ粉末源と種
晶との間の距離を最初に100センチメートルにすると、1
00℃を10センチメートルで割った、即ち、１センチメー
トル当り10℃の熱勾配が設定される。
熱勾配を制御する一つの態様においては、本発明は所
望のポリタイプの炭化珪素種単結晶と炭化珪素粉末源と
を昇華系中へと導入することからなる。炭化珪素粉末源
の温度を炭化珪素が昇華するのに充分な温度にまで上
げ、粉末源の温度に近づいているがしかしこの粉末源の
温度よりは低く、かつ系の蒸気圧条件下で、炭化珪素が
昇華する温度よりも低い温度へと、種晶の温度を上昇さ
せることによって、種晶の成長面と粉末源との間に熱勾
配を導入する。結晶が成長し、一般にるつぼの頂部に最
も近い粉末源を使い終えると、種晶の成長面と粉末源と
の間の熱勾配が上昇し、これにより一定の熱勾配を維持
することによって得られるべきものを越えて更に結晶成
長を促進し続ける。
望のポリタイプの炭化珪素種単結晶と炭化珪素粉末源と
を昇華系中へと導入することからなる。炭化珪素粉末源
の温度を炭化珪素が昇華するのに充分な温度にまで上
げ、粉末源の温度に近づいているがしかしこの粉末源の
温度よりは低く、かつ系の蒸気圧条件下で、炭化珪素が
昇華する温度よりも低い温度へと、種晶の温度を上昇さ
せることによって、種晶の成長面と粉末源との間に熱勾
配を導入する。結晶が成長し、一般にるつぼの頂部に最
も近い粉末源を使い終えると、種晶の成長面と粉末源と
の間の熱勾配が上昇し、これにより一定の熱勾配を維持
することによって得られるべきものを越えて更に結晶成
長を促進し続ける。
昇華成長プロセスの間、るつぼのより熱い頂部の近く
で炭化珪素を含有する気体種が発生し、るつぼのより冷
たい下部にあってそれぞれの対応する温度の低い方の種
へと熱勾配を通って輸送される。しかし、この材料源も
また熱勾配の中にあり、この材料源の昇華は材料源の下
部よりも上部で遥かに速い速度で起こる傾向がある。結
果としてもし温度勾配が一定に保たれると、材料源上部
が使い果たされるのにつれ、時間と共にフラックスの急
速な減少が起こる。同様にして、結晶が成長するのにつ
れ、熱勾配に対するその位置変化の結果としてその成長
面が温度中に増加する。これは時間の関数としての粘着
係数の減少を引き起こし、同様に成長速度を減少させ
る。
で炭化珪素を含有する気体種が発生し、るつぼのより冷
たい下部にあってそれぞれの対応する温度の低い方の種
へと熱勾配を通って輸送される。しかし、この材料源も
また熱勾配の中にあり、この材料源の昇華は材料源の下
部よりも上部で遥かに速い速度で起こる傾向がある。結
果としてもし温度勾配が一定に保たれると、材料源上部
が使い果たされるのにつれ、時間と共にフラックスの急
速な減少が起こる。同様にして、結晶が成長するのにつ
れ、熱勾配に対するその位置変化の結果としてその成長
面が温度中に増加する。これは時間の関数としての粘着
係数の減少を引き起こし、同様に成長速度を減少させ
る。
しかし、本発明に従い、もし粉末源が消費されるのに
つれ、また種晶が成長するのにつれて熱勾配が連続的に
増加するならば、この源と種との間の絶対温度差を、結
晶成長に最も好ましくあり続ける値に維持できることを
見出した。
つれ、また種晶が成長するのにつれて熱勾配が連続的に
増加するならば、この源と種との間の絶対温度差を、結
晶成長に最も好ましくあり続ける値に維持できることを
見出した。
本発明の一態様においては、熱勾配の制御は、種晶の
成長面と粉末源との間の熱勾配を増加させる工程からな
り、また粉末源の温度を増加させる一方、種晶の成長面
の温度を粉末源よりも低い最初の温度に保持することに
よって同様のことを達成できる。
成長面と粉末源との間の熱勾配を増加させる工程からな
り、また粉末源の温度を増加させる一方、種晶の成長面
の温度を粉末源よりも低い最初の温度に保持することに
よって同様のことを達成できる。
他の態様においては、本発明は、結晶が成長するのに
つれ、また粉末源が消費されるのにつれて種晶の成長面
と粉末源との間で測定される熱勾配を一定に維持するこ
とを含む。この成長面は、その面の上で所望の結晶が連
続的に成長するのに熱力学的条件が有利か又は不利かの
いずれかであるので、この成長面の温度は結晶に対して
最も致命的な温度であると理解される。
つれ、また粉末源が消費されるのにつれて種晶の成長面
と粉末源との間で測定される熱勾配を一定に維持するこ
とを含む。この成長面は、その面の上で所望の結晶が連
続的に成長するのに熱力学的条件が有利か又は不利かの
いずれかであるので、この成長面の温度は結晶に対して
最も致命的な温度であると理解される。
従って、本発明の他の態様においては、種晶の成長面
と粉末源との間の固定された熱勾配を維持する工程は、
種晶が成長するのにつれて種晶の成長面と粉末源との間
に相対運動を与える一方、この粉末源と種晶の成長面と
をそれぞれ異なる、しかし一定の温度に保持することか
らなる。
と粉末源との間の固定された熱勾配を維持する工程は、
種晶が成長するのにつれて種晶の成長面と粉末源との間
に相対運動を与える一方、この粉末源と種晶の成長面と
をそれぞれ異なる、しかし一定の温度に保持することか
らなる。
他の態様においては、種晶の成長面と粉末源との間で
固定された熱勾配を保持する工程は、結晶が成長するに
つれて種晶の成長面と粉末源との間で固定された幾何学
的距離を保持する工程からなる。
固定された熱勾配を保持する工程は、結晶が成長するに
つれて種晶の成長面と粉末源との間で固定された幾何学
的距離を保持する工程からなる。
更に他の態様においては、種晶の成長面と粉末源との
間の熱勾配を一定に保持する方法は、粉末源の温度と種
晶の温度とを別個にモニターし、粉末源の温度と種晶の
温度とを別個に調整して所望の熱勾配を保持することに
よって、粉末源と種晶との温度を独立に制御することか
らなる。
間の熱勾配を一定に保持する方法は、粉末源の温度と種
晶の温度とを別個にモニターし、粉末源の温度と種晶の
温度とを別個に調整して所望の熱勾配を保持することに
よって、粉末源と種晶との温度を独立に制御することか
らなる。
本発明の他の態様においては、本発明の方法を使用
し、ミラー指数面のうちの一つに対して少し軸から外れ
た昇華面を与える炭化珪素種晶を備えることによって、
炭化珪素単結晶の成長を、高めることができることを見
出した。実際、軸の外れた炭化珪素結晶は、三次元結晶
学的情報を昇華の間濃縮しつつある原子へと転移する傾
向がある。従って、こうした軸の外れた成長面は、所望
の特定の炭化珪素ポリタイプが繰り返し可能に成長する
のを促進するために使用しうる。昇華成長の間に炭化珪
素結晶に不純物をドープする場合には、この技術が特に
重要である。炭化珪素の性質に精通した者であれば知っ
ているように、特定の不純物は特定ポリタイプの炭化珪
素の成長を促進する傾向がある。例えば、アルミニウム
をドーピングすると4H炭化珪素の成長に有利であること
が知られているが、軸の外れた種を使用すると、本発明
に従ってアルミニウムをドーピングすることで炭化珪素
の6H結晶を成長させることができる。
し、ミラー指数面のうちの一つに対して少し軸から外れ
た昇華面を与える炭化珪素種晶を備えることによって、
炭化珪素単結晶の成長を、高めることができることを見
出した。実際、軸の外れた炭化珪素結晶は、三次元結晶
学的情報を昇華の間濃縮しつつある原子へと転移する傾
向がある。従って、こうした軸の外れた成長面は、所望
の特定の炭化珪素ポリタイプが繰り返し可能に成長する
のを促進するために使用しうる。昇華成長の間に炭化珪
素結晶に不純物をドープする場合には、この技術が特に
重要である。炭化珪素の性質に精通した者であれば知っ
ているように、特定の不純物は特定ポリタイプの炭化珪
素の成長を促進する傾向がある。例えば、アルミニウム
をドーピングすると4H炭化珪素の成長に有利であること
が知られているが、軸の外れた種を使用すると、本発明
に従ってアルミニウムをドーピングすることで炭化珪素
の6H結晶を成長させることができる。
本発明の方法において無線周波（RF）誘導加熱より
も、むしろ抵抗加熱を使用することで、熱勾配制御と温
度制御、保持の実際のところ全工程を高めうることを、
本発明に従って更に見出した。
も、むしろ抵抗加熱を使用することで、熱勾配制御と温
度制御、保持の実際のところ全工程を高めうることを、
本発明に従って更に見出した。
抵抗加熱は、昇華プロセスの全体に亘って多くの利益
を与える。最初に抵抗加熱は、誘導加熱を使用してハン
ドリングできるよりもより大きい結晶径にまでプロセス
を大規模化することを可能とする。誘導加熱技術は幾つ
かの制限を有し、誘導技術を使用して開発されたいかな
る炭化珪素昇華プロセスをも同様にして商業的に有用な
規模にまで大規模化することができない。例えば、誘導
加熱においては、誘導コイルを昇華が起る真空容器の外
側に配置し、この容器内に存在する気体（例えばアルゴ
ン）のイオン化を防止しなければならない。第二に、も
し昇華るつぼの径が大きくなると、誘導加熱に使用する
コイルはるつぼの外側層のみを加熱する傾向があり、不
所望で許容できない径方向の熱勾配を生じさせる。最後
に、誘導加熱では、RF出力を変換するガラス製真空容器
を使用する必要がある。結果として、このガラス製容器
のオーバーヒートを防止するため、熱絶縁プレゼントの
厚さを増加させるか、又はこのガラスを典型的には水で
冷却しなければならない。熱絶縁体の量を多くすると、
結晶が成長できる実際のサイズが減少し、容器を水で冷
却すると、全系の熱効率が劇的に減少する。
を与える。最初に抵抗加熱は、誘導加熱を使用してハン
ドリングできるよりもより大きい結晶径にまでプロセス
を大規模化することを可能とする。誘導加熱技術は幾つ
かの制限を有し、誘導技術を使用して開発されたいかな
る炭化珪素昇華プロセスをも同様にして商業的に有用な
規模にまで大規模化することができない。例えば、誘導
加熱においては、誘導コイルを昇華が起る真空容器の外
側に配置し、この容器内に存在する気体（例えばアルゴ
ン）のイオン化を防止しなければならない。第二に、も
し昇華るつぼの径が大きくなると、誘導加熱に使用する
コイルはるつぼの外側層のみを加熱する傾向があり、不
所望で許容できない径方向の熱勾配を生じさせる。最後
に、誘導加熱では、RF出力を変換するガラス製真空容器
を使用する必要がある。結果として、このガラス製容器
のオーバーヒートを防止するため、熱絶縁プレゼントの
厚さを増加させるか、又はこのガラスを典型的には水で
冷却しなければならない。熱絶縁体の量を多くすると、
結晶が成長できる実際のサイズが減少し、容器を水で冷
却すると、全系の熱効率が劇的に減少する。
また、抵抗加熱は誘導加熱にくらべて顕著にエネルギ
ー効率が高く、抵抗加熱部材は真空容器内に位置させる
ことができ、外殻加熱又は径方向の熱勾配の効果はほと
んど完全に除去でき、抵抗加熱は、温度安定性の改善、
プロセスの反復性及び全熱勾配の制御を実現する。
ー効率が高く、抵抗加熱部材は真空容器内に位置させる
ことができ、外殻加熱又は径方向の熱勾配の効果はほと
んど完全に除去でき、抵抗加熱は、温度安定性の改善、
プロセスの反復性及び全熱勾配の制御を実現する。
第４図、第５図及び第６図は、本発明の方法を遂行す
るために使用できる幾つかの機器を示す。第４図は、成
長中の結晶33がエピタキシャル付着した炭化珪素種晶32
を示す。結晶32及び33はそれぞれ黒鉛種ホルダー34上に
保持され、これは順にシャフト35上に配置される。この
るつぼの残部は、黒鉛壁部36と多孔質黒鉛バリア37とに
よって区切られる。炭化珪素粉末源40はベッド41中に保
持される。炭化珪素粉末を所望位置へと確実に一定して
供給するために、スクリューリフティング機構43を荷な
う回転シャフト42を高密度黒鉛シリンダー44内に配置す
る。第４図に示すように、シャフト42が回転すると、ス
クリュー機構43が炭化珪素粉末源40をスクリュー機構の
頂部へ、多孔質黒鉛バリアー37と隣接する位置へと上昇
させる。先に記載したように、特定の態様では、高密度
黒鉛シリンダー44の頂部の炭化珪素粉末源を約2300℃の
温度に保持する一方、成長する結晶33の成長面の温度を
幾分か低い温度、典型的には2200℃に保持する。
るために使用できる幾つかの機器を示す。第４図は、成
長中の結晶33がエピタキシャル付着した炭化珪素種晶32
を示す。結晶32及び33はそれぞれ黒鉛種ホルダー34上に
保持され、これは順にシャフト35上に配置される。この
るつぼの残部は、黒鉛壁部36と多孔質黒鉛バリア37とに
よって区切られる。炭化珪素粉末源40はベッド41中に保
持される。炭化珪素粉末を所望位置へと確実に一定して
供給するために、スクリューリフティング機構43を荷な
う回転シャフト42を高密度黒鉛シリンダー44内に配置す
る。第４図に示すように、シャフト42が回転すると、ス
クリュー機構43が炭化珪素粉末源40をスクリュー機構の
頂部へ、多孔質黒鉛バリアー37と隣接する位置へと上昇
させる。先に記載したように、特定の態様では、高密度
黒鉛シリンダー44の頂部の炭化珪素粉末源を約2300℃の
温度に保持する一方、成長する結晶33の成長面の温度を
幾分か低い温度、典型的には2200℃に保持する。
炭化珪素粉末源を連続的に昇華領域へと供給させるこ
とで、幾つかの利益が得られる。特に、ここで開示した
他の技術について記載したように、この連続的供給によ
り、更に昇華粉末源が一定のフラックス密度を発生する
のを確保できる。実際に、新しい粉末源が昇華領域内へ
と連続的に移動し、昇華が進行するのにつれて一定のフ
ラックスを与える。
とで、幾つかの利益が得られる。特に、ここで開示した
他の技術について記載したように、この連続的供給によ
り、更に昇華粉末源が一定のフラックス密度を発生する
のを確保できる。実際に、新しい粉末源が昇華領域内へ
と連続的に移動し、昇華が進行するのにつれて一定のフ
ラックスを与える。
光学サイトホール45も図示しており、光学高温計を使
用して成長中の結晶33の温度をモニターするか、又は高
密度黒鉛シリンダー44の頂部にある炭化珪素粉末源40に
対する結晶の正確な位置を決定するのに使用できる。
用して成長中の結晶33の温度をモニターするか、又は高
密度黒鉛シリンダー44の頂部にある炭化珪素粉末源40に
対する結晶の正確な位置を決定するのに使用できる。
本発明の特定の態様においては、成長中の結晶33の成
長面が炭化珪素粉末源40から離れて、又は所望ならばこ
れへと向かって動くように、シャフトを引くことができ
る。
長面が炭化珪素粉末源40から離れて、又は所望ならばこ
れへと向かって動くように、シャフトを引くことができ
る。
本発明の更に他の例によれば、成長面を横断する温度
プロフィルが確実に一定となるように、シャフトを回転
させることができる。こうした方法より、フラックス変
化の効果が消えるので結晶の対称的な成長を促進するこ
とができ、成長中の結晶が黒鉛のかこいへと付着するの
を防止できる。
プロフィルが確実に一定となるように、シャフトを回転
させることができる。こうした方法より、フラックス変
化の効果が消えるので結晶の対称的な成長を促進するこ
とができ、成長中の結晶が黒鉛のかこいへと付着するの
を防止できる。
第６図は第４図と同じ特徴を多く示しているが、しか
し、別個で独立の加熱部材をも示す。第６図において、
別個で独立に制御される抵抗加熱部材を46及び47で示
す。ここで先に記載したように、上側部材46は種晶32と
成長中の結晶33との温度を制御するのに使用でき、一方
下側加熱部材47は、高密度黒鉛シリンダー44の頂部にあ
る炭化珪素粉末源40の温度を制御するのに使用できる。
し、別個で独立の加熱部材をも示す。第６図において、
別個で独立に制御される抵抗加熱部材を46及び47で示
す。ここで先に記載したように、上側部材46は種晶32と
成長中の結晶33との温度を制御するのに使用でき、一方
下側加熱部材47は、高密度黒鉛シリンダー44の頂部にあ
る炭化珪素粉末源40の温度を制御するのに使用できる。
加熱部材46及び47によって発生した温度をそれぞれモ
ニターするため、光学サイトホール50及び51を設け、光
学高温計での発生温度のモニターを可能とできる。
ニターするため、光学サイトホール50及び51を設け、光
学高温計での発生温度のモニターを可能とできる。
第５図は、本発明の更に他の態様を実施するために使
用する機器を示す。この態様では、昇華して次いで成長
中の結晶として再濃縮される炭化珪素を粉末としては供
給せず、その代わり、シラン（SiH4）とエチレン（C
2H4）との各ガスの系中への供給をこれらが直ちに反応
して炭化珪素上記を生成するであろう温度で行うことに
よって系中へと導入し、次いで、粉末源から発生した蒸
気が多孔質黒鉛バリアーを通って成長中の結晶上へと移
動するこの仕方で炭化珪素蒸気を移動させる。
用する機器を示す。この態様では、昇華して次いで成長
中の結晶として再濃縮される炭化珪素を粉末としては供
給せず、その代わり、シラン（SiH4）とエチレン（C
2H4）との各ガスの系中への供給をこれらが直ちに反応
して炭化珪素上記を生成するであろう温度で行うことに
よって系中へと導入し、次いで、粉末源から発生した蒸
気が多孔質黒鉛バリアーを通って成長中の結晶上へと移
動するこの仕方で炭化珪素蒸気を移動させる。
前記した態様におけるように、その系は種晶32、成長
結晶33、黒鉛種ホルダー34、シャフト35、黒鉛壁36,1
0、多孔質黒鉛バリアー37、及び光学サイトホール45を
有する。しかし、炭化珪素粉末源のベッドの代わりに、
この系はシランガス供給部52及びエチレンガス供給部53
を有する。これらの分子が系の高温の下で解離するのを
防止するため、これらが昇華系内のあるポイントに達す
るまでこれらを水冷モリブデンジャケット中で絶縁し、
このポイントでは温度が約2400℃に保たれ、これらの材
料が解離され、直ちに反応して炭化珪素を形成する。
結晶33、黒鉛種ホルダー34、シャフト35、黒鉛壁36,1
0、多孔質黒鉛バリアー37、及び光学サイトホール45を
有する。しかし、炭化珪素粉末源のベッドの代わりに、
この系はシランガス供給部52及びエチレンガス供給部53
を有する。これらの分子が系の高温の下で解離するのを
防止するため、これらが昇華系内のあるポイントに達す
るまでこれらを水冷モリブデンジャケット中で絶縁し、
このポイントでは温度が約2400℃に保たれ、これらの材
料が解離され、直ちに反応して炭化珪素を形成する。
一度シランとエチレンとがジャケット54を離れ、反応
して炭化珪素含有化学種を形成すると、これらは粉末源
から昇華した炭化珪素含有種と同様に振舞う。これらは
多孔質黒鉛バリアー37を通過し、成長中の結晶33の成長
面上に宿る。
して炭化珪素含有化学種を形成すると、これらは粉末源
から昇華した炭化珪素含有種と同様に振舞う。これらは
多孔質黒鉛バリアー37を通過し、成長中の結晶33の成長
面上に宿る。
昇華目的のためにこうしたガス供給系を使用すること
で幾つかの利益が得られ、その第一のものはSiC蒸気の
一定したフラックスを成長中の結晶表面へと運搬できる
ことである。他の利益は、シランとエチレンとが商業的
規模で高純度で得られ、従ってこの技術から純粋な結晶
が得られることである。
で幾つかの利益が得られ、その第一のものはSiC蒸気の
一定したフラックスを成長中の結晶表面へと運搬できる
ことである。他の利益は、シランとエチレンとが商業的
規模で高純度で得られ、従ってこの技術から純粋な結晶
が得られることである。
実施例１ 6Hアルファポリタイプ炭化珪素から種を準備した。こ
の種晶を包んで平坦性を確保し、次いで順次細粒化され
たダイヤモンドペーストで研摩し、最後に0.1マイクロ
メートルのペーストで研摩した。この種を熱硫酸（H2SO
4）で５分間洗浄し、水酸化アンモニウム（NH4OH）と過
酸化水素（H2O2）との1:1混合物で５分間洗浄し、フッ
化水素酸（HF）で１分間洗浄し、次いで最後に脱イオン
化水で洗浄した。こ種を乾燥酸素中1200℃で90分間酸化
し、残留した研摩ダメージを除去した。こ酸化物をHFで
のエッチングにより除去した。
の種晶を包んで平坦性を確保し、次いで順次細粒化され
たダイヤモンドペーストで研摩し、最後に0.1マイクロ
メートルのペーストで研摩した。この種を熱硫酸（H2SO
4）で５分間洗浄し、水酸化アンモニウム（NH4OH）と過
酸化水素（H2O2）との1:1混合物で５分間洗浄し、フッ
化水素酸（HF）で１分間洗浄し、次いで最後に脱イオン
化水で洗浄した。こ種を乾燥酸素中1200℃で90分間酸化
し、残留した研摩ダメージを除去した。こ酸化物をHFで
のエッチングにより除去した。
次いで種と粉末源とをるつぼ中に装備した。この粉末
源は、次の粒径分布を有する6H炭化珪素粒子からなる。
源は、次の粒径分布を有する6H炭化珪素粒子からなる。
次いで、この装備後のるつぼを昇華炉中に配置する一
方、少し過圧のアルゴンを炉中に保持して水による汚染
を防止し、こうして炉のポンプ脱気時間を短縮する。こ
の炉を５×10-6トール未満の基本圧力にまで排気する。
この炉を真空（５×10-4トール）中で1200℃に約10分間
加熱する。低圧系に精通した者であれば理解できるよう
に、絶対真空は達成できない。従って、ここで使用する
「真空」という語は、大気圧よりも圧力の低い種々の系
についてのものであり、適当な場合には、特定の条件を
最も良く記述するため特定の圧力を採用する。次いで、
この炉をアルゴンで400トールの圧力まで再び満たす。
方、少し過圧のアルゴンを炉中に保持して水による汚染
を防止し、こうして炉のポンプ脱気時間を短縮する。こ
の炉を５×10-6トール未満の基本圧力にまで排気する。
この炉を真空（５×10-4トール）中で1200℃に約10分間
加熱する。低圧系に精通した者であれば理解できるよう
に、絶対真空は達成できない。従って、ここで使用する
「真空」という語は、大気圧よりも圧力の低い種々の系
についてのものであり、適当な場合には、特定の条件を
最も良く記述するため特定の圧力を採用する。次いで、
この炉をアルゴンで400トールの圧力まで再び満たす。
次いで、るつぼの頂部が約2260℃となり、種の温度が
約2160℃となるまで系の温度を上昇させ、ここでこの特
定の系内で１センチメートル（cm）当り31℃の熱勾配に
使用温度を対応させる。ついで、この系を85分間の間に
亘って400トールの圧力から約10トールの圧力へと緩徐
に排気する。この系をされらの条件下に６時間保持し、
この後に系をアルゴンで760トールまで再び満たし、こ
の温度を90分間の間に亘って200℃まで下げる。
約2160℃となるまで系の温度を上昇させ、ここでこの特
定の系内で１センチメートル（cm）当り31℃の熱勾配に
使用温度を対応させる。ついで、この系を85分間の間に
亘って400トールの圧力から約10トールの圧力へと緩徐
に排気する。この系をされらの条件下に６時間保持し、
この後に系をアルゴンで760トールまで再び満たし、こ
の温度を90分間の間に亘って200℃まで下げる。
この炉の装備を外すと、上のプロセスにより、12ミリ
メートル（mm）の径と6mmの厚さとを有する透明な6Hア
ルファ炭化珪素結晶を得た。
メートル（mm）の径と6mmの厚さとを有する透明な6Hア
ルファ炭化珪素結晶を得た。
実施例２ 6HアルファーSiC種を、この（0001）平面を３゜［112
0］方向へと向かってカットすることによって準備し
た。次いで実施例１で記載したように、この種を包んで
平坦性を確保し、順次細かくなるダイヤモンドペースト
で研摩し、洗浄し、酸化し、エッチングした。
0］方向へと向かってカットすることによって準備し
た。次いで実施例１で記載したように、この種を包んで
平坦性を確保し、順次細かくなるダイヤモンドペースト
で研摩し、洗浄し、酸化し、エッチングした。
この材料源に0.2重量パーセントの量のアルミニウム
をドープした。種と粉末源とをるつぼ内へと装備し、こ
こでこの粉末源は実施例１で記載したものと同じ粒径分
布を有する。実施例１で記載したように、るつぼに装備
をし、容器を排気し、初期加熱し、アルゴンを再び満た
す。
をドープした。種と粉末源とをるつぼ内へと装備し、こ
こでこの粉末源は実施例１で記載したものと同じ粒径分
布を有する。実施例１で記載したように、るつぼに装備
をし、容器を排気し、初期加熱し、アルゴンを再び満た
す。
次いで、32℃/cmの熱勾配に対応するよう、るつぼの
頂部が2240℃、種が2135℃となるまで温度を上昇させ
る。
頂部が2240℃、種が2135℃となるまで温度を上昇させ
る。
実施例１で記載したように炉を400トールから10トー
ルまで排気し、この昇華条件を４時間の間保持した。次
いで、この炉をアルゴンで大気圧（760トール）になる
まで再び満たし、この温度を90分間の間に亘って200℃
まで下げる。
ルまで排気し、この昇華条件を４時間の間保持した。次
いで、この炉をアルゴンで大気圧（760トール）になる
まで再び満たし、この温度を90分間の間に亘って200℃
まで下げる。
この炉から装備を外したとき、上のプロセスから径12
mm、厚さ6mmの暗青色6HアルファーSiC結晶を得た。こう
して得た結晶はｐ型であり、１立方センチメートル当り
約108キャリア原子のキャリア濃度を有していた。
mm、厚さ6mmの暗青色6HアルファーSiC結晶を得た。こう
して得た結晶はｐ型であり、１立方センチメートル当り
約108キャリア原子のキャリア濃度を有していた。
上の記載において、本発明の好ましい例示的な態様に
つき記載してきたが、これらは例示のために記載したも
ので制限のためにではなく、本発明の範囲は次記の請求
の範囲に記載する。
つき記載してきたが、これらは例示のために記載したも
ので制限のためにではなく、本発明の範囲は次記の請求
の範囲に記載する。
フロントページの続き (72)発明者 カーター カルヴィン エイチ ジュニ ア アメリカ合衆国ノースカロライナ州 27606 ローリー イェイツ パンド ロード4400 (72)発明者 ハンター チャールズ エリック アメリカ合衆国ノースカロライナ州 27707 ダーハム チャペル ヒル ロ ード 5639 アパートメント 910 (56)参考文献 特開 昭62−66000（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−54697（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 29/36 C30B 23/00 - 23/08
Claims (15)
- 【請求項１】電気的デバイスの製造に好適に使用できる
炭化珪素の単一ポリタイプの大型単結晶を成長させる方
法であって； 所望ポリタイプの炭化珪素の種単結晶と、炭化珪素粉末
源とを閉鎖系内へと導入すること； この炭化珪素粉末源の温度を炭化珪素が粉末源から昇華
するのに充分な温度まで上昇させること； 一方種晶の温度を、粉末源の温度に近く、しかしこの粉
末源の温度よりは低くかつこの昇華系の気圧条件下で炭
化珪素が昇華する温度よりも低い温度へと上昇させるこ
とによって種晶と粉末源との間に熱勾配を導入するこ
と；及び 結晶が成長して粉末源が消費されるのにつれて種晶と粉
末源との間の熱勾配を増大させ、これにより一定の温度
勾配を保持することで得られるであろう結晶成長を越え
て更に結晶成長を連続的に促進すること を有する方法。 - 【請求項２】炭化珪素の種単結品と炭化珪素粉末源とを
閉鎖系内へと導入する工程に先立って、炭化珪素の研摩
された種晶を調製する工程を更に有する、請求項１によ
る方法。 - 【請求項３】種単結晶と炭化珪素粉末源とを閉鎖系内へ
と導入する工程において、最初に種晶と炭化珪素粉末源
とを互いに分離する、請求項１による方法。 - 【請求項４】種晶と粉末源との間の温度勾配を増大させ
る工程において、粉末の温度を上昇させる一方、種晶の
成長面の温度を粉末源よりも低い初期温度に保持する、
請求項１による方法。 - 【請求項５】熱勾配を導入する工程において、１センチ
メートル当たり20℃の熱勾配を導入する、請求項１によ
る方法。 - 【請求項６】熱勾配を増大させる工程において、１セン
チメートル当たり約20℃から１センチメートル当たり約
50℃へと熱勾配を増大させる、請求項１による方法。 - 【請求項７】粉末源の温度を上昇させ、熱勾配を導入し
かつこの熱勾配を増大させる工程において、抵抗加熱デ
バイスを使用して温度を上昇させ、熱勾配を導入しかつ
この熱勾配を増大させる、請求項１による方法。 - 【請求項８】炭化珪素粉末源を導入する工程において、
新しい炭化珪素粉末源を昇華系内へと連続的に導入す
る、請求項１による方法。 - 【請求項９】電気的デバイスの製造に好適に使用できる
炭化珪素の単一ポリタイプの大型単結晶を成長させる方
法であって； 所望ポリタイプの炭化珪素の種晶と、炭化珪素粉末源と
を閉鎖系内へと導入すること； この炭化珪素粉末源の温度を炭化珪素が粉末源から昇華
するのに充分な温度まで上昇させること； 一方種晶の温度を、粉末源の温度に近く、しかしこの粉
末源の温度よりは低くかつこの昇華系の気圧条件下で炭
化珪素が昇華する温度よりも低い温度へと上昇させるこ
とによって種晶の成長面と粉末源との間に熱勾配を導入
すること；及び 結晶が成長して粉末源が消費されるのにつれて種晶の成
長面と粉末源との間で一定の熱勾配を保持し、これによ
り種晶の単一の成長面の上で単一の種晶の一定した成長
速度と単一のポリタイプの一定した成長とを保持する ことを有する方法。 - 【請求項１０】種晶の成長面と粉末源との間で固定した
熱勾配を保持する工程において、種晶が成長するにつれ
て種晶の成長面と粉末源との間に相対運動を与え、一方
粉末源を炭化珪素が昇華するのに充分な温度に保持し、
また粉末源の温度に近いがしかしこの粉末源の温度より
は低くかつ炭化珪素が昇華する温度よりも低い温度に種
晶を保持する、請求項９による方法。 - 【請求項１１】種晶の成長面と粉末源との間で固定した
熱勾配を保持する工程において、結晶が成長するにつれ
て種晶の成長面と粉末源との間で固定した距離を保持す
る、請求項９による方法。 - 【請求項１２】種晶の成長面と粉末源との間で一定の熱
勾配を保持する工程において、粉末源の温度と種晶の温
度とを別個にモニターし、粉末源の温度と種晶の温度と
を別個に調整することによって、粉末源と種晶との温度
を独立に制御する、請求項９による方法。 - 【請求項１３】炭化珪素粉末源を導入する工程におい
て、新しい炭化珪素粉末源を昇４華系内へと連続的に導
入する、請求項９による方法。 - 【請求項１４】電気的デバイスの製造に好適に使用でき
る炭化珪素の単一ポリタイプの大型単結晶を成長させる
方法であって； 所望ポリタイプの炭化珪素の種単結晶と、炭化珪素粉末
源とを閉鎖系内へと導入すること； この炭化珪素粉末源の温度を炭化珪素が粉末源から昇華
するのに充分な温度まで上昇させること； 一方種晶の成長面の温度を、粉末源の温度に近く、しか
しこの粉末源の温度よりは低くかつこの昇華系の気圧条
件下で炭化珪素が昇華する温度よりも低い温度へと上昇
させることによって種晶の成長面と粉末源との間に熱勾
配を導入すること；及び 種晶が成長して粉末源が消費されるのにつれて種晶を回
転させ、これによって種晶の成長面に亘って一定の温度
プロフィルを保持し、フラックス変化の効果を減らし、
かつ閉鎖系の機械的部分に対して成長中の結晶が不所望
に付着し始めるのを防止すること を有する方法。 - 【請求項１５】炭化珪素粉末源を導入する工程におい
て、新しい炭化珪素粉末源を昇華系内へと連続的に導入
する、請求項14による方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/113,565 US4866005A (en) | 1987-10-26 | 1987-10-26 | Sublimation of silicon carbide to produce large, device quality single crystals of silicon carbide |
| US113,565 | 1987-10-26 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000070469A Division JP2000302600A (ja) | 1987-10-26 | 2000-03-14 | 炭化珪素の単一ポリタイプの大型単結晶を成長させる方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03501118A JPH03501118A (ja) | 1991-03-14 |
| JP3165685B2 true JP3165685B2 (ja) | 2001-05-14 |
Family
ID=22350170
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50938588A Expired - Lifetime JP3165685B2 (ja) | 1987-10-26 | 1988-10-26 | 炭化珪素単結晶の昇華成長 |
| JP2000070469A Pending JP2000302600A (ja) | 1987-10-26 | 2000-03-14 | 炭化珪素の単一ポリタイプの大型単結晶を成長させる方法 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000070469A Pending JP2000302600A (ja) | 1987-10-26 | 2000-03-14 | 炭化珪素の単一ポリタイプの大型単結晶を成長させる方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
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| KR (1) | KR970008332B1 (ja) |
| CA (1) | CA1331730C (ja) |
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