DE19931332C2

DE19931332C2 - Vorrichtung zur Herstellung eines SiC-Einkristalls mit einem doppelwandigen Tiegel

Info

Publication number: DE19931332C2
Application number: DE19931332A
Authority: DE
Inventors: Rene Stein; Harald Kuhn; Johannes Voelkl
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Sicrystal GmbH
Priority date: 1999-07-07
Filing date: 1999-07-07
Publication date: 2002-06-06
Anticipated expiration: 2019-07-08
Also published as: DE19931332A1

Abstract

Die Vorrichtung zur Herstellung eines SiC-Einkristalls (32) umfaßt einen doppelwandigen Tiegel (10) mit einer zwischen einer inneren Tiegelwand (14) und einer äußeren Tiegelwand (15) angeordneten thermischen Homogenisierungszone (19) und mit einer Tiegelinnenzone (11). Innerhalb dieser befinden sich ein Vorratsbereich (12) für einen Vorrat aus festem SiC (30) und ein Kristallbereich (13), in dem der SiC-Einkristall (32) auf einen SiC-Keimkristall (31) aufwächst. Außerhalb des Tiegels (10) ist eine induktive Heizeinrichtung (16) angeordnet. In der Homogenisierungszone (19) werden durch Spulenwicklungen (161) der induktiven Heizeinrichtung (16) erzeugte Inhomogenitäten einer Temperaturverteilung ausgeglichen.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung mindestens eines SiC-Einkristalls. Die Herstellung erfolgt mittels eines Sublimationsprozesses in einem Tiegel.

Aus der DE 32 30 727 C2 ist ein Verfahren und eine Vorrich tung zur Sublimationszüchtung eines SiC-Einkristalls bekannt. Dazu wird festes Siliciumcarbid (SiC), das sich in einem Vor ratsbereich befindet, auf eine Temperatur zwischen 2000°C und 2500°C erhitzt und damit sublimiert. Eine durch die Sublima tion entstehende SiC-Gasphase enthält als Komponenten unter anderem reines Silicium (Si) sowie die Carbidverbindungen Si₂C, SiC₂ und auch SiC. Das Gasgemisch dieser SiC-Gasphase diffundiert durch eine poröse Graphitwand in einen Reaktions- oder Kristallbereich, in dem sich ein SiC-Keimkristall be findet. Auf diesem kristallisiert Siliciumcarbid aus der SiC- Gasphase bei einer Kristallisationstemperatur zwischen 1900°C und 2000°C aus. In dem Kristallbereich befindet sich neben dem Gasgemisch der SiC-Gasphase auch ein Schutzgas, vorzugs weise Argon (Ar). Über eine entsprechende Einleitung dieses Argon-Gases wird ein im Kristallbereich gewünschter Druck zwischen 1 mbar und 5 mbar eingestellt. Der Gesamtdruck im Kristallbereich setzt sich aus dem Dampfpartialdruck der SiC- Gasphase und dem Dampfpartialdruck des Argon-Gases zusammen.

Der zur Züchtung dabei verwendete Tiegel der bekannten Vor richtung hat eine Zylinderform und besteht aus Graphit. Zur Heizung wird eine außerhalb des Tiegels angeordnete induktive Heizeinrichtung in Form einer Heizspule mit mehreren Spulen wicklungen verwendet. Bei einer solchen Anordnung kann es in einer Tiegelinnenzone, in der der eigentliche Sublimations- und Züchtungsprozeß stattfindet, zu einer zumindest teilweise inhomogenen oder zu einer vom Idealverlauf abweichenden Temperaturverteilung kommen. Dies ist durch die verwendete Tiegelform in Verbindung mit der induktiven Heizeinrichtung begründet. Diese Inhomogenität betrifft sowohl den zwischen einem Vorratsbereich und einem Kristallbereich eingestellten Temperaturgradienten als auch eine Temperaturverteilung innerhalb des Vorratsbereichs.

Ein ähnliches Sublimationsverfahren zur SiC-Einkristall züchtung, bei dem ebenfalls ein zylinderförmiger Tiegel und eine induktive Heizeinrichtung vorgesehen sind, wird in dem Aufsatz Journal of Crystal Growth, Vol. 135, 1994, Seiten 61 bis 70 beschrieben.

Mit der EP 0 389 533 B1 wird ein weiteres Sublimationsver fahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls offenbart. Auch hier kommt ein zylinderförmiger Tiegel zum Einsatz, aller dings mit einer Widerstandsheizeinrichtung. Diese wird gerade deshalb verwendet, um die im Zusammenhang mit einer indukti ven Heizeinrichtung auftretende Inhomogenität in der Tempe raturverteilung, insbesondere innerhalb des Vorratsbereichs, zu umgehen. Andererseits hat es sich jedoch gezeigt, daß auch eine Widerstandsheizung bei der während der Sublimations züchtung üblicherweise verwendeten Prozeßtemperatur von über 2000°C nicht uneingeschränkt geeignet ist, da es zu einer Degradation des Widerstandsheizelements kommen kann. Insbe sondere bei einem Einsatz bei einer so hohen Prozeßtemperatur hat das Widerstandsheizelement dann nur eine begrenzte Le bensdauer. Es muß deshalb in zyklischen Abständen ausge tauscht werden. Dies verursacht unerwünschten Zusatzaufwand und -kosten, die bei einer induktiven Heizeinrichtung nicht anfallen, da kein vergleichbares Verschleißteil enthalten ist.

In der WO 94/23096 A1 sowie in dem Aufsatz Journal of Crystal Growth, Vol. 174, 1997, Seiten 669 bis 674 werden ebenfalls zylinderförmige Tiegel zum Einsatz bei der Sublimations züchtung eines SiC-Einkristalls beschrieben. Mit der WO 94/23096 A1 wird darüber hinaus auch eine mehrteilige Heizeinrichtung offenbart, die eine exaktere Beeinflussung der eingestellten Temperaturverteilung in der Tiegelinnenzone bewirken soll. Jedoch auch die Mehrteilung einer Heizeinrich tung führt nicht zu einer vollständigen Elimination der an gesprochenen Inhomogenität oder Abweichung vom Idealverlauf der Temperaturverteilung im Innern des Tiegels.

Auch mit der JP 10-291899 A wird ein zylinderförmiger Tiegel, der zusammen mit einer mehrteiligen induktiven Heizeinrich tung bei einem SiC-Sublimationszüchtungsverfahren eingesetzt wird, offenbart. Darüber hinaus kommt ein Graphiteinsatz zur Aufnahme des Vorrats aus festem SiC zum Einsatz. Der Graphit einsatz ist im Tiegelinneren mit unmittelbarem Kontakt zu der Tiegelwand angeordnet. Die vorstehend beschriebene, durch die induktive Heizeinrichtung verursachte Inhomogenität der Tem peraturverteilung im Tiegelinneren ist auch bei dieser Aus führungsform des Tiegels mit Graphiteinsatz vorhanden.

Es ist nun die Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur Herstellung mindestens eines SiC-Einkristalls anzugeben, die sich durch eine gegenüber dem Stand der Technik verbesserte, insbesondere durch eine homogenere oder besser mit dem Ideal verlauf übereinstimmende, Temperaturverteilung in der Tiegel innenzone auszeichnet. Die verbesserte Temperaturverteilung soll insbesondere auch bei Verwendung einer induktiven Heiz einrichtung erreicht werden können.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird eine Vorrichtung entsprechend den Merkmalen des Patentanspruchs 1 angegeben.

Bei der Vorrichtung zur Herstellung mindestens eines SiC-Ein kristalls handelt es sich um eine Vorrichtung, die mindestens

a) einen zumindest teilweise doppelwandigen Tiegel mit
- 1. einer zwischen einer inneren Tiegelwand und einer äußeren Tiegelwand angeordneten und mit einem Schutz gas befüllten thermischen Homogenisierungszone
und
- 1. einer innerhalb der inneren Tiegelwand angeordneten Tiegelinnenzone, die
  - 1. mindestens einen Vorratsbereich zur Aufnahme eines Vorrats aus festem SiC
  und
  - 1. mindestens einen Kristallbereich zur Aufnahme jeweils mindestens eines SiC-Keimkristalls, auf den der SiC-Einkristall aufwächst,
  beinhaltet,

und

a) eine die äußere Tiegelwand im doppelwandigen Bereich um gebende, mit der äußeren Tiegelwand induktiv gekoppelte induktive Heizeinrichtung umfaßt.

Die Erfindung beruht dabei auf der Erkenntnis, daß der für einen Gastransport des aus dem Vorrat sublimierten SiC's in der Gasphase zum Kristallbereich eingestellte Temperaturgra dient Inhomogenitäten aufweist, die insbesondere durch den Einfluß der separaten, voneinander beabstandeten Spulenwick lungen hervorgerufen werden. Per induktiver Kopplung wird in einer Tiegelwand ein Stromfluß mit sehr hoher Stromstärke erzeugt, der zur Erhitzung des stromdurchflossenen Bereichs der Tiegelwand und damit auch des gesamten Tiegels sowie insbesondere der Tiegelinnenzone führt. Die übliche Ausbil dung der induktiven Heizeinrichtung als Heizspule mit Spulen wicklungen, die insbesondere einen definierten Abstand von einander haben, führt nun dazu, daß in der Tiegelwand kein homogen verteilter Stromfluß induziert wird. Vielmehr wech seln sich in der Tiegelwand Bereiche mit einem hohen und solche mit einem niedrigen induzierten Stromfluß ab. Die einzelnen Bereiche mit einem hohen induzierten Stromfluß lassen sich dabei den einzelnen Spulenwicklungen zuordnen. Damit kommt es in der Tiegelwand jedoch auch zu einer in homogen verteilten Wärmeentwicklung, die ihre Maxima gerade in den Bereichen mit hohem induzierten Stromfluß aufweist. Diese Inhomogenitäten übertragen sich dann auch in die Tiegelinnenzone, so daß auch dort eine inhomogene Temperatur verteilung resultiert.

Die inhomogene Temperaturverteilung ergibt sich dabei unab hängig davon, ob die induktive Heizeinrichtung einteilig oder mehrteilig ausgeführt ist. Bei einer mehrteiligen Heizein richtung kann z. B. jedem Bereich des Tiegels eine separat steuerbare Heizspule zugeordnet sein. Damit läßt sich dann die Temperatur im Kristallbereich weitgehend unabhängig von der im Vorratsbereich steuern. Die durch die Spulenwicklungen verursachten Inhomogenitäten sind aber auch bei einer solchen mehrteiligen Heizeinrichtung vorhanden.

Es wurde nun erkannt, daß die Temperaturverteilung durch eine zweite Tiegelwand in einfacher Weise homogenisiert werden kann. Die in der äußeren Tiegelwand per induktiver Kopplung erzeugte, inhomogene Temperaturverteilung wird thermisch in die innere Tiegelwand eingekoppelt. In der zwischen der äußeren und der inneren Tiegelwand liegenden thermischen Homogenisierungszone sowie auch in der inneren Tiegelwand findet dabei ein Ausgleich der durch die beabstandeten Spu lenwicklungen erzeugten Inhomogenitäten in der Temperatur verteilung statt.

Vorteilhaft dienen die thermische Homogenisierungszone und auch die inneren Tiegelwand dann keinem anderen Zweck als dem der Homogenisierung der Temperaturverteilung. Insbesondere ist die thermische Homogenisierungszone wenn überhaupt nur einheitlich, d. h. homogen innerhalb der ganzen Homogenisie rungszone, befüllt. Üblicherweise befindet sich in der Homo genisierungszone dasselbe Schutzgas, das auch in der Tiegel innenzone zum Einsatz kommt. Dadurch wird innerhalb der ther mischen Homogenisierungszone ein sehr guter Ausgleich der Inhomogenitäten in der Temperaturverteilung erreicht. Zu mindest die innere Tiegelwand ist außerdem nicht für das sublimierte Gasgemisch der SiC-Gasphase durchlässig. Eine entsprechende Porosität würde nämlich den hier erwünschten Homogenisierungseffekt beeinträchtigen.

Insgesamt resultiert dann eine weitgehend homogenisierter Temperaturverteilung in der Tiegelinnenzone, wodurch sich ein verbessertes Kristallwachstum mit hoher Kristallqualität und hoher Ausbeute einstellt.

Besondere Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich aus den abhängigen Unteransprüchen.

In einer bevorzugten Ausführungsform befindet sich zwischen dem Tiegel und der induktiven Heizeinrichtung eine thermische Isolierung, die eine Abstrahlung der in den Tiegel eingekop pelten Wärmeenergie nach außen zumindest weitgehend verhin dert. Insbesondere kann die thermische Isolierung mit einem großporigen Graphit-Material, vorzugsweise mit Graphitschaum oder Graphitfilz, hergestellt sein. Graphit ist ein Material, das auch noch bei der sehr hohen Prozeßtemperatur während der Sublimationszüchtung des SiC-Einkristalls verwendet werden kann.

Vorteilhaft besteht der Tiegel in einer weiteren Ausführungs form weitgehend aus Graphit. Da Graphit eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit aufweist, kann in eine Graphit- Tiegelwand mittels einer induktiven Heizeinrichtung ein hoher Stromfluß eingekoppelt werden, der den Tiegel auf die ge wünschte Prozeßtemperatur aufheizt. Insbesondere die innere und die äußere Tiegelwand, die die Wärmeeinkopplung in die Tiegelinnenzone maßgeblich beeinflussen, können auch aus Sonderformen des Graphit bestehen. Besonders günstig sind dabei Graphit-Sorten mit einer anisotropen Wärmeleitfähig keit. So kann z. B. stranggepresster Graphit mit einer Wärme leitfähigkeit, die senkrecht zur Dickenrichtung der inneren oder äußeren Tiegelwand größer ist in Dickenrichtung, ebenso verwendet werden wie ein pyrokohlenstoffbeschichteter Graphit oder wie eine bis zu 0,5 mm dicke Graphitfolie mit der Pro duktbezeichnung Sigraflex®.

Der Tiegel kann jedoch neben den Tiegelelementen aus Graphit auch mindestens ein weiteres Tiegelelement aus einem anderen Material, beispielsweise aus Glaskohle, enthalten. Dieses weitere Tiegelelement dient dann weniger der Tiegel-Aufhei zung, es erfüllt vielmehr eine andere Funktionen während der Sublimationszüchtung. Ein Beispiel hierfür ist ein zur Gas führung verwendeter Einsatz aus Glaskohle.

Vorteilhaft ist auch eine Ausgestaltung, bei der die Tiegel innenzone mit einem Belag aus einem chemisch stabilen und bei der Prozeßtemperatur weder schmelzenden noch sublimierenden Material ausgekleidet ist. Insbesondere kann dieser Belag aus einem Material der Gruppe von Tantal, Wolfram, Niob, Molyb dän, Rhenium, Iridium, Ruthenium, Hafnium und Zirkon bestehen oder zumindest ein Element der Gruppe enthalten. Insbesondere kann der Belag auch ein Carbid eines der genannten hoch schmelzenden Materialien enthalten. Durch einen derartigen Belag wird eine unerwünschte Reaktion der SiC-Gasphase mit der Tiegelwand aus Graphit verhindert. Insbesondere wird auch ein Ausdiffundieren von Silicium durch die Tiegelwand unter bunden. Außerdem verhindert der Belag eine Verunreinigung der Prozeßatmosphäre durch aus der Graphit-Tiegelwand austretende Elemente. Der Belag kann insbesondere aus einer bis zu 200 µm dicken Folie bestehen. Typischerweise ist die Folie etwa 50 µm dick.

Eine doppelwandige Ausführung des Tiegels bewirkt in erster Linie eine Homogenisierung der Temperaturverteilung in Rich tung einer Verbindungslinie zwischen dem Vorratsbereich und dem Kristallbereich. Diese Richtung wird hier als axiale Richtung bezeichnet. In einer dazu senkrechten Richtung, die als radiale Richtung bezeichnet wird, ergibt sich bei den im Stand der Technik offenbarten Tiegelausführungsformen jedoch ebenfalls eine Temperaturverteilung, die vom Idealverlauf abweicht. Ideal wäre hier nämlich eine durch ebene Isotherm linien gekennzeichnete Verteilung. Beim Stand der Technik heizt die im Außenbereich des Tiegels angeordnete Heizein richtung dagegen eine nahe an der Tiegelwand gelegene Zone stärker auf als eine von der Tiegelwand weiter entfernt liegende Zone.

Bei einer rotationssymmetrischen Ausbildung des Tiegels weist dann der zentrale Bereich der Rotationsachse aufgrund seiner größten Entfernung zur Heizeinrichtung den niedrigsten Tempe raturwert auf. Es besteht also ein vom Tiegelrand zum Tiegel zentrum verlaufendes Temperaturgefälle. Dies gilt auch für den Vorratsbereich, so daß sich der Vorrat aus festem SiC nicht überall auf einheitlicher Temperatur befindet. Ins besondere der Anteil des Vorrats, der sich in der Nähe der inneren Tiegelwand befindet, wird dann aufgrund der hier höheren Temperatur schneller sublimiert als der Vorrat im Zentrum des Vorratsbereichs. Da der beispielsweise aus pulverförmigem, polykristallinem SiC bestehende Vorrat eine für Siliciumcarbid typische niedrige Wärmeleitfähigkeit aufweist, gleicht sich das Temperaturgefälle innerhalb des Vorrats auch praktisch nicht oder nur sehr langsam aus.

Die resultierende lokal ungleichmäßig verteilte Sublimation des SiC-Vorrats führt dann zu einem ebenfalls inhomogen über der Querschnittsfläche der Tiegelinnenzone verteilten Gasfluß des sublimierten SiC-Gasgemisches. Dies wirkt sich ungünstig auf das Kristallwachstum des SiC-Einkristalls aus.

Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung ist deshalb zumindest eine Einbuchtung in der inneren Tiegelwand vorgesehen, die sich innerhalb des Vorratsbereichs befindet. Über diese Ein buchtung der inneren Tiegelwand wird Wärmestrahlung unmittel bar in das Innere des Vorrats aus festem SiC eingekoppelt, so daß auch der zentrale Bereich des Vorrats besser erhitzt wird. Dadurch erreicht man eine über den Querschnitt der Tiegelinnenzone praktisch homogene Erhitzung des SiC-Vorrats und als Folge auch eine gleichmäßige Sublimation des SiC- Vorrats. Ein solche Einbuchtung in der Tiegelwand in Höhe des Vorratsbereichs kann nicht nur bei einem doppelwandigen, sondern auch bei einem einwandigen Tiegel mit Vorteil zur Homogenisierung einer radialen Temperaturverteilung im Vorratsbereich eingesetzt werden.

Bei einer anderen vorteilhaften Ausgestaltungsform weist zumindest die innere Tiegelwand eine von der Zylinderform abweichende Geometrie auf. Die Geometrieform der inneren Tiegelwand wird dabei jeweils so gewählt, daß eine höhere Wärmeeinkopplung in das Zentrum des Vorratsbereichs erfolgt und somit eine möglichst gleichmäßige Erhitzung des SiC- Vorrats resultiert. Bevorzugte Ausgestaltungen zeichnen sich dabei durch eine Querschnittsfläche der Tiegelinnenzone aus, die durch mehrere im spitzen Winkel aneinandergesetzte Kreisbögen begrenzt ist. Insbesondere bevorzugt ist eine Ausführungsform mit insgesamt vier nach außen gewölbten Dreiviertel-Kreisbögen oder eine Ausführungsform mit vier nach innen gewölbten Einviertel-Kreisbögen.

Bevorzugt ist eine andere Ausführungsform, bei der der Vor ratsbereich durch einen im wesentlichen kugelförmigen Hohl körper gebildet ist. Der Kristallbereich wird dann insbe sondere in Form eines zylinderförmigen Aufsatzes auf diesem kugelförmigen Vorratsbereich angeordnet. Auch die beschrie benen nicht-zylinderförmigen Tiegelgeometrien lassen sich sowohl bei einem doppel- als auch bei einem einwandigen Tie gel mit Vorteil zur Homogenisierung einer radialen Tempera turverteilung im Vorratsbereich einsetzen.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele werden nunmehr anhand der Zeichnung näher erläutert. Zur Verdeutlichung ist die Zeich nung nicht maßstäblich ausgeführt, und gewisse Merkmale sind schematisiert dargestellt. Im einzelnen zeigen:

Fig. 1 einen doppelwandigen Tiegel zur Sublimationszüchtung,

Fig. 2 den doppelwandigen Tiegel von Fig. 1 mit eingetrage nen Temperaturverteilungen in der thermischen Homo genisierungszone und in der Tiegelinnenzone,

Fig. 3 den Tiegel von Fig. 1 mit eingetragener Temperatur verteilung innerhalb des Vorratsbereichs,

Fig. 4 einen Tiegel mit Einbuchtungen innerhalb der Tiegel innenwand im Bereich des Vorratsbereichs,

Fig. 5 einen Querschnitt des Tiegels von Fig. 5,

Fig. 6 einen Tiegel mit einer nicht-zylinderförmigen inneren Tiegelwand,

Fig. 7 einen weiteren Tiegel mit einer nicht-zylinderförmi gen inneren Tiegelwand und

Fig. 8 einen Tiegel mit einem kugelförmig ausgebildeten Vorratsbereich.

Einander entsprechende Teile sind in den Fig. 1 bis 8 mit denselben Bezugszeichen versehen.

In Fig. 1 ist in Schnittdarstellung eine Vorrichtung zur Sublimationszüchtung eines SiC-Einkristalls 32, der insbeson dere in Form eines Volumeneinkristalls auf einem SiC-Keim kristall 31 aufwächst, gezeigt. Für die Sublimationszüchtung wird ein Tiegel 10 mit einer Tiegelinnenzone 11 eingesetzt. Das Kristallwachstum findet dann in einem Kristallbereich 13 des Tiegels 10 statt. Der SiC-Keimkristall 31 ist an einem Tiegeldeckel 101 des Tiegels 10 befestigt. In einem Tiegel topf 102 befindet sich in einem Vorratsbereich 12 ein Vorrat aus festem SiC 30, das bei einer Prozeßtemperatur von über 2000°C sublimiert wird. Dadurch entsteht eine SiC-Gasphase, die als Gasspezies mindestens die Komponenten Si, Si₂C, SiC₂ und SiC enthält. Die Komponenten der SiC-Gasphase werden durch einen Gasfluß 26 vom Vorratsbereich 12 zum Kristall bereich 13 transportiert und kristallisieren hier an einer Kristallisationsoberfläche 33 des aufwachsenden SiC-Einkri stalls 32 aus.

Das feste SiC 30 im Vorratsbereich 12 kann sowohl aus einem kompakten SiC-Materialblock, insbesondere aus gesintertem SiC, oder auch aus pulverförmigem, polykristallinem SiC bestehen.

Die der Tiegelinnenzone 11 zugewandten Seite der Tiegelwände ist mit einem Belag 17 in Form einer 50 µm dicken Tantal- Folie ausgekleidet. Die Tantal-Folie verhindert dabei einen unerwünschten Austausch zwischen den aus Graphit bestehenden Tiegelwänden und der SiC-Gasphase. Außerdem carbidisiert die Tantalfolie bei der Prozeßtemperatur von über 2200°C zumin dest teilweise aus. Damit verbunden ist eine Volumenvergröße rung, die den vorteilhaften Nebeneffekt hat, daß die Tiegel innenzone 11 abgedichtet wird. Ein Austritt insbesondere von gasförmigem Silicium, beispielsweise durch eine Fuge 103, die zwischen dem Tiegeldeckel 101 und dem Tiegeltopf 102 vorhan den ist, wird dadurch vermieden oder zumindest weitgehend unterdrückt.

Der Tiegel 10 wird mittels einer induktiven Heizeinrichtung 16 auf die Prozeßtemperatur aufgeheizt. Die induktive Heiz einrichtung 16 besteht aus einer Heizspule mit mehreren voneinander beabstandet angeordneten Spulenwicklungen 161. Zwischen der induktiven Heizeinrichtung 16 und dem Tiegel 10 ist eine thermische Isolierung 18 aus Graphitschaum angeord net, so daß eine Wärmeabstrahlung von dem Tiegel 10 in einen Außenraum weitgehend vermieden wird.

Durch die doppelwandige Ausführung mit einer inneren und einer äußeren Tiegelwand 14 bzw. 15 erreicht man in der Tiegelinnenzone 11 einen homogenen Verlauf des Temperatur gradienten zwischen dem Vorratsbereich 12 und dem Kristall bereich 13. Zwischen der inneren und äußeren Tiegelwand 14 bzw. 15 befindet sich eine mit einem Schutzgas, wie z. B. Argon, befüllte, thermische Homogenisierungszone 19. Das Zusammenwirken der induktiven Heizeinrichtung 16, der äußeren Tiegelwand 15, der thermischen Homogenisierungszone 19 und der inneren Tiegelwand 14 wird nun anhand von Fig. 2 näher erläutert.

In Fig. 2 ist ein Ausschnitt des Tiegels 10 von Fig. 1 im Bereich der thermischen Homogenisierungszone 19 dargestellt. Die einzelnen Spulenwicklungen 161 der induktiven Heizein richtung 16 erzeugen in der äußeren Tiegelwand 15 durch Induktion einen Stromfluß 162 mit lokal inhomogener Strom verteilung. Dabei lassen sich insbesondere Bereiche mit erhöhter Stromstärke den einzelnen Spulenwicklungen 161 der Heizeinrichtung 16 zuordnen. Die inhomogene Stromverteilung innerhalb der äußeren Tiegelwand 15 führt dann auch zu einer entsprechend inhomogenen Erhitzung der äußeren Tiegelwand 15. Eine sich in der thermischen Homogenisierungszone 19 aus bildende axiale Temperaturverteilung 163 ist dann ebenfalls durch die von den Spulenwicklungen 161 hervorgerufenen In homogenitäten geprägt.

In die Homogenisierungszone 19 von Fig. 2 ist ein Diagramm einer solchen inhomogenen axialen Temperaturverteilung 163 eingetragen. Auf der Abszisse dieses Diagramms ist eine Temperatur T und auf der Ordinate eine axiale Ortskoordinate x aufgetragen. Neben dem üblicherweise bei einer Sublima tionszüchtung zwischen dem Vorratsbereich und dem Kristall bereich eingestellten Temperaturgradienten, der eine Abnahme der Temperatur zum Kristallbereich hin vorsieht, sind die durch die Spulenwicklungen 161 hervorgerufenen Inhomogeni täten deutlich zu erkennen.

Durch eine thermische Kopplung über die innere Tiegelwand 14 gleichen sich diese Inhomogenitäten aus, so daß innnerhalb der Tiegelinnenzone 11 eine homogenisierte axiale Temperatur verteilung 164 vorliegt. Die Temperaturverteilung 164 ent spricht im wesentlichen dem durch den erwünschten Tempera turgradienten zwischen dem Vorratsbereich 12 und dem Kri stallbereich 13 Idealverlauf. Damit verbessert sich auch die Qualität und die Ausbeute des Kristallwachstums. Die resul tierende homogenisierte axiale Temperaturverteilung 164 ist in einem weiteren Diagramm, das in Fig. 2 in die Tiegel innenzone 11 eingetragen ist, dargestellt.

Die Aufheizung der Tiegelinnenzone 11 durch eine benachbart zur äußeren Tiegelwand 15 angeordnete Heizeinrichtung 16 hat zur Folge, daß sich über einen Querschnitt der Tiegelinnen zone 11 eine in radialer Richtung ungleichmäßige Temperatur verteilung 165 (siehe Fig. 3) ausbildet. In einem zur inneren Tiegelwand 14 benachbarten Randbereich der inneren Tiegelzone 11 stellt sich eine höhere Temperatur ein als in einem zentralen Bereich der inneren Tiegelzone 11. Dies gilt insbesondere auch für den Vorratsbereich 12 mit dem zu sub limierenden Vorrat aus festem SiC 30.

In dem Diagramm von Fig. 3 ist die radiale Temperaturver teilung 165, die sich insbesondere auch in dem Vorratsbereich 12 einstellt, mit durchgezogener Linie dargestellt. Die Temperatur T ist diesmal als Ordinate und eine radiale Orts koordinate y als Abszisse aufgetragen. Aufgrund der inhomo genen radialen Temperaturverteilung 165 sublimiert auch das feste SiC 30 des Vorrats nicht gleichmäßig. Wegen der höheren Temperatur im Randbereich ergibt sich hier auch eine höhere Sublimationsrate.

Der Gasfluß 26 weist dann ungünstigerweise im Randbereich eine höhere Materialkonzentration als in seinem Zentrum auf. Dies bedeutet aber, daß ein erheblicher Anteil des sublimier ten SiC-Materials durch den Gasfluß 26 an den im Zentrum an geordneten SiC-Keimkristall 31 und dem darauf aufwachsenden SiC-Einkristalls 32 vorbeigeleitet oder zumindest nur in den Randbereich der Kristallisationsoberfläche 33 geleitet wird. Für ein gleichmäßiges und möglichst effizientes Kristall wachstum wird dagegen eine in radialer Richtung homogen ver teilte Materialkonzentration in dem Gasfluß 26 benötigt. Diese läßt sich am besten bereits an der Quelle, d. h. im Vorratsbereich 12, über eine möglichst homogene radiale Temperaturverteilung 166 erzeugen. Dann erfolgt eine gleich mäßige Sublimation des SiC-Vorrats 30 über die gesamte Quer schnittsfläche des Vorratsbereichs 12. Die gewünschte homo gene radiale Temperaturverteilung 166 ist in dem Diagramm von Fig. 3 mit einer gestrichelten Linie eingetragen. Die homogene radiale Temperaturverteilung 166 zeichnet sich durch planare Isothermlinien aus.

In Fig. 4 ist ein Tiegel 10a dargestellt, bei dem eine solche homogene radiale Temperaturverteilung 166 im Vorrats bereich 12 durch Einbuchtungen 121 in der inneren Tiegelwand 14 generiert wird. Über die innerhalb des Vorratsbereichs 12 angeordneten Einbuchtungen 121 wird dem Zentrum des Vorrats bereichs 12 eine höhere Wärmeenergie zugeführt. Damit erhitzt sich der SiC-Vorrat 30 dann gleichmäßig. In Fig. 5 ist ein Querschnitt durch den Tiegel 10a von Fig. 4 in Höhe der Einbuchtungen 121 gezeigt. Die Einbuchtungen 121 reichen sehr nahe an das Zentrum des Vorratsbereichs 12 heran. Damit ergibt sich auch im Zentrum des Vorratsbereichs 12 eine gute Wärmeeinkopplung, so daß insgesamt die gewünschte homogene radiale Temperaturverteilung 166 mit ebenen Isothermlinien resultiert. In einem anderen nicht dargestellten Ausführungs beispiel ist in der inneren Tiegelwand 14 in Höhe des Vor ratsbereichs 12 nur eine einzige, dafür aber eine rotations symmetrische, rundumlaufende Einbuchtung vorgesehen.

In den Fig. 6 bis 8 sind weitere Ausführungsbeispiele für Tiegel 10b, 10c und 10d dargestellt, mit denen ebenfalls die gewünschte homogene radiale Temperaturverteilung 166 im Vor ratsbereich 12 erreicht wird. Bei allen drei Ausführungs beispielen wird aufgrund der speziellen Formgebung der je weiligen Tiegel 10b, 10c und 10d eine höhere Wärmemenge als bei den im Stand der Technik üblichen zylinderförmigen Tiegelgeometrien in das Zentrum des Vorratsbereichs 12 ein gekoppelt. Um dies zu erreichen, weisen zumindest die inneren Tiegelwände 14 der jeweiligen Tiegel 10b, 10c und 10d eine nicht-zylinderförmige Gestalt auf. Entsprechend der Quer schnittsdarstellung von Fig. 6 setzt sich der Tiegel 10b aus vier Schalenelementen 141 zusammen, die jeweils eine Quer schnittsfläche in Form eines Dreiviertel-Kreisbogens haben und im spitzen Winkel aneinandergesetzt sind. Der in Fig. 7 dargestellte Tiegel 10c setzt sich ebenfalls aus vier Scha lenelementen 142 zusammen, die jedoch eine Querschnittsfläche in Form eines Einviertel-Kreisbogens haben und wiederum im spitzen Winkel aneinandergesetzt sind.

Der in Fig. 8 gezeigte Tiegel 10d besteht aus einem kugel förmigen Hohlkörper 122, der den Vorratsbereich 12 aufnimmt, und einem auf dem kugelförmigen Hohlkörper 122 angeordneten zylinderförmigen Aufsatz 131, in dem sich der Kristallbereich 13 befindet.

Von den in den Fig. 6 bis 8 gezeigten Tiegeln 10b, 10c und 10d sind teilweise nur die nicht-zylinderförmigen inneren Tiegelwände 14 dargestellt. Es gibt Ausführungsbeispiele, bei denen die zugehörigen äußeren Tiegelwände 15 eine zylinder förmige oder auch eine nicht-zylinderförmige Gestalt haben.

Die vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiele sind je weils nur zur Züchtung eines SiC-Einkristalls 32 ausgelegt. Die in den Ausführungsbeispielen gezeigten Vorrichtungen lassen sich jedoch auch ohne weiteres mit geringfügigen Modifikationen zur Herstellung mehrerer SiC-Einkristalle heranziehen.

Der Polytyp des gezüchteten SiC-Einkristalls 32 ist prinzi piell beliebig. Mit den Vorrichtungen lassen sich jeweils alle gängigen SiC-Polytypen wie z. B. 4H-SiC, 6H-SiC oder 15R- SiC herstellen. Auch kubisches SiC vom 3C-SiC-Polytyp kann gezüchtet werden.

Claims

1. Vorrichtung zur Herstellung mindestens eines SiC-Einkri stalls (32) umfassend mindestens

a) einen zumindest teilweise doppelwandigen Tiegel (10, 10a, 10b, 10c, 10d) mit
- 1. einer zwischen einer inneren Tiegelwand (14) und einer äußeren Tiegelwand (15) angeordneten und mit einem Schutzgas befüllten thermischen Homogenisierungszone (19)
und
- 1. einer innerhalb der inneren Tiegelwand (14) angeord neten Tiegelinnenzone (11), die
- 2. mindestens einen Vorratsbereich (12) zur Aufnahme eines Vorrats aus festem SiC (30) und
- 3. mindestens einen Kristallbereich (13) zur Aufnahme jeweils mindestens eines SiC-Keimkristalls (31), auf den der SiC-Einkristall (32) aufwächst, beinhaltet,

und

a) eine die äußere Tiegelwand (15) im doppelwandigen Bereich umgebende, mit der äußeren Tiegelwand (15) induktiv ge koppelte induktive Heizeinrichtung (16).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß zwischen dem Tiegel (10, 10a, 10b, 10c, 10d) und der Heizeinrichtung (16) eine thermische Isolierung (18) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch ge kennzeichnet, daß die thermische Isolierung (18) mit Graphitschaum gebildet ist.

4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (10, 10a, 10b, 10c, 10d) zumindest weitgehend aus Graphit besteht.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (10, 10a, 10b, 10c, 10d) auf einer der Tiegelinnenzone (11) zugewandten Seite mit einem Belag (17), der aus einem Material der Gruppe von Tantal, Wolfram, Niob, Molybdän, Rhenium, Iridium, Ruthenium, Hafnium und Zirkon oder aus einem Material mit wenigstens einem Element der Gruppe be steht, ausgekleidet ist.

6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Tiegelwand (14) mindestens eine Einbuchtung (121) aufweist, die sich in den Vorratsbereich (12) erstreckt.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest die Tiegelinnenzone (11) eine nicht-zylinderförmig Gestalt aufweist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch ge kennzeichnet, daß die Tiegelinnenzone (11) eine Querschnittsfläche aufweist, die durch mehrere im spitzen Winkel aneinandergesetzte Kreisbögen begrenzt ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch ge kennzeichnet, daß die Querschnittsfläche der Tiegelinnenzone (11) durch vier nach außen gewölbte Drei viertel-Kreisbögen begrenzt ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch ge kennzeichnet, daß die Querschnittsfläche der Tiegelinnenzone (11) durch vier nach innen gewölbte Ein viertel-Kreisbögen begrenzt ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch ge kennzeichnet, daß der Vorratsbereich (12) eine kugelförmige Gestalt aufweist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch ge kennzeichnet, daß ein zylinderförmiger Aufsatz (131) zur Aufnahme des Kristallbereichs (13) auf dem kugelförmigen Vorratsbereich (12) angeordnet ist.