DE102009004751B4

DE102009004751B4 - Thermisch isolierte Anordnung und Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls

Info

Publication number: DE102009004751B4
Application number: DE102009004751A
Authority: DE
Inventors: Dr. Straubinger Thomas
Original assignee: Sicrystal AG
Current assignee: Sicrystal GmbH
Priority date: 2009-01-15
Filing date: 2009-01-15
Publication date: 2012-08-09
Anticipated expiration: 2029-01-16
Also published as: DE102009004751A1; US20100175614A1

Abstract

Anordnung zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls (2) umfassend a) einen Züchtungstiegel (3) mit einer elektrisch leitfähigen Tiegelwand (12), b) eine außerhalb des Züchtungstiegels (3) angeordnete induktive Heizeinrichtung (11) zur induktiven Einkopplung eines den Züchtungstiegel (3) aufheizenden elektrischen Stroms (I1) in die Tiegelwand (12), und c) eine zwischen der Tiegelwand (12) und der induktiven Heizeinrichtung (11) angeordnete Isolationsschicht (9; 13; 14; 15), die aus einem Graphit-Isolationsmaterial mit kurzen Kohlenstofffasern besteht, welche eine Faserlänge im Bereich zwischen 1 mm und 10 mm sowie einen Faserdurchmesser im Bereich zwischen 0,1 mm und 1 mm haben.

Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls. Außerdem betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls.
Das Halbleitermaterial Siliziumcarbid (= SiC) wird aufgrund seiner herausragenden physikalischen, chemischen und elektrischen Eigenschaften unter anderem auch als Ausgangsmaterial für leistungselektronische Halbleiterbauelemente, für Hochfrequenzbauelemente und für spezielle Licht gebende Halbleiterbauelemente eingesetzt. Als Basis sind SiC-Volumeneinkristalle in reiner und defektfreier Qualität erforderlich.
SiC-Volumeneinkristalle werden in der Regel mittels physikalischer Gasphasenabscheidung, insbesondere mittels eines Sublimationsverfahrens, hergestellt. Ein solches Sublimationsverfahren wird beispielsweise in der DE 199 31 332 C2 beschrieben. Dabei werden Temperaturen oberhalb 2000°C benötigt. Damit bei diesen Bedingungen die Wände des induktiv beheizten inneren Züchtungstiegels nicht beschädigt werden, wird er im Allgemeinen mit einer Isolationsschicht aus porösem Graphit ummantelt. Da dieses thermische Isolationsmaterial elektrisch leitfähig ist, kommt es bedingt durch die induktive Heizung zu einem Stromfluss in dem porösen Graphit der thermischen Isolationsschicht und als Folge davon zu einer Erwähnung und einem Verschleiß der Isolationsschicht. Im Extremfall kann dies sogar zu Rissen in der Isolationsschicht und/oder an der Innenwand des meistens als Quarzglasrohr ausgeführten Reaktors, in dem sich der thermisch ummantelte Züchtungstiegel befindet, zu einer Überschreitung der maximal zulässigen Temperatur und damit zu dessen Beschädigung oder Zerstörung führen.
In den Druckschriften WO 2007/135695 A1 , US 2006/0144324 A1 , US 2007/0000432 A1 , US 2008/0072817 A1 und WO 20071020092 A1 werden Anordnungen beschrieben, die jeweils einen Züchtungstiegel mit induktiver externer Heizung und eine Isolation auf Basis von Kohlenstofffasern aufweisen, wobei die Isolation zwischen dem Züchtungstiegel und der induktiven Heizung angeordnet ist.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht nun darin, eine Anordnung der eingangs bezeichneten Art anzugeben, die eine lange Standzeit hat und sich auch mehrmals verwenden lässt.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird eine Anordnung entsprechend den Merkmalen des Patentanspruchs 1 angegeben. Die erfindungsgemäße Anordnung umfasst einen Züchtungstiegel mit einer elektrisch leitfähigen Tiegelwand, eine außerhalb des Züchtungstiegels angeordnete induktive Heizeinrichtung zur induktiven Einkopplung eines den Züchtungstiegel aufheizenden elektrischen Stroms in die Tiegelwand, und eine zwischen der Tiegelwand und der induktiven Heizeinrichtung angeordnete Isolationsschicht, die aus einem Graphit-Isolationsmaterial mit kurzen Kohlenstofffasern besteht, welche eine Faserlänge im Bereich zwischen 1 mm und 10 mm sowie einen Faserdurchmesser im Bereich zwischen 0,1 mm und 1 mm haben.
Bei der Faserlänge handelt es sich insbesondere um eine mittlere Faserlänge. Vorzugsweise mindestens 90% der Kohlenstofffasern weisen eine Länge im genannten Bereich, also zwischen 1 mm und 10 mm, auf. Ebenso handelt es sich bei dem Faserdurchmesser insbesondere um einen mittleren Faserdurchmesser, wobei wiederum vorzugsweise mindestens 90% der Kohlenstofffasern einen Durchmesser im genannten Bereich, also zwischen 0,1 mm und 1 mm, haben.
Aufgrund der erfindungsgemäßen Verwendung des Graphit-Isolationsmaterials aus kurzen Kohlenstofffasern wird ein durchgängiger Stromweg innerhalb der thermischen Isolationsschicht vermieden. Dadurch reduziert sich die elektrische Leitfähigkeit des für die Isolationsschicht verwendeten Graphit-Isolationsmaterials, das insbesondere porös ist und vorzugsweise eine niedrigere Dichte als das vorzugsweise ebenfalls aus Graphit bestehende Tiegelmaterial des Züchtungstiegels hat. Mit einem reduzierten Stromfluss innerhalb der thermischen Isolationsschicht nehmen auch die Zahl und die Intensität der Wärmequellen innerhalb der Isolationsschicht ab. Folglich sinkt die thermische Belastung der Isolationsschicht, wodurch diese eine längere Gebrauchsdauer aufweist und öfter verwendet werden kann.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass die induktive Heizleistung aufgrund der schlechteren elektrischen Leitfähigkeit des verwendeten Graphit-Isolationsmaterials zu einem erheblich größeren Anteil dort entsteht, wo sie benötigt wird, nämlich in der Tiegelwand und nicht mehr wie bisher zu einem gewissen Anteil auch in der Isolationsschicht. Ein Aufheizen der thermischen Isolationsschicht ist unerwünscht und kontraproduktiv. Der Einsatz des Graphit-Isolationsmaterials aus kurzen Kohlenstofffasern ist also auch hinsichtlich der zur Beheizung der Züchtungsanordnung erforderlichen Heizleistung positiv zu bewerten. Der Leistungsbedarf sinkt.
Insgesamt lässt sich der SiC-Volumeneinkristall auf diese Weise sehr preiswert herstellen.
Gemäß einer besonderen Ausgestaltung hat das Graphit-Isolationsmaterial eine elektrische Leitfähigkeit im Bereich zwischen 100 Ω^-1m^–1 und 1000 Ω^–1m^–1. Die elektrische Leitfähigkeit von nicht erfindungsgemäßem, dichtem Graphit liegt demgegenüber um mindestens zwei Größenordnungen höher, nämlich bei etwa 10⁵ Ω^–1m^–1 ^. Die hier insbesondere vorgesehene deutlich niedrigere elektrische Leitfähigkeit trägt maßgeblich dazu bei, dass die Isolationsschicht nicht – oder zumindest nur noch in erheblich geringerem Umfang – direkt durch induzierte Ströme aufgeheizt wird.
Gemäß einer weiteren besonderen Ausgestaltung hat das Graphit-Isolationsmaterial eine thermische Leitfähigkeit im Bereich zwischen 0,1 Wm^–1K^–1 und 5 Wm^–1K^–1, und dies insbesondere bei einer Temperatur von mindestens 2000°C. Die thermische Leitfähigkeit von nicht erfindungsgemäßem, dichtem Graphit liegt demgegenüber mindestens 5mal höher, nämlich bei etwa 25 Wm^–1K^–1. Die hier insbesondere vorgesehene deutlich niedrigere thermische Leitfähigkeit trägt maßgeblich dazu bei, dass der Züchtungstiegel thermisch gut isoliert ist und möglichst wenig der für das Kristallwachstum benötigten Wärmeenergie verliert.
Gemäß einer weiteren besonderen Ausgestaltung sind die kurzen Kohlenstofffasern ungeordnet verteilt innerhalb des Graphit-Isolationsmaterials angeordnet. Die Unterdrückung des Stromflusses und damit von Wärmequellen innerhalb der Isolationsschicht ergibt sich bereits bei ungeordnet orientierten Kohlenstofffasern alleine aufgrund ihrer kurzen geometrischen Abmessungen, die einen durchgängigen Stromweg innerhalb der thermischen Isolationsschicht verhindern. Eine Isolationsschicht mit ungeordneten kurzen Kohlenstofffasern lässt sich besonders einfach und preiswert herstellen.
Gemäß einer weiteren besonderen Ausgestaltung sind mindestens 90% der kurzen Kohlenstofffasern geordnet verteilt innerhalb des Graphit-Isolationsmaterials angeordnet. Dadurch lässt sich ein durch die Heizeinrichtung andernfalls innerhalb der Isolationsschicht induzierter Stromfluss besonders effizient unterdrücken.
Gemäß einer weiteren besonderen Ausgestaltung umfasst die Isolationsschicht zumindest einen Teil mit hohlzylindrischer Form und einer zentralen Mittenlängsachse. Die kurzen Kohlenstofffasern sind dabei insbesondere zu mindestens 90% in Richtung der Mittenlängsachse ausgerichtet. Gemäß einer ersten alternativen besonderen Ausgestaltung sind die kurzen Kohlenstofffasern dabei insbesondere zu mindestens 90% senkrecht zur Mittenlängsachse und parallel zueinander ausgerichtet. Gemäß einer zweiten alternativen besonderen Ausgestaltung sind die kurzen Kohlenstofffasern dabei insbesondere zu mindestens 90% senkrecht zur Mittenlängsachse und jeweils in eine radiale Richtung der hohlzylindrischen Form ausgerichtet. Bei jeder dieser drei Ausgestaltungen werden die durch die Heizspule bevorzugt hervorgerufenen induktiven Ringströme innerhalb der hohlzylindrischen Isolationsschicht besonders gut unterdrückt. Die zur Stromführung am besten geeignete Faserlängsrichtung steht jeweils bei dem größten Teil der Kohlenstofffasern senkrecht zur potentiellen Flussrichtung der induzierten Ringströme, die somit sehr gut unterdrückt werden.
Gemäß einer weiteren besonderen Ausgestaltung ist die Isolationsschicht aus einem Rohmaterial hergestellt, in dem mindestens 90% der kurzen Kohlenstofffasern mit einheitlicher Orientierung angeordnet sind. Dadurch resultieren besonders niedrige Herstellungskosten für die Isolationsschicht. Ein Block eines derartigen Rohmaterials lässt sich z. B. herstellen, indem die kurzen Kohlenstofffasern in einem Rüttelsieb mit V-förmigen Vertiefungen mit ihrer Faserlängsrichtung im Wesentlichen einheitlich ausgerichtet und auf eine Unterlage abgelegt werden. Dieser Vorgang wird versetzt mehrfach wiederholt bis eine vollständige Bedeckung der Unterlage erreicht ist. Anschließend werden die Fasern durch Pressung verdichtet. Diese Ablageprozedur wird mehrfach wiederholt. Dadurch entsteht nach und nach ein dichter Block des Rohmaterials, dessen Mikrostruktur eine Vorzugsrichtung der kurzen Kohlenstofffasern aufweist. Aus diesem Rohmaterialblock lässt sich dann problemlos eine hohlzylindrische Isolationsschicht mit einer einheitlichen Faserausrichtung parallel oder senkrecht zur Mittellängsachse herstellen.
Das Rohmaterial für die alternative Ausgestaltung einer hohlzylindrischen Isolationsschicht mit der senkrecht zur Mittellängsachse und radial verlaufenden Faserausrichtung wird mittels eines etwas modifizierten Verfahrens hergestellt. Die Ablage der mittels des Rüttelsiebs ausgerichteten kurzen Kohlenstofffasern erfolgt radial in einer dafür vorgesehenen Form.
Gemäß einer weiteren besonderen Ausgestaltung weist der Züchtungstiegel einen Innendurchmesser von z. B. mindestens 50 mm, insbesondere von mindestens 100 mm, und vorzugsweise von mindestens 200 mm auf. Damit lassen sich besonders große SiC-Volumeneinkristalle, d. h. solche mit einem großen Querschnittsdurchmesser, und dementsprechend sehr große SiC-Substrate herstellen. Die einkristallinen SiC-Substrate werden aus dem SiC-Volumeneinkristall gewonnen, indem sie axial sukzessive als Scheiben senkrecht zur Wachstumsrichtung abgeschnitten bzw. abgesägt werden. Eine Substrathauptoberfläche eines solchen großen SiC-Substrats hat einen Substratdurchmesser von z. B. mindestens 50 mm, insbesondere von mindestens 100 mm, und vorzugsweise von mindestens 200 mm. Je größer die Substrathauptoberfläche ist, umso effizienter kann das SiC-Substrat für die Herstellung von Halbleiterbauelementen weiter verwendet werden. Dadurch sinken die Herstellungskosten für die Halbleiterbauelemente. Aufgrund der erfindungsgemäßen Verwendung des Graphit-Isolationsmaterials aus kurzen Kohlenstofffasern und der dadurch bedingten geringeren Auf heizung im Isolationsvolumen kann eine – insbesondere in radialer Richtung gesehen – dünnere Isolationsschicht als bisher vorgesehen werden. Somit ergibt sich bei gleichem Reaktordurchmesser die Möglichkeit, einen größeren inneren Züchtungstiegel zu verwenden und folglich größere SiC-Volumeneinkristalle zu züchten.
Gemäß einer weiteren besonderen Ausgestaltung weist die Isolationsschicht eine Schichtdicke von höchstens 50 mm, insbesondere von höchstens 30 mm, auf. Die radiale Wandstärke herkömmlicher Isolationsschichten liegt je nach Größe des gezüchteten SiC-Volumeneinkristalls bei bis zu 100 mm. Wie bereits erläutert, gestattet die Verwendung des erfindungsgemäßen Graphit-Isolationsmaterials eine Reduzierung dieser Isolationswandstärke. Bei einem Querschnittsdurchmesser des zu züchtenden SiC-Volumeneinkristalls von etwa 50 mm reicht eine Isolationsschicht mit einer Schichtdicke von insbesondere nur noch maximal 30 mm vollkommen aus. Bei größeren SiC-Volumeneinkristallen mit einem Querschnittsdurchmesser von etwa 100 mm und mehr ist eine Isolationsschichtdicke von insbesondere nur noch maximal 50 mm vollkommen ausreichend. Ein Vorteil so dünner Isolationsschichten besteht u. a. auch darin, dass kleinere Reaktoren und Heizspulen mit einem kleineren Spulendurchmesser verwendet werden können. Insbesondere letzteres führt zu einer verbesserten Einkopplung der Heizleistung in den Züchtungstiegel.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren der eingangs bezeichneten Art anzugeben, das eine günstige Herstellung des SiC-Volumeneinkristalls ermöglicht.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren entsprechend den Merkmalen des Patentanspruchs 12 angegeben. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren handelt es sich um ein solches, bei welchem in einem Kristallwachstumsbereich eines Züchtungstiegels eine SiC-Wachstumsgasphase erzeugt wird und der SiC-Volumeneinkristall mittels Abscheidung aus der SiC-Wachstumsgasphase aufwächst, der Züchtungstiegel eine elektrisch leitfähige Tiegelwand hat, in die zur Aufheizung des Züchtungstiegels mittels einer außerhalb des Züchtungstiegels angeordneten induktiven Heizeinrichtung ein elektrischer Strom induktiv eingekoppelt wird, für eine zwischen der Tiegelwand und der induktiven Heizeinrichtung angeordnete Isolationsschicht ein Graphit-Isolationsmaterial mit kurzen Kohlenstofffasern verwendet wird, welche eine Faserlänge im Bereich zwischen 1 mm und 10 mm sowie einen Faserdurchmesser im Bereich zwischen 0,1 mm und 1 mm haben.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den von Anspruch 12 abhängigen Ansprüchen. Das erfindungsgemäße Verfahren und seine Ausgestaltungen bieten im Wesentlichen die gleichen Vorteile, die bereits im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Anordnung und deren korrespondierenden Varianten beschrieben worden sind.
Weitere Merkmale, Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Es zeigt:
1 ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls mit einem thermisch isolierten Züchtungstiegel, und
2 bis 4 Ausführungsbeispiele von thermischen Isolationsschichten für eine Züchtungsanordnung gemäß 1 aus einem Graphit-Isolationsmaterial mit kurzen und jeweils besonders orientierten Kohlenstofffasern.
Einander entsprechende Teile sind in den 1 bis 4 mit denselben Bezugszeichen versehen.
In 1 ist ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung 1 zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls 2 dargestellt. Sie enthält einen Züchtungstiegel 3, der einen SiC-Vorratsbereich 4 sowie einen Kristallwachstumsbereich 5 umfasst. In dem SiC-Vorratsbereich 4 befindet sich beispielsweise pulverförmiges SiC-Quellmaterial 6, das als vorgefertigtes Ausgangsmaterial vor Beginn des Züchtungsprozesses in den SiC-Vorratsbereich 4 des Züchtungstiegels 3 eingefüllt wird.
An einer dem SiC-Vorratsbereich 4 gegenüberliegenden Innenwand des Züchtungstiegels 3 ist im Kristallwachstumsbereich 5 ein nicht näher dargestellter Keimkristall angebracht. Auf diesem Keimkristall wächst der zu züchtende SiC-Volumeneinkristall 2 mittels Abscheidung aus einer im Kristallwachstumsbereich 5 sich ausbildenden SiC-Wachstumsgasphase 7 auf.
Die SiC-Wachstumsgasphase 7 entsteht durch Sublimation des SiC-Quellmaterials 6 und Transport der sublimierten, gasförmigen Teile des SiC-Quellmaterials 6 in Richtung einer Wachstumsfläche des SiC-Volumeneinkristalls 2. Die SiC-Wachstumsgasphase 7 enthält zumindest Gasbestandteile in Form von Si, Si₂C und SiC₂. Der Transport vom SiC-Quellmaterial 6 zur Wachstumsfläche erfolgt längs eines Temperaturgradienten. Die Temperatur innerhalb des Züchtungstiegels 3 nimmt zu dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 hin ab. Der SiC-Volumeneinkristall 2 wächst in einer Wachstumsrichtung 8, die im in 1 gezeigten Ausführungsbeispiel von oben nach unten, also von der oberen Wand des Züchtungstiegels 3 zu dem unten angeordneten SiC-Vorratsbereich 4, orientiert ist.
Um den Züchtungstiegel 3 ist eine thermische Isolationsschicht 9 angeordnet. Der thermisch isolierte Züchtungstiegel 3 ist innerhalb eines rohrförmigen Behälters 10 platziert, der beim Ausführungsbeispiel als Quarzglasrohr ausgeführt ist und einen Autoklaven oder Reaktor bildet. Zur Beheizung des Züchtungstiegels 3 ist um den Behälter 10 ist eine induktive Heizeinrichtung in Form einer Heizspule 11 angeordnet. Die Heizspule 11 koppelt einen elektrischen Strom I₁ induktiv in eine elektrisch leitfähige Tiegelwand 12 des Züchtungstiegels 3 ein. Der Strom I₁ fließt im Wesentlichen als Kreisstrom in Umfangsrichtung innerhalb der hohlzylindrischen Tiegelwand 12. Die relative Position zwischen der Heizspule 11 und dem Züchtungstiegel 3 kann in Wachstumsrichtung 8 verändert werden, insbesondere um die Temperatur bzw. den Temperaturverlauf innerhalb des Züchtungstiegels 3 einzustellen und bei Bedarf auch zu verändern. Der Züchtungstiegel 3 wird mittels der Heizspule 11 auf Temperaturen von mehr als 2000°C erhitzt.
Der Züchtungstiegel 3 besteht bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 vollständig aus einem elektrisch und thermisch leitfähigen Graphit-Tiegelmaterial. Außerdem hat das als Tiegelmaterial verwendete Graphit eine Dichte von mindestens 90% einer theoretischen Maximaldichte von 3,2 g/cm³. Es handelt sich also um dichten Graphit.
Die thermische Isolationsschicht 9 besteht aus einem Graphit-Isolationsmaterial mit kurzen Kunststofffasern, von denen mindestens 90% eine Länge zwischen 1 mm und 10 mm und einen Durchmesser zwischen 0,1 mm und 1 mm haben. Dieses Graphit-Isolationsmaterial ist weniger dicht als das Graphit-Tiegelmaterial und hat insbesondere eine deutlich geringere elektrische und thermische Leitfähigkeit. Die elektrische Leitfähigkeit liegt beispielsweise bei etwa 500 Ω^–1m^–1 und die thermische Leitfähigkeit bei etwa 1 Wm^–1K^–1. Die gegenüber dem Graphit-Tiegelmaterial deutlich geringere elektrische Leitfähigkeit ist durch die kurzen Kohlenstofffasern der Isolationsschicht 9 bedingt. Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 sind diese Kohlenstofffasern ungeordnet innerhalb des für die thermische Isolationsschicht 9 verwendeten Graphit-Isolationsmaterials angeordnet. Aufgrund der kurzen Kohlenstofffasern ergibt sich kein durchgängiger Stromweg innerhalb der thermischen Isolationsschicht 9, sodass durch die Heizspule 11 ansonsten dort induzierte elektrische Ströme 12 praktisch vollkommen unterdrückt werden. Dies ist vorteilhaft, da sich dann innerhalb der thermischen Isolationsschicht 9 keine strombedingten Wärmequellen ausbilden. Die thermische Isolationsschicht 9 kann folglich mit einer sehr dünnen Schichtdicke (= Wandstärke) von z. B. nur 30 mm oder 50 mm ausgeführt werden, ohne dass sich an der Innenseite des rohrförmigen Behälters 10 eine zu hohe Temperatur einstellt.
In 2 bis 4 sind alternative Ausführungsbeispiele hohlzylindrischer thermischer Isolationsschichten 13, 14 und 15 dargestellt, die ebenfalls aus einem Graphit-Isolationsmaterial mit kurzen Kohlenstofffasern hergestellt sind. Dadurch ergibt sich wiederum die bereits im Zusammenhang mit dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 beschriebene vorteilhafte niedrige elektrische und thermische Leitfähigkeit. Jede der Isolationsschichten 13 bis 15 kann in einer Züchtungsanordnung vergleichbar der gemäß 1 anstelle der dort vorgesehenen thermischen Isolationsschicht 9 eingesetzt werden.
In 2 ist wie in 1 ein Längsschnitt in Richtung einer zentralen Mittenlängsachse der hohlzylindrischen Isolationsschicht 13 durch einen Ausschnitt derselben dargestellt. Die zentrale Mittenlängsachse entspricht dabei im Wesentlichen der Achse der Wachstumsrichtung 8. In 3 und 4 sind dagegen Querschnitte senkrecht zur zentralen Mittenlängsachse durch die Isolationsschichten 14 und 15 gezeigt.
Im Unterschied zu der thermischen Isolationsschicht 9, bei der die Kohlenstofffasern innerhalb des Graphit-Isolationsmaterials ungeordnet vorliegen, ist bei den thermischen Isolationsschichten 13 bis 15 eine gezielte Ausrichtung der kurzen Kohlenstofffasern vorgesehen.
Bei der thermischen Isolationsschicht 13 gemäß 2 sind die kurzen Kohlenstofffasern zu mindestens 90% mit ihrer Faserlängsrichtung in Richtung der zentralen Mittenlängsachse angeordnet. Zum besseren Verständnis ist in 1 bis 4 auch ein kartesisches Koordinatensystem mit den üblichen senkrecht zueinander orientierten Achsen x, y und z eingetragen. Die zentrale Mittenlängsachse und die Wachstumsrichtung 8 sind parallel zu der z-Achse orientiert.
Bei der thermischen Isolationsschicht 14 gemäß 3 sind die kurzen Kohlenstofffasern zu mindestens 90% mit ihrer Faserlängsrichtung senkrecht zur zentralen Mittel-Längs-Achse orientiert. Die kurzen Kohlenstofffasern sind aber ebenso wie bei der Isolationsschicht 13 im Wesentlichen parallel zueinander orientiert. Der Ausrichtungsanteil der kurzen Kohlenstofffasern beträgt dabei jeweils mindestens 90%.
Bei der thermischen Isolationsschicht 15 gemäß 4 sind die kurzen Kohlenstofffasern zu mindestens 90% mit ihrer Faserlängsrichtung zwar auch senkrecht zur zentralen Mittenlängsachse, aber nicht parallel zueinander orientiert. Vielmehr sind sie innerhalb der xy-Ebene bezogen auf die z-Achse (= zentrale Mittenlängsachse) radial orientiert. Diese radiale Orientierung ist in der Darstellung gemäß 4 ebenso wie die parallele Anordnung bei den Ausführungsbeispielen gemäß 2 und 3 schematisch angedeutet.
Bei den Isolationsschichten 13 bis 15 sind die kurzen Kohlenstofffasern also so angeordnet, dass ein erheblicher Anteil von ihnen mit der Faserlängsrichtung senkrecht zu der in Umfangsrichtung verlaufenden Stromflussrichtung eines von der Heizspule 11 induzierten Stroms I₂ zu liegen kommt. Damit bildet sich innerhalb der Isolationsschichten 13 bis 15 ein solcher Strom I₂ nicht oder nicht in nennenswertem Umfang aus.
Zur Verdeutlichung ist in 1 bis 4 innerhalb der Isolationsschicht 9, 13, 14 bzw. 15 die grundsätzliche Stromflussrichtung der im Wesentlichen unterdrückten induzierten elektrischen Ströme I₂ mit eingetragen. Nicht unterdrückt werden dagegen die zur Aufheizung des Züchtungstiegels 3 in der Tiegelwand 12 induzierten elektrischen Ströme I₁, die in der Darstellung gemäß 1 ebenfalls mit eingetragen sind.
Bezugszeichenliste

1: Züchtungsanordnung
2: SiC-Volumeneinkristall
3: Züchtungstiegel
4: SiC-Vorratsbereich
5: Kristallwachstumsbereich
6: SiC-Quellmaterial
7: SiC-Wachstumsgasphase
8: Wachstumsrichtung
9: Isolationsschicht
10: rohrförmiger Behälter (Quarzglasrohr; Autoklav oder Reaktor)
11: Heizspule
12: Tiegelwand
13: Isolationsschicht
14: Isolationsschicht
15: Isolationsschicht
I₁: elektrischer Strom (induziert in Tiegelwand)
I₂: elektrischer Strom (unterdrückt in Isolationsschicht)

Claims

Anordnung zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls (2) umfassend a) einen Züchtungstiegel (3) mit einer elektrisch leitfähigen Tiegelwand (12), b) eine außerhalb des Züchtungstiegels (3) angeordnete induktive Heizeinrichtung (11) zur induktiven Einkopplung eines den Züchtungstiegel (3) aufheizenden elektrischen Stroms (I1) in die Tiegelwand (12), und c) eine zwischen der Tiegelwand (12) und der induktiven Heizeinrichtung (11) angeordnete Isolationsschicht (9; 13; 14; 15), die aus einem Graphit-Isolationsmaterial mit kurzen Kohlenstofffasern besteht, welche eine Faserlänge im Bereich zwischen 1 mm und 10 mm sowie einen Faserdurchmesser im Bereich zwischen 0,1 mm und 1 mm haben.
Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Graphit-Isolationsmaterial eine elektrische Leitfähigkeit im Bereich zwischen 100 Ω^–1m^–1 und 1000 Ω^–1m^–1 hat.
Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Graphit-Isolationsmaterial eine thermische Leitfähigkeit im Bereich zwischen 0,1 Wm^–1K^–1 und 5 Wm^–1K^–1 hat.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die kurzen Kohlenstofffasern ungeordnet verteilt innerhalb des Graphit-Isolationsmaterials angeordnet sind.
Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 90% der kurzen Kohlenstofffasern geordnet verteilt innerhalb des Graphit-Isolationsmaterials angeordnet sind.
Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolationsschicht (13) zumindest einen Teil mit hohlzylindrischer Form und einer zentralen Mittenlängsachse umfasst und die kurzen Kohlenstofffasern zu mindestens 90% in Richtung der Mittenlängsachse ausgerichtet sind.
Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolationsschicht (14) zumindest einen Teil mit hohlzylindrischer Form und einer zentralen Mittenlängsachse umfasst und die kurzen Kohlenstofffasern zu mindestens 90% senkrecht zur Mittenlängsachse und parallel zueinander ausgerichtet sind.
Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolationsschicht (15) zumindest einen Teil mit hohlzylindrischer Form und einer zentralen Mittenlängsachse umfasst und die kurzen Kohlenstofffasern zu mindestens 90% senkrecht zur Mittenlängsachse und jeweils in eine radiale Richtung der hohlzylindrischen Form ausgerichtet sind.
Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolationsschicht (13; 14) aus einem Rohmaterial hergestellt ist, in dem mindestens 90% der kurzen Kohlenstofffasern mit einheitlicher Orientierung angeordnet sind.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Züchtungstiegel (3) einen Innendurchmesser von mindestens 100 mm aufweist.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolationsschicht (9; 13; 14; 15) eine Schichtdicke von höchstens 50 mm, insbesondere von höchstens 30 mm, aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls, bei dem a) in einem Kristallwachstumsbereich (5) eines Züchtungstiegels (3) eine SiC-Wachstumsgasphase (7) erzeugt wird und der SiC-Volumeneinkristall (2) mittels Abscheidung aus der SiC-Wachstumsgasphase (7) aufwachst, b) der Züchtungstiegel (3) eine elektrisch leitfähige Tiegelwand (12) hat, in die zur Aufheizung des Züchtungstiegels (3) mittels einer außerhalb des Züchtungstiegels (3) angeordneten induktiven Heizeinrichtung (11) ein elektrischer Strom (I1) induktiv eingekoppelt wird, c) für eine zwischen der Tiegelwand (12) und der induktiven Heizeinrichtung (11) angeordnete Isolationsschicht (9) ein Graphit-Isolationsmaterial mit kurzen Kohlenstofffasern verwendet wird, welche eine Faserlänge im Bereich zwischen 1 mm und 10 mm sowie einen Faserdurchmesser im Bereich zwischen 0,1 mm und 1 mm haben.
Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass als das Graphit-Isolationsmaterial ein Graphit verwendet wird, dessen elektrische Leitfähigkeit im Bereich zwischen 100 Ω^–1m^–1 und 1000 Ω^–1m^–1 liegt.
Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass als das Graphit-Isolationsmaterial ein Graphit verwendet wird, dessen thermische Leitfähigkeit im Bereich zwischen 0,1 Wm^–1K^–1 und 5 Wm^–1K^–1 liegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass als das Graphit-Isolationsmaterial ein Graphit verwendet wird, bei dem die kurzen Kohlenstofffasern ungeordnet oder geordnet verteilt innerhalb des Graphit-Isolationsmaterials angeordnet sind.
Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Züchtungstiegel (3) mit einem Innendurchmesser von mindestens 100 mm vorgesehen wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolationsschicht (9; 13; 14; 15) mit einer Schichtdicke von höchstens 50 mm, insbesondere von höchstens 30 mm, vorgesehen wird.