DE2311573A1 - Verfahren und vorrichtung zur bildung von einkristallen - Google Patents

Description

F.PHH. 6380.

GDNTHFR M. DAVID

Anmelder: K. Y. fiüLV:- tLO,iLAMPENFASRIlKl« Ai»e: PHN- 6380 5. März 1973

Verfahren und Vorrichtung zur Bildung von Einkristallen.

Sie Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bildung eines Einkristalls duroh Kristallisation aus einer Masse in flüssiger Phase in einem zylindrischen Raum, der sich langsam in bezug auf eine Zone verschiebt, in der Erhitzung durch Strahlung stattfindet und die mit einem steilen Gradienten endet.

Die Bildung einkristalliner Stäbe, insbesondere von Halbleitermaterialien, mit einem grossen Querschnitt und einer guten Kristallqualität, «as für die Herstellung einer HOohstzahl von Anordnungen in derselben Soheibe eines Stabes erforderlich ist, ergibt zahlreiche den bekannten Verfahren inhärente Schwierigkeiten. Bei den Verfahren zum Kristallisieren in einer flüssigen Phase erfordern die grossen Abmessungen der Grenzfläche zvisohen Flüssigkeit

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und Feststoff flache oder in Richtung auf den Feststoff leicht konvexe Isothermen, wobei die Isothermen, die in Richtung auf den Feststoff konkav sind, die Neigung haben, den Beginn von Versetzungen am Umfang in Richtung auf die Achse des Stabes fortzusetzen.

Bei einem Verfahren zum Anwachsen in Lösung muss die Kristallisationsisotherae ebenfalls zu einer flachen oder in Richtung auf den Feststoff leicht konvexe Form neigen, aber ist auseerdem ein steiler Kristallisationsgradient erforderlich. Dieser Gradient bestimmt die Anwachsgeschwindigkeit, die vorzugsweise maximal werden muss, aber dieser Gradient ist infolge der thermodynamischen Anforderungen in bezug auf die Keimbildung beschränkt, wobei die maximale Anwachsgeschwindigkeit durch diese Anforderungen bestimmt wird.

Ee wurde festgestellt, dass beim Durchführen eines derartigen Verfahren« die Bildung eines steilen Gradienten konkave Isothermen auf dem Pegel dieses Gradienten herbeiführt, was auf die Weise zurückzuführen ist, auf die die Wärme aus dem verwendeten Raum abgeleitet wird. Dies ist besonders nachteilig, sowohl am Anfang als auch während der Bildung des Einkristalls, ungeachtet der Tatsache, ob diese Kristallbildung mit oder ohne Keim anfängt. Zum Erhalten ein·· Einkristall· soll nämlich die Keimbildung, wenn kein Keim benutzt wird, in einem Punkt anfangen, was dadurch erreicht wird, da·· am End· d·· Räume·, das zuerst in die Zone des Kristallisationsgradienten gelangt, spitzig, länglich oder kegelig gestaltet wird. Bei Anwendung eine· Keim·· weist dieser einen kleinen Querschnitt auf oder wird er entsprechend spitzig oder kegelig gestaltet. Diese Maaanahm« hat eine beträchtliche Wärmeableitung an der Spitze und

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länge der kegeligen Oberfläche zur Folge und erteilt den Isothermen dee Gebietes der ersten Keimbildung eine in Richtung auf den Feststoff konkave Form, die annähernd der des kegeligen Teiles gleich ist.

Eb wurde bereite vorgeschlagen, die Wärmeableitung an dem engeren Teil des Kristallisationsraumes in dem axialen Gebiet dadurch zu verbessern, dass, mit Ausnahme dieees Gebietes, Räume mit sehr dicken Wänden verwendet werden. Dicke Wände bringen jedoch einen zu grossen Aussendurchmesser mit sich, während die Temperatur und auch der Wert des Gradienten nicht mit genügender Genauigkeit eingestellt und aufrechterhalten werden können. Auch ist es bekannt, an dem engeren Ende des Raumes, fluchtrecht zu dem obengenannten kegeligen Teil, einen Metall- oder Quarzglasstab zu befestigen, der die Wärmeübertragung von dem Punkt der ersten Keimbildung an erhöhen soll. Dieses Verfahren wird insbesondere sum Anwachsen aus einer Flüssigkeit verwendet und ist von Hemmat und Weinstein in einem Artikel in "Journal of Electrochemical Society¹⁴, April 1967t S. 403 beschrieben.

Die durch den auf diese Weise angebrachten Stab erhaltene Verbesserung bezieht sich auf eine sehr beschränkte Zone an der Spitze des kegeligen Endes des rohrförmigen Raumes und beeinflusst die Isothermen der höher liegenden Gebiete, insbesondere bei einem Stab mit grossem Durchmesser, in ungenügendem Masse, während beim Fortechreiten der Kristallisationsfront von dem kleinen Durchmesser zu dem grossen Durchmesser des Kegele Versetzungen auftreten.

Die Erfindung bezweokt insbesondere, die Kaohteile

der bekannten Verfahren zu vermeiden und die Herstellung einkristalliner Stäbe grossen Durchmessers, insbesondere aus einem zusammen-

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gesetzten Halbleitermaterial, zu ermöglichen.

Weiter bezweckt die Erfindung, die Herstellung einkristalliner Stäbe mit einer Mindestzahl an Versetzungen und Kristallfehlern zu ermöglichen.

Ausserdem bezweckt die Erfindung, das Anwachsen eines Einkristalls aus einer flüssigen Phase dadurch zu ermöglichen, dass man dieses Anwachsen allmählich gemäss ebenen oder in Richtung auf den Feststoff leicht konvexen Isothermen verlaufen und insbesondere von der ersten Keimbildung an stattfinden lässt.

Bei der Erfindung werden die verschiedenen Isothermen berücksichtigt, die sich in der Flüssigkeit und in dem sich bildenden Kristall einstellen, und bezweckt, diesen Isothermen eine günstige Form zu geben und diese Form aufrechtzuerhalten, insbesondere mit Rücksicht auf die erste Keimbildung und in den in der Nähe dieses Punktes liegenden Gebieten.

Nach der Erfindung ist das Verfahren zur Bildung eines Einkristalle durch Kristallisation aus einer Masse in flüssiger Phase in einem zylindrischen Raum, der sich langsam in bezug auf eine Zone verschiebt, in der Erhitzung durch Strahlung stattfindet und die mit einem steilen Gradienten endet, dadurch gekennzeichnet, dass ein Umdrehungskörper, der zu dem genannten Raum koaxial ist und dessen Durchmesser etwa gleich dem des Raumes ist und der aus einem Material besteht, dessen thermische Eigenschaften denen der genannten Flüssigkeit annähernd gleich sind, mechanisch mit dem genannten Raum an der Stelle verbunden ist, an der die Kristallisation anfängt, wobei die Dicke dieses Körpers am Umfang grosser als in dem Gebiet rings um die Achse ist, und dass das Gebilde des genannten Raumes und des ge-

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nannten Körper«, die miteinander über die ganze Ausdehnung ihrer einander gegenüber liegenden Oberflächen in guter thermischer Verbindung stehen, sich langsam in beaug auf die genannte Erhitzung*zone verschiebt.

Der Körper, der thermische Eigenschaften aufweist, die denen der flüssigen Masse annähernd gleioh sind, bildet eine Verlängerung dieser Masse. Sie Form der Isothermen in der Masse und insbesondere an Umfangsteil dieser flüssigen Masse wird durch den genannten Körper verändert, wobei die Isotherme durch den kältesten Punkt der genannten Masse z.B. nicht mehr mit der kegeligen Form der Aussenoberflache des Endes des Raumes in Uebereinstimmung ist. Dagegen nimmt diese Isotherme eine deutlich konvexe Form an infolge der Form des Körpers, dessen Sickenuntersohiede in der Mitte eine grossere Ableitung des Värmestromes als an dem Umfang herbeiführen. Sie Richtung des Wärmestromes, die zu den Isothermen in dem Gebiet des Endes senkrecht ist, ist bei Räumen -vom üblichen Typ mit einem kegeligen Ende zentrifugal und ist bei Räumen mit einem Körper nach der Erfindung zentripetal.

Ser mit dem Raum verbundene Körper kann flüssig oder fest sein.

In dem Falle, in dem der Körper nach der Erfindung flüssig ist, befindet er sich in einem Gefäss, das einen doppelten Boden des Kristallisationsraumes bildet. Bei einer bevorzugten Ausführungsform dieses Gefässes ist der Boden vorzugsweise konkav; sonst ist er flach oder sogar leioht konvex, wobei der Kristallisationsraum vom gewöhnlich verwendeten Typ kegelig ist. Gleich wie bei den bekannten Verfahren kann ein Keim verwendet werden. Sie Flüssigkeit, die den

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Körper bildet, ist i.B. dieselbe Flüssigkeit, die für das Lösungsmittel verwendet wird, von dem aus die Kristallisation durchgeführt wird, oder wenigstens eine Flüssigkeit mit einer spezifischen Wärme und einer Wärmeleitfähigkeit, die denen des anwachsenden Kristallmaterials etwa gleich sind. Es ist bei dieser Ausführungeform von Bedeutung, einen Raum mit minimaler Wanddicke au verwenden, der eine gute Wärmeleitfähigkeit aufweist und für Wärmestrahlung durchlässig ist, so dass die Störungen, die von diesem Raum in dem Netz von Isothermen herbeigeführt werden können, minimal sind.

In dem Falle, in dem der Körper nach der Erfindung fest ist, kann er einen integrierenden Teil des Kristallisationsraumes bilden oder an oder in diesem Raum angebracht sein.

Wenn der genannte Körper einen integrierenden Teil des Raumes bildet, besteht er aus einer einzigen Yerdickung eines Endes des Raumes, welche Verdiokung an dem Umfang des Raumes beträchtlich grosser als an desser Achse ist. In dieser bevorzugten Aueführungsform, bei der das Innere des Raumes ein kegeliges Ende aufweist, wie dies für die bekannten Kristallisationsräume üblich ist, ist dieser Raum ebenfalls auf der Aussenseite konkav. Sie Materialdicke ist also in der Mitte minimal nnd die Wärmeableitung wird dadurch erleichtert.

Wenn der Körper an dem Raum angebracht wird, kann er aus einem Ring oder einer plankonkaven oder bikonkaven Scheibe bestehen, die auf der Aussenseite des flachen oder kegeligen Bodens des Raumes angebracht wird.

Wenn der Körper nach der Erfindung in dem Raum angebracht wird, besteht er vorzugsweise aus einer Masse, die aus dem-

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selben Material wie der zu bildende Einkristall hergestellt ist. Diese Masse erfüllt die Funktion eines Keimes und muss dazu alle erforderlichen Eigenschaften aufweisen, unter denen eine obere Fläche, die mit der Flüssigkeit in Kontakt ist und für epitaktische Ablagerung geeignet wird»

Sie Verbesserungen, die bei den Verfahren zum Anwachsen in Lösung in Räumen von üblichen Typ erzielt werden können, können ebenfalls bei dem Verfahren nach der Erfindung erzielt werden. Es ist günstig, an dem Körper nach der Erfindung, fluchtrecht zu dessen Achse und in gutem thermischem Kontakt, einen Stab aus Metall oder einem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit anzubringen, der zur Ableitung der Warme von dem Punkt der ersten Keimbildung an dient, wodurch die konvexe Form der Isothermen in dem Raum verstärkt wird.

Die Erfindung kann bei den Bearbeitungen zum Anwachsen von Kristallen, insbesondere von Halbleitereinkristallen, durch stufenweise Abkühlung einer Flüssigkeit angewendet werden. Eine besonders günstige Anwendung betrifft das Anwachsen aus einer Lösung von Stäben aus einem Ill-V-Halbleitermaterial, wie Galliumphosphid, weil die Anwendung dieser Verbindungen eine sehr hohe Einkristallgüte und maximale Abmessungen erfordert.

Einige Ausführungsformen der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 einen schematischen Schnitt durch einen Raum zum Wachsen eines Einkristalls, der die Isothermen in der flüssigen oder festen Masse darstellt, und

Figuren' 2-6 Schnitte durch verschiedene Ausführungs-

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formen eines Raumes zum Anwachsen eines einkristallinen Stabes nach der Erfindung.

Ein Verfahren zum kristallinen Anwachsen aus einer

flüssigen Phase wird in einem zylindrischen vertikalen Raum 1 durchgeführt, dessen unteres Ende mit einem kegeligen Teil 2 endet. Dieser Raum wird über die ganze Hb'he erhitzt. Die Wärmezufuhr erfolgt in radialer Richtung und ist mit den Pfeilen 5 angedeutet. Der Raum 1 enthält eine Flüssigkeit 4· Die Kristallisation beginnt an der Spitze des Kegels. Ein starker Abkühlungsgradient muss eingestellt werden, wobei sich dieser Gradient anschliessend allmählich über die ganze Flüssigkeitssäule 4 wieder aufwärts erstrecken muss. Nach der Erfindung wird ein flüssiger oder fester Körper 5 unter dem Raum 1 befestigt, wobei die Masse in der Mitte eine viel geringere Höhe als am Umfang aufweist. Dieser Körper wird in einer Umgebung angeordnet, in der die Wärmeableitung in einer Richtung erfolgt, die mit den Pfeilen 6 angedeutet ist.

Ad Anfang der Bearbeitung wird gefunden, daes das

Vorhandensein des Körpers 5 die Bildung von in Richtung auf den Feststoff konvexen Isothermen zur Folge hat; die Isotherme a, _b_ in dem oberen Teil der Säule sind nahezu flach; die Isothermen e_, f_, £ in dem unteren Teil der Anordnung werden durch das Vorhandensein des Körpers und durch die konkave Form der unteren Oberfläche des Körpers beeinflusst und sind in Richtung auf den Feststoff konvex. Die zwischenliegenden Isothermen sind ebenfalls konvex, im Gegensatz zu den Isothermen, die beim Fehlen des Körpers aufgenommen werden könnten und die mit gestrichelten Linien in Fig. 1 dargestellt sind.

Der bei 5 in Fig. 1 dargestellte Körper kann verschiede-

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ne Formen aufweisen, von denen einige beispielsweise in den Figuren bis 6 dargestellt sind.

In Fig. 2 besteht der Körper aus einer flüssigen Masse

11 in einem Gefass 12, das ebenfalls oberhalb der Masse 11 ein Gefäss 13 vom gevShnlich verwendeten Typ enthalt. Der Boden 14 des Gefasses

12 ist z.B. flach und der des Raumes 13 ist kegelig. Der Raum 13 enthält eine Flüssigkeit 16, aus der die Kristallisation durchgeführt werden muss. Der Boden des Gefässes 12 kann konkav oder konvex sein, wie mit den gestrichelten Linien 16 bzw. 17 angegeben ist, wobei die konvexe Form dieses Bodens derartig sein muss, dass der Pegel der Flüssigkeit 11 am Umfang bedeutend höher als an der Stelle der Achse der Gefasse liegt. Wenn nach Erhitzung des Gebildes auf eine gleiche Temperatur ein steiler Abkühlungsgradient in bezug auf die Anordnung axial und von unten nach oben verschoben wird, sind die die Kristallisationsfront bestimmenden Iaothermen in dem steilen Abkühlungsgebiet nach wie vor in Richtung auf den Feststoff konvex, insbesondere an dem Ende des Raumes 13 und auf den direkt oberhalb dieses Endes liegenden Pegeln.

Dies trifft auch für die Anordnung nach Fig. 3 zu. Eine Flüssigkeit, von der aus eine gleichmassige Kristallisation durchgeführt wird, befindet sich in einem Raum 21, dessen Boden 23 sehr dick, auf der Innenseite kegelig und auf der Aussenseite bei konkav ist.

Der Raum 31 in Fig. 4 weist die Form auf, die für die zur Kristallisation in Lösung verwendeten Räume üblich ist, und hat einen kegeligen Boden 37, der einen Keim 35 umfassen kann; dieser Raum 31 enthält eine Lösung 32, aber unter diesem Raum ist eine feste

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Hasse 33 angebracht, die kegelige Flächen besitzt, die aich in guter Berührung dem Boden des Raumes 31 anschliessen. Um die konvexe Form der Isothermen auf dem Pegel des Keimes 35 zu verstärken, ist ein Looh 36 in der Mitte des Körpers 33 angebracht.

In Fig. 5 weist der dargestellte Raum 41 ι der eine

Lösung 42 enthält, einen konvex gewölbten Boden 44 auf. In dem Raum ist unter der Lösung ein fester Körper 43 angeordnet, wobei die GrenzflSche zwischen diesem Körper und der Lösung kegelig gestaltet ist. Der Körper 43 ist aus einem Material hergestellt, das weder mit der Flüssigkeit 42, noch mit den Wänden des Raumes 41 reagiert und das keine Gefahr einer unerwünschten Verunreinigung des gebildeten Kristalls mit sich bringt.

Der in den Boden des Raumes gesetzte Körper kann auch aus einem Keim bestehen.

In Fig. 6 ist ein Raum 5¹ dargestellt, dessen Boden eine konkave kegelige Form aufweist und der eine Flüssigkeit 52 enthält, von der aus eine Kristallisation durchgeführt wird. Ein Keim dessen Durchmesser gleich dem Innendurchmesser des Raumes 51 ist und der sich dem Boden 54 anschliesst, wird in die Flüssigkeit gebracht und erfüllt die Funktion des nach der Erfindung angebrachten Körpers. Die obere Fläche 55 des Keimes weist vorzugsweise die Form einer Kristallisationsisotherme auf, die flach oder leicht konvex ist, wenn sie sich in einem genügenden Abstand von dem Boden 54 befindet.

Vorzugsweise wird ein Stab 56 mit guter Wärmeleitfähigkeit mit dem Boden 54 in Kontakt gebracht, um die Wärmeableitung in dem axialen Teil zu verbessern.

Die Kristallisation wird auf der Fläche 55 des Keimes

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durchgeführt und bildet einen epitaktischen Niederschlag, der eine Fortsetzung des Kristallgitters des Keimes bildet, der selbstverständlich optimale Kristall- und Reinheitseigenschaften aufweisen muss und insbesondere frei von Versetzungen sein muss. Der Keim kann gegebenenfalls aufs neue verwendet werden.

Zur Bildung eines Stabes aus z.B. Galliumphosphid durch das Verfahren zum Anwachsen aus einer Lösung kann ein Raum aus Siliciumoxyd verwendet werden, der von dem für Fig. 4 beschriebenen Typ ist, einen Innendurchmesser von 25 mm aufweist und am unteren Ende eine feste Masse enthalt, die am Umfang eine Dicke von 25 mm aufweist und aus rostfreiem Stahl besteht. Das verwendete Lösungsmittel ist Gallium und eine Phosphorladung wird in einem Gebiet des Raumes oberhalb des Galliums angebracht. Der Raum wird geschlossen und in einem Vakuum zugeschmolzen. Es wird ein vertikaler Ofen verwendet, in dem von oben nach unten eine mittlere Temperaturzone, z.B. 400*C für den Phosphor, eine Erhitzungszone mit einer fiber eine groese Länge nahezu gleichmässigen Temperatur, eine Zone mit einem starken Gradientent 100*/cm mindestens von der Temperatur der warmen Zone zu der beabsichtigten Kristallisationstemperatur und dann eine Abkühlungszone erhalten werden können.

Der Raum wird in den Ofen gesetzt und in die Lage gebracht, in der die Grenzfläche zwischen Keim und Flüssigkeit, oder, wenn kein Keim verwendet wird, die Spitze des Kegele die beabsichtigte Kristallisationstemperatur in der obenerwähnten Zone mit starkem Temperaturgradienten aufweist. Der Ofen wird auf Temperatur gebracht, wobei die heisse Zone bei einer Kristallisationstemperatur von 1030^eC

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auf 1100*C gebracht wird. Sobald sich das Gleichgewicht eingestellt hat, wobei eine geringe Dicke des Keimes sich in den meisten Fällen gelSet hat, wird der Baum mit einer Geschwindigkeit von 1 mm pro Tag nach unten versohoben.

Es sei bemerkt, dass das Verfahren nach der Erfindung sowohl bei waagerechter als auch bei senkrechter Kristallisation verwendet werden kann.

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Claims (1)

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   PATENTANSPRÜCHE ι

   1. Verfahren zur Bildung eines Einkristalle durch Kristallisation aus einer Masse in flüssiger Phase in einem zylindrischen Raum, der sich langsam in bezug auf eine Zone verschiebt, in der Erhitzung durch Strahlung stattfindet und die mit einem steilen Gradienten endet, dadurch gekennzeichnet, daas ein Umdrehungskörper, der zu dem genannten Raum koaxial ist und dessen Durchmesser etwa gleich dem Durchmesser des Raumes ist und der aus einem Material hergestellt ist, dessen thermische Eigenschaften denen der genannten Flüssigkeit annähernd gleich sind, mechanisch mit dem genannten Raum an der Stelle verbunden ist, an der die Kristallisation anfängt, wobei die Dicke dieses Körpers am Umfang grosser als im Gebiet rings um die Achse ist, und dass das Gebilde des genannten Raumes und des genannten Körpers, die über die ganze Ausdehnung ihrer einander gegenüber liegenden Oberflächen miteinander in guter thermischer Verbindung stehen, sich langsam in bezug auf die genannte Erhitzungszone verschiebt.

   2. Verfahren zur Bildung eines Einkristalls nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der genannte Körper aus einer flüssigen Masse besteht, die sich in einem Gefäss befindet, das einen doppelten Boden des Kristallisationsraumes bildet.

   3« Verfahren zur Bildung eines Einkristalls nach An-

   epruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der genannte Körper aus einer festen Masse besteht, die an einem Ende des Kristallisationsraumes angebracht ist.

   4. Verfahren zur Bildung eines Einkristalls nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der genannte Körper aus einer

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   Masse besteht, die aus denselben Material wie der zu bildende Einkristall besteht und in dem Kristallisationsraum angebracht ist, wobei die obere Fläche des genannten Körpers derart bearbeitet ist, dass eine epitaktische Ablagerung aus der genannten Flüssigkeit stattfindet, 5· Verfahren zur Bildung eines Einkristalls nach einem der

   Ansprüche 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, dass ein Wärmeableitungsstab mit dem genannten Körper in guten thermischen Kontakt gebracht
   wird und fluchtrecht zu der Achse dieses Körpers liegt.

   6. Vorrichtung zur Bildung eines Einkristalls durch Kristallisation aus einer Masse in flüssiger Phase, die einen zylindrischen senkrechten Raum und Mittel zur Erhitzung des Raumes durch Strahlung und zur Einstellung eines steilen Tempern'urgradienten an einem Ende des Raumes enthält, dadurch gekennzeichnet, dass der genannte Raum an dem betreffenden Ende einen Umdrehungskörper enthält, der zu dem genannten Raum koaxial ist und dessen Durchmesser nahezu gleich dem
   Durchmesser dieses Raumes ist und der aus einem Material hergestellt ist, dessen thermische Eigenschaften denen der genannten Flüssigkeit annähernd gleich sind, wobei die Dicke des Körpers am Umfang grosser als im axialen Gebiet ist.

   7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
   dass der genannte Körper aus einer flüssigen Masse besteht, die sich in einem Gefäss befindet, das einen doppelten Boden des Kristallinsationsraumes bildet.

   Θ. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,

   dass der genannte Körper aus einer Verdickung der Wand des Endes
   besteht, wobei das Ende dieses Raumes auf der Innenseite kegelig und auf der Aussenseite konkav ist.

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   9· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,

   dass der genannte Körper aus einer Scheibe besteht, die Bit der Aussenseite gegen das Ende des genannten Raumes gedrückt wird.

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