DE1136670B

DE1136670B - Tiegel zum Aufziehen von Kristallen aus einer darin befindlichen Schmelze und Verfahren zum Aufziehen von Kristallen aus einer Schmelze unter Anwendung eines solchen Tiegels

Info

Publication number: DE1136670B
Application number: DEN18265A
Authority: DE
Inventors: Boudewijn Okkerse
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1959-05-05
Filing date: 1960-05-02
Publication date: 1962-09-20
Also published as: US3033660A; NL238924A; CH407051A; GB953538A

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

N18265IVc/12c

ANMELDETAG: 2. MAI 1960

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 20. SEPTEMBER 1962

Von durch Aufziehen von Kristallen aus einer Schmelze erhaltenen Einkristallen aus halbleitendem Material, wie Germanium, Silicium und intermetallischen Verbindungen wird gefordert, daß sie homogen sind, d. h. daß ihr Kristallgitter wenig Dislokationen aufweist und daß die physikalischen Eigenschaften, z. B. der spezifische Widerstand, in sämtlichen Punkten des Kristalles die gleichen sind.

Bei einem bekannten Verfahren wird die Schmelze in einem zylindrischen Tiegel mit flachem oder konkavem Boden erzeugt, wonach ein Keimkristall mit der Schmelze in Berührung gebracht und dann langsam aufgezogen wird, wobei Material auskristallisiert und am Keim anwächst.

Die Homogenität des dabei gebildeten Körpers kann Abweichungen aufweisen; sie kann in der Richtung des Aufziehens, d. h. in vertikaler Richtung, und senkrecht zu dieser Richtung abweichen. Die Homogenität in der vertikalen Richtung wird u. a. von der Zusammensetzung der Schmelze und von Änderungen in der Aufziehgeschwindigkeit beeinflußt. Die Faktoren, welche die Homogenität in der Querrichtung beeinflussen können, waren jedoch nicht genau bekannt.

Es ist weiter bekannt, den Keim während des Aufziehvorganges zu drehen, um Dislokationen und andere Fehler im Kristall zu vermeiden. Es hat sich herausgestellt, daß diese Maßnahme das Auftreten solcher Fehler zwar in erheblichem Maße, jedoch nicht völlig, beseitigt.

Als wichtige Ursache für das Auftreten von Schwankungen in der Schmelze müssen unkontrollierbare Konvektionsströme und/oder Wirbel betrachtet werden.

Um nun Temperaturschwankungen in dem Teil der Schmelze, der sich unmittelbar unter dem Kristall befindet, zu vermeiden, wird ein Tiegel verwendet, bei dem erfindungsgemäß über dem Boden und unter dem aufzuziehenden Kristall eine Scheibe vorgesehen ist, deren Durchmesser mindestens gleich demjenigen des Kristalls ist.

Infolge der Scheibe finden die Konvektionsströme im flacheren Teil der Schmelze über dieser Scheibe einen größeren Strömungswiderstand vor als im tieferen Teil der Schmelze, der nachstehend als Ringkanal bezeichnet wird, während die Strömungen im Ringkanal die Homogenität der Schmelze fördern, sowohl hinsichtlich der Temperatur als auch in bezug auf die Zusammensetzung. Außerdem wird bei der üblichen Drehung des Kristalls um seine Achse die verhältnismäßig dünne Schicht der Schmelze unter dem Kristall stark gerührt.

Tiegel zum Aufziehen von Kristallen aus einer darin befindlichen Schmelze

und Verfahren zum Aufziehen von Kristallen aus einer Schmelze unter Anwendung

eines solchen Tiegels

Anmelder:

N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken, Eindhoven (Niederlande)

Vertreter: Dr. rer. nat. P. Roßbach, Patentanwalt, Hamburg 1, Mönckebergstr. 7

Beanspruchte Priorität: Niederlande vom 5. Mai 1959 (Nr. 238 924)

Boudewijn Okkerse, Eindhoven (Niederlande), ist als Erfinder genannt worden

Vorzugsweise ist die Scheibe zylindrisch und ihre Oberseite vorzugsweise flach oder nahezu flach ausgebildet.

Der Innendurchmesser des Tiegels ist vorzugsweise mindestens das Zweifache des Durchmessers der Scheibe. Der zwischen der Scheibe und dem Tiegel entstehende Ringkanal hat dann eine derartige Breite, daß der Strömungswiderstand sowohl für die horizontalen als auch für die vertikalen Konvektionsströme niedrig genug ist. Infolgedessen ist eine störende Einwirkung des Wärmeaustausches zwischen der Seitenwand des Tiegels und der Schmelze an der Stelle des anwachsenden Krisalls kaum merkbar.

Die Oberseite der Scheibe befindet sich in bezug auf den Boden des Tiegels vorzugsweise in einer Höhe, die mindestens ein Drittel des Durchmessers der Scheibe beträgt. Bei einer derartigen Höhe ist ein etwaiger horizontaler Temperaturgradient im Boden des Tiegels auf der Oberseite der Scheibe kaum spürbar. Die Temperatur auf der Oberseite wird dabei mehr durch den Wärmeaustausch zwischen der Scheibe und der umgebenden Schmelze beeinflußt, in der keine großen Temperaturänderungen vorkommen.

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Vorzugsweise wird während des Aufziehvorganges der Abstand zwischen Kristall und Scheibe konstant gehalten.

Dies kann z. B. dadurch erfolgen, daß die Scheibe vertikal bewegbar in bezug auf den Tiegel ausgebildet und während des Aufziehens des Kristalls allmählich in dem Maße herabbewegt wird, wie der Pegel der Schmelze abfällt. Die Scheibe kann auf einem durch eine Öffnung im Boden hindurchgeführten Stiel,

der Öffnung und dem Stiel soll dabei so gering sein, daß der aufwärts gerichtete Druck infolge der Oberflächenspannung größer als der hydrostatische Druck der Schmelze ist.

Der hydrostatische Druck der Schmelze darf nicht über diesen aufwärts gerichteten Druck hinausgehen, so daß z.B. bei Anwendung eines Spielraumes von 0,2 mm der Pegel einer Germaniumschmelze höch-

Schmelze9 übertragen, wodurch in dieser Konvektionsströme entstehen.

Die Scheibe 4 ist so eingestellt, daß ihre Oberseite 10 in einer Höhe von 4 mm unter dem Pegel der 5 Schmelze liegt. Hierbei werden die Konvektionsströme von der über der Scheibe 4 befindlichen Schmelze ferngehalten und verlaufen im Ringkanal 11. Ein stabförmiger Germaniumkristall 12 mit einem Durchmesser von 15 mm ist oberhalb der Scheibe 4 mittels dessen ihre Lage von außen her regelbar ist, io mit der Schmelze in Berührung und wird mit einer angeordnet sein. Der Spielraum zwischen der Wand Geschwindigkeit von 1 mm in der Minute heraufgezogen, wobei er weiter wächst. Gleichzeitig kann der Kristall um seine senkrechte Achse gedreht werden. Während des Aufziehens fällt der Pegel der Schmelze 15 im Tiegel ab. Die Scheibe 4 wird jetzt allmählich herabbewegt, so daß die Höhendifferenz zwischen dem Pegel der Schmelze und der Oberseite 10 der Scheibe 4 mm bleibt.

Die Stromstärke in der Spule wird so geregelt, daß

stens gut 8 cm über dem Boden liegen darf, was für ao der Durchmesser des anwachsenden Kristalls auf die Praxis im allgemeinen genügt. Der konstante Ab- 15 mm bleibt, so daß er in horizontaler Richtung nicht stand zwischen dem Kristall und der Scheibe kann
auch dadurch aufrechterhalten werden, daß während
des Aufziehens des Kristalls dem Tiegel Schmelze in
einer solchen Menge zugeführt wird, daß der Pegel 25
der Schmelze im Tiegel konstant ist. Der Tiegel steht
zu diesem Zweck vorzugsweise mittels eines Kanals
mit einem Behälter in Verbindung, dessen Rauminhalt
änderbar ist. Vorzugsweise besteht dieser Behälter aus

einem unter dem Tiegel angeordneten Zylinder mit 3° Erhöhung 22 mit einem Durchmesser von 20 mm und Kolben. Zwischen dem Kolben und dem Zylinder ist einer Höhe von 10 mm aufweist, die eine flache Oberseite 23 hat.

Der Tiegel 20 ruht auf einem Graphitboden 24 mit einem beiderseits vorstehenden Rand 25. Dieser Rand ruht auf einem an der Oberseite verschlossenen Hohlzylinder 26 aus Graphit. Hierdurch ergeben sich zwi-

über der Scheibe 4 hervorsteht.

Beispiel II

Es wird eine Vorrichtung nach Fig. 2 verwendet. 20 bezeichnet einen zylindrischen Tiegel aus Graphit mit einem Innendurchmesser von 50 mm, wobei der Boden 21 an Stelle einer Scheibe eine zylindrische

wiederum ein geringes Spiel zulässig, sofern der aufwärts gerichtete Druck infolge der Oberflächenspannung auch hier größer als der hydrostatische Druck der Schmelze ist, mit der der Behälter gefüllt ist.

Der Pegel der Schmelze wird bevorzugt in einer Höhe von höchstens 6 mm über der Oberseite der Scheibe gehalten.

An den Figuren, die die Vorrichtungen zum Teil im Schnitt, zum Teil schaubildlich zeigen, wird die Vorrichtung an Hand von Beispielen erläutert.

Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung, bei der die Scheibe senkrecht beweglich ausgeführt ist;

sehen dem Boden 21 und der Oberseite des Zylinders 26 zwei Räume 27 und 28 mit waagerechten Begrenzungsflächen.

In den Zylinder 26 paßt mit einem Spiel von 0,1 mm ein senkrecht bewegbarer Kolben 29 mit einer Kolbenstange 30. Der Zylinder 26 und der Kolben 29 bilden zusammen einen Behälter 31 mit veränderlichem Rauminhalt. Der Behälter 31 ist mit dem Tie-

Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung, bei der die Scheibe
eine feste Lage in bezug auf den Tiegel hat und der 45 gel 20 durch einen Kanal 32 verbunden, der zum Teil Tiegel mit einem Behälter verbunden ist. durch ein stabförmiges Verbindungsstück 33 verläuft,

das zwischen der Oberseite des Zylinders 26 und dem Boden 21 des Tiegels angeordnet ist und durch eine Öffnung 34 des Bodens 24 hindurchgeführt ist.

Das Gebilde, das aus dem Tiegel 20, der Scheibe 24 und dem Zylinder 26 mit dem Kolben besteht, ist auf einem hohlen Träger 36 und innerhalb einer

Beispiel I

Es wird eine Vorrichtung nach Fig. 1 verwendet. In dieser Figur bezeichnet 1 einen zylindrischen Tiegel aus Graphit mit einem Innendurchmesser von 50 mm. Im Boden 2 des Tiegels ist eine mittlere Öffnung 3 an

gebracht. Die Scheibe 4 besteht aus Graphit und hat Hochfrequenzspule 35 angeordnet.

einen Durchmesser von 18 mm und eine Höhe von Beim Kristallziehen sind der Behälter 31 und der

6 mm. Sie ist auf einem senkrechten Stiel 5 angeord- 55 Kanal 32 völlig und der Tiegel 20 teilweise mit einer net, der mit einem Spiel von 0,2 mm durch die Öff- Germaniumschmelze 38 gefüllt. Die Stange 30 des

nung3 hindurchgeführt und frei durch sie hindurch auf und ab bewegbar ist, so daß sich ihre Lage leicht von außen her einstellen läßt.

Der Tiegel ist auf einem hohlen zylindrischen Trä- 60
ger 6 und innerhalb einer Hochfrequenzspule 7 angeordnet. Im Tiegel befindet sich eine Germaniumschmelze 9, die nicht durch die Öffnung 3 hindurch
wegfließen kann, weil der aufwärts gerichtete Druck
infolge der Oberflächenspannung größer als der hy- 65 der Oberseite des Behälters 31 zusätzliche Wärme zudrostatische Druck ist. Die Hochfrequenzspule 7 ist geführt.

erregt, wodurch in der Seitenwand 8 des Tiegels Die in der Schmelze 38 entstehenden Konvektions-

Wärme erzeugt wird. Diese Wärme wird auf die ströme bleiben auf den die Erhöhung 22 umgebenden

Kolbens 29 ist dabei so eingestellt, daß der Pegel der Schmelze 38 im Tiegel sich in einer Höhe von 3 mm oberhalb der Oberseite 23 der Erhöhung 22 befindet. Die Hochfrequenzspule 35 ist erregt, wodurch in den Seitenwänden des Tiegels 20 und im Behälter 31 und weiter in dem Rand 25 Wärme erzeugt wird. Durch den Boden 24 mit Rand 25 und die offenen Räume 27 und 28 wird dem Boden 21 des Tiegels und

Ringkanal 39 beschränkt, so daß die Schicht der Schmelze über der Erhöhung nicht durch diese Ströme beeinflußt wird.

Ein Germaniumkristall 40 wird mit einer Geschwindigkeit von 1 mm in der Minute gerade über der Erhöhung 22 aus der Schmelze aufgezogen. Durch Regelung des Hochfrequenzstromes in der Spule wird der Durchmesser des anwachsenden Kristalls auf 19 mm gehalten, wobei er in waagerechter Richtung nicht über der Erhöhung 22 vorsteht. Durch Drehung des Kristalls kann der Teil der Schmelze über der Erhöhung tüchtig gerührt werden.

Durch das allmähliche Anwachsen des Kristalls wird dem Tiegel fortwährend Schmelze entzogen. Durch gleichzeitiges Emporbewegen des Kolbens 29 wird jedoch aus dem Behälter 31 durch den Kanal 32 dem Tiegel Schmelze zugeführt. Die Verschiebungsgeschwindigkeit des Kolbens wird dabei so geregelt, daß der Pegel der Schmelze 38 im Tiegel in einer Höhe von 3 mm über der Oberseite 23 der Erhöhung 22 gehalten wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Tiegel zum Aufziehen von Kristallen aus einer darin befindlichen Schmelze, dadurch ge kennzeichnet, daß über dem Boden {2, 21) und unter dem aufzuziehenden Kristall eine Scheibe (4, 22) vorgesehen ist, deren Durchmesser mindestens gleich demjenigen des Kristalls ist.

2. Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine zylindrische Scheibe angeordnet ist.

3. Tiegel nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe an der Oberfläche flach ist.

4. Tiegel nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Innendurchmesser des Tiegels mindestens das Zweifache des Durchmessers der Scheibe beträgt.

5. Tiegel nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberseite der Scheibe sich in bezug auf den Boden des Tiegels in einer Höhe befindet, die mindestens ein Drittel des Durchmessers der Scheibe beträgt.

6. Tiegel nach wenigstens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe in einem Tiegel angeordnet ist, der durch einen an sich bekannten Kanal (32) mit einem weiteren Tiegel verbunden ist.

7. Tiegel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Tiegel (31) einen bewegbaren Kolben (29) aufweist.

8. Tiegel nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß .die Scheibe vertikal bewegbar ausgebildet ist.

9. Tiegel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (4) auf einem Stiel (3) angeordnet ist, der vertikal bewegbar durch den Boden (2) des Tiegels geführt ist.

10. Verfahren zum Aufziehen von Kristallen aus einer Schmelze unter Anwendung eines Tiegels nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß während des Aufziehens der Abstand zwischen Kristall und Scheibe konstant gehalten wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß während des Aufziehens zwischen dem Pegel der Schmelze und der Oberseite der Scheibe ein vertikaler Abstand von höchstens 6 mm aufrechterhalten wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentanmeldung S 34776 VI/48 b (bekanntgemacht am 18. 11. 1954);
belgische Patentschrift Nr. 528 916.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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