DE112007002336T5

DE112007002336T5 - Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Einkristallen

Info

Publication number: DE112007002336T5
Application number: DE112007002336T
Authority: DE
Inventors: Kiyotaka Takano; Masahiko Urano; Ryoji Hoshi
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2006-10-24
Filing date: 2007-08-20
Publication date: 2009-08-13
Anticipated expiration: 2027-08-21
Also published as: WO2008050524A1; JP2008105873A; DE112007002336B4; KR20090069313A; KR101385997B1; US20090249995A1; JP4513798B2; US8764900B2

Abstract

Vorrichtung zum Erzeugen von Einkristallen nach einem Czochralski-Verfahren, mindestens umfassend:
eine Kammer, die in mehrere Kammern unterteilt werden kann;
einen Tiegel, der eine Rohmaterialschmelze enthält;
einen Wärmeerzeuger zum Erwärmen der Rohmaterialschmelze; und
ein Ziehmittel, das einen Einkristall aus der Rohmaterialschmelze über einen Draht oder eine Welle unter Drehen des Einkristalls zieht;
wobei mindestens eine der mehreren unterteilten Kammern folgendes umfasst:
einen Durchgang für das zirkulierende Kühlmittel, in dem ein zirkulierendes Kühlmittel zum Kühlen der Kammer zirkuliert;
Messmittel, die jeweils eine Einlasstemperatur, eine Auslasstemperatur und eine Zirkulationskühlmittel-Strömungsgeschwindigkeit des zirkulierenden Kühlmittels im Durchgang des zirkulierenden Kühlmittels messen;
wobei die Vorrichtung weiter umfasst:
ein Berechnungsmittel, das eine Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder einen Teil der Menge der abgeleiteten Wärme aus den Messwerten für die Einlasstemperatur, Auslasstemperatur und Strömungsgeschwindigkeit des zirkulierenden Kühlmittels im Durchgang des zirkulierenden Kühlmittels berechnet; und
ein Ziehgeschwindigkeits-Regelmittel,...

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erzeugen von Einkristallen, wie beispielsweise Silizium und dergleichen, und ein Verfahren zur Herstellung von Einkristallen gemäß dem Czochralski-Verfahren.
Stand der Technik
Das Czochralski-Verfahren (das CZ-Verfahren) ist als herkömmliches Verfahren zum Wachsenlassen eines Silizium-Einkristalls bekannt, bei dem ein Silizium-Einkristall von hoher Reinheit zur Verwendung als Halbleiter aus einer Siliziumschmelze in einem Quarztiegel, der von einem Graphittiegel gehalten wird, wachsen gelassen wird. Dieses Verfahren wird wie folgt durchgeführt. Ein Impfkristall wird an einem Impfkristallhalter angebracht, der mit einem Draht von einem Dreh- und Ziehmechanismus, der am oberen Teil einer Kammer angeordnet ist, in eine Kammer oberhalb der Tiegel hängen gelassen wird. Der Draht wird dann gezogen, um den Impfkristall mit der Siliziumschmelze in Kontakt zu bringen. Der Impfkristall wird mittels des Dash-Halsbildungsverfahrens, des versetzungsfreien Impfverfahrens oder dergleichen nach oben gezogen, um aus der Siliziumschmelze einen Halsabschnitt zu bilden, und anschließend wird der Kristall allmählich auf einen Zieldurchmesser hin wachsen gelassen. Auf diese Weise kann ein versetzungsfreier Einkristallblock mit einer gewünschten Ebenenausrichtung erzeugt werden.
Die 2 zeigt ein allgemeines Beispiel für den Aufbau einer Einkristallerzeugungsvorrichtung, bei der ein Draht verwendet wird.
Bei der Einkristallerzeugungsvorrichtung 50 nimmt eine Hauptkammer 20, die aus einer oberen Kammer 21, einer mittleren Kammer 22, einer unteren Kammer 23 und dergleichen besteht, Tiegel 5, 6, die eine Rohmaterialschmelze 4 enthalten, einen Wärmeerzeuger 7 zum Erwärmen und Schmelzen des polykristallinen Rohmaterials und dergleichen auf. Die Tiegel 5, 6 werden auf einer die Tiegel drehendenden Welle 19 gehalten, die sich drehen und über einen in der Figur nicht gezeigten Drehantriebsmechanismus angehoben oder abgesenkt werden kann. Der Wärmeerzeuger 7 ist so angeordnet, dass er die Tiegel 5, 6 umgibt und so die Rohmaterialschmelze 4 erwärmt. An der Außenseite des Wärmeerzeugers 7 ist ein wärmeisolierendes Element 8 derart angeordnet, dass es den Wärmeerzeuger 7 umgibt, um eine direkte Abstrahlung der Wärme vom Wärmeerzeuger 7 in die Hauptkammer 20 zu verhindern.
Am oberen Teil der Ziehkammer 2 direkt oberhalb der Hauptkammer 20 ist ein Ziehmechanismus 15 zum Ziehen eines gewachsenen Einkristallblocks 3 angeordnet. Ein Ziehdraht 16 wird vom Ziehmechanismus 15 nach unten gekurbelt, und ein Impfhalter 18 zum Anbringen eines Impfkristalls 17 ist mit dem Ende des Drahts verbunden. Der Impfkristall 17, der am Ende des Impfhalters 18 angebracht ist, wird in die Rohmaterialschmelze 4 getaucht, und der Ziehdraht 16 wird über den Ziehmechanismus aufgewickelt. Auf diese Weise wird der Einkristallblock 3 nach oben unter den Impfkristall 17 gezogen und wachsen gelassen.
Um beispielsweise Verunreinigungsgase, die im Ofen erzeugt werden, aus dem Ofen abzuführen, wird ein Edelgas, wie beispielsweise Argongas oder dergleichen, über einen Gaseinlass 10, der an einem oberen Abschnitt der Ziehkammer 2 angeordnet ist, in die Ziehkammer 2 und die Hauptkammer 20 eingeführt. Das Edelgas strömt entlang dem Einkristallblock 3, der gezogen wird, und strömt über die Schmelze 4 und zirkuliert in der Ziehkammer 2 und der Hauptkammer 20, wonach es über einen Gasauslass 9 ausgetragen wird.
Jede der Kammern besitzt einen Kühlmitteldurchgang, der in der Figur nicht gezeigt ist, und der Kühlmitteldurchgang hat einen solchen Innenaufbau, dass ein Kühlmittel zum Kühlen der Kammer zirkulieren kann, um so jede Kammer zu schützen und die Wärmeabstrahlung vom Wärmeerzeuger 7 in der Kammer derart zu blockieren, dass die Wärme nicht nach außerhalb der Einkristallerzeugungsvorrichtung 50 übertragen wird.
Die Ziehgeschwindigkeit des Einkristallblocks 3, d. h. die Kristallwachstumsgeschwindigkeit, wird gemäß dem Wärmeausgleich des wachsenden Einkristalls bestimmt. Die Wärmemenge, die in den Einkristall eingeführt wird, wird in die Menge der Einströmungswärme, die von der Schmelze und dem Wärmeerzeuger in den Einkristall einfließt, und die latente Erstarrungswärme, die bei Kristallisation der Schmelze erzeugt wird, unterteilt. In Anbetracht des Wärmeausgleichs des wachsenden Einkristalls ist die Menge der Abströmungswärme, die aus dem Einkristall über die Kristalloberfläche und den Impfkristall freigesetzt wird, äquivalent zur Summe der Menge der Einströmungswärme und der latenten Erstarrungswärme. Die latente Erstarrungswärme hängt vom Volumen des Einkristallwachstums pro Zeiteinheit ab; um die Kristallwachstumsgeschwindigkeit zu erhöhen, ist es daher notwendig, das Inkrement der latenten Erstarrungswärme aufgrund des Anstiegs der Kristallwachstumsgeschwindigkeit durch Anheben der Abströmungswärmemenge auszugleichen.
Im Allgemeinen wird ein Verfahren zum Erhöhen der Menge der Abströmungswärme durch wirksames Ableiten der von der Kristalloberfläche freigesetzten Wärme angewendet. Zum Beispiel wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, bei der ein Kühlzylinder 11, ein Kühl-Hilfselement 13, das unterhalb des Kühlzylinders 11 verläuft, und dergleichen derart in der Hauptkammer 20 angeordnet sind, dass sie den Einkristallblock 3, der gerade gezogen wird, umgeben und so wirksam den Einkristallblock 3, der gerade gezogen wird, kühlen, wodurch die Ziehgeschwindigkeit erhöht wird. Eine solche Vorrichtung ist zum Beispiel in der japanischen ungeprüften Patentveröffentlichung Nr. H6-211589 offenbart. Diese Vorrichtung umfasst einen den Gasstrom führenden Kühlzylinder mit einem dualen Aufbau eines äußeren Kühlzylinders aus einem Metall und eines inneren Kühlzylinders aus Graphit oder dergleichen, die so angeordnet sind, dass sie einen Einkristallblock konzentrisch umgeben, der vom unteren Abschnitt der Ziehkammer zum Inneren der Hauptkammer gezogen wird. Dadurch wird bewirkt, dass die Wärme, die im inneren Kühlzylinder erzeugt wird, über den äußeren Kühlzylinder nach außen übertragen wird, um den Temperaturanstieg im inneren Kühlzylinder zu verringern, wodurch der Kühlwirkungsgrad für Kristalle verbessert wird.
Darüber hinaus offenbart zum Beispiel die internationale Veröffentlichung Nr. WO01/057293 zur wirksamen Kühlung eines wachsenden Kristalls eine Vorrichtung, bei der ein Kühlmittel in einem Kühlzylinder 11 über einen Kühlmitteleinlass 12 zirkulieren gelassen wird, um eine Zwangskühlung zu bewirken.
Typischerweise wird gekühltes Wasser als Kühlmittel verwendet, um jedes der Kammerelemente und den Kühlzylinder zu kühlen. Da eine große Wassermenge verwendet wird, wird Wasser, das nach dem Durchlaufen durch das Innere des Kühlmitteldurchgangs und des Kühlzylinders erwärmt wurde, in einer Kühlvorrichtung, wie beispielsweise einem Kühlturm oder dergleichen, gekühlt, und dann wird das gekühlte Wasser zeitweilig in einem Wasserbehälter aufbewahrt und wird dem Kreislauf wieder zugeführt.
Im Übrigen gibt es bei der Herstellung von Silizium-Einkristallen gemäß dem Czochralski-Verfahren zwei Arten von Punktdefekten, die an der Kristallwachstums-Grenzfläche eingeführt werden; d. h. Leerstellen, an denen ein Siliziumatom fehlt, und interstitielles Silizium infolge der Einführung von überschüssigen Siliziumatomen. Das Verhältnis dieser beiden Defekte wird gemäß dem Verhältnis der Kristallwachstumsgeschwindigkeit V in Bezug auf den Temperaturgradienten nahe der Fest-Flüssig-Grenzfläche G bestimmt, d. h. V/G. Bei dem Kühlverfahren, das während des Kristallwachstums durchgeführt wird, bewirken die vorherrschenden Punktdefekte dieser beiden Punktdefekte in der Nähe des Schmelzpunkts eine Aggregationsreaktion. Zu diesem Zeitpunkt werden, wenn Leerstellen vorherrschen, diese als Fehlstellendefekte, so genannte COPs (Crystal Originated Particles [aus Kristall stammende Partikel]), FPDs (Flow Pattern Defects [Fließmusterfehler]) oder dergleichen (V- Region) ermittelt. Wenn die oben beschriebenen Leerstellen und das interstitielle Silizium in gleichen Mengen vorhanden sind, treten sie miteinander in Wechselwirkung, wodurch eine Paarvernichtungsreaktion hervorgerufen wird und so ein Silizium-Einkristall mit einer äußerst geringen Menge an Fehlern erzeugt wird, die in einer Kristallqualitätsprüfung (N-Region) feststellbar sind. Wenn interstitielles Silizium in der Nähe des Schmelzpunkts vorherrscht, zeigt es sich als Versetzungen (I-Region).
Für diese Silizium-Einkristalle finden sich eigene Einsatzmöglichkeiten und sie müssen alle eine stabile Kristallqualität aufweisen. Um dies zu realisieren, ist es notwendig, das Verhältnis V/G der Kristallwachstumsgeschwindigkeit V in Bezug auf das Temperaturgefälle G in der Nähe der Fest-Flüssig-Grenzfläche zu stabilisieren. Um das Verhältnis V/G der Kristallwachstumsgeschwindigkeit V in Bezug auf das Temperaturgefälle G in der Nähe der Fest-Flüssig-Grenzfläche zu stabilisieren, ist es notwendig, die Ziehgeschwindigkeit und dergleichen in geeigneter Weise zu korrigieren. Im allgemeinen ist es jedoch nicht leicht, eine geeignete Korrekturmenge zu bestimmen; um Kristalle mit gleichförmiger Qualität gemäß dem Multi-Ziehverfahren zu erhalten, bei dem mehrere Kristalle in demselben Tiegel erzeugt werden, ist es insbesondere notwendig, die Ziehgeschwindigkeit für jeden Kristall je nach Bedarf auf eine niedrigere Geschwindigkeit zu korrigieren. Weiter hängt diese Korrektur nicht notwendigerweise nur von der Betriebszeit ab; daher ist es schwierig, die Kristallqualität durch Korrigieren mit alleinigem Bezug auf die Gesamtbetriebszeit vom Beginn der Kristallherstellung an zu regeln.
Offenbarung der Erfindung
Demgemäß wurde die vorliegende Erfindung im Hinblick auf diese Probleme geschaffen. Eine Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Erzeugen von Einkristallen vorzusehen, um Einkristalle zu erzeugen, während die mit den Aggregationsfehlern und dergleichen in Verbindung stehende Kristallqualität auf einfache Weise stabilisiert wird.
Die Erfindung wurde geschaffen, um die vorstehende Aufgabe zu erzielen, und stellt eine Vorrichtung zum Erzeugen von Einkristallen gemäß einem Czochralski-Verfahren zur Verfügung, umfassend mindestens eine Kammer, die in mehrere Kammern unterteilt werden kann; einen Tiegel, der eine Rohmaterialschmelze enthält; einen Wärmeerzeuger zum Erwärmen der Rohmaterialschmelze; und ein Ziehmittel, das einen Einkristall aus der Rohmaterialschmelze über einen Draht oder eine Welle unter Drehung des Einkristalls zieht; wobei mindestens eine der mehreren unterteilten Kammern einen Durchgang für das zirkulierende Kühlmittel hat, in dem ein zirkulierendes Kühlmittel zum Kühlen der Kammer zirkuliert; sowie Messmittel, die jeweils eine Einlasstemperatur, eine Auslasstemperatur und eine Zirkulationskühlmittel-Strömungsgeschwindigkeit des zirkulierenden Kühlmittels im Durchgang für das zirkulierende Kühlmittel messen; wobei die Vorrichtung weiter ein Berechnungsmittel umfasst, das eine Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder einen Teil der Menge der abgeleiteten Wärme aus den Messwerten für die Einlasstemperatur, Auslasstemperatur und Strömungsgeschwindigkeit des zirkulierenden Kühlmittels im Durchgang für das zirkulierende Kühlmittel berechnet; sowie ein Ziehgeschwindigkeits-Regelmittel, das eine Ziehgeschwindigkeit des Einkristalls bezogen auf der Grundlage der sich ergebenden Menge der abgeleiteten Wärme und/oder des sich ergebenden Teils der Menge der abgeleiteten Wärme regelt.
Mit dieser Vorrichtung zum Erzeugen von Einkristallen, bei der mindestens eine der mehreren unterteilten Kammern einen Durchgang für das zirkulierende Kühlmittel hat, in dem ein zirkulierendes Kühlmittel zum Kühlen der Kammer zirkuliert; sowie Messmittel, die jeweils eine Einlasstemperatur, eine Auslasstemperatur und eine Zirkulationskühlmittel-Strömungsgeschwindigkeit des zirkulierenden Kühlmittels im Durchgang für das zirkulierende Kühlmittel messen; und wobei die Vorrichtung weiter ein Berechnungsmittel umfasst, das eine Menge der aus einer Kammer abgeleiteten Wärme und/oder ein Teil der Menge der abgeleiteten Wärme aus den Messwerten für die Einlasstemperatur, Auslasstemperatur und die Strömungsgeschwindigkeit des zirkulierenden Kühlmittels im Durchgang für das zirkulierende Kühlmittel berechnet; und ein Ziehgeschwindigkeits-Regelmittel, das eine Ziehgeschwindigkeit des Einkristalls auf der Grundlage der sich ergebenden Menge der abgeleiteten Wärme und/oder des sich ergebenden Teils der Menge der abgeleiteten Wärme regelt, kann die Einkristall-Ziehgeschwindigkeit leicht auf eine geeignete Ziehgeschwindigkeit korrigiert werden, um die Kristallqualität gegenüber einer Variation der Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme zu stabilisieren. Demgemäß können Einkristalle mit stabiler Kristallqualität erzeugt werden.
In diesem Fall berechnet das Berechnungsmittel, das die Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder den Teil der Menge der abgeleiteten Wärme berechnet, vorzugsweise eine Menge der abgeleiteten Wärme und/oder einen Teil der Menge der abgeleiteten Wärme im Hinblick auf eine Zielkammer mit einer Korrelation zwischen einer Variation der Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme und einer Änderung der Kristallqualität des sich ergebenden Einkristalls.
Auf diese Weise kann, wenn die Berechnungseinrichtung, die die Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder den Teil der Menge der abgeleiteten Wärme berechnet, eine Menge der abgeleiteten Wärme und/oder ein Teil der Menge der abgeleiteten Wärme im Hinblick auf eine Zielkammer mit einer Korrelation zwischen einer Variation der Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme und einer Änderung der Kristallqualität des sich ergebenden Einkristalls berechnet, die Einkristall-Ziehgeschwindigkeit genauer auf eine geeignete Ziehgeschwindigkeit korrigiert werden.
Weiter stellt die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Einkristallen gemäß einem Czochralski-Verfahren zumindest mit einer Vorrichtung zum Erzeugen von Einkristallen zur Verfügung, die eine Kammer, die in mehrere Kammern unterteilt werden kann, umfasst, wobei das Verfahren einen ersten Schritt des Berechnens einer Menge der aus mindestens einer der mehreren unterteilten Kammern abgeleiteten Wärme und/oder eines Teils der Menge der abgeleiteten Wärme; einen zweiten Schritt des Untersuchens einer Beziehung zwischen einer Variation der Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme und einer Kristallqualität des sich ergebenden Einkristalls; einen dritten Schritt des Bestimmens einer Beziehung zwischen einer Menge der aus einer Kammer abgeleiteten Wärme und/oder einem Teil der Menge der abgeleiteten Wärme und einer Einkristall-Ziehgeschwindigkeit, die eine gewünschte Kristallqualität er zeugt, im Hinblick auf eine Zielkammer mit einer Korrelation zwischen einer Variation der Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme und einer Änderung der Kristallqualität des sich ergebenden Einkristalls; einen vierten Schritt des Korrigierens eines festgesetzten Werts der Einkristall-Ziehgeschwindigkeit, um so eine Ziehgeschwindigkeit zu erhalten, die eine gewünschte Kristallqualität erzeugt, und zwar auf der Grundlage der Menge der aus der Zielkammer abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme; und einen fünften Schritt des Ziehens eines Einkristalls aus einem Tiegel mit der korrigierten Einkristall-Ziehgeschwindigkeit umfasst.
Gemäß dem Verfahren zum Erzeugen von Einkristallen, das die oben erwähnten Schritte aufweist, kann die Einkristall-Ziehgeschwindigkeit einfach und genau auf eine geeignete Ziehgeschwindigkeit korrigiert werden, um die Kristallqualität gegenüber einer Variation der Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme zu stabilisieren. Demgemäß können Einkristalle unter Stabilisierung der Kristallqualität hergestellt werden.
In diesem Fall kann nach dem Ziehen des Einkristalls ein polykristallines Rohmaterial zusätzlich in den Tiegel gegeben und geschmolzen werden, um eine Rohmaterialschmelze zu bilden, und dann kann das Einkristallziehen noch einmal wiederholt werden, um so zwei oder mehr Einkristalle aus demselben Tiegel zu ziehen.
Auf diese Weise können, sobald ein Einkristall gezogen wurde, durch zusätzliches Einleiten eines polykristallinen Rohmaterials in denselben Tiegel und Schmelzen des Materials zur Bildung einer Rohmaterialschmelze und dann durch erneutes Wiederholen des Einkristallziehens Einkristalle unter Stabilisierung der Kristallqualität mittels des Verfahrens zum Erzeugen von Einkristallen nach der Erfindung erzeugt werden, und zwar sogar in solchen Fällen wie dem so genannten Multi-Ziehverfahren, bei dem zwei oder mehr Einkristalle aus demselben Tiegel gezogen werden und bei dem es schwierig ist, die Kristallqualität zwischen dem ersten Kristall und den zweiten und nachfolgenden Kristallen zu stabilisieren.
Die Korrektur des festgesetzten Werts der Einkristall-Ziehgeschwindigkeit zur Erzeugung einer gewünschten Kristallqualität auf der Grundlage der Beziehung zwischen der Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder dem Teil der Menge der abgeleiteten Wärme und der Einkristall-Ziehgeschwindigkeit, die im dritten Schritt bestimmt wird, wird vorzugsweise wenigstens vor dem Beginn einer Ziehphase eines geraden Körperabschnitts des Einkristalls durchgeführt.
Auf diese Weise können, wenn die Korrektur des festgesetzten Werts der Einkristall-Ziehgeschwindigkeit zum Erzeugen einer gewünschten Kristallqualität wengistens vor dem Beginn der Ziehphase des geraden Körperabschnitts des Einkristalls durchgeführt wird, Einkristalle mit einer gewünschten Kristallqualität mit höherer Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit erzeugt werden.
Die Korrektur des festgesetzten Werts der Einkristall-Ziehgeschwindigkeit zum Erzeugen einer gewünschten Kristallqualität auf der Grundlage der Beziehung zwischen der Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder dem Teil der Menge der abgeleiteten Wärme und der Einkristall-Ziehgeschwindigkeit, die im dritten Schritt bestimmt wird, wird vorzugsweise zumindest während der Ziehphase des geraden Körperabschnitts des Einkristalls intermittierend oder kontinuierlich durchgeführt.
Auf diese Weise können, wenn die Korrektur des festgesetzten Werts der Einkristall-Ziehgeschwindigkeit zum Erzeugen einer gewünschten Kristallqualität mindestens während der Ziehphase des geraden Körperabschnitts des Einkristalls intermittierend oder kontinuierlich durchgeführt wird, Einkristalle mit einer gewünschten Kristallqualität noch zuverlässiger erzeugt werden.
Der sich ergebende Einkristall kann ein fehlerfreier Silizium-Einkristall mit einem Durchmesser von 200 mm oder mehr sein, dessen ganze radiale Fläche aus einer N-Region besteht.
Gemäß dem Verfahren zum Erzeugen von erfindungsgemäßen Einkristallen können fehlerfreie Silizium-Einkristalle mit einem Durchmesser von 200 mm oder mehr, de ren ganze radiale Fläche aus einer N-Region besteht und die schwer herzustellen sind, mit hoher Reproduzierbarkeit unter Stabilisierung der Kristallqualität hergestellt werden. Demgemäß kann die Ausbeute an fehlerfreien Silizium-Einkristallen, deren ganze radiale Fläche aus der N-Region besteht, verbessert werden, und die Herstellungskosten können verringert werden.
Mit der Vorrichtung und dem Verfahren zur Herstellung von erfindungsgemäßen Einkristallen können Einkristalle unter Stabilisierung der Kristallqualität in Verbindung mit Aggregationsdefekten erzeugt werden, und die Ausbeute der Einkristalle mit einer gewünschten Kristallqualität kann drastisch verbessert werden. Das heißt, dass jeder Unterschied zwischen den einzelnen Einkristallen, die Aggregationsdefekte enthalten, minimiert ist und die Ausbeute bei der Herstellung von fehlerfreien Einkristallen, deren ganze radiale Fläche aus der N-Region besteht, drastisch verbessert werden kann.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 ist ein schematischer Querschnitt, der ein Beispiel der Einkristallerzeugungsvorrichtung gemäß der Erfindung zeigt;
2 ist ein schematischer Querschnitt, der ein Beispiel einer allgemeinen Einkristallerzeugungsvorrichtung zeigt;
3 ist ein Fließdiagramm, das beispielhafte Schritte des Verfahrens zur Herstellung von Einkristallen gemäß der Erfindung zeigt;
4 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem Teil der Menge der aus der oberen Kammer abgeleiteten Wärme und der Korrekturmenge auf der Grundlage der Bezugsziehgeschwindigkeit zeigt, die die N-Region in der ganzen Fläche des Kristalls in der Durchmesserrichtung erzeugt;
5 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem Teil der Menge der aus der unteren Kammer abgeleiteten Wärme und der Korrekturmenge auf der Grundla ge der Bezugsziehgeschwindigkeit zeigt, die die N-Region in der ganzen Fläche des Kristalls in der Durchmesserrichtung erzeugt; und
6 ist ein Diagramm, das die Teile der Kristalle, deren ganze Fläche in der Durchmesserrichtung aus der N-Region bestand, zwischen dem Beispiel und dem Vergleichsbeispiel 1 im Hinblick auf gute Kristallanteile vergleicht.
Bestes Verfahren zum Durchführen der Erfindung
Die Erfindung wird nachfolgend ausführlicher beschrieben.
Wie oben beschrieben ist es, um einen Einkristall unter Stabilisierung der Kristallqualität in Verbindung mit Aggregationsdefekten (nachfolgend manchmal einfach als „Kristallqualität" bezeichnet) wachsen zu lassen, notwendig, das Verhältnis V/G der Kristallwachstumsgeschwindigkeit V in Bezug auf das Temperaturgefälle G in der Nähe der Fest-Flüssig-Grenzfläche zu stabiliseren. Um das Verhältnis V/G der Kristallwachstumsgeschwindigkeit V in Bezug auf das Temperaturgefälle G in der Nähe der Fest-Flüssig-Grenzfläche zu stabilisieren, ist es notwendig, die Ziehgeschwindigkeit und dergleichen in geeigneter Weise zu korrigieren; allerdings ist es im Allgemeinen nicht einfach, einen geeigneten Korrekturbetrag zu bestimmen.
Um dieses Problem zu lösen, haben die Erfinder umfangreiche Experimente und Überlegungen vorgenommen.
Das Temperaturgefälle G, das die vorherrschenden Punktdefekte in der Nähe der Fest-Flüssig-Grenzfläche bestimmt, wird typischerweise durch den Aufbau der Heißzonen(HZ)-Komponenten bestimmt, die hauptsächlich aus einem kohlenstoffhaltigen Material bestehen. Die Natur des Temperaturgefälles G liegt allerdings in dem Betrag der Wärmeabstrahlung, die von der Oberfläche des Einkristalls in die Innenfläche der Kammer übertragen wird, die durch ein zirkulierendes Kühlmittel gekühlt wird. Es folgt daraus, dass das Temperaturgefälle im Einkristall, wenn es keine Änderung des Oberflächenzustands der Kammerinnenfläche und des Kühlzustands der Kammer gibt, die ganze Zeit konstant sein sollte, wobei der Einfluss einer Änderung des geometrischen Positionsverhältnisses, das zum Beispiel durch Bewegen der Tiegel her vorgerufen wird, außer Betracht bleibt. In der Realität ist es allerdings, wie oben beschrieben, notwendig, die Ziehgeschwindigkeit in geeigneter Weise auf eine niedrigere Geschwindigkeit zu korrigieren, um Einkristalle von gleichförmiger Qualität kontinuierlich und stabil zu erzeugen. Insbesondere ist es bei dem Multi-Ziehverfahren, bei dem mehrere Einkristalle in demselben Tiegel erzeugt werden, notwendig, die Ziehgeschwindigkeit für jeden Kristall in geeigneter Weise zu korrigieren; darüber hinaus hängt diese Korrektur nicht notwendigerweise nur von der Betriebszeit ab, sondern variiert auch im Hinblick auf die Längen der zuvor erzeugten Kristalle usw. Daher ist es schwierig, die Kristallqualität durch Vornahme von Korrekturen allein auf der Grundlage der Gesamtbetriebszeit vom Beginn der Herstellung des Einkristalls an zu regeln. Dieser Einfluss darf insbesondere bei der Herstellung von Kristallen mit einer äußerst kleinen Menge an Aggregationsdefekten nicht vernachlässigt werden, d. h. so genannten fehlerfreien Kristallen, deren gesamte radiale Fläche aus der N-Region besteht, und ist ein Faktor zur Verringerung der Produktionsausbeute.
Aus der Beziehung des oben erwähnten Verhältnisses V/G der Kristallwachstumsgeschwindigkeit V in Bezug auf das Temperaturgefälle G in der Nähe der Fest-Flüssig-Grenzfläche ist ersichtlich, dass der Hauptgrund, warum die Ziehgeschwindigkeit entsprechend der Betriebszeit verkürzt werden muss, darin liegt, dass sich das Temperaturgefälle im Kristall in der Nähe der Fest-Flüssig-Grenzfläche ändert. Dies erklärt, warum die Menge der aus dem Kristall abgeleiteten Wärme entsprechend der Betriebszeit abnimmt. Es wird davon ausgegangen, dass dies daran liegt, dass mit fortschreitender Betriebszeit Siliziumoxid und dergleichen, die aus der Rohmaterialschmelze verdampft sind, an der Innenfläche der Kammer und des Kühlzylinders anhaften, wodurch die Menge der aus der Kammer und dem Kühlzylinder abgeleiteten Wärme verringert wird.
Für eine ausführlichere Untersuchung der Beziehung zwischen der Menge der abgegebenen Wärme, der Einkristall-Ziehgeschwindigkeit und der Kristallqualität haben die Erfinder die folgenden Versuche und Überlegungen durchgeführt. Die Erfinder haben die Eingangs- und Ausgangstemperaturen des zirkulierenden Kühlmittels, das in jeder der unterteilten Kammern fließt, sowie die Strömungsgeschwindigkeit des zirkulierenden Kühlmittels unter Berücksichtigung der Verzögerung, die durch die Zeit verursacht wird, die das zirkulierende Kühlmittel braucht, um durch den Durchgang für das zirkulierende Kühlmittel zu gelangen, die sich aus der Rohrlänge berechnet, durch Vornahme einer Korrektur auf die Ziehgeschwindigkeit des Einkristalls gemessen, um einen fehlerfreien Kristall zu erhalten, dessen gesamte radiale Fläche aus der N-Region besteht. Anschließend haben die Erfinder den Teil der Menge der aus jeder Kammer durch das zirkulierende Kühlmittel abgeleiteten Wärme berechnet und die Beziehung zwischen den Ergebnissen und der Kristallqualität untersucht.
Als Ergebnis haben die Erfinder festgestellt, dass eine äußerst günstige Korrelation zwischen den Messergebnissen des Teils der Menge der aus einer speziellen Kammer abgeleiteten Wärme, insbesondere einer Kammer, die von der Kristallwachstumsgrenzfläche aus gesehen schräg darüber angeordnet ist (obere Kammer), und den Korrekturmengen für die Ziehgeschwindigkeit beobachtet wird.
Insbesondere haben sie festgestellt, dass es, wenn der Teil der Menge der aus der oberen Kammer abgeleiteten Wärme steigt, notwendig ist, die Ziehgeschwindigkeit des Kristalls zu erhöhen; umgekehrt ist es, wenn der Teil der Menge der abgeleiteten Wärme abnimmt, notwendig, die Ziehgeschwindigkeit zu verringern. Die Erfinder haben verstanden, dass die Beziehung zwischen den beiden durch einen einfachen Näherungsausdruck dargestellt werden kann und mittels des Ausdrucks eine geeignete Ziehgeschwindigkeit zum Erhalten eines fehlerfreien Kristalls, dessen ganze radiale Fläche aus der N-Region besteht, aus dem tatsächlichen gemessenen Wert der Menge der aus der speziellen Kammer abgeleiteten Wärme beurteilt werden kann, wodurch die Erfindung erzielt wird.
Die Vorrichtung und das Verfahren zur Herstellung eines Halbleiters gemäß der Erfindung wird nachfolgend mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen ausführlich beschrieben; allerdings ist die Erfindung nicht darauf beschränkt.
Die 1 ist ein Beispiel für die Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiters gemäß der Erfindung.
In der Einkristallerzeugungsvorrichtung 1, die in der 1 gezeigt ist, nimmt eine Hauptkammer 20, die aus einer oberen Kammer 21, einer mittleren Kammer 22, einer unteren Kammer 23 und dergleichen aufgebaut ist, Tiegel 5, 6, die eine Rohmaterialschmelze 4 enthalten, einen Wärmeerzeuger 7 zum Erwärmen und Schmelzen des polykristallinen Rohmaterials und dergleichen auf. Am Kopfteil der Ziehkammer 2 direkt über der Hauptkammer 20 befindet sich ein Ziehmechanismus 15 zum Ziehen eines gewachsenen Einkristalls.
Ein Ziehdraht 16 wird vom Ziehmechanismus 15 nach unten gekurbelt, und ein Impfhalter 18 zum Anbringen eines Impfkristalls 17 ist mit dem Ende des Drahts verbunden. Der Impfkristall 17, der an dem Ende des Impfhalters 18 angebracht ist, wird in die Rohmaterialschmelze 4 eingetaucht, und der Ziehdraht 16 wird über einen Ziehmechanismus aufgewickelt. Auf diese Weise wird der Einkristallblock 3 nach oben unter den Impfkristall 17 gezogen und wachsen gelassen.
Wenn ein Silizium-Einkristall erzeugt wird, bestehen die Tiegel 5 und 6 aus einem Quarztiegel 5, der direkt eine Rohmaterialschmelze 4 darin enthält; und aus einem Graphittiegel 6 zum Halten des Quarztiegels. Die Tiegel 5, 6 werden auf einer die Tiegel drehenden Welle 19 gehalten, die sich drehen und über einen Drehantriebsmechanismus (nicht gezeigt), der am Boden der Einkristallerzeugungsvorrichtung 1 angebracht ist, angehoben oder abgesenkt werden kann. Die den Tiegel drehende Welle 19 hebt die Tiegel 5, 6 um den Reduzierungsbetrag in der Rohmaterialschmelze 4 an, wenn der Einkristallblock 3 nach oben gezogen wird, während die Tiegel in der entgegengesetzten Richtung zum Einkristallblock 3 gedreht werden, um die Schmelzoberfläche in einer bestimmten Position zu halten, so dass die Kristallqualität durch eine Änderung der Oberflächenposition der Rohmaterialschmelze 4 in der Einkristallerzeugungsvorrichtung 1 nicht variiert wird.
Der Wärmeerzeuger 7 ist so angeordnet, dass er die Tiegel 5, 6 umgibt. An der Außenseite des Wärmeerzeugers 7 befindet sich ein wärmeisolierendes Element 8 der art, dass es den Wärmeerzeuger 7 umgibt, um eine direkte Wärmeabstrahlung vom Wärmeerzeuger 7 in die Hauptkammer 20 zu verhindern.
Um zum Beispiel Verunreinigungsgase, die im Ofen erzeugt werden, aus dem Ofen abzuführen, wird ein Edelgas, wie beispielsweise Argongas oder dergleichen, über einen Gaseinlass 10, der an einem oberen Abschnitt der Ziehkammer 2 angeordnet ist, in die Ziehkammer 2 und die Hauptkammer 20 eingeleitet. Das Edelgas strömt an dem Einkristallblock 3, der gerade gezogen wird, und über der Schmelze 4 vorbei und zirkuliert in der Ziehkammer 2 und der Hauptkammer 20, wonach es über einen Gasauslass 9 abgeführt wird.
In einigen Fällen umfasst die Vorrichtung, um den wachsenden Einkristall wirksamer zu kühlen, einen Kühlzylinder 11, der durch ein Kühlmittel, das über einen Kühlmitteleinlass 12 eingeführt wird, zwangsgekühlt wird und sich von der Decke der Hauptkammer zur Oberfläche der Rohmaterialschmelze erstreckt und den Einkristall, der gerade gezogen wird, umgibt; und sie kann weiter ein Kühl-Hilfselement 13 umfassen, das unterhalb des Kühlzylinders 11 verläuft.
Die Hauptkammer 20 und die Ziehkammer 2 sowie der Kühlzylinder 11 sind aus einem Metall hergestellt, das eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit und Wärmeleitfähigkeit besitzt, wie beispielsweise rostfreier Stahl oder dergleichen.
Der nachfolgend einfach als „Kammer" bezeichnete Begriff umfasst den Kühlzylinder 11, wenn er in der Einkristallerzeugungsvorrichtung 1 enthalten ist, zusätzlich zu mehreren Kammerelementen, die die Hauptkammer 20 bilden, sowie die Ziehkammer 2.
Jede der Kammern umfasst einen Durchgang 31 für das zirkulierende Kühlmittel im Inneren oder an der Außenseite des Kammerelements, und der Durchgang 31 für das zirkulierende Kühlmittel ist so aufgebaut, dass ein Kühlmittel zum Kühlen der Kammer darin zirkuliert. Typischerweise wird gekühltes Wasser als zirkulierendes Kühlmittel verwendet. Zum Beispiel wird in die obere Kammer 21 ein zirkulierendes Kühlmittel über einen Durchgangseinlass 32 für das zirkulierende Kühlmittel in den Durchgang 31 für das zirkulierende Kühlmittel eingeführt und darin weitergeleitet, wonach es über einen Durchgangsauslasss 33 für das zirkulierende Kühlmittel abgeführt wird. Das zirkulierende Kühlmittel, das nach der Weiterleitung durch den Durchgang 31 für das zirkulierende Kühlmittel erwärmt wurde, wird in einer Kühlvorrichtung, die in der Figur nicht gezeigt ist, gekühlt, wie beispielsweise in einem Kühlturm oder dergleichen, und dann wird das gekühlte Wasser in einem Wasserbehälter vorübergehend aufbewahrt und anschließend erneut zirkulieren gelassen.
Auf diese Weise wird jede Kammer geschützt und die Abstrahlung der Wärme vom Wärmeerzeuger 7 wird derart blockiert, dass sie nicht nach außen von der Einkristallerzeugungsvorrichtung 1 übertragen wird.
Zusätzlich zu diesem herkömmlichen Aufbau weist die Einkristallerzeugungsvorrichtung 1 der Erfindung ein Einlasstemperatur-Messmittel 34 und ein Auslasstemperatur-Messmittel 35 am Durchgangseinlass 32 für das zirkulierende Kühlmittel bzw. am Durchgangsauslass 33 für das zirkulierende Kühlmittel auf und umfasst auch ein Messmittel für die Zirkulationskühlmittel-Strömungsgeschwindigkeit 36, das die Strömungsgeschwindigkeit des zirkulierenden Kühlmittels misst. Die Vorrichtung umfasst weiter ein Berechnungsmittel 37, das die Menge der aus jeder Kammer abgeleiteten Wärme und/oder den Teil der Menge der aus der Kammer abgegeleiteten Wärme bestimmt; und ein Ziehgeschwindigkeits-Regelmittel 38, das die Ziehgeschwindigkeit des Einkristalls auf der Grundlage der bestimmten Menge der abgegeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme regelt.
Durch die Einkristallerzeugungsvorrichtung 1 mit diesem Aufbau werden Einkristalle gemäß dem Verfahren zum Herstellen von Einkristallen der Erfindung erzeugt.
Die 3 zeigt beispielhafte Schritte des Verfahrens zur Herstellung von Einkristallen der Erfindung.
Bei dem Verfahren zur Herstellung von Einkristallen gemäß der Erfindung wird der Impfkristall 17 zuerst mit der Rohmaterialschmelze 4 in Kontakt gebracht und dann der Unterschied ΔT (°C) zwischen der Einlasstemperatur T1 (°C) und der Auslasstemperatur T2 (°C) des zirkulierenden Kühlmittels für jede Kammer sowie die Strömungsgeschwindigkeit L (l/min) des zirkulierenden Kühlmittels gemessen, und die Menge der abgeleiteten Wärme W (kW) wird aus diesen Messergebnissen bestimmt (Schritt (a)).
Zu diesem Zeitpunkt kann, wenn das zirkulierende Kühlmittel Wasser ist, die Menge der abgegeleiteten Wärme W gemäß der folgenden Gleichung (1) bestimmt werden: W (kW) = ΔT (°C) × L (l/min) × 4,1868 (kJ/kg·K)/60 (sec/min) (1),wobei der Koeffizient 4,1868 (kJ/kg·K) die spezifische Wärme des Wassers ist. Wenn ein zirkulierendes Kühlmittel, das nicht Wasser ist, verwendet wird, kann die Menge an abgeleiteten Wärme mittels der spezifischen Wärme des Kühlmittels berechnet werden.
Der Anteil der Menge der von jeder der unterteilten Kammern abgegeleiteten Wärme kann durch Bestimmen der Menge der aus der ganzen Einkristallerzeugungsvorrichtung abgeleiteten Wärme auf der Grundlage der Einlasstemperaturen, Auslasstemperaturen und Zirkulationskühlmittel-Strömungsgeschwindigkeiten der Durchgänge des zirkulierenden Kühlmittels in der Einkristallerzeugungsvorrichtung gemäß dem oben angegebenen Berechnungsausdruck berechnet werden.
Die Differenz ΔT wird in diesem Fall vorzugsweise unter Berücksichtigung der Verzögerung bestimmt, die durch die Durchlaufzeit des zirkulierenden Kühlmittels hervorgerufen wird. Wenn zum Beispiel die Zeit, die das zirkulierende Kühlmittel braucht, um durch die Kammer hindurchzuströmen, 1 Minute ist, wird die Differenz ΔT vorzugsweise auf der Grundlage der Differenz von einer Einlasstemperatur der Kammer, die 1 Minute vor der Zeit gemessen wird, zu der die Auslasstemperatur gemessen wurde, bestimmt.
Die Messvorrichtungen sind nicht besonders eingeschränkt und es kann eine üblicherweise verwendete Messvorrichtung verwendet werden. Zum Beispiel kann eine Strömungsgeschwindigkeits-Messvorrichtung vom Kalman-Typ (mit einer Messgenauigkeit von ±2% der Maßskala) genutzt werden und es kann eine Temperaturmessvorrichtung, deren Messgenauigkeit einen Anzeigewert von ±0,3°C aufweist, verwendet werden. Wenn zum Beispiel eine Strömungsgeschwindigkeits-Messvorrichtung vom Coriolis-Typ (deren Messgenauigkeit einen Anzeigewert von ±0,11% hat) und eine Temperaturmessvorrichtung, deren Messgenauigkeit einen Anzeigewert von ±0,01°C hat, verwendet werden, kann der Messfehler der Menge der abgeleiteten Wärme minimiert werden.
Als Nächstes werden die Korrelation zwischen der Menge der aus jeder Kammer abgegeleiteten Wärme und/oder dem Teil der Menge der abgeleiteten Wärme, die Differenz zwischen der Bezugskristallziehgeschwindigkeit und der tatsächlichen Ziehgeschwindigkeit und die Kristallqualität untersucht (Schritt (b)). Dann wird eine Kammer mit einer Korrelation zwischen einer Variation der Menge der abgegeleiteten Wärme und/oder dem Teil der Menge der abgeleiteten Wärme und der Kristallqualität ausgewählt. Zu diesem Zeitpunkt wird eine Kammer mit der höchsten Korrelation bevorzugt ausgewählt und gemäß dem folgenden Verfahren gehandhabt. Für diesen Zweck ist das Berechnungsmittel 37, das die Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder den Teil der Menge der abgeleiteten Wärme bestimmt, vorzugsweise so aufgebaut, dass die Menge der aus einer Kammer abgeleiteten Wärme und/oder der Teil der Menge der abgeleiteten Wärme im Hinblick auf eine Zielkammer mit einer Korrelation zwischen einer Variation der Menge der abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme und einer Änderung der Kristallqualität des sich ergebenden Einkristalls bestimmt wird.
Die Menge der abgeleiteten Wärme und/oder der Teil der Menge der abgeleiteten Wärme kann für eine der unterteilten Kammern oder für mehrere Kammern mit der oben erwähnten Korrelation bestimmt werden. Alternativ kann die Gesamtmenge der abgeleiteten Wärme und/oder der Gesamtteil der Menge der abgeleiteten Wärme von allen Kammern bestimmt werden, und das folgende Verfahren kann auf der Grundlage dieses Ergebnisses durchgeführt werden.
Als Nächstes wird für jede der ausgewählten Kammern die Beziehung der Einkristallziehgeschwindigkeit, die eine gewünschte Kristallqualität erzeugt (zum Beispiel die gesamte Oberfläche des Kristalls in der Durchmesserrichtung besteht aus der N-Region), aus der Menge der abgeleiteten Wärme und/oder dem Teil der Menge der abgeleiteten Wärme bestimmt (Schritt (c)). Zu diesem Zeitpunkt wird diese Beziehung vorzugsweise in Form eines Näherungsausdrucks bestimmt (nachfolgend manchmal als Korrekturformel bezeichnet), um die Handhabung gemäß dem folgenden Verfahren zu erleichtern.
Anschließend wird aus der Menge der aus jeder der ausgewählten Kammern abgeleiteten Wärme und/oder dem Teil der Menge der abgegeleiteten Wärme der festgesetzte Wert der Einkristall-Ziehgeschwindigkeit derart korrigiert, dass sich eine Ziehgeschwindigkeit ergibt, die eine gewünschte Kristallqualität erzeugt (Schritt (d)). Insbesondere wird die Einkristall-Ziehgeschwindigkeit vorzugsweise auf der Grundlage der oben erwähnten Korrekturformel korrigiert.
Als Nächstes wird der Einkristall mit der korrigierten Ziehgeschwindigkeit nach oben gezogen (Schritt (e)). Insbesondere werden/wird vor der Ziehphase des geraden Körperabschnitts des Einkristalls die Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder der Teil der Menge der abgeleiteten Wärme bestimmt, und dann wird die Ziehgeschwindigkeit auf der Grundlage der oben erwähnten Korrekturgleichung für die Ziehgeschwindigkeit, die ermittelt wurde, korrigiert.
Darüber hinaus wird die Qualität des gezogenen Einkristalls noch mehr stabilisiert, wenn die Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder der Teil der Menge der abgeleiteten Wärme auch während des Schritts des Ziehens des geraden Körperabschnitts bestimmt werden/wird, und es wird eine Korrektur derart vorgenommen, dass die Ziehgeschwindigkeit während der Ziehphase des geraden Körperabschnitts des Einkristalls intermittent oder kontinuierlich angepasst sind.
Weiterhin kann, sobald der Einkristall gezogen wurde, ein polykristallines Rohmaterial zusätzlich in denselben Tiegel abgegeben und geschmolzen werden, um eine Rohma terialsschmelze zu bilden, und dann kann das Einkristallziehen erneut wiederholt werden, wobei zwei oder mehr Einkristalle aus demselben Tiegel gezogen werden können. Bei diesem so genannten Multi-Ziehverfahren können Einkristalle unter Korrektur der Ziehgeschwindigkeit durch Wiederholen der oben beschriebenen Schritte (d) bis (e) auch nach dem Ziehen des zweiten Kristalls erzeugt werden.
Gemäß dem Verfahren zur Herstellung der oben beschriebenen Einkristalle können sogar Einkristalle mit einer schwer herzustellenden Kristallqualität, wie beispielsweise fehlerfreie Silizium-Einkristalle mit einem Durchmesser von 200 mm oder mehr, deren ganze radiale Fläche aus der N-Region besteht, mit hoher Reproduzierbarkeit unter Stabilisierung der Kristallqualität erzeugt werden. Als Ergebnis kann die Ausbeute der fehlerfreien Silizium-Einkristalle, deren ganze radiale Fläche aus der N-Region besteht, verbessert werden, und die Herstellungskosten können reduziert werden. Es versteht sich von selbst, dass die Fehlerverteilung der zu erzeugenden Einkristalle nicht auf die N-Region beschränkt ist und abhängig vom Zweck variieren kann; Einkristalle mit V-Region, I-Region oder dergleichen können auch mit hoher Genauigkeit gezogen werden.
Die vorliegende Erfindung kann auf verschiedene bekannte CZ-Verfahren, wie beispielsweise das so genannte MCZ-Verfahren, angewendet werden, bei dem ein Einkristall unter Anlegung eines Mangetfelds und dergleichen gezogen wird.
Beispiele
Die Erfindung wird nachfolgend ausführlich mit Bezug auf das Beispiel und die Vergleichsbeispiele beschrieben.
(Beispiel)
Mit der Einkristallerzeugungsvorrichtung 1, die in der 1 gezeigt ist, wurden Silizium-Einkristalle wie folgt gemäß den in der 3 gezeigten Schritten erzeugt, und zwar mit dem Ziel, die N-Region über die ganze Kirstalloberfläche in der Durchmesserrichtung zu verteilen.
Die Beziehung zwischen dem Teil der Menge der aus der oberen Kammer abgegebenen Wärme, die 48 Minuten nach dem Beginn der Halsbildung gemessen wurde, und der Ziehgeschwindigkeit, die die N-Region in der ganzen Kristalloberfläche in der Durchmesserrichtung erzeugt, wurde vorher untersucht (Schritte (a) und (b)). Die Ergebnisse sind in der 4 gezeigt. Der Teil der Kristalle, deren ganze Oberfläche in der Durchmesserrichtung aus der N-Region bestand, wurde als Anteil der guten Kristalle definiert. Wie aus der 4 ersichtlich ist, gab es in der im Beispiel verwendeten Einkristallerzeugungsvorrrichtung eine starke Korrelation für die obere Kammer zwischen der Menge der abgeleiteten Wärme und/oder dem Teil der Menge der abgeleiteten Wärme und der Kristallqualität. Zu diesem Zeitpunkt wurde die Korrekturformel bestimmt, wie durch die durchgezogene Linie in der 4 angegeben (Schritt (c)).
320 kg eines Siliziumpolykristalls wurden in einen Quarztiegel 5 mit einem Durchmesser von 32 Zoll (800 mm) gegeben, und es wurde ein Silizium-Einkristall mit einem Durchmesser von 300 mm und einer Länge des geraden Körpers von 1.200 mm unter Anlegung eines horizontalen Mangetfelds von 3.500 bis 4.000 G am Spulenzentrum gezogen, wobei einer Ziehgeschwindigkeit des geraden Körperabschnitts auf 0,30 bis 0,60 mm/min eingestellt wurde, um so die N-Region in der ganzen Kristalloberfläche in der Durchmesserrichtung zu erzeugen, wodurch drei Silizium-Einkristalle gemäß dem Multi-Ziehverfahren gezogen wurden (Schritte (d) und (e)). Die Ziehgeschwindigkeit während der Ziehphase des geraden Körperabschnitts des Einkristalls wurde gemäß der Korrekturformel korrigiert, die durch die durchgezogene Linie in der 4 angegeben ist.
Die 6 zeigt die Ergebnisse, die nach dem Durchführen dieses Verfahrens für 10 Chargen erhalten wurden. Die 6 ist eine Darstellung, bei der die Abszisse die Mehrfachanordnung darstellt, die angibt, wieviel Male das Ziehen in demselben Tiegel durchgeführt wurde, und die Ordinate stellt den Anteil der guten Kristalle dar. Wie in der 6 gezeigt, betrug der Anteil der guten Kristalle 93% für den ersten Kristall, 89% für den zweiten und 86% für den dritten; es wurde also eine äußerst stabile Herstellung erzielt.
(Vergleichsbeispiel 1)
Silizium-Einkristalle wurden mit dem Ziel hergestellt, die N-Region in der ganzen Kristalloberfläche in der Durchmesserrichtung für 10 Chargen gemäß demselben Verfahren wie im Beispiel zu erzeugen, mit der Ausnahme, dass die Ziehgeschwindigkeit während des Ziehens des geraden Körpers nicht auf der Grundlage des Teils der Menge der aus der oberen Kammer abgeleiteten Wärme korrigiert wurde.
Als Ergebnis betrug, wie in der 6 gezeigt, der Anteil der guten Kristalle 92% für den ersten Krsitall, 83% für den zweiten und 68% für den dritten; es verringerte sich also der Anteil der guten Kristalle mit zunehmender Mehrfachanordnung.
Es wird davon ausgegangen, dass dies so ist, weil trotz vollkommen gleicher Betriebsbedingungen für die ersten bis dritten Kristalle, Oxid und dergleichen mit fortschreitender Betriebszeit an den Kammeroberflächen anhaftete, wodurch sich die Menge der aus jeder Kammer abgeleiteten Wärme änderte, was zu Änderungen des Temperaturgefälles G in der Nähe der Fest-Flüssig-Grenzfläche und zu Änderungen der Ziehgeschwindigkeit führte, durch die die N-Region in der ganzen Kristalloberfläche in der Durchmesserrichtung erzeugt wird; allerdings wurde die Ziehgeschwindigkeit nicht gemäß diesen Änderungen korrigiert.
(Vergleichsbeispiel 2)
Die Beziehung zwischen dem Teil der Menge der aus der unteren Kammer abgeleiteten Wärme, die 48 Minuten nach dem Beginn der Halsbildung gemessen wurde, und der Ziehgeschwindigkeit, durch die die N-Region in der ganzen Kristalloberfläche in der Durchmesserrichtung erzeugt wird, wurde vorher untersucht. Als Ergebnis wurde keine Korrelation beobachtet, wie in der 5 gezeigt, und es war schwierig, die Ziehgeschwindigkeit auf eine solche Geschwindigkeit zu korrigieren, dass die N-Region in der ganzen Kristalloberfläche in der Durchmesserrichtung auf der Grundlage der Menge der aus der unteren Kammer abgeleiteten Wärme erzeugt wird.
Es wird davon ausgegangen, dass dies so ist, weil in der Einkristallerzeugungsvorrichtung, die im Beispiel und in den Vergleichsbeispielen verwendet wird, die untere Kammer am Boden der Hauptkammer angeordnet ist und daher der Teil der Menge der aus der unteren Kammer abgeleiteten Wärme äußerst niedrig ist, d. h. etwa 3%.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die vorstehenden Ausführungsformen beschränkt. Die vorstehenden Ausführungsformen dienen nur zur Veranschaulichung, und eine Ausführungsform, die einen Aufbau besitzt, der weitgehend mit dem in den Ansprüchen der Erfindung offenbarten technischen Konzept identisch ist und eine ähnliche Wirkung zur Verfügung stellt, wird vom technischen Umfang der Erfindung mit erfasst.
Zum Beispiel kann, obwohl die vorstehenden Ausführungsformen dahingehend beschrieben wurden, dass sie hauptsächlich Silizium-Einkristalle erzeugen, die Erfindung in ähnlicher Weise auf Kristalle angewendet werden, die nicht Silizium sind, solange das CZ-Verfahren verwendet wird.
Darüber hinaus bestand bei dem vorstehenden Beispiel und den vorstehenden Vergleichsbeispielen keine wesentliche Korrelation für die untere Kammer zwischen der Menge der abgeleiteten Wärme und/oder dem Teil der abgeleiteten Wärme und der Kristallqualität; allerdings kann es in einigen Fällen abhängig vom Aufbau und dergleichen der Einkristallerzeugungsvorrichtung geeignet sein, die Einkristall-Ziehgeschwindigkeit auf der Grundlage der Messergebnisse der Menge der abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme für die untere Kammer oder dergleichen und nicht für die obere Kammer zu regeln.
ZUSAMMENFASSUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erzeugen von Einkristallen gemäß dem Czochralski-Verfahren, wobei die Vorrichtung umfasst: eine Kammer, die in mehrere Kammern unterteilt werden kann; wobei mindestens einer der mehreren unterteilten Kammern einen Durchgang für ein zirkulierendes Kühlmittel aufweist, in dem ein zirkulierendes Kühlmittel zum Kühlen der Kammer zirkuliert; und Messmittel, die jeweils eine Einlasstemperatur, eine Auslasstemperatur und eine Zirkulationskühlmittel-Strömungsgeschwindigkeit des zirkulierenden Kühlmittels im Durchgang für das zirkulierende Kühlmittel messen; wobei die Vorrichtung weiter umfasst: ein Berechnungsmittel, das eine Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder einen Teil der Menge der abgeleiteten Wärme aus den Messwerten für die Einlasstemperatur, Auslasstemperatur und Strömungsgeschwindigkeit des zirkulierenden Kühlmittels berechnet; und ein Ziehgeschwindigkeits-Regelmittel, das eine Ziehgeschwindigkeit des Einkristalls auf der Grundlage der sich ergebenden Menge der abgeleiteten Wärme und/oder des sich ergebenden Teils der Menge der abgeleiteten Wärme regelt. Die Erfindung stellt auch ein Verfahren zum Herstellen von Einkristallen mittels der Vorrichtung zur Verfügung. Es werden also eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Herstellen von Einkristallen vorgesehen, um Einkristalle unter einfacher Stabilisierung der Kristallqualität zu erzeugen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- JP 6-211589 [0009]
- WO 01/057293 [0010]

Claims

Vorrichtung zum Erzeugen von Einkristallen nach einem Czochralski-Verfahren, mindestens umfassend: eine Kammer, die in mehrere Kammern unterteilt werden kann; einen Tiegel, der eine Rohmaterialschmelze enthält; einen Wärmeerzeuger zum Erwärmen der Rohmaterialschmelze; und ein Ziehmittel, das einen Einkristall aus der Rohmaterialschmelze über einen Draht oder eine Welle unter Drehen des Einkristalls zieht; wobei mindestens eine der mehreren unterteilten Kammern folgendes umfasst: einen Durchgang für das zirkulierende Kühlmittel, in dem ein zirkulierendes Kühlmittel zum Kühlen der Kammer zirkuliert; Messmittel, die jeweils eine Einlasstemperatur, eine Auslasstemperatur und eine Zirkulationskühlmittel-Strömungsgeschwindigkeit des zirkulierenden Kühlmittels im Durchgang des zirkulierenden Kühlmittels messen; wobei die Vorrichtung weiter umfasst: ein Berechnungsmittel, das eine Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder einen Teil der Menge der abgeleiteten Wärme aus den Messwerten für die Einlasstemperatur, Auslasstemperatur und Strömungsgeschwindigkeit des zirkulierenden Kühlmittels im Durchgang des zirkulierenden Kühlmittels berechnet; und ein Ziehgeschwindigkeits-Regelmittel, das eine Ziehgeschwindigkeit des Einkristalls auf der Grundlage der sich ergebenden Menge der abgeleiteten Wärme und/oder des sich ergebenden Teils der Menge der abgeleiteten Wärme regelt.
Vorrichtung zum Erzeugen von Einkristallen nach Anspruch 1, wobei das Berechnungsmittel, das die Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder den Teil der Menge der abgeleiteten Wärme berechnet, eine Menge der abgeleiteten Wärme und/oder einen Teil der Menge der abgeleiteten Wärme im Hinblick auf eine Zielkammer mit einer Korrelation zwischen einer Variation der Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme und einer Änderung der Kristallqualität des sich ergebenden Einkristalls berechnet.
Verfahren zur Herstellung von Einkristallen nach einem Czochralski-Verfahren zumindest mit einer Vorrichtung zum Erzeugen von Einkristallen, die eine Kammer, die in mehrere Kammern unterteilt werden kann, umfasst, wobei das Verfahren umfasst: einen ersten Schritt des Berechnens einer Menge der aus mindestens einer der mehreren unterteilten Kammern abgeleiteten Wärme und/oder eines Teils der Menge der abgeleiteten Wärme; einen zweiten Schritt des Untersuchens einer Beziehung zwischen einer Variation der Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme und einer Kristallqualität des sich ergebenden Einkristalls; einen dritten Schritt des Bestimmens einer Beziehung zwischen einer Menge der aus einer Kammer abgeleiteten Wärme und/oder eines Teils der Menge der abgeleiteten Wärme und einer Einkristall-Ziehgeschwindigkeit, die eine gewünschte Kristallqualität erzeugt, im Hinblick auf eine Zielkammer mit einer Korrelation zwischen einer Variation der Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme und einer Änderung einer Kristallqualität des sich ergebenden Einkristalls; einen vierten Schritt des Korrigierens eines festgesetzten Werts der Einkristall-Ziehgeschwindigkeit derart, dass sich eine Ziehgeschwindigkeit ergibt, die eine gewünschte Kristallqualität erzeugt, und zwar auf der Grundlage der Menge der aus der Zielkammer abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme; und einen fünften Schritt des Ziehens eines Einkristalls aus einem Tiegel mit der korrigierten Einkristall-Ziehgeschwindigkeit.
Verfahren zur Herstellung von Einkristallen nach Anspruch 3, wobei nach dem Ziehen des Einkristalls ein polykristallines Rohmaterial zusätzlich in den Tiegel gegeben und geschmolzen wird, um eine Rohmaterialschmelze zu bilden, und dann das Einkristallziehen erneut wiederholt wird, um so zwei oder mehr Einkristalle aus demselben Tiegel zu ziehen.
Verfahren zur Herstellung von Einkristallen nach Anspruch 3 oder 4, wobei die Korrektur des festgesetzten Werts der Einkristall-Ziehgeschwindigkeit zum Erzeugen einer gewünschten Kristallqualität auf der Grundlage der Beziehung zwischen der Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder dem Teil der Menge der abgeleiteten Wärme und der im dritten Schritt bestimmten Einkristall-Ziehgeschwindigkeit zumindest vor dem Beginn einer Ziehphase eines geraden Körperabschnitts des Einkristalls durchgeführt wird.
Verfahren zur Herstellung von Einkristallen nach einem der Ansprüche 3 bis 5, wobei die Korrektur des festgesetzten Werts der Einkristall-Ziehgeschwindigkeit zur Erzeugung einer gewünschten Kristallqualität auf der Grundlage der Beziehung zwischen der Menge der aus der Kammer abgeleiteten Wärme und/oder des Teils der Menge der abgeleiteten Wärme und der im dritten Schritt bestimmten Einkristall-Ziehgeschwindigkeit zumindest während der Ziehphase des geraden Körperabschnitts des Einkristalls intermittierend oder kontinuierlich durchgeführt wird.
Verfahren zum Herstellen von Einkristallen nach einem der Ansprüche 3 bis 6, wobei der sich ergebende Einkristall ein fehlerfreier Silizium-Einkristall mit einem Durchmesser von 200 mm oder mehr ist, dessen ganze radiale Fläche aus einer N-Region besteht.