KR20090069313A

KR20090069313A - 단결정 제조장치 및 단결정 제조방법

Info

Publication number: KR20090069313A
Application number: KR1020097008140A
Authority: KR
Inventors: 키오타카 타카노; 마사히코 우라노; 료지 호시
Original assignee: 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
Priority date: 2006-10-24
Filing date: 2007-08-20
Publication date: 2009-06-30
Also published as: WO2008050524A1; JP2008105873A; KR101385997B1; US20090249995A1; JP4513798B2; DE112007002336T5; US8764900B2; DE112007002336B4

Abstract

본 발명은, 적어도, 복수로 분할 가능한 챔버를 구비하고, 쵸크랄스키법에 의해 단결정을 제조하기 위한 단결정 제조장치로서, 상기 복수로 분할된 챔버 중 적어도 하나는, 그 챔버를 냉각하는 순환 냉각매체가 유통되는 순환 냉각매체용 유로와, 상기 순환 냉각매체의 상기 순환 냉각매체용 유로에서의 입구온도, 출구온도 및 순환 냉각매체 유량을 측정하는 각각의 측정수단을 갖고, 상기 입구온도, 출구온도 및 순환 냉각매체 유량의 측정값으로부터, 상기 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하는 연산수단과, 이 산출된 제거열량 및/또는 제거열량의 비율에 기초하여 단결정의 인상속도를 제어하는 인상속도 제어수단을 구비하는 단결정 제조장치 및 이것을 이용하여 행하는 단결정의 제조방법이다. 이것에 의해, 결정 품질을 용이하게 안정시켜 단결정을 제조하기 위한 단결정 제조장치 및 단결정 제조방법이 제공된다.

단결정, 순환, 냉각, 매체, 온도, 유량, 열량, 인상속도

Description

단결정 제조장치 및 단결정 제조방법{APPARATUS FOR PRODUCING SINGLE CRYSTAL AND METHOD FOR PRODUCING SINGLE CRYSTAL}

본 발명은 쵸크랄스키법에 의한 실리콘 등의 단결정의 제조장치 및 단결정의 제조방법에 관한 것이다.

종래, 실리콘 단결정의 육성 방법으로서, 흑연 도가니에 지지된 석영 도가니 내의 실리콘 융액으로부터 반도체용 고순도 실리콘 단결정을 성장시키는 쵸크랄스키법(Czochralski Method, CZ법)이 알려져 있다.

이 방법은, 챔버 상부에 마련된 회전·인상기구로부터 와이어에 의해 도가니 상방의 챔버 내부에 매달린 종결정용 홀더에 종결정을 부착하고, 와이어를 늘리어 그 종결정을 실리콘 융액에 접촉시키고, 대시네킹(Dash-Necking)법이나 무전위 종부(種付)법 등에 의해 종결정을 인상하여 실리콘 융액으로부터 종 조임(絞)부분을 제작한 후, 목적으로 하는 직경까지 결정을 서서히 두껍게 성장시킴으로써 원하는 면 방위를 갖는 무전위 단결정 잉곳을 얻을 수 있다.

와이어를 이용한 단결정 제조장치의 일반적인 구성예가 도 2에 나타나 있다.

단결정 제조장치(50)는 원료융액(4)을 수용하는 도가니(5, 6), 다결정 원료를 가열, 용해하기 위한 발열체(7) 등이 탑챔버(21), 미들챔버(22), 보텀챔버(23) 등으로 구성된 메인챔버(20) 내에 격납되어 있다. 도가니(5, 6)는 도시하지 않는 회전구동기구에 의해 회전 승강이 자유로운 도가니 회전축(19)에 지지되어 있다. 또한 도가니(5, 6)를 둘러싸도록 원료융액(4)을 가열하기 위한 발열체(7)가 배치되어 있으며, 이 발열체(7)의 외측에는 발열체(7)로부터의 열이 메인챔버(20)에 직접 복사되는 것을 방지하기 위한 단열부재(8)가 주위를 둘러싸도록 마련되어 있다.

메인챔버(20) 상에 연설된 인상챔버(2)의 상부에는 육성된 단결정 봉(3)을 인상하는 인상기구(15)가 마련되어 있다. 인상기구(15)로부터는 인상와이어(16)가 권출되어 있으며, 그 선단에는 종결정(17)을 부착하기 위한 종홀더(18)가 접속되어, 종홀더(18) 끝에 부착된 종결정(17)을 원료융액(4)에 침지하고, 인상와이어(16)를 인상기구에 의해 권취함으로써 종결정(17)의 하방에 단결정 봉(3)을 인상하여 육성한다.

또한, 인상챔버(2) 및 메인챔버(20)의 내부에는 로 내에 발생한 불순물가스를 로 외로 배출하거나 하는 것등을 목적으로, 인상챔버(2)의 상부에 마련된 가스도입구(10)로부터 아르곤가스 등의 불활성가스가 도입되고, 인상 중인 단결정 봉(3), 융액(4)의 상부를 통과하여 인상챔버(2) 및 메인챔버(20)의 내부를 유통한 후, 가스유출구(9)로부터 배출된다.

그리고, 각각의 챔버에는 도시하지 않는 냉각매체용 유로가 구비되어 있으며, 냉각매체용 유로 내부는 그 챔버를 냉각하는 냉각매체를 유통시키는 구조로 되어 있어, 각 챔버를 보호함과 함께 챔버 내부의 발열체(7)의 복사열이 단결정 제조장치(50)의 외부로 전달되지 않도록 차단하고 있다.

단결정 봉(3)의 인상속도, 즉 결정성장속도는 성장 중인 단결정의 열수지에 의해 결정된다. 단결정에 취입되는 열량은 융액이나 발열체로부터 단결정에 들어가는 유입 열량과, 융액이 결정화될 때에 발생하는 고화 잠열이 있으며, 육성 중인 단결정의 열수지를 고려한 경우, 결정 표면이나 종결정을 통해 단결정 밖으로 방출되는 유출 열량은 유입 열량과 고화 잠열의 합과 동일하다.

고화 잠열은 단위시간 당 성장하는 단결정의 체적에 의존하고 있으므로, 결정성장속도를 고속화하려면 고속화로 인해 증대하는 고화 잠열의 증가분을, 유출 열량을 증가시키는 것에 의해 상쇄시킬 필요가 있다.

이에, 일반적으로는 결정 표면으로부터 방출되는 열을 효과적으로 제거하여 유출 열량을 증가시키는 방법이 이용되고 있다.

그 중 한 방법으로서, 메인챔버(20) 내부에 인상 중인 단결정 봉(3)을 둘러싸도록 냉각통(11) 및 냉각통(11)으로부터 하방으로 연신된 냉각 보조부재(13) 등을 마련해, 인상 중인 단결정 봉(3)을 효율 좋게 냉각함으로써 인상속도를 높이는 장치가 제안되어 있다.

예를 들어, 일본 특개평 6-211589호 공보에 개시된 장치가 있다. 이 장치는 인상 중인 단결정 봉을 동심원 상으로 둘러싸도록 인상챔버 하부로부터 메인챔버 내부를 향해 금속제의 외측 냉각통과 흑연 등으로 이루어지는 내부 냉각통의 이중 구조를 갖는 정류 냉각통을 마련하여, 외측 냉각통을 통해 내부 냉각통에 발생한 열을 밖으로 이송함으로써 내부 냉각통의 온도상승을 억제하여 결정의 냉각 효율을 향상시킨 것이다.

또한, 성장하고 있는 단결정을 보다 효과적으로 냉각시키기 위해, 예를 들어 국제공개 제WO01/057293호 팜플렛과 같이 냉각통(11)에 냉각매체 도입구(12)로부터 냉각매체를 유통시켜 강제 냉각하는 장치도 개시되어 있다.

각 챔버부재나 냉각통을 냉각하기 위해 이용되는 냉각매체로는 통상적으로 냉각된 물이 사용되고 있다. 또한, 대량의 물이 이용되므로, 냉각매체용 유로, 냉각통 내부를 통과하여 데워진 물은 쿨링타워 등의 냉각장치에 의해 냉각된 후 일시적으로 수조에 저장해 재차 순환시키고 있다.

한편, 쵸크랄스키법에 의한 실리콘 단결정 제조에 있어서, 결정성장계면으로부터 도입되는 점 결함으로는, 실리콘 원자가 결핍된 공공(Vacancy)과 과잉 도입된 격자간 실리콘(Interstitial Silicon)의 2종류가 있으며, 이 둘의 존재 비율은 결정성장속도 V와 고액계면 근방의 온도구배 G의 비 V/G로 결정된다.

이들 점 결함은, 결정 성장에 수반되는 냉각 과정에서, 융점 근방에서 우세한 점 결함이 응집 반응을 일으킨다.

이 때, 공공이 우세하다면 보이드 결함, 소위 COP(crystal originated particle) 혹은 FPD(flow pattern defect) 등으로 검출된다(V영역).

그리고, 상기 공공과 격자간 실리콘의 양(量)이 서로 길항(拮抗)하는 경우에는, 서로 상호작용하여 쌍소멸(對消滅)하는 반응에 의해 결정 품질검사에서 검출 가능한 결함이 매우 적은 실리콘 단결정이 된다(N영역).

또한, 융점 근방에서 격자간 실리콘이 우세하면, 전위로서 현재화된다(I영역).

이들 실리콘 단결정은 각각의 용도가 있으며, 어느 것일지라도 안정적인 결정 품질이 요구된다. 그리고 이를 실현하기 위해서는, 결정성장속도 V와 고액계면 근방의 온도구배 G의 비 V/G를 안정시킬 필요가 있다.

그리고, 이 결정성장속도 V와 고액계면 근방의 온도구배 G의 비 V/G를 안정시키려면, 인상속도 등을 적당히 보정할 필요가 있지만, 적절한 보정량을 구하는 것은 일반적으로 용이하지 않다.

특히, 동일한 도가니에서 복수개의 결정을 제조하는 멀티 풀링법에서 동일한 품질을 갖는 결정을 얻기 위해서는, 결정마다 그 인상속도를 저하시키는 방향으로 적당히 보정할 필요가 있다.

더욱이, 이 보정은 반드시 조업시간에만 의존하는 것은 아니며, 해당 결정 제조 개시시의 누계 조업시간만에 의한 보정으로는 결정 품질의 제어가 어려웠다.

이에, 본 발명은 이러한 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 응집 결함 등에 대한 결정 품질을 용이하게 안정시켜 단결정을 제조하기 위한 단결정 제조장치 및 단결정 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것으로, 적어도, 복수로 분할 가능한 챔버, 원료융액을 수용하는 도가니, 상기 원료융액을 가열하는 발열체및, 와이어 또는 샤프트에 의해 상기 원료융액으로부터 단결정을 회전시키면서 인상하기 위한 인상수단을 구비하는, 쵸크랄스키법에 의해 단결정을 제조하기 위한 단결정 제조장치로서, 상기 복수로 분할된 챔버 중 적어도 하나는, 그 챔버를 냉각하는 순환 냉각매체가 유통되는 순환 냉각매체용 유로와, 상기 순환 냉각매체의 상기 순환 냉각매체용 유로에서의 입구온도, 출구온도 및 순환 냉각매체 유량을 측정하는 각각의 측정수단을 갖고, 상기 순환 냉각매체용 유로에서의 입구온도, 출구온도 및 순환 냉각매체 유량의 측정값으로부터, 상기 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하는 연산수단과, 이 산출된 제거열량 및/또는 제거열량의 비율에 기초하여 단결정의 인상속도를 제어하는 인상속도 제어수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 단결정 제조장치가 제공된다.

이와 같이, 복수로 분할된 챔버 중 적어도 하나는, 내부에 그 챔버를 냉각하는 순환 냉각매체가 유통되는 순환 냉각매체용 유로와, 상기 순환 냉각매체의 상기 순환 냉각매체용 유로에서의 입구온도, 출구온도 및 순환 냉각매체 유량을 측정하는 각각의 측정수단을 갖고, 순환 냉각매체용 유로에서의 입구온도, 출구온도 및 순환 냉각매체 유량의 측정값으로부터, 상기 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하는 연산수단과, 이 산출된 제거열량 및/또는 제거열량의 비율에 기초하여 단결정의 인상속도를 제어하는 인상속도 제어수단을 구비하는 단결정 제조장치인 경우, 단결정의 인상속도를 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율 변동에 대해 결정 품질을 안정시키기 위해 적절한 인상속도로 용이하게 보정할 수 있다.

그 결과, 안정된 결정 품질로 단결정을 제조할 수 있다.

이 경우, 상기 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하는 연산수단은, 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율의 변동과 상기 제조되는 단결정의 결정 품질의 변화에 상관관계가 있는 챔버를 대상으로 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하는 것이 바람직하다.

이와 같이, 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하는 연산수단을, 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율의 변동과 제조되는 단결정의 결정 품질의 변화에 상관관계가 있는 챔버를 대상으로 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출한다면, 보다 정확하게 단결정의 인상속도를 적절한 인상속도로 보정할 수 있다.

또한 본 발명에서는, 적어도, 복수로 분할 가능한 챔버를 구비하는 단결정 제조장치를 이용하여, 쵸크랄스키법에 의해 단결정을 제조하는 방법으로서, 적어도 1개의 상기 분할된 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하는 제1 공정과, 상기 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율 변동과 상기 제조되는 단결정의 결정 품질의 관계를 조사하는 제2 공정과, 상기 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율 변동과 상기 제조되는 단결정의 결정 품질의 변화에 상관관계가 있는 챔버를 대상으로, 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율과 원하는 결정 품질을 얻을 수 있는 단결정 인상속도의 관계를 구하는 제３ 공정과, 상기 대상으로 한 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율로부터 원하는 결정 품질을 얻을 수 있는 인상속도가 되도록 단결정 인상속도의 설정값을 보정하는 제４ 공정과, 상기 보정한 단결정 인상속도로 도가니로부터 단결정을 인상하는 제５ 공정을 포함하는 단결정의 제조방법이 제공된다.

이러한 공정을 포함하는 단결정의 제조방법에 의하면, 단결정의 인상속도를 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율의 변동에 대해 결정 품질을 안정시키기 위하여 적절한 인상속도로 용이하고 정확하게 보정할 수 있다. 그 결과, 결정 품질을 안정시켜 단결정을 제조할 수 있다.

이 경우, 상기 단결정을 인상한 후에 상기 도가니에 다결정 원료를 추가 충전해 용해하여 원료융액으로 하고, 다시 단결정의 인상을 반복함으로써 동일한 도가니로부터 2개 이상의 단결정을 인상할 수 있다.

이와 같이, 일단 단결정을 인상한 후에 동일한 도가니에 다결정 원료를 추가 충전해 용해하여 원료융액으로 하고, 다시 단결정의 인상을 반복함으로써 동일한 도가니로부터 2개 이상의 단결정을 인상하는, 이른바 멀티 풀링법의 경우와 같이 1개째와 2개째 이후에서 결정 품질을 안정시켜 단결정을 제조하기 어려운 경우라도, 본 발명에 관한 단결정의 제조방법에 의하면 결정 품질을 안정시켜 단결정을 제조할 수 있다.

또한, 상기 제３ 공정에서 구한 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율과 상기 단결정 인상속도의 관계로부터, 원하는 결정 품질이 되도록 단결정 인상속도의 설정값을 보정하는 것을, 적어도, 단결정의 직동(直胴)부분을 인상하는 단계를 개시하기 전에 행하는 것이 바람직하다.

이와 같이, 원하는 결정 품질이 되도록 단결정 인상속도의 설정값을 보정하는 것을, 적어도 단결정의 직동부분을 인상하는 단계를 개시하기 전에 행하면, 원하는 결정 품질을 갖는 단결정을 보다 확실하게 재현성 좋게 제조할 수 있다.

또한, 상기 제３ 공정에서 구한 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율과 상기 단결정 인상속도의 관계로부터, 원하는 결정 품질이 되도록 단결정 인상속도의 설정값을 보정하는 것을, 적어도, 단결정의 직동부분을 인상하는 단계중에 단속적 또는 연속적으로 행하는 것이 바람직하다.

이와 같이, 원하는 결정 품질이 되도록 단결정 인상속도의 설정값을 보정하는 것을, 적어도 단결정의 직동부분을 인상하는 단계 중에 단속적 또는 연속적으로 행하면, 원하는 결정 품질을 갖는 단결정을 보다 확실하게 제조할 수 있다.

또한, 상기 제조되는 단결정을 직경 200mm 이상이며 반경방향 전체면이 N영역을 갖는 무결함 실리콘 단결정으로 할 수 있다.

본 발명의 단결정의 제조방법에 의하면, 제조하기 어려운 직경 200mm 이상이며 반경방향 전체면이 N영역을 갖는 무결함 실리콘 단결정을 재현성 좋게 결정 품질을 안정시켜 제조할 수 있다.

그 결과, 반경방향 전체면이 N영역을 갖는 무결함 실리콘 단결정의 수율 향상과 제조비용의 저감이 가능해진다.

본 발명에 관한 단결정 제조장치 및 단결정 제조방법에 의하면, 응집 결함에 관한 결정 품질을 안정시켜 단결정을 제조할 수 있어, 목적으로 하는 결정 품질을 갖는 단결정의 수율을 비약적으로 향상시킬 수 있다. 즉, 응집 결함을 포함하는 단결정의 개체 차가 매우 적어지고, 또한, 반경방향 전체면이 N영역인 무결함 단결정의 제조에 있어서는 그 수율을 비약적으로 향상시킬 수 있다.

도 1은 본 발명에 관한 단결정 제조장치의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.

도 2는 일반적인 단결정 제조장치의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.

도 3은 본 발명에 관한 단결정의 제조방법의 공정의 예를 나타내는 플로우 챠트이다.

도 4는 탑챔버로부터의 제거열량의 비율과 지름방향 전체면이 N영역이 되는 기준 인상속도에 대한 보정량의 관계를 나타내는 그래프이다.

도 5는 보텀챔버로부터의 제거열량의 비율과 지름방향 전체면이 N영역이 되는 기준 인상속도에 대한 보정량의 관계를 나타내는 그래프이다.

도 6은 실시예와 비교예 1의 지름방향 전체면이 N영역이 된 비율을 양품률로 비교한 그래프이다.

이하, 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명한다.

상술한 바와 같이, 응집 결함에 관한 결정 품질(이하, 간단히 결정 품질이라고도 하는 경우가 있음)을 안정시켜 단결정을 육성하기 위해서는, 결정성장속도 V와 고액계면 근방의 온도구배 G의 비 V/G를 안정시킬 필요가 있다. 또한 이 결정성장속도 V와 고액계면 근방의 온도구배 G의 비 V/G를 안정시키려면 인상속도 등을 적당히 보정할 필요가 있지만, 적절한 보정량을 구하는 것은 일반적으로 용이하지 않다는 문제점이 있었다.

이러한 문제를 해결하기 위하여, 본 발명자들은 예의 실험 및 검토를 행했다.

고액계면 근방에 있어서 우세한 점 결함을 결정하는 온도구배 G는 주로 카본 소재를 주재료로 하는 핫 존(HZ) 부품의 구조에 의해 결정되지만, 그 본질은 단결정 표면으로부터 순환 냉각매체에 의해 냉각되고 있는 챔버 내면으로의 복사 전열량에 있다.

따라서, 챔버 내면의 표면상태 및 챔버의 냉각 상태에 변화가 없으면, 단결정 내의 온도구배는 도가니 이동 등에 수반되는 기하학적 위치 관계의 변화에 따른 영향을 제외하고 항상 일정해질 것이다.

그러나, 현실적으로, 상술한 바와 같이, 동일한 품질의 단결정을 연속해서 안정적으로 얻기 위해서는 인상속도를 저하시키는 방향으로 적당히 보정할 필요가 있다.

특히, 동일한 도가니에서 복수개의 단결정을 제조하는 멀티 풀링법에서는 단결정마다 적당히 보정할 필요가 있으며, 더욱이, 이 보정은 반드시 조업시간에만 의존하지 않고 그 전에 제조한 결정의 길이 등에 따라서도 변해 버리기 때문에, 해당 단결정 제조 개시시의 누계 조업시간만에 의한 보정에서는 결정 품질의 제어가 어렵다.

특히, 응집 결함이 매우 적은, 이른바 반경방향 전체면이 N영역이 되는 무결 함 결정의 제조에 있어서 이 영향은 무시할 수 없어, 제품 수율을 저하시키는 요인이 되고 있었다.

이와 같이, 조업시간에 따라 인상속도를 저하시켜야만 하는 주요 이유가 결정 내의 고액계면 근방에서의 온도구배가 변하고 있기 때문이라는 것은 상술한 결정성장속도 V와 고액계면 근방의 온도구배 G의 비 V/G의 관계로부터 분명히 알 수 있다.

그리고 이것은 조업시간에 따라 결정으로부터의 방열량이 저하되고 있음을 의미한다.

이것은 조업시간의 경과에 따라 챔버나 냉각통의 내면에 원료융액으로부터 증발한 실리콘 산화물 등이 부착되고, 그것에 의해 챔버나 냉각통으로부터의 제거열량이 저하되고 있는 것으로 생각된다.

그리고, 본 발명자들은 이들 제거열량, 단결정 인상속도, 결정 품질의 관계를 더욱 상세하게 조사하기 위해 이하와 같은 실험 및 검토를 행했다.

즉, 반경방향 전체면이 N영역인 무결함 결정을 얻을 수 있도록 단결정의 인상속도를 보정하면서, 분할된 챔버 각각을 흐르는 순환 냉각매체의 입구온도와 출구온도 및 순환 냉각매체의 유량을 측정함과 함께, 배관 길이로부터 계산되는 순환 냉각매체용 유로를 통과하는 시간에 따른 지연을 고려한 후, 각 챔버로부터의 순환 냉각매체에 의한 제거열량의 비율을 산출하고, 그 결과와 결정 품질과의 관계를 조사했다.

그 결과, 특정 챔버, 특히 결정성장계면으로부터 보아 경사진 상방에 위치하 는 챔버(탑챔버)로부터의 제거열량 비율의 측정 결과와 인상속도의 보정량 간에는 매우 좋은 상관관계를 보이는 것을 발견했다.

즉, 탑챔버의 제거열량의 비율이 증가하는 경우에는 결정의 인상속도는 증가시키고, 반대로 제거열량의 비율이 저하되는 경우에는 인상속도는 저하시킬 필요가 있음을 발견했다. 이 둘의 관계는 간단한 근사식으로 나타낼 수 있으며, 이 식을 통해 특정 챔버의 제거열량의 실측값으로부터 반경방향 전체면이 N영역인 무결함 결정을 얻을 수 있는 적정한 인상속도를 추정할 수 있다고 생각하여 본 발명을 완성시켰다.

이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 관한 반도체 제조장치 및 반도체의 제조방법에 대해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.

도 1은 본 발명에 관한 반도체 제조장치의 일례를 나타내고 있다.

도 1에 나타낸 단결정 제조장치(1)는 원료융액(4)을 수용하는 도가니(5, 6), 다결정 원료를 가열, 용융하기 위한 발열체(7) 등이 탑챔버(21), 미들챔버(22), 보텀챔버(23) 등의 복수 부재로 구성된 메인챔버(20) 내에 격납된다.

메인챔버(20) 위에 연설된 인상챔버(2)의 상부에는 육성된 단결정을 인상하는 인상기구(15)가 마련되어 있다.

인상기구(15)로부터는 인상와이어(16)가 권출되어 있으며, 그 선단에는 종결정(17)을 부착하기 위한 종홀더(18)가 접속되어, 종홀더(18) 끝에 부착된 종결정(17)을 원료융액(4)에 침지하고, 인상와이어(16)를 인상기구에 의해 권취함으로 써 종결정(17)의 하방에 단결정 봉(3)을 인상하여 육성한다.

실리콘 단결정을 제조할 때에, 도가니(5, 6)는 내측에 원료융액(4)을 직접 수용하는 석영 도가니(5)와, 석영 도가니(5)를 지지하기 위한 흑연 도가니(6)로 구성된다.

도가니(5, 6)는 단결정 제조장치(1)의 하부에 부착된 회전구동기구(도시되어 있지 않음)에 의해 회전 승강이 자유로운 도가니 회전축(19)에 지지되어 있다.

도가니 회전축(19)은 단결정 제조장치(1) 내 원료융액(4)의 표면의 위치 변화에 따라 결정 품질이 변하지 않도록, 융액면을 일정위치에 유지하기 위해 단결정 봉(3)과 반대방향으로 회전시키면서 단결정 봉(3)의 인상에 따라 원료융액(4)이 감소한 만큼 도가니(5, 6)를 상승시킨다.

도가니(5, 6)를 둘러싸도록 발열체(7)가 배치되어 있으며, 이 발열체(7)의 외측에는 발열체(7)로부터의 열이 메인챔버(20)에 직접 복사되는 것을 방지하기 위한 단열부재(8)가 주위를 둘러싸도록 마련되어 있다.

또한, 인상챔버(2) 및 메인챔버(20)의 내부에는 로 내에 발생한 불순물가스를 로 외로 배출하거나 하는 것등을 목적으로 인상챔버(2)의 상부에 마련된 가스도입구(10)로부터 아르곤가스 등의 불활성가스가 도입되고, 인상 중인 단결정 봉(3), 융액(4)의 상부를 통과해 인상챔버(2) 및 메인챔버(20)의 내부를 유통한 후 가스유출구(9)로부터 배출된다.

그리고, 성장하고 있는 단결정을 보다 효과적으로 냉각시키기 위해, 인상 중인 단결정을 둘러싸도록 메인챔버의 천정부로부터 원료융액 표면을 향해 연신되어 냉각매체 도입구(12)로부터 도입된 냉각매체로 강제 냉각되는 냉각통(11)과, 그 냉각통(11)으로부터 하방으로 연신된 냉각 보조부재(13)를 마련하는 경우도 있다.

메인챔버(20) 및 인상챔버(2), 냉각통(11)은 스테인리스 등의 내열성, 열전도성이 우수한 금속으로 제작되어 있다.

또한, 이하, 간단히 「챔버」라고 하는 경우에는 메인챔버(20)를 구성하는 복수의 챔버부재 및 인상챔버(2) 외에, 단결정 제조장치(1)가 냉각통(11)을 구비하는 경우에는 냉각통(11)도 포함하는 것으로 한다.

그리고, 각각의 챔버에는 챔버부재 내부 또는 외측에 순환 냉각매체용 유로(31)가 구비되어 있으며, 순환 냉각매체용 유로(31) 내부는 그 챔버를 냉각하는 냉각매체를 유통시키는 구조로 되어 있다. 순환 냉각매체로서는 통상적으로 냉각된 물이 사용된다. 탑챔버(21)에서 말하면, 순환 냉각매체는, 순환 냉각매체용 유로 입구(32)로부터 순환 냉각매체용 유로(31)에 도입되어 내부를 통과하고, 순환 냉각매체용 유로 출구(33)로부터 도출된다. 순환 냉각매체용 유로(31)를 통과하여 데워진 순환 냉각매체는, 도시하지 않는 쿨링타워 등의 냉각장치에 의해 냉각된 후 일시적으로 저장조에 저장되고, 그 후 재차 순환시키고 있다.

이렇게 하여, 각 챔버가 보호됨과 함께 발열체(7)의 복사열이 단결정 제조장치(1)의 외부로 전달되지 않도록 차단하고 있다.

이러한 종래의 구성에 덧붙여, 본 발명의 단결정 제조장치(1)에서는 순환 냉각매체용 유로 입구(32), 순환 냉각매체용 유로 출구(33)에 각각 입구온도 측정수단(34), 출구온도 측정수단(35)을 구비하고, 순환 냉각매체 유량을 측정하는 순환 냉각매체 유량측정수단(36)을 구비한다.

또한, 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하는 연산수단(37)과, 그 산출된 제거열량 및/또는 제거열량의 비율에 기초하여 단결정의 인상속도를 제어하는 인상속도 제어수단(38)을 구비한다.

이와 같이 구성된 단결정 제조장치(1)를 이용하여 본 발명의 단결정의 제조방법에 의해 단결정의 제조를 행한다.

본 발명의 단결정의 제조방법의 공정의 일례를 도 3에 나타냈다.

본 발명에 관한 단결정의 제조방법에서는, 우선, 종결정(17)을 원료융액(4)에 접촉시키고 나서 각 챔버의 순환 냉각매체의 입구온도 T1(℃)과 출구온도 T2(℃)의 차인 ΔT(℃)와, 순환 냉각매체 유량 L(l/min)을 측정하고, 이들의 측정 결과로부터 제거열량 W(kW)를 산출한다(공정 (a)).

이 때 제거열량 W는, 순환 냉각매체가 물인 경우에 하기 식(1)에 의해 구할 수 있다.

[식 1]

W(kW)=ΔT(℃)×L(l/min)×4.1868(kJ/kg·K)/60(sec/min)

여기서, 계수 4.1868(kJ/kg·K)은 물의 비열이다. 순환 냉각매체로서 물 이외의 것을 사용하는 경우에는 그 매체의 비열로 계산하면 된다.

또한 각 분할된 챔버의 제거열량 비율은 단결정 제조장치의 순환 냉각매체용 유로의 입구온도, 출구온도, 순환 냉각매체 유량으로부터, 상기 계산식에 의해 단결정 제조장치 전체의 제거열량을 구해 산출할 수 있다.

이 경우 ΔT는 순환 냉각매체의 통수시간에 따른 지연을 고려한 후에 구하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 챔버 내부를 유통하는 시간이 1분이라면, ΔT는 출구온도를 측정한 시간으로부터 1분 전의 챔버 입구온도와의 차로 구하는 것이 바람직하다.

각 측정장치는 통상적으로 이용되는 것을 사용할 수 있으며, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 유량측정장치는 카르만식(측정정밀도가 풀스케일의 ±2%), 온도측정장치는 측정정밀도가 표시값 ±0.3℃인 것을 사용할 수 있다.

또한, 예를 들어 유량측정장치를 코리올리식(측정정밀도가 표시값 ±0.11%), 온도측정장치는 측정정밀도가 표시값 ±0.01℃인 것을 사용하면 제거열량의 측정오차를 매우 작게 할 수 있다.

다음에, 각 챔버의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율과, 기준으로 하는 결정의 인상속도와 실제 인상속도의 차와, 결정 품질의 상관관계를 조사한다(공정 (b)). 그리고, 제거열량 및/또는 제거열량의 비율 변동과 결정 품질 간에 상관관계가 있는 챔버를 골라낸다.

이 때, 상관관계가 가장 큰 챔버를 골라 이하의 공정으로 취급하는 것이 바람직하다. 이를 위해, 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하는 연산수단(37)을, 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율 변동과 제조되는 단결정의 결정 품질의 변화에 상관관계가 있는 챔버를 대상으로 하여 제거열량 및/ 또는 제거열량의 비율을 산출하는 것으로 구성하는 것이 바람직하다.

또한, 분할된 챔버 중 하나에 대한 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 구해도 되지만, 상관관계가 있는 복수의 챔버에 대해 구해도 되고, 또는, 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 전체적으로 하나로 합쳐서 구한 후, 그 결과에 기초하여 이하의 공정을 행해도 된다.

다음에, 선택된 챔버에 대해 제거열량 및/또는 제거열량의 비율로부터 원하는 결정 품질(예를 들어 지름방향 전체면이 N영역)이 되는 단결정의 인상속도의 관계를 구한다(공정 (c)).

이 때, 이 관계를 근사식(이하, 이 근사식을 보정식이라 하는 경우가 있음)의 형태로 구해 두면, 이하의 공정에서 취급하기 쉬우므로 바람직하다.

다음에, 상기 선택한 챔버의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율로부터 원하는 결정 품질을 얻을 수 있는 인상속도가 되도록 단결정 인상속도의 설정값을 보정한다(공정 (d)). 구체적으로는, 상기 보정식에 기초하여 단결정 인상속도를 보정하는 것이 바람직하다.

다음에, 이와 같이 보정한 인상속도로 단결정을 인상한다(공정 (e)). 구체적으로는, 단결정의 직동부분을 인상하는 단계를 개시하기 전에 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하고, 상기 미리 준비되어 있는 인상속도의 보정식으로 인상속도를 보정한다.

또한, 직동 공정 중에도 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하여 단결정의 직동부분을 인상하는 단계 중의 인상속도를 단속적 또는 연속적 으로 미세 조정하여 보정하면, 인상되는 단결정의 품질은 보다 안정된 것이 된다.

또한, 일단 단결정을 인상한 후에, 동일한 도가니에 다결정 원료를 추가 충전하고 용융하여 원료융액으로 하고, 다시 단결정의 인상을 반복함으로써 동일한 도가니로부터 2개 이상의 단결정을 인상해도 된다. 이와 같은 이른바 멀티 풀링법에서는, 2개째 이후의 인상에 있어서도 상기 공정 (d)~(e)를 반복하여 인상속도를 보정해 단결정의 제조를 행하면 된다.

상술한 단결정의 제조방법에 의하면, 직경 200mm 이상이며 반경방향 전체면이 N영역을 갖는 무결함 실리콘 단결정 같은 제조하기 어려운 결정 품질의 단결정이라도, 재현성 좋게 결정 품질을 안정시켜 제조할 수 있다. 그 결과, 반경방향 전체면이 N영역을 갖는 무결함 실리콘 단결정의 수율 향상과 제조비용의 저감이 가능해진다. 물론, 목적에 따라 제조하는 단결정의 결함 분포는 N영역에 한정하지 않고, V영역, I영역, 및 그 밖의 단결정을 정밀도 좋게 인상할 수 있다.

또한, 본 발명은, 자장을 인가하면서 단결정 인상을 행하는, 이른바 MCZ법 등 여러가지 공지된 CZ법에 적용할 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예 및 비교예를 들어 구체적으로 설명한다.

(실시예)

도 1에 나타난 바와 같은 단결정 제조장치(1)를 이용하여 도 3에 나타난 바와 같은 공정에 기초하여, 이하와 같이 지름방향 전체면을 N영역으로 하는 것을 목적으로 실리콘 단결정을 제조했다.

미리 조임 개시로부터 48분 후의 탑챔버의 제거열량의 비율과 지름방향 전체면이 N영역이 되는 인상속도의 관계를 조사했다(공정 (a), (b)). 그 결과를 도 4에 나타내었다.

또한, 지름방향 전체면이 N영역이 된 비율을 양품률로 했다. 도 4로부터 명확히 알 수 있는 바와 같이, 본 실시예에서 이용한 단결정 제조장치에서는 탑챔버에 대해 제거열량 및/또는 제거열량의 비율과 결정 품질 간에 강한 상관관계가 있었다. 이 때, 보정식을 도 4에서 실선으로 나타낸 바와 같이 구해 두었다(공정 (c)).

구경 32인치(800mm)의 석영 도가니(5)에 320kg의 실리콘 다결정을 충전하여 코일 중심이 3500~4000G인 수평 자장을 인가하면서, 직경 300mm, 직동 길이 1200mm인 실리콘 단결정을 지름방향 전체면이 N영역이 되도록 직동부의 인상속도를 0.30~0.60mm/min로 설정한 후, 멀티 풀링법에 의해 3개의 실리콘 단결정을 인상했다(공정 (d), (e)).

또한 상기 도 4의 실선으로 나타낸 보정식에 따라 단결정의 직동부분을 인상하는 단계 중의 인상속도를 보정했다.

이것을 10배치 행한 결과를 도 6에 나타냈다. 도 6은 가로축에 동일한 도가니에 있어서 몇 번째 인상인지를 나타내는 멀티 차수를, 세로축에 양품률을 나타낸 그래프이다. 도 6에 나타난 바와 같이, 양품률은 1개째가 93%, 2개째가 89%, 3개째가 86%로 매우 안정된 제조를 행할 수 있었다.

(비교예 1)

탑챔버로부터의 제거열량의 비율에 의해, 직동 내 인상속도를 보정하지 않은 것을 제외하고는 실시예와 동일한 방법으로 10배치 지름방향 전체면이 N영역이 되도록 실리콘 단결정을 제조했다.

그 결과, 도 6에 나타난 바와 같이, 양품률은 1개째가 92%, 2개째가 83%, 3개째가 68%가 되어, 멀티 차수가 경과할수록 양품률은 저하되었다.

이는, 1개째부터 3개째까지 완전히 동일한 조업조건이면서, 조업시간의 경과에 수반해 챔버 표면에 산화물 등이 부착됨에 따라, 이것에 의해 챔버로부터의 제거열량이 변화하기 때문에, 고액계면 근방의 온도구배 G가 변하고 지름방향 전체면이 N영역이 되는 인상속도가 변했지만, 이에 수반하여 인상속도를 보정하지 않았기 때문이라고 생각된다.

(비교예 2)

조임 개시로부터 48분 후의 보텀챔버로부터의 제거열량의 비율과 지름방향 전체면이 N영역이 되는 인상속도의 관계를 조사했다. 그 결과, 도 5에 나타난 바와 같이, 상관관계가 보여지지 않아, 보텀챔버로부터의 제거열량에 의해 지름방향 전체면이 N영역이 되는 인상속도로 보정하는 것은 곤란했다.

이는, 본 실시예 및 비교예에서 사용한 단결정 제조장치에서는 보텀챔버가 메인챔버의 저부에 위치하므로 보텀챔버로부터의 제거열량의 비율이 3% 정도로 매우 작기 때문이라고 생각된다.

본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 단지 예시일 뿐이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지며 동일한 작용 효과를 나타내는 것은 어떠한 것이라도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

예를 들어, 본 실시형태에서는 주로 실리콘 단결정을 제조하는 경우에 대해 기술했지만, CZ법일 경우에는 실리콘 이외의 단결정에 대해서도 본 발명을 적용할 수 있다.

상기 실시예 및 비교예에서는 보텀챔버에 대해 제거열량 및/또는 제거열량의 비율과 결정 품질 간에 상관관계는 그다지 없었지만, 단결정 제조장치의 구성 등에 따라서는 탑챔버에 한정하지 않고 보텀챔버 등에서의 제거열량 및/또는 제거열량 비율의 측정 결과에 기초하여 단결정 인상속도를 제어하는 것이 적절한 경우도 있을 수 있다.

Claims

적어도, 복수로 분할 가능한 챔버, 원료융액을 수용하는 도가니, 상기 원료융액을 가열하는 발열체 및 와이어 또는 샤프트에 의해 상기 원료융액으로부터 단결정을 회전시키면서 인상하기 위한 인상수단을 구비하는, 쵸크랄스키법에 의해 단결정을 제조하기 위한 단결정 제조장치로서,

상기 복수로 분할된 챔버 중 적어도 하나는, 그 챔버를 냉각하는 순환 냉각매체가 유통되는 순환 냉각매체용 유로와, 상기 순환 냉각매체의 상기 순환 냉각매체용 유로에서의 입구온도, 출구온도 및 순환 냉각매체 유량을 측정하는 각각의 측정수단을 갖고, 상기 순환 냉각매체용 유로에서의 입구온도, 출구온도 및 순환 냉각매체 유량의 측정값으로부터, 상기 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하는 연산수단과, 이 산출된 제거열량 및/또는 제거열량의 비율에 기초하여 단결정의 인상속도를 제어하는 인상속도 제어수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 단결정 제조장치.
제1항에 있어서,

상기 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하는 연산수단은, 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율의 변동과 상기 제조되는 단결정의 결정 품질의 변화에 상관관계가 있는 챔버를 대상으로 하여 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하는 것을 특징으로 하는 단결정 제조장치.
적어도, 복수로 분할 가능한 챔버를 구비하는 단결정 제조장치를 이용하여, 쵸크랄스키법에 의해 단결정을 제조하는 방법으로서,

적어도 1개의 상기 분할된 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율을 산출하는 제1 공정과,

상기 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율의 변동과 상기 제조되는 단결정의 결정 품질의 관계를 조사하는 제2 공정과,

상기 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율의 변동과 상기 제조되는 단결정의 결정 품질의 변화에 상관관계가 있는 챔버를 대상으로 하여, 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율과 원하는 결정 품질을 얻을 수 있는 단결정 인상속도의 관계를 구하는 제３ 공정과,

상기 대상으로 한 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율로부터 원하는 결정 품질을 얻을 수 있는 인상속도가 되도록 단결정 인상속도의 설정값을 보정하는 제４ 공정과,

상기 보정한 단결정 인상속도로 도가니로부터 단결정을 인상하는 제５ 공정을 포함하는 단결정의 제조방법.
제3항에 있어서,

상기 단결정을 인상한 후에, 상기 도가니에 다결정 원료를 추가 충전하고, 용융하여 원료융액으로 하고, 다시 단결정의 인상을 반복함으로써 동일한 도가니로 부터 2개 이상의 단결정을 인상하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
제3항 또는 제4항에 있어서,

상기 제３ 공정에서 구한 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율과 상기 단결정 인상속도의 관계로부터, 원하는 결정 품질이 되도록 단결정 인상속도의 설정값을 보정하는 것을, 적어도, 단결정의 직동부분을 인상하는 단계를 개시하기 전에 행하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 제３ 공정에서 구한 챔버로부터의 제거열량 및/또는 제거열량의 비율과 상기 단결정 인상속도의 관계로부터, 원하는 결정 품질이 되도록 단결정 인상속도의 설정값을 보정하는 것을, 적어도, 단결정의 직동부분을 인상하는 단계중에 단속적 또는 연속적으로 행하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 제조되는 단결정을, 직경 200mm 이상이며, 반경방향 전체면이 N영역을 갖는 무결함 실리콘 단결정으로 하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.