WO2008050524A1 - Dispositif de production d'un cristal unique et procédé de production d'un cristal unique - Google Patents

Dispositif de production d'un cristal unique et procédé de production d'un cristal unique Download PDF

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WO2008050524A1
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single crystal
amount
chamber
heat removed
crystal
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PCT/JP2007/066094
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Kiyotaka Takano
Masahiko Urano
Ryoji Hoshi
Original Assignee
Shin-Etsu Handotai Co., Ltd.
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C30B15/203—Controlling or regulating the relationship of pull rate (v) to axial thermal gradient (G)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1004—Apparatus with means for measuring, testing, or sensing
    • Y10T117/1008—Apparatus with means for measuring, testing, or sensing with responsive control means

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for producing a single crystal such as silicon by the Chiyoklarsky method and a method for producing a single crystal.
  • the Czochralski method (CZchralski Method, CZ method) for growing a high-purity silicon single crystal for a semiconductor from a silicon melt in a quartz crucible supported by a graphite crucible.
  • CZchralski Method, CZ method for growing a high-purity silicon single crystal for a semiconductor from a silicon melt in a quartz crucible supported by a graphite crucible.
  • a seed crystal is attached to a seed crystal holder suspended inside the chamber above the crucible through a wire from a rotary pulling mechanism provided at the upper part of the chamber, and the wire is drawn out to attach the seed crystal.
  • the dash necking method or dislocation-free seeding method, etc. to produce the seed drawn portion from the silicon melt, and then gradually grow the crystal to the desired diameter Therefore, it is possible to obtain a dislocation-free single crystal ingot having a desired plane orientation with a force S.
  • FIG. 2 shows a general configuration example of a single crystal manufacturing apparatus using a wire.
  • the single crystal manufacturing apparatus 50 is composed of a crucible 5 and 6 for containing a raw material melt 4, a heating element 7 for heating and melting a polycrystalline raw material, etc., including a top chamber 21, a mido rechanno 22, a bottom chamber 23 and the like. Stored in the main chamber 20.
  • the crucibles 5 and 6 are supported by a crucible rotating shaft 19 that can be rotated up and down by a rotation drive mechanism (not shown).
  • a heating element 7 for heating the raw material melt 4 is disposed so as to surround the crucibles 5 and 6, and heat from the heating element 7 is directly radiated to the main chamber 20 outside the heating element 7.
  • a heat insulating member 8 is provided so as to surround the periphery.
  • a bow I lifting mechanism 15 for lifting the grown single crystal rod 3 is provided! /.
  • a pulling wire 16 is unwound from the bow raising mechanism 15, and a seed holder 18 for attaching a seed crystal 17 is attached to the tip thereof.
  • the seed crystal 17 attached to the tip of the seed holder 18 is immersed in the raw material melt 4 and the pulling wire 16 is wound up by the pulling mechanism to pull the single crystal rod 3 below the seed crystal 17. Cultivate.
  • the impurity gas generated in the furnace is discharged from the furnace and the like from the gas inlet 10 provided on the upper part of the pulling chamber 2 for argon.
  • An inert gas such as a gas is introduced, passes through the upper part of the single crystal rod 3 and the melt 4 that are being pulled, passes through the inside of the pulling chamber 2 and the main chamber 20, and is discharged from the gas outlet 9.
  • Each chamber is provided with a cooling medium flow path (not shown), and a cooling medium for cooling the chamber is circulated inside the cooling medium flow path.
  • a cooling medium for cooling the chamber is circulated inside the cooling medium flow path.
  • the pulling rate of the single crystal rod 3, that is, the crystal growth rate, is determined by the heat balance of the growing single crystal.
  • the amount of heat taken into the single crystal is the amount of heat that flows into the single crystal from the melt or heating element, and the solidification latent heat that is generated when the melt crystallizes, considering the heat balance of the growing single crystal.
  • the amount of heat released from the single crystal through the crystal surface or seed crystal is equal to the sum of the inflow heat and the latent heat of solidification. Since the latent heat of solidification depends on the volume of the single crystal that grows per unit time, in order to increase the crystal growth rate, the increase in the latent heat of solidification that increases as a result of the increase in speed is increased. there must force s to offset by.
  • a cooling cylinder 11 and a cooling auxiliary member 13 extending downward from the cooling cylinder 11 are provided in the main chamber 20 so as to surround the single crystal rod 3 being pulled up, so that the single crystal rod 3 being pulled up can be efficiently used.
  • Devices that increase the pulling speed by cooling are proposed.
  • This device has a double structure consisting of a metal outer cooling cylinder and an internal cooling cylinder made of graphite, etc. from the lower part of the pulling chamber toward the main chamber so as to concentrically surround the single crystal rod being pulled up.
  • the rectifying cooling cylinder having the above is provided, and heat generated in the internal cooling cylinder is transferred to the outside by the outer cooling cylinder, thereby suppressing the temperature rise of the internal cooling cylinder and improving the cooling efficiency of the crystal.
  • the cooling medium is circulated from the cooling medium inlet 12 to the cooling cylinder 11 as in the pamphlet of International Publication No. WO01 / 057293.
  • a device for forced cooling is also disclosed!
  • the cooling medium used for cooling the cooling cylinders of the chamber members normally cooled water is used.
  • a cooling device such as a cooling tower, and then stored in a temporary water tank and circulated again. ing.
  • point defects introduced from the crystal growth interface include vacancy (Vacancy) lacking silicon atoms and interstitial silicon introduced excessively (The ratio of the two is determined by the ratio V / G of the crystal growth rate V and the temperature gradient G near the solid-liquid interface. These point defects are formed in the cooling process accompanying crystal growth, and the dominant point defects near the melting point cause an agglomeration reaction. At this time, if it is vacancy dominant, it is detected as a void defect, so-called COP (crystal originated particle) or FPD (flow pattern defect) (V region).
  • COP crystal originated particle
  • FPD flow pattern defect
  • the silicon single crystal has very few defects that can be detected in the crystal quality inspection due to the reaction of mutual interaction and pair annihilation ( N area). Furthermore, if interstitial silicon is dominant near the melting point, it will become apparent as dislocations (I region).
  • each of these silicon single crystals has applications, and in any case, a stable crystal quality is required.
  • it is necessary to appropriately correct the pulling rate, etc. but it is generally easy to find an appropriate correction amount.
  • the present invention has been made in view of such problems, and a single crystal manufacturing apparatus and a single crystal manufacturing device for manufacturing a single crystal by easily stabilizing the crystal quality of agglomerated defects and the like.
  • An object is to provide a manufacturing method.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and includes at least a chamber that can be divided into a plurality of parts, a crucible that contains a raw material melt, a heating element that heats the raw material melt, A single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a single crystal by a Tjokralski method, comprising a pulling means for pulling up the single crystal from the raw material melt while rotating it with a wire or a shaft.
  • At least one of the divided chambers includes a circulating cooling medium flow path through which a circulating cooling medium that cools the chamber flows, and an inlet temperature and an outlet temperature of the circulating cooling medium in the circulating cooling medium flow path.
  • a calculation means for calculating the amount of heat removed from the chamber and / or the ratio of the amount of heat removed from the fixed value, and the pulling rate of the single crystal is controlled based on the calculated amount of heat removed and / or the ratio of the amount of heat removed.
  • At least one of the plurality of divided chambers has a circulation cooling medium flow path through which a circulation cooling medium for cooling the chamber flows, and the circulation cooling medium.
  • Measuring means for measuring the inlet temperature and outlet temperature in the medium flow path and the circulating cooling medium flow rate, and the inlet temperature and outlet temperature in the circulating cooling medium flow path and the circulating cooling medium flow rate.
  • Calculation means for calculating the amount of heat removed from the chamber and / or the ratio of heat removed from the measured value, and a bow for controlling the pulling rate of the single crystal based on the calculated amount of heat removed and / or the ratio of heat removed.
  • the single crystal manufacturing apparatus has a raising speed control means, the single crystal bow I raising speed The degree can be easily corrected to an appropriate pulling rate to stabilize the crystal quality against variations in the amount of heat removed from the chamber and / or the rate of heat removed. As a result, a single crystal can be produced with stable crystal quality.
  • the calculating means for calculating the amount of heat removed from the chamber and / or the ratio of the amount of removed heat includes the fluctuation in the amount of heat removed from the chamber and / or the ratio of the amount of removed heat and the crystal quality of the manufactured single crystal. It is preferable that the amount of heat removed and / or the ratio of the amount of heat removed be calculated for a chamber that has a correlation with the change in.
  • the calculation means for calculating the amount of heat removed from the chamber and / or the ratio of the amount of heat removed is changed to the variation in the amount of heat removed from the chamber and / or the ratio of the amount of removed heat and the change in the crystal quality of the manufactured single crystal. If the heat removal and / or the ratio of heat removal are calculated for the correlated chambers, the single crystal pulling speed can be more accurately corrected to an appropriate pulling speed.
  • the present invention is a method for producing a single crystal by the Tyoklalsky method using at least a single crystal production apparatus having a chamber that can be divided into a plurality of chambers, and at least one of the above-mentioned
  • the pulling rate of the single crystal in order to stabilize the crystal quality with respect to fluctuations in the amount of heat removed from the chamber and / or the ratio of the amount of removed heat, the pulling rate of the single crystal.
  • An appropriate pulling speed can be easily and accurately corrected. as a result, A single crystal can be produced with stable crystal quality.
  • the crucible is additionally filled with a polycrystalline raw material, melted to obtain a raw material melt, and repeated pulling of the single crystal again to obtain the same crucible force, etc. Two or more single crystals can be pulled.
  • the polycrystalline crucible is additionally filled in the same crucible, melted into a raw material melt, and the single crystal is repeatedly pulled up again, so that two or more from the same crucible are used.
  • the so-called multi-pooling method in which a single crystal is pulled up, it is difficult to produce a single crystal with stable crystal quality in the first and second and subsequent crystals.
  • the method for producing a single crystal it is possible to produce a single crystal with stable crystal quality.
  • the single crystal pulling speed is adjusted so as to obtain a desired crystal quality. It is preferable to correct the set value at least before starting the stage of pulling up the straight body of the single crystal.
  • the single crystal bow I raising speed correction value is corrected so as to obtain the desired crystal quality, at least before the start of the step of pulling up the straight body portion of the single crystal, the desired value can be obtained.
  • a single crystal having the crystal quality can be more reliably produced with good reproducibility.
  • the single crystal pulling speed is adjusted so as to obtain a desired crystal quality. It is preferable to correct the set value at least intermittently or continuously during the stage of pulling up the straight body portion of the single crystal.
  • the set value of the single crystal bow I so as to obtain the desired crystal quality is corrected at least intermittently or continuously during the stage of pulling up the straight body portion of the single crystal. If so, a single crystal having a desired crystal quality can be more reliably produced.
  • the produced single crystal may be a defect-free silicon single crystal having a diameter of 200 mm or more and having an N region in the entire radial direction.
  • a defect-free silicon single crystal having a diameter of 200 mm or more and having an N region over the entire radial direction is difficult to produce. It can be manufactured with stable quality. As a result, it is possible to improve the yield of a defect-free silicon single crystal having an N region over the entire radial direction and reduce the manufacturing cost.
  • a single crystal can be manufactured while stabilizing the crystal quality related to the agglomerated defects and having the desired crystal quality. Yield can be dramatically improved. That is, the individual difference of single crystals containing agglomerated defects is extremely small, and the yield can be dramatically improved in the production of defect-free single crystals whose entire radial direction is the N region.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a single crystal production apparatus according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of a general single crystal production apparatus.
  • FIG. 3 is a flowchart showing an example of steps of a method for producing a single crystal according to the present invention.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the ratio of the amount of heat removed from the top chamber and the amount of correction with respect to the reference pulling speed where the entire radial direction is the N region.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the ratio of the amount of heat removed from the bottom chamber and the amount of correction with respect to the reference lifting speed in which the entire radial direction is the N region.
  • FIG. 6 is a graph comparing the ratio of the N-region in the entire radial direction between Example and Comparative Example 1 as the yield rate.
  • the crystal growth rate V and the temperature gradient G near the solid-liquid interface are used. It is necessary to stabilize the ratio V / G. In order to stabilize the ratio V / G of the crystal growth rate V and the temperature gradient G in the vicinity of the solid-liquid interface, it is generally easy to find an appropriate correction amount. In order to solve such a problem, the present inventors conducted extensive experiments and studies.
  • the temperature gradient G that determines the dominant point defect in the vicinity of the solid-liquid interface is mainly the carbon element.
  • the force S which is determined by the structure of the hot zone (HZ) component consisting mainly of the material, is essentially the amount of radiant heat transferred from the single crystal surface to the chamber inner surface cooled by the circulating cooling medium. Therefore, if there is no change in the surface state of the chamber inner surface and the cooling state of the chamber, the temperature gradient in the single crystal is always constant except for the influence due to the change in the geometric positional relationship accompanying crucible movement. It should be. However, in reality, as described above, in order to obtain a single crystal of the same quality continuously and stably, it is necessary to appropriately correct the pulling speed to be lowered.
  • the temperature gradient near the solid-liquid interface in the crystal changes. It is clear from the relationship between the velocity V and the temperature gradient G ratio V / G near the solid-liquid interface. And this indicates that the amount of heat released from the crystal decreases with the operating time. This is because silicon oxide or the like evaporated from the raw material melt adheres to the inner surfaces of the chamber and the cooling cylinder as the operation time elapses, thereby reducing the amount of heat removed from the chamber and the cooling cylinder. it is conceivable that.
  • the present inventors conducted the following experiments and studies in order to investigate in further detail the relationship between the amount of heat removed, the single crystal pulling speed, and the crystal quality. That is, the inlet and outlet temperatures of the circulating cooling medium flowing through each of the divided chambers and the circulating cooling medium are adjusted while correcting the pulling rate of the single crystal so that a defect-free crystal having an N region over the entire radial direction can be obtained.
  • calculate the ratio of the amount of heat removed by the circulating cooling medium from each chamber calculate the ratio of the amount of heat removed by the circulating cooling medium from each chamber. The relationship between the results and crystal quality was investigated.
  • the pulling rate of the crystal needs to be increased when the rate of heat removal in the top chamber increases, while the pulling rate needs to be decreased when the rate of heat removal is decreased.
  • the relationship between the two can be expressed by a simple approximate expression, which can be used to estimate the appropriate pulling rate at which a defect-free crystal with the entire N-region can be obtained from the measured value of the heat removed in a specific chamber. As a result, the present invention has been completed.
  • FIG. 1 shows an example of a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention.
  • the single crystal production apparatus 1 shown in FIG. 1 includes a crucible 5 and 6 for containing a raw material melt 4, a heating element 7 for heating and melting a polycrystalline raw material, a top chamber 21, a middle chamber 22 and the like.
  • the main chamber 20 is composed of a plurality of members such as a bottom chamber 23.
  • a bow I raising mechanism 15 for raising the grown single crystal is provided on the upper part of the pulling chamber 2 continuously provided on the main chamber 20.
  • a pulling wire 16 is unwound from the pulling mechanism 15, and a seed holder 18 for attaching the seed crystal 17 is connected to the tip of the pulling wire 16, and the seed crystal 17 attached to the tip of the seed holder 18. Is dipped in the raw material melt 4, and the single crystal rod 3 is pulled up and grown below the seed crystal 17 by winding the bow I raising wire 16 by a pulling mechanism.
  • the crucibles 5 and 6 are composed of a quartz crucible 5 that directly accommodates the raw material melt 4 inside, and a graphite crucible 6 for supporting the quartz crucible 5. It is done.
  • the crucibles 5 and 6 are supported by a crucible rotating shaft 19 that can be rotated and raised by a rotation drive mechanism (not shown) attached to the lower part of the single crystal manufacturing apparatus 1.
  • the crucible rotating shaft 19 is opposite to the single crystal rod 3 in order to keep the melt surface at a fixed position so that the crystal quality does not change due to the change in the surface position of the raw material melt 4 in the single crystal production apparatus 1.
  • a heating element 7 is disposed so as to surround the crucibles 5 and 6, and on the outside of the heating element 7, heat from the heating element 7 is prevented from being directly radiated to the main chamber 20.
  • a heat insulating member 8 is provided so as to surround the periphery.
  • the inside of the pulling chamber 2 and the main chamber 20 has a purpose of discharging impurity gas generated in the furnace to the outside of the furnace, etc.
  • An inert gas is introduced, passes through the upper part of the single crystal rod 3 and the melt 4 that are being pulled up, flows through the inside of the pulling chamber 2 and the main chamber 20, and is discharged from the gas outlet 9.
  • a cooling cylinder 11 forcibly cooled by a cooling medium introduced from 12 and a cooling auxiliary member 13 extending downward from the cooling cylinder 11 may be provided.
  • the main chamber 20, the pulling chamber 2, and the cooling cylinder 11 are made of a metal having excellent heat resistance and heat conductivity such as stainless steel.
  • the single crystal manufacturing apparatus 1 when simply referred to as “chamber”, in addition to the plurality of chamber members constituting the main chamber 20 and the pulling chamber 2, the single crystal manufacturing apparatus 1 includes the cooling cylinder 11. Also included.
  • Each chamber is provided with a circulation cooling medium flow path 31 inside or outside the chamber member, and a cooling medium for cooling the chamber is circulated in the circulation cooling medium flow path 31. It has become.
  • a cooling medium cooled water is usually used.
  • the circulating cooling medium is introduced from the circulating cooling medium flow path inlet 32 into the circulating cooling medium flow path 31, passes through the inside thereof, and is led out from the circulating cooling medium flow path outlet 33.
  • the circulating cooling medium heated through the circulating cooling medium flow path 31 is cooled by a cooling device such as a cooling tower (not shown), temporarily stored in a storage tank, and then circulated again.
  • the single crystal production apparatus 1 of the present invention uses a circulating cooling medium.
  • An inlet temperature measuring means 34 and an outlet temperature measuring means 35 are provided at the flow path inlet 32 and the circulating cooling medium flow path outlet 33, respectively, and a circulating cooling medium flow rate measuring means 36 for measuring the circulating cooling medium flow rate is provided.
  • the calculation means 37 for calculating the amount of heat removed from the chamber and / or the ratio of the amount of heat removed, and the rate of raising the bow I of the single crystal is controlled based on the calculated amount of heat removed and / or the ratio of the amount of heat removed.
  • Bow I raising speed control means 38 is provided.
  • a single crystal is manufactured by the single crystal manufacturing method of the present invention.
  • FIG. 1 An example of the steps of the method for producing a single crystal of the present invention is shown in FIG.
  • the seed crystal 17 is brought into contact with the raw material melt 4, and then the inlet temperature Tl (° C) and the outlet temperature T2 (° C) of the circulating cooling medium in each chamber are set. Difference ⁇ (° C) and circulating coolant flow rate L (1 / min) are measured, and the amount of heat removed W (kW) is calculated from these measurement results (step (a)).
  • the amount of heat to be removed W is the force S obtained by the following equation (1) when the circulating cooling medium is water.
  • W (kW) ⁇ (° 0 XL (1 / min) X 4. 1868 (kj / kg-K) / 60 (sec / min) ⁇ ⁇ ⁇ (1) [0040] Note that the coefficient is 4. 1868 (kj / kg-K) is the specific heat of water, and when other than water is used as the circulating cooling medium, calculate it using the specific heat of the medium.
  • the ratio of the amount of heat removed from each of the divided chambers can be calculated from the above formula using the inlet temperature, outlet temperature, and circulating coolant flow rate of the circulating cooling medium flow path of the single crystal manufacturing apparatus.
  • the amount of heat removed from the entire manufacturing apparatus can be obtained and calculated.
  • ⁇ ⁇ ⁇ in consideration of a delay due to the water passing time of the circulating cooling medium.
  • ⁇ is preferably obtained from the difference from the chamber inlet temperature one minute before the time when the outlet temperature is measured.
  • Each measuring device may be a commonly used one, and is not particularly limited.
  • the flow measuring device is a Kalman type (measurement accuracy is ⁇ 2% of full scale), temperature Use a measuring device that has a measurement accuracy of the displayed value ⁇ 0.3 ° C.
  • a flow measurement device with Coriolis type measured accuracy is displayed value ⁇ 0.11%
  • a temperature measurement device with measurement accuracy displayed value ⁇ 0.01 ° C the measurement error of the removed heat quantity The ultimate Te / J, squeezing power S
  • step (b) the correlation between the amount of heat removed and / or the ratio of the amount of heat removed from each chamber, the difference between the pulling speed of the reference crystal and the actual pulling speed, and the crystal quality is investigated (step (b)). ) Then, a chamber having a correlation between the variation in the heat removal amount and / or the ratio of the heat removal amount and the crystal quality is selected. At this time, it is desirable to select the chamber with the highest correlation and handle it in the following process.
  • the calculation means 37 for calculating the ratio of the amount of heat removed from the chamber and / or the amount of heat removed is changed by changing the ratio of the amount of heat removed from the chamber and / or the amount of heat removed and the change in the crystal quality of the manufactured single crystal It is preferable that the heat removal amount and / or the ratio of the heat removal amount be calculated for chambers that are correlated with each other.
  • the heat removal amount and / or the ratio of heat removal amount for one of the divided chambers may be obtained, but it may be obtained for a plurality of correlated chambers, or the heat removal amount and / or Obtain the total heat removal rate as a whole, and perform the following steps based on the results.
  • the relationship between the pulling rate of the single crystal that achieves the desired crystal quality is determined from the amount of heat removed and / or the ratio of the amount of heat removed. (Step (c)). At this time, if this relationship is obtained in the form of an approximate expression (hereinafter, this approximate expression may be referred to as a correction expression), it is desirable in the following steps.
  • the set value of the single crystal pulling rate is corrected so that the pulling rate at which the desired crystal quality is obtained can be obtained from the amount of heat removed and / or the ratio of the heat removed in the selected chamber (step ( d)). Specifically, it is desirable to correct the single crystal pulling speed based on the above correction formula.
  • step (e) the single crystal is pulled at the pulling speed corrected in this way. Specifically, the amount of heat removed from the chamber and / or the ratio of the amount of heat removed is calculated before starting the step of pulling up the straight body portion of the single crystal, and the pulling rate is calculated from the above-mentioned correction formula for the pulling rate. to correct.
  • the amount of heat removed from the chamber and / or the ratio of the amount of heat removed from the chamber is also calculated during the straight body process, and the pulling speed during the step of pulling up the straight body of the single crystal is intermittent or continuous. If the correction is finely adjusted, the quality of the pulled single crystal becomes more stable.
  • the polycrystalline crucible is additionally filled in the same crucible, melted to form a raw material melt, and the single crystal is pulled up again, so that two from the same crucible
  • the above single crystal may be pulled up.
  • the above steps (d) to (e) are repeated to correct the pulling speed to produce a single crystal.
  • a crystal quality single crystal having a diameter of 200 mm or more and difficult to produce such as a defect-free silicon single crystal having an N region on the entire radial surface. Even crystals can be manufactured with good reproducibility and stable crystal quality. As a result, it is possible to improve the yield of a defect-free silicon single crystal having an N region in the entire radial direction and reduce the manufacturing cost.
  • the defect distribution of a single crystal to be manufactured is not limited to the N region, and the V region, I region and other single crystals can be pulled up with high accuracy.
  • the present invention can be applied to various known CZ methods such as the so-called MCZ method in which a single crystal is pulled while applying a magnetic field.
  • CZ methods such as the so-called MCZ method in which a single crystal is pulled while applying a magnetic field.
  • a single crystal manufacturing apparatus 1 as shown in FIG. 1 was used to manufacture a silicon single crystal based on the process as shown in FIG. .
  • the relationship between the rate of heat removal from the top chamber 48 minutes after the start of throttling and the pulling speed at which the entire radial direction becomes the N region was investigated (steps (a) and (b)).
  • the results are shown in Fig. 4.
  • the ratio of the entire area in the radial direction to the N region was defined as the yield rate.
  • the correction equation was obtained as indicated by the solid line in FIG. 4 (step (c)).
  • a silicon crucible with a diameter of 32 mm (800 mm) is charged with 320 kg of silicon polycrystal in a quartz crucible 5 and a horizontal magnetic field with a coil center of 3500 to 4000 G is applied.
  • Three silicon single crystals were pulled up by the multi-pooling method with the pulling speed of the straight body set to 0.30—0.60 mm / min so that the entire surface was in the N region (steps (d), ( e)).
  • the pulling speed during the step of pulling up the straight body portion of the single crystal was corrected according to the correction formula represented by the solid line in FIG. 4 above.
  • FIG. Fig. 6 is a graph in which the horizontal axis shows the multi-order indicating how many times the same crucible is pulled up, and the vertical axis shows the yield rate. As shown in Fig. 6, the yield rate was 93% for the first product, 9% for the second product, and 6% for the third product, which allowed extremely stable production.
  • a silicon single crystal was manufactured in the same manner as in the example, except that the pulling speed in the straight cylinder was not corrected according to the ratio of the heat removed from the top chamber, so that the entire area in the 10-batch radial direction would be the N region. It was.
  • the yield rate was 2% for the first line, 3% for the second line, and 68% for the third line, and the yield rate decreased as the multi-order increased.
  • the present invention is not limited to the embodiment described above.
  • the above-described embodiment is merely an example, and any component that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and has the same operational effects can be used. It is included in the technical scope of the invention.
  • the present invention can be applied to a single crystal other than silicon.
  • the present invention can be applied to a single crystal other than silicon.

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Description

明 細 書
単結晶製造装置及び単結晶の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、チヨクラルスキー法によるシリコン等の単結晶の製造装置、並びに単結 晶の製造方法に関する。 背景技術
[0002] 従来、シリコン単結晶の育成方法として、黒鉛ルツボに支持された石英ルツボ内の シリコン融液から半導体用の高純度シリコン単結晶を成長させるチヨクラルスキー法（ Czochralski Method, CZ法）が知られている。この方法は、チャンバの上部に設 けられた回転 '引上げ機構からワイヤーを介してルツボ上方のチャンバ内部に吊り下 げられた種結晶用ホルダに種結晶を取付け、ワイヤーを繰り出してその種結晶をシリ コン融液に接触させ、ダッシュネッキング法や無転位種付け法等により種結晶を引上 げてシリコン融液から種絞り部分を作製し、その後目的とする直径まで結晶を徐々に 太らせて成長させることにより、所望の面方位を有する無転位の単結晶インゴットを得 ること力 Sでさるあのである。
[0003] ワイヤーを用いた単結晶製造装置の一般的な構成例を図 2に示す。
単結晶製造装置 50は、原料融液 4を収容するルツボ 5、 6、多結晶原料を加熱、溶 融するための発熱体 7などが、トップチャンバ 21、ミドノレチャンノ 22、ボトムチャンバ 2 3等から構成されたメインチャンバ 20内に格納されている。ルツボ 5、 6は、図示しな い回転駆動機構によって回転昇降自在なルツボ回転軸 19に支持されて!/、る。また、 ルツボ 5、 6を取り囲むように原料融液 4を加熱するための発熱体 7が配置されており 、この発熱体 7の外側には、発熱体 7からの熱がメインチャンバ 20に直接輻射される のを防止するための断熱部材 8が周囲を取り囲むように設けられている。
[0004] メインチャンバ 20上に連設された引上げチャンバ 2の上部には、育成された単結晶 棒 3を引上げる弓 I上げ機構 15が設けられて!/、る。弓 I上げ機構 15からは引上げワイヤ 一 16が巻き出されており、その先端には、種結晶 17を取り付けるための種ホルダ 18 が接続され、種ホルダ 18の先に取り付けられた種結晶 17を原料融液 4に浸漬し、引 上げワイヤー 16を引上げ機構によって巻き取ることで種結晶 17の下方に単結晶棒 3 を引き上げて育成する。
[0005] また、引上げチャンバ 2及びメインチャンバ 20内部には、炉内に発生した不純物ガ スを炉外に排出する等を目的とし、引上げチャンバ 2上部に設けられたガス導入口 1 0からアルゴンガス等の不活性ガスが導入され、引上げ中の単結晶棒 3、融液 4上部 を通過して引上げチャンバ 2及びメインチャンバ 20内部を流通し、ガス流出口 9から 排出される。
[0006] そして、各々のチャンバには、図示しない冷却媒体用流路が具備されており、冷却 媒体用流路内部には、該チャンバを冷却する冷却媒体を流通させる構造となってお り、各チャンバを保護するとともに、チャンバの内部の発熱体 7の輻射熱が単結晶製 造装置 50の外部に伝わらな!/、ように遮断して!/、る。
[0007] 単結晶棒 3の引上げ速度、すなわち結晶成長速度は、成長中の単結晶の熱収支 によって決定される。単結晶に取り込まれる熱量は、融液ゃ発熱体から単結晶に入る 流入熱量と、融液が結晶化する際に発生する固化潜熱とがあり、育成中の単結晶の 熱収支を考えた場合、結晶表面や種結晶を通して単結晶の外へ放出される流出熱 量は、流入熱量と固化潜熱との和に等しい。固化潜熱は、単位時間当たりに成長す る単結晶の体積に依存しているため、結晶成長速度を高速化するには、高速化によ り増大する固化潜熱の増加分を、流出熱量を増加させることによって相殺する必要 力 sある。
[0008] そこで、一般的には結晶表面から放出される熱を効果的に除去し、流出熱量を増 カロさせる方法がとられて!/、る。
その一つにメインチャンバ 20内部に引上げ中の単結晶棒 3を取り囲むように冷却 筒 11及び冷却筒 11より下方に延伸した冷却補助部材 13等を設け、引き上げ中の単 結晶棒 3を効率良く冷却することにより、引上げ速度を速くする装置が提案されてい る。例えば、特開平 6— 211589号公報に開示された装置がある。この装置は、引き 上げ中の単結晶棒を同心円上に取り囲むように引上げチャンバ下部よりメインチャン バ内部に向かって、金属製の外側冷却筒と黒鉛等からなる内部冷却筒の二重構造 を有する整流冷却筒を設け、外側冷却筒により内部冷却筒に生じた熱を外へ移送す ることで内部冷却筒の温度上昇を抑え、結晶の冷却効率を向上させたものである。
[0009] さらに、成長している単結晶をより効果的に冷却させるために、例えば、国際公開 第 WO01/057293号パンフレットのように冷却筒 11に冷却媒体導入口 12から冷 却媒体を流通させ、強制冷却する装置も開示されて!/、る。
[0010] 各チャンバ部材ゃ冷却筒を冷却するために用いられる冷却媒体としては、通常冷 却した水が使用されている。また、大量の水が用いられるため、冷却媒体用流路、冷 却筒内部を通過して温められた水は、クーリングタワー等の冷却装置により冷却され た後に、一時水槽に貯留して再度循環させている。
[0011] ところで、チヨクラルスキー法によるシリコン単結晶製造において、結晶成長界面より 導入される点欠陥には、シリコン原子が欠乏した空孔 (Vacancy)と、過剰に導入さ れた格子間シリコン（Interstitial Silicon)の 2種類があり、両者の存在比率は結晶 成長速度 Vと固液界面近傍の温度勾配 Gの比 V/Gによって決定される。これらの点 欠陥は、結晶成長に伴う冷却過程にお!、て、融点近傍で優勢な点欠陥が凝集反応 を生じる。このとき、空孔優勢ならばボイド欠陥、所謂 COP (crystal originated pa rticle)もしくは FPD (flow pattern defect)等として検出される（V領域）。そして、 前記の空孔と格子間シリコンとの量が両者拮抗する場合には、互いに相互作用して 対消滅する反応により、結晶品質検査において検出可能な欠陥が極めて少ないシリ コン単結晶となる（N領域)。さらに融点近傍で格子間シリコンが優勢ならば、転位とし て顕在化するようになる（I領域)。
[0012] これらのシリコン単結晶は、各々に用途があり、いずれにおいても安定した結晶品 質が要求されている。そして、これを実現させるためには、結晶成長速度 Vと固液界 面近傍の温度勾配 Gの比 V/Gを安定させる必要がある。そして、この結晶成長速度 Vと固液界面近傍の温度勾配 Gの比 V/Gを安定させるには、引上げ速度等を適当 に補正する必要があるが、適切な補正量を求めることは一般に容易ではなぐ特に、 同一ルツボで複数本の結晶を製造するマルチプーリング法にお!/、て、同一品質を有 する結晶を得るためには、結晶毎に、その引上速度を低下させる方向に適宜補正す る必要があり、尚かつ、この補正は必ずしも操業時間のみに依存するものではなぐ 当該結晶製造開始時の累計操業時間のみによる補正では、結晶品質の制御は難し かった。 発明の開示
[0013] そこで、本発明は、このような問題点に鑑みなされたもので、凝集欠陥等について の結晶品質を容易に安定させて単結晶を製造するための単結晶製造装置及び単結 晶の製造方法を提供することを目的とする。
[0014] 本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、少なくとも、複数に分割可 能なチャンバと、原料融液を収容するルツボと、前記原料融液を加熱する発熱体と、 ワイヤーまたはシャフトにより前記原料融液から単結晶を回転させながら引上げるた めの引上げ手段とを具備する、チヨクラルスキー法により単結晶を製造するための単 結晶製造装置であって、前記複数に分割されたチャンバのうち少なくとも 1つは、該 チャンバを冷却する循環冷却媒体が流通する循環冷却媒体用流路と、前記循環冷 却媒体の、前記循環冷却媒体用流路における入口温度及び出口温度並びに循環 冷却媒体流量を測定するそれぞれの測定手段とを有するものであり、前記循環冷却 媒体用流路における入口温度及び出口温度並びに循環冷却媒体流量の測定値か ら、前記チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合を算出する演算手 段と、該算出した除去熱量及び/または除去熱量の割合に基づいて単結晶の引上 げ速度を制御する引上げ速度制御手段とを具備するものであることを特徴とする単 結晶製造装置が提供される。
[0015] このように、複数に分割されたチャンバのうち少なくとも 1つは、内部に該チャンバを 冷却する循環冷却媒体が流通する循環冷却媒体用流路と、前記循環冷却媒体の、 前記循環冷却媒体用流路における入口温度及び出口温度並びに循環冷却媒体流 量を測定するそれぞれの測定手段とを有するものであり、循環冷却媒体用流路にお ける入口温度及び出口温度並びに循環冷却媒体流量の測定値から、前記チャンバ からの除去熱量及び/または除去熱量の割合を算出する演算手段と、該算出した 除去熱量及び/または除去熱量の割合に基づいて単結晶の引上げ速度を制御す る弓 I上げ速度制御手段とを具備する単結晶製造装置であれば、単結晶の弓 I上げ速 度をチャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合の変動に対して結晶品 質を安定させるために適切な引上げ速度に容易に補正することができる。その結果、 安定した結晶品質で単結晶を製造することができる。
[0016] この場合、前記チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合を算出する 演算手段は、チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合の変動と前記 製造される単結晶の結晶品質の変化とに相関関係があるチャンバを対象にして除去 熱量及び/または除去熱量の割合を算出するものであることが好ましい。
このように、チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合を算出する演算 手段を、チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合の変動と製造される 単結晶の結晶品質の変化とに相関関係があるチャンバを対象にして除去熱量及び /または除去熱量の割合を算出するものとすれば、より正確に単結晶の引上げ速度 を適切な引上げ速度に補正することができる。
[0017] さらに、本発明では、少なくとも、複数に分割可能なチャンバを具備する単結晶製 造装置を用いて、チヨクラルスキー法により単結晶を製造する方法であって、少なくと も 1つの前記分割されたチャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合を算 出する第一の工程と、前記チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合の 変動と前記製造される単結晶の結晶品質との関係を調査する第二の工程と、前記チ ヤンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合の変動と前記製造される単結 晶の結晶品質の変化とに相関関係があるチャンバを対象として、チャンバからの除去 熱量及び/または除去熱量の割合と、所望の結晶品質が得られる単結晶引上げ速 度との関係を求める第三の工程と、前記対象としたチャンバからの除去熱量及び/ または除去熱量の割合から所望の結晶品質が得られる引上げ速度になるように単結 晶弓 I上げ速度の設定値を補正する第四の工程と、前記補正した単結晶弓 I上げ速度 でルツボから単結晶を引上げる第五の工程とを含む単結晶の製造方法が提供される
[0018] このような工程を含む単結晶の製造方法によれば、単結晶の引上げ速度をチャン バからの除去熱量及び/または除去熱量の割合の変動に対して結晶品質を安定さ せるために適切な引上げ速度に容易かつ正確に補正することができる。その結果、 結晶品質を安定させて単結晶を製造することができる。
[0019] この場合、前記単結晶を引上げた後、前記ルツボに多結晶原料を追加充填し、溶 融して原料融液とし、再び単結晶の引き上げを繰り返すことによって、同一のルツボ 力、ら 2本以上の単結晶を引上げることができる。
このように、一旦単結晶を引上げた後、同一のルツボに多結晶原料を追加充填し、 溶融して原料融液とし、再び単結晶の引き上げを繰り返すことによって、同一のルツ ボから 2本以上の単結晶を引上げる、いわゆるマルチプーリング法の場合のように、 1 本目と 2本目以降とで結晶品質を安定させて単結晶を製造することが難しレ、場合で あっても、本発明に係る単結晶の製造方法によれば、結晶品質を安定させて単結晶 を製造すること力できる。
[0020] また、前記第三の工程で求めた、チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量 の割合と前記単結晶引上げ速度との関係から、所望の結晶品質になるように単結晶 引上げ速度の設定値を補正することを、少なくとも、単結晶の直胴部分を引き上げる 段階の開始前に行うことが好ましレ、。
このように、所望の結晶品質になるように単結晶弓 I上げ速度の設定値を補正するこ とを、少なくとも、単結晶の直胴部分を引き上げる段階の開始前に行うこととすれば、 所望の結晶品質を有する単結晶をより確実に再現性よく製造することができる。
[0021] また、前記第三の工程で求めた、チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量 の割合と前記単結晶引上げ速度との関係から、所望の結晶品質になるように単結晶 引上げ速度の設定値を補正することを、少なくとも、単結晶の直胴部分を引き上げる 段階中に断続的または連続的に行うことが好ましい。
このように、所望の結晶品質になるように単結晶弓 I上げ速度の設定値を補正するこ とを、少なくとも、単結晶の直胴部分を引き上げる段階中に断続的または連続的に行 うこととすれば、所望の結晶品質を有する単結晶をより確実に製造することができる。
[0022] また、前記製造される単結晶を、直径 200mm以上であり、半径方向全面が N領域 を有する無欠陥のシリコン単結晶とすることができる。
本発明の単結晶の製造方法によれば、製造することが難しい、直径 200mm以上 であり、半径方向全面が N領域を有する無欠陥のシリコン単結晶を再現性よく結晶品 質を安定させて製造することができる。その結果、半径方向全面が N領域を有する無 欠陥のシリコン単結晶の収率の向上と製造コストの低減が可能となる。
[0023] 本発明に係る単結晶製造装置及び単結晶の製造方法によれば、凝集欠陥に関す る結晶品質を安定させて単結晶を製造することができ、 目的とする結晶品質を有する 単結晶の収率を飛躍的に向上させることができる。すなわち、凝集欠陥を含む単結 晶の個体差は極めて少なくなり、また半径方向全面が N領域である無欠陥単結晶の 製造においては、その収率を飛躍的に向上させることができる。 図面の簡単な説明
[0024] [図 1]本発明に係る単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。
[図 2]—般的な単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。
[図 3]本発明に係る単結晶の製造方法の工程の例を示すフロー図である。
[図 4]トップチャンバからの除去熱量の割合と、径方向全面が N領域となる基準引上 げ速度に対する補正量との関係を示すグラフである。
[図 5]ボトムチャンバからの除去熱量の割合と、径方向全面が N領域となる基準引上 げ速度に対する補正量との関係を示すグラフである。
[図 6]実施例と比較例 1の径方向全面が N領域となった割合を良品率として比較した グラフである。
発明を実施するための最良の形態
[0025] 以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
前述のように、凝集欠陥に関する結晶品質 (以下、単に結晶品質とも言う場合があ る）を安定させて単結晶を育成するためには、結晶成長速度 Vと固液界面近傍の温 度勾配 Gの比 V/Gを安定させる必要がある。そして、この結晶成長速度 Vと固液界 面近傍の温度勾配 Gの比 V/Gを安定させるには、引上げ速度等を適当に補正する 必要がある力 適切な補正量を求めることは一般に容易ではないという問題があった このような問題を解決するため、本発明者らは、鋭意実験及び検討を行った。
[0026] 固液界面近傍において優勢な点欠陥を決定する温度勾配 Gは、主に、カーボン素 材を主たる材料とするホットゾーン (HZ)部品の構造によって決定される力 S、その本質 は、単結晶表面から、循環冷却媒体によって冷却されているチャンバ内面への輻射 伝熱量にある。したがって、チャンバ内面の表面状態、及びチャンバの冷却状態に 変化が無ければ、単結晶中の温度勾配は、ルツボ移動等に伴う幾何学的な位置関 係の変化による影響を除き、常に一定となるはずである。し力もながら現実には、前 述のように、同一品質の単結晶を連続して安定して得るためには、引上げ速度を低 下させる方向に適当に補正する必要がある。特に、同一ルツボで複数本の単結晶を 製造するマルチプーリング法においては、単結晶毎に適宜補正する必要があり、尚 かつ、この補正は必ずしも操業時間のみに依存するものではなぐそれ以前に製造し た結晶の長さ等によっても変化してしまうため、当該単結晶製造開始時の累計操業 時間のみによる補正では、結晶品質の制御は難し!/、。特に凝集欠陥が極めて少な い、いわゆる、半径方向全面が N領域となる無欠陥結晶の製造において、この影響 は無視できず、製品歩留まりを低下させる要因となっていた。
[0027] このように、操業時間に応じて引上げ速度を低下させなければならない主な理由は 、結晶中固液界面近傍での温度勾配が変化しているためであることは、前述の結晶 成長速度 Vと固液界面近傍の温度勾配 Gの比 V/Gの関係から明らかである。そし て、このことは、操業時間に応じて結晶からの放熱量が低下していることを物語って いる。これは、操業時間の経過に伴い、チャンバや冷却筒の内面に原料融液から蒸 発したシリコン酸化物等が付着し、それにより、チャンバや冷却筒からの除去熱量が 低下してレヽるものと考えられる。
[0028] そして、本発明者らは、この、除去熱量、単結晶引上げ速度、結晶品質の関係をさ らに詳しく調査するため、以下のような実験及び検討を行った。すなわち、半径方向 全面が N領域の無欠陥結晶が得られるように単結晶の引上げ速度の補正を行いな がら、分割されたチャンバ個々を流れる循環冷却媒体の入口と出口温度ならびに、 循環冷却媒体の流量を測定すると共に、配管長さから計算される循環冷却媒体用流 路を通過する時間による遅れを考慮したうえで、各チャンバからの循環冷却媒体によ る除去熱量の割合を算出し、その結果と、結晶品質との関係を調査した。
[0029] その結果、特定のチャンバ、特に、結晶成長界面から見て斜め上方に位置するチ ヤンバ（トップチャンバ）からの除去熱量の割合の測定結果と、引上げ速度の補正量 との間には、極めて良い相関関係が見られることを見出した。
即ち、トップチャンバの除去熱量の割合が増加する場合には結晶の引上げ速度は 増加させ、反対に除去熱量の割合が低下する場合には引上げ速度は低下させる必 要があることを見出した。両者の関係は簡便な近似式で表され、その式をもって、特 定のチャンバの除去熱量の実測値から半径方向全面が N領域の無欠陥結晶が得ら れる適正な引上げ速度を推定することが可能となることに想到し、本発明を完成させ た。
[0030] 以下、添付の図面を参照しつつ、本発明に係る半導体製造装置及び半導体の製 造方法について具体的に説明する力 S、本発明はこれに限定されるものではない。 図 1は、本発明に係る半導体製造装置の一例を示して!/、る。
[0031] 図 1に示した単結晶製造装置 1は、原料融液 4を収容するルツボ 5、 6、多結晶原料 を加熱、溶融するための発熱体 7などが、トップチャンバ 21、ミドルチャンバ 22、ボト ムチャンバ 23等の複数の部材から構成されたメインチャンバ 20内に格納される。メイ ンチャンバ 20上に連設された引上げチャンバ 2の上部には、育成された単結晶を引 上げる弓 I上げ機構 15が設けられている。
[0032] 引上げ機構 15からは引上げワイヤー 16が巻き出されており、その先端には、種結 晶 17を取り付けるための種ホルダ 18が接続され、種ホルダ 18の先に取り付けられた 種結晶 17を原料融液 4に浸漬し、弓 I上げワイヤー 16を引上げ機構によって巻き取る ことで種結晶 17の下方に単結晶棒 3を引き上げて育成する。
[0033] なお、シリコン単結晶を製造する際には、ルツボ 5、 6は、内側に原料融液 4を直接 収容する石英ルツボ 5と、石英ルツボ 5を支持するための黒鉛ルツボ 6とから構成され る。ルツボ 5、 6は、単結晶製造装置 1の下部に取り付けられた回転駆動機構（図示 せず）によって回転昇降自在なルツボ回転軸 19に支持されている。ルツボ回転軸 19 は、単結晶製造装置 1中の原料融液 4の表面の位置変化によって結晶品質が変わる ことがないよう、融液面を一定位置に保っため、単結晶棒 3と逆方向に回転させなが ら単結晶棒 3の引き上げに応じて原料融液 4が減少した分だけルツボ 5、 6を上昇さ せる。 [0034] ルツボ 5、 6を取り囲むように発熱体 7が配置されており、この発熱体 7の外側には、 発熱体 7からの熱がメインチャンバ 20に直接輻射されるのを防止するための断熱部 材 8が周囲を取り囲むように設けられている。
また、引上げチャンバ 2及びメインチャンバ 20内部には、炉内に発生した不純物ガ スを炉外に排出する等を目的とし、引上げチャンバ 2上部に設けられたガス導入口 1 0からアルゴンガス等の不活性ガスが導入され、引上げ中の単結晶棒 3、融液 4上部 を通過して引上げチャンバ 2及びメインチャンバ 20内部を流通し、ガス流出口 9から 排出される。
[0035] さらに、成長している単結晶をより効果的に冷却させるため、引上げ中の単結晶を 取り囲むようにメインチャンバの天井部から原料融液表面に向かって延伸し、冷却媒 体導入口 12から導入された冷却媒体で強制冷却される冷却筒 11と該冷却筒 11より 下方に延伸した冷却補助部材 13を設ける場合もある。
[0036] メインチャンバ 20及び引上げチャンバ 2、冷却筒 11は、ステンレス等の耐熱性、熱 伝導性に優れた金属から製作されて!/、る。
なお、以下、単に「チャンバ」という場合にはメインチャンバ 20を構成する複数のチ ヤンバ部材及び引上げチャンバ 2の他、単結晶製造装置 1が冷却筒 11を具備する場 合には、冷却筒 11も含むこととする。
そして、各々のチャンバには、チャンバ部材内部または外側に循環冷却媒体用流 路 31が具備されており、循環冷却媒体用流路 31内部には、該チャンバを冷却する 冷却媒体を流通させる構造となっている。循環冷却媒体としては、通常、冷却された 水が使用される。トップチャンバ 21で言うと、循環冷却媒体は、循環冷却媒体用流路 入口 32から循環冷却媒体用流路 31に導入されて内部を通過し、循環冷却媒体用 流路出口 33から導出される。循環冷却媒体用流路 31を通過して温められた循環冷 却媒体は、図示しないクーリングタワー等の冷却装置により冷却された後に、一時的 に貯留槽に貯留され、その後再度循環させている。
このようにして、各チャンバが保護されると共に発熱体 7の輻射熱が単結晶製造装 置 1の外部に伝わらな!/、ように遮断して!/、る。
[0037] このような従来の構成に加え、本発明の単結晶製造装置 1では、循環冷却媒体用 流路入口 32、循環冷却媒体用流路出口 33にそれぞれ入口温度測定手段 34、出口 温度測定手段 35を具備し、循環冷却媒体流量を測定する循環冷却媒体流量測定 手段 36を具備する。さらに、チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合 を算出する演算手段 37と、該算出した除去熱量及び/または除去熱量の割合に基 づレ、て単結晶の弓 I上げ速度を制御する弓 I上げ速度制御手段 38とを具備する。
[0038] このように構成された単結晶製造装置 1を用いて、本発明の単結晶の製造方法に より、単結晶の製造を行う。
本発明の単結晶の製造方法の工程の一例を図 3に示した。
本発明に係る単結晶の製造方法では、まず、種結晶 17を原料融液 4に接触させて から、各チャンバの循環冷却媒体の入口温度 Tl (°C)と出口温度 T2 (°C)との差 ΔΤ (°C)と循環冷却媒体流量 L (1/min)を測定し、これらの測定結果から除去熱量 W (k W)を算出する（工程 (a) )。
このとき、除去熱量 Wは、循環冷却媒体が水の場合には、下記の式（1)によって求 めること力 Sでさる。
[0039] W (kW) = ΔΤ(°0 X L (1/min) X 4. 1868 (kj/kg-K) /60 (sec/min) · · · (1) [0040] なお、係数 4. 1868 (kj/kg-K)は水の比熱である。循環冷却媒体として水以外を 使用する場合には、その媒体の比熱で計算すればょレ、。
[0041] また、各分割されたチャンバの除去熱量の割合は、単結晶製造装置の循環冷却媒 体用流路の入口温度、出口温度、循環冷却媒体流量から、上記の計算式より単結 晶製造装置全体の除去熱量を求めて算出することができる。
[0042] この場合の ΔΤは循環冷却媒体の通水時間による遅れを考慮した上で求めること が好ましい。例えば、チャンバ内部を流通する時間力 分間であれば、 ΔΤは出口温 度を測定した時間から 1分前のチャンバ入口温度との差から求めることが好ましい。
[0043] 各測定装置は、通常用いられるものを使用することができ、特に限定されるもので はないが、例えば、流量測定装置をカルマン式 (測定精度がフルスケールの ± 2%) 、温度測定装置は測定精度が表示値 ± 0. 3°Cのものを使用すること力 Sできる。また、 例えば、流量測定装置をコリオリ式 (測定精度が表示値 ± 0. 11 %)、温度測定装置 は測定精度が表示値 ± 0. 01°Cのものを使用すれば、除去熱量の測定誤差を極め て/ J、さくすること力 Sでさる。
[0044] 次に、各チャンバの除去熱量及び/または除去熱量の割合と、基準とする結晶の 引上げ速度と実際の引上げ速度との差と、結晶品質との相関を調査する（工程 (b) ) 。そして、除去熱量及び/または除去熱量の割合の変動と結晶品質との間に相関関 係があるチャンバを選び出す。この際、相関が最も大きいチャンバを選び出し、以下 の工程で扱うことが望ましい。そのために、チャンバからの除去熱量及び/または除 去熱量の割合を算出する演算手段 37を、チャンバからの除去熱量及び/または除 去熱量の割合の変動と製造される単結晶の結晶品質の変化とに相関関係があるチ ヤンバを対象にして除去熱量及び/または除去熱量の割合を算出するものとして構 成することが好ましい。
また、分割されたチャンバのうち 1つについての除去熱量及び/または除去熱量の 割合を求めてもよいが、相関関係がある複数のチャンバについて求めてもよぐある いは、除去熱量及び/または除去熱量の割合を全体としてひとまとめにして求め、こ の結果に基づレ、て以下の工程を行ってもょレ、。
[0045] 次に、選び出されたチャンバについて、除去熱量及び/または除去熱量の割合か ら所望の結晶品質 (例えば、径方向全面が N領域）となる単結晶の引上げ速度の関 係を求める（工程 (c) )。この時、この関係を近似式 (以下、この近似式を補正式と言う 場合がある）の形で求めておけば、以下の工程で极レ、やす!/、ので望まし!/、。
[0046] 次に、上記の選び出したチャンバの除去熱量及び/または除去熱量の割合から所 望の結晶品質が得られる引上げ速度になるように単結晶引上げ速度の設定値を補 正する（工程 (d) )。具体的には、上記補正式に基づいて単結晶引上げ速度を補正 することが望ましい。
次に、このように補正した引上げ速度で単結晶を引き上げる（工程 (e) )。具体的に は、単結晶の直胴部分を引き上げる段階の開始前にチャンバからの除去熱量及び /または除去熱量の割合を算出し、上記予め用意してある引上げ速度の補正式から 、引上げ速度を補正する。
さらに、直胴工程中もチャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合を算 出し、単結晶の直胴部分を引き上げる段階中の引き上げ速度を断続的または連続 的に微調整する補正を行えば、引上げられる単結晶の品質はより一層安定したもの となる。
[0047] また、一旦単結晶を引上げた後、同一のルツボに多結晶原料を追加充填し、溶融 して原料融液とし、再び単結晶の引き上げを繰り返すことによって、同一のルツボか ら 2本以上の単結晶を引上げてもよい。このような、いわゆるマルチプーリング法では 、 2本目以降の引上げにおレ、ても上記工程 (d)〜（e)を繰り返して引上げ速度を補正 して単結晶の製造を行えばょレ、。
[0048] 以上のような、単結晶の製造方法によれば、直径 200mm以上であり、半径方向全 面が N領域を有する無欠陥のシリコン単結晶のような製造することが難しい結晶品質 の単結晶であっても、再現性よく結晶品質を安定させて製造することができる。その 結果、半径方向全面が N領域を有する無欠陥のシリコン単結晶の収率の向上と製造 コストの低減が可能となる。もちろん、 目的に応じて、製造する単結晶の欠陥分布は、 N領域に限定されず、 V領域、 I領域その他の単結晶を精度よく引上げることができる
〇
[0049] なお、本発明は、磁場を印加しながら単結晶引上げを行う、いわゆる MCZ法等、種 々の公知の CZ法に適用することができる。 実施例
[0050] 以下、本発明を実施例および比較例を挙げて具体的に説明する。
(実施例）
図 1に示したような単結晶製造装置 1を用いて、図 3に示したような工程に基づいて 、以下のように径方向全面が N領域とすることを狙ってシリコン単結晶を製造した。 予め絞り開始から 48分後のトップチャンバの除去熱量の割合と径方向全面が N領 域となる引上げ速度の関係を調査した（工程 (a)、 （b) )。この結果を図 4に示す。な お、径方向全面が N領域となった割合を良品率とした。図 4から明らかなように、本実 施例で用いた単結晶製造装置では、トップチャンバについて、除去熱量及び/また は除去熱量の割合と結晶品質の間に強い相関関係があった。このとき、補正式を図 4中の実線に示すように求めておいた（工程 (c) )。 口径 32インチ（800mm)の石英ルツボ 5に 320kgのシリコン多結晶をチャージして 、コイル中心が 3500〜4000Gの水平磁場を印加しながら、直径 300mm、直胴長さ 1200mmのシリコン単結晶を径方向全面が N領域になるように直胴部の引上げ速度 を 0. 30—0. 60mm/minに設定して、マルチプーリング法により、 3本のシリコン単 結晶を引上げた（工程 (d)、（e) )。なお、上記の図 4中の実線で表した補正式に従つ て、単結晶の直胴部分を引き上げる段階中の引上げ速度を補正した。
[0051] これを 10バッチ行った結果を図 6に示した。図 6は、横軸に同一ルツボにおいて何 回目の引上げかを示すマルチ次数を、縦軸に良品率を取ったグラフである。図 6に 示すように、良品率は 1本目が 93%、 2本目力 9%、 3本目力 6%となり、極めて安 定した製造を行うことができた。
[0052] (比較例 1)
トップチャンバからの除去熱量の割合により、直胴中の引上げ速度を補正しなかつ た以外は、実施例と同様の方法で 10バッチ径方向全面が N領域となるようにシリコン 単結晶の製造を行った。
[0053] その結果、図 6に示すように、良品率は 1本目力 2%、 2本目力 3%、 3本目が 68 %となり、マルチ次数の経過するほど良品率は低下した。
これは、 1本目力 3本目まで全く同じ操業条件でありながら、操業時間の経過に伴 いチャンバ表面に酸化物等が付着し、これによりチャンバからの除去熱量が変化した ため、固液界面近傍の温度勾配 Gが変化し、径方向全面が N領域となる引上げ速度 が変化したが、これに伴って引上げ速度を補正しな力、つたことによるものと考えられる
〇
[0054] (比較例 2)
絞り開始から 48分後のボトムチャンバからの除去熱量の割合と径方向全面が N領 域となる引上げ速度との関係を調査した。その結果、図 5に示すように相関がみられ ず、ボトムチャンバからの除去熱量により径方向全面が N領域となる引上げ速度に補 正することは困難であった。 これは、本実施例及び比較例で使用した単結晶製造装置では、ボトムチャンバがメ インチャンバの底部に位置するため、ボトムチャンバからの除去熱量の割合が 3%程 度で極めて小さ!/、ためと考えられる。
[0055] 本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示 であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成 を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範 囲に包含される。
[0056] 例えば、本実施形態では主にシリコン単結晶を製造する場合について記述したが 、 CZ法であれば、シリコン以外の単結晶についても本発明を適用することができる。 また、上記実施例及び比較例ではボトムチャンバにつ!/、て除去熱量及び/または 除去熱量の割合と結晶品質との間に相関関係はあまりなかったが、単結晶製造装置 の構成等によってはトップチャンバに限らずボトムチャンバ等での除去熱量及び/ま たは除去熱量の割合の測定結果に基づいて単結晶引上げ速度を制御することが適 切である場合もあり得る。

Claims

請求の範囲
[1] 少なくとも、複数に分割可能なチャンバと、原料融液を収容するルツボと、前記原料 融液を加熱する発熱体と、ワイヤーまたはシャフトにより前記原料融液から単結晶を 回転させながら引上げるための引上げ手段とを具備する、チヨクラルスキー法により 単結晶を製造するための単結晶製造装置であって、
前記複数に分割されたチャンバのうち少なくとも 1つは、該チャンバを冷却する循環 冷却媒体が流通する循環冷却媒体用流路と、前記循環冷却媒体の、前記循環冷却 媒体用流路における入口温度及び出口温度並びに循環冷却媒体流量を測定する それぞれの測定手段とを有するものであり、前記循環冷却媒体用流路における入口 温度及び出口温度並びに循環冷却媒体流量の測定値から、前記チャンバからの除 去熱量及び/または除去熱量の割合を算出する演算手段と、該算出した除去熱量 及び/または除去熱量の割合に基づいて単結晶の引上げ速度を制御する引上げ 速度制御手段とを具備するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
[2] 前記チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合を算出する演算手段 は、チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合の変動と前記製造される 単結晶の結晶品質の変化とに相関関係があるチャンバを対象にして除去熱量及び /または除去熱量の割合を算出するものであることを特徴とする請求項 1に記載の単 結晶製造装置。
[3] 少なくとも、複数に分割可能なチャンバを具備する単結晶製造装置を用いて、チヨ クラルスキー法により単結晶を製造する方法であって、
少なくとも 1つの前記分割されたチャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の 割合を算出する第一の工程と、
前記チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合の変動と前記製造され る単結晶の結晶品質との関係を調査する第二の工程と、
前記チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合の変動と前記製造され る単結晶の結晶品質の変化とに相関関係があるチャンバを対象として、チャンバから の除去熱量及び/または除去熱量の割合と、所望の結晶品質が得られる単結晶引 上げ速度との関係を求める第三の工程と、
前記対象としたチャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割合から所望の 結晶品質が得られる弓 I上げ速度になるように単結晶弓 I上げ速度の設定値を補正す る第四の工程と、
前記補正した単結晶引上げ速度でルツボから単結晶を引上げる第五の工程と を含む単結晶の製造方法。
[4] 前記単結晶を引上げた後、前記ルツボに多結晶原料を追加充填し、溶融して原料 融液とし、再び単結晶の引き上げを繰り返すことによって、同一のルツボから 2本以 上の単結晶を引上げることを特徴とする請求項 3に記載の単結晶の製造方法。
[5] 前記第三の工程で求めた、チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割 合と前記単結晶引上げ速度との関係から、所望の結晶品質になるように単結晶引上 げ速度の設定値を補正することを、少なくとも、単結晶の直胴部分を引き上げる段階 の開始前に行うことを特徴とする請求項 3または請求項 4に記載の単結晶の製造方 法。
[6] 前記第三の工程で求めた、チャンバからの除去熱量及び/または除去熱量の割 合と前記単結晶引上げ速度との関係から、所望の結晶品質になるように単結晶引上 げ速度の設定値を補正することを、少なくとも、単結晶の直胴部分を引き上げる段階 中に断続的または連続的に行うことを特徴とする請求項 3ないし請求項 5のいずれか 一項に記載の単結晶の製造方法。
[7] 前記製造される単結晶を、直径 200mm以上であり、半径方向全面が N領域を有 する無欠陥のシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項 3ないし請求項 6のいず れか一項に記載の単結晶の製造方法。
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