JPH08268794A - 単結晶シリコン育成方法 - Google Patents

単結晶シリコン育成方法

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JPH08268794A JP10017395A JP10017395A JPH08268794A JP H08268794 A JPH08268794 A JP H08268794A JP 10017395 A JP10017395 A JP 10017395A JP 10017395 A JP10017395 A JP 10017395A JP H08268794 A JPH08268794 A JP H08268794A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 シリコンの融点から1300℃までの結晶軸
方向の温度勾配G(℃/mm)に対する結晶育成速度V
(mm/min )の比V/G(mm2 /℃・min )を高精度に
制御し、狙いとする位置にOSFリングを発生させる。 【構成】 伝熱計算を用いた炉内全体の温度分布計算に
よりGを求める。輻射遮断物7または輻射反射物9によ
り融液からの輻射を制御してGを操作する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法
(以下CZ法という)によるシリコン単結晶の育成方法
に関し、更に詳しくは、単結晶の育成中にその内部の温
度分布を操作して結晶品質を制御する単結晶育成方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】高集積半導体素子材料として用いられて
いるシリコン単結晶の製造方法は種々あるが、工業的に
量産が可能な方法としては主にCZ法が採用されてい
る。CZ法の実施状態を図3に示す。
【0003】CZ法では通常、内側が石英、外側が黒鉛
で構成された二重構造の坩堝1が用いられる。坩堝1内
に収容された原料シリコンは坩堝1の外側に配置された
ヒーター2により加熱されて溶融する。そのシリコン融
液3は、下端に種結晶4に取り付けたワイヤ5を上昇さ
せることにより、坩堝1から徐々に引き上げられる。こ
のとき坩堝1および種結晶4を回転させる。これにより
シリコン融液3が凝固した円柱状の単結晶6が育成され
る。通常採用される結晶育成速度は1.0〜2.0mm/min
である。
【0004】このようなCZ法によるシリコン単結晶の
育成では、単結晶をウェーハに加工したのち熱処理を行
うことによって、ウェーハ面にOSFリングと呼ばれる
リング状の酸誘起積層欠陥が発生することが知られてい
る。
【0005】OSFリングが発生すると、その内側領域
では結晶育成中に成長した熱的安定性の高い酸素析出物
が106 cm-3程度の高密度で分布し、ゲート酸化膜の
耐圧特性が低下する。一方、OSFリングの外側領域で
は、酸化膜耐圧特性は良好であるが、大きさが約400
nmの転位クラスターが約103 個/cm2 の密度で発
生する。このように、OSFリングを境に内側と外側と
ではウェーハの物理的性質が大きく異なるのである。
【0006】CZ法により製造されるシリコン単結晶は
高集積半導体素子材料に用いられるが、高集積半導体素
子の信頼性および歩留は単結晶ウェーハの物理的性質に
強く依存するため、CZ法によるシリコン単結晶の育成
ではOSFリングの位置を制御し、狙いとする位置にO
SFリングを発生させることが重要な技術となる。
【0007】これに関連して本発明者らは、結晶育成速
度をV(mm/min )とし、シリコンの融点から1300
℃までの温度範囲における結晶軸方向の温度勾配をG
(℃/mm)とするとき、V/G(mm2 /℃・min )によ
りOSFリングの発生位置が一義的に決まることを見出
し、特願平6−148939号により、V/Gを2.5以
上にしてOSFリングを素子製造に使用されないウェー
ハの外周部に発生させると共に、1150℃から100
0℃までの温度範囲における冷却速度を2.0℃/min 以
下としてOSFリングの内側での酸素析出物の分布密度
を低下させる単結晶製造法を提案した。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らが先に提案
した単結晶製造法では、狙いとする位置にOSFリング
を発生させるために、V/Gを高精度に制御することが
重要な技術となっている。
【0009】しかし、CZ法によるシリコン単結晶の育
成では、図3に示すように、育成中の単結晶6が融液3
から輻射熱を受ける一方、単結晶6からの輻射抜熱が存
在する。単結晶5の成長に伴いその長さが変化するため
に、単結晶6からの輻射抜熱量の軸方向分布は時々刻々
と変化する。そのため、Gは単結晶6の育成中一定には
維持されない。V/Gを制御するためには、Vだけでな
くGの検出および操作が必要であるが、上述したように
実際の操業ではVの検出および操作が困難なため、V/
Gの制御は非常に難しく、従って、狙いとする位置にO
SFリングを発生させることは容易でない(図2中の従
来法参照)。
【0010】本発明の目的は、育成中の単結晶内部の温
度分布を意のままに操作することにより、V/Gの制御
ひいてはOSFリング発生位置の制御を高精度に行い得
る単結晶シリコン育成方法を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明の単結晶シリコン
育成方法は、CZ法によってシリコン単結晶を製造する
際に、伝熱計算を用いた炉内全体の温度分布計算により
単結晶内部の温度分布を求め、求めた温度分布を用いて
融液からの輻射を遮断および/または反射することによ
り、単結晶内部の温度分布を操作するものである。
【0012】V/Gの制御では、伝熱計算を用いた炉内
全体の温度分布計算により、シリコンの融点から130
0℃までの結晶軸方向の温度勾配G(℃/mm)を求め、
結晶育成速度V(mm/min )と求めた温度勾配G(℃/
mm)との比V/G(mm2 /℃・min )が目標値に制御さ
れるように、Vを操作すると共に融液からの輻射の遮断
および/または反射によりGを操作する。
【0013】望ましくは、単結晶周囲の温度計測値によ
り温度分布計算を補正する。
【0014】
【作用】V/Gの制御では、単結晶の育成中に単結晶軸
方向の温度勾配を制御することが不可欠の技術である。
この制御技術では、育成中の単結晶内部の温度分布を求
めることと、その温度分布を操作することの2つが必要
である。V/Gの制御で言えばGを求めることとGを操
作することが共に必要である。
【0005】単結晶内部の温度分布を求めることについ
ては、単結晶周囲の温度を多くの箇所で測定することに
より一応これが可能となるが、炉内に多くの測定器を設
置することになるため、炉内や炉内で育成中の単結晶の
汚染が問題になる。そこで本発明では伝熱計算を用いた
炉内全体の温度分布計算によりこれを行う。
【0006】具体的には、例えば炉内全体の輻射熱交
換、単結晶と融液との界面形状、ヒータパワーおよ
び単結晶育成速度等の各項目を考慮して伝熱計算を行
うことより、単結晶内部の温度分布を求め、V/Gの制
御ではGを求める。
【0007】ここでの項目、すなわち炉内全体の輻射
熱交換では、炉内の保温材および断熱材の形状、育成中
の単結晶の長さの他に、本発明では融液からの輻射の遮
断や反射を行うので、遮断物や反射物の現在位置なども
考慮する必要がある。また、の項目、すなわち単結晶
と融液の界面形状については、Stefan条件とBoundry-fi
tted法から求めることができる。
【0008】伝熱計算を用いた炉内温度分布計算によれ
ば、温度測定点の数を少なくして、単結晶内部の温度分
布を高精度に求めることができる。なお、この場合の温
度測定は温度分布計算の補正のためであるので必ずしも
必要ではない。温度測定を行う場合、結晶表面温度を固
液界面から一定の距離で測定することが好ましいが、本
発明では温度分布計算を炉内全体にわたって行うため
に、単結晶の温度分布に応答する輻射遮断物や保温材の
特定位置の温度を測定してもよい。
【0009】温度分布の操作については、本発明では融
液からの輻射を遮断および/または反射する。単結晶と
融液との界面の温度は一定であるので、融液から単結晶
への輻射を遮断して単結晶の温度を下げることにより、
単結晶軸方向の温度勾配は大となり、V/Gの制御では
Gを大きくすることができる。一方、融液の上方に反射
率の高い反射物を設置して融液からの輻射を単結晶へ反
射することにより、単結晶の温度が高くなって単結晶軸
方向の温度勾配が小となり、V/Gの制御ではGを小さ
くすることができる。また、遮断および反射の両方を同
時に用いてGを操作することも可能である。
【0010】かくしてV/Gの高精度な制御が可能とな
り、狙った位置にOSFリングを発生させることができ
る。
【0011】
【実施例】図1に本発明を実施するのに適した装置構成
を示す。
【0012】図1において、7は単結晶6の引き上げ路
を包囲するように、坩堝2の上方に設けた円筒状の輻射
遮断物である。輻射遮断物7は例えばカーボンからな
り、坩堝1内の融液3から引き上げられる単結晶6を収
容して、融液3から単結晶6への輻射を遮断する。ま
た、その遮断量をコントロールするために、輻射遮断物
7は駆動部8により上下に移動させられる。
【0013】9は輻射遮断物7の昇降路を取り囲むよう
に、周方向に配列設置された複数の輻射反射物である。
輻射反射物9は例えば表面を鏡面に研摩したMo板から
なり、融液3からの輻射を単結晶6に反射させる。ま
た、その反射量をコントロールするために、それぞれの
輻射反射物9は駆動部10により角度が調節される。
【0014】11は温度測定計であり、単結晶6の表面
の固液界面から一定距離の点の温度を測定する。
【0015】12はシリコンの融点から1300℃まで
の温度範囲における結晶軸方向の温度勾配Gを求めるG
演算器である。G演算器12には駆動部8から輻射遮断
物7の位置情報が与えられる。また、駆動部10からは
輻射反射物9の角度情報が、温度測定計11からは単結
晶周囲の温度情報がそれぞれ与えられる。更には、炉内
の保温材および断熱材の形状、育成中の単結晶6の長さ
および育成速度V、単結晶5と融液3との界面形状、ヒ
ータ2のパワーについての各情報も与えられる。
【0016】そしてG演算器12は、単結晶6の温度測
定値を除くこれらの情報を用いて伝熱計算により炉内全
体の温度分布計算を行い、更に温度測定値を用いてその
温度分布計算の補正を行うことによりGを求める。
【0017】13はV/G制御器である。V/G制御器
13は求められたGと単結晶育成速度VとからV/Gを
計算すると共に、その計算値がV/G設定値と一致する
ようにVを操作し、合わせて輻射遮断物7の位置や輻射
反射物9の角度を駆動部8,10に指示してGを操作す
る。また必要に応じてヒータ2のパワーも操作する。
【0018】かくして、単結晶育成の全期間にわたって
V/Gがその設定値に制御される。その結果、育成され
た単結晶をウェーハに加工しそのウェーハを熱処理した
ときに生じるOSFリングが所定位置に制御される。
【0019】すなわち、ある仮定(Cv ez,Ci ez,D
v ,Di の 定数設定値)の下での計算による推定であ
るが、V/Gによって結晶内のT=1300℃〜125
0℃における点欠陥の濃度(空孔と格子間シリコン)が
ほぼ決まり、この点欠陥がその後、酸素と反応して種々
のサイズおよび密度の酸素析出物またはその2次欠陥
(転位)等を発生させる。そのため、V/Gを一定に制
御することにより、OSFリングの発生位置が結晶全体
にわたって一定になる。更に、酸素析出物等の欠陥の分
布(面内および軸方向でのサイズ−密度分布)も一定に
なる。
【0020】ただし、結晶育成末期のTail部形成時およ
びその後の融液からの結晶切り離し時には、結晶が急速
に冷却される。このとき、Top 側は低温からTail側は高
温から急冷されるために、これらの部分は均一な欠陥分
布とはならない。そのため、育成初期および後期に対応
する部分では、OSFリングの発生位置が制御されな
い。均一にならない部分の欠陥は、100〜850℃以
下で結晶冷却時に形成される欠陥であり、非常に小さい
析出物である。一方、1000〜850℃以上で形成さ
れる欠陥は大きく安定で、結晶全長にわたって均一にな
る。このような欠陥はディバイスプロセス中でも安定で
あり、確実にディバイス活性領域(表面近傍)に残留
し、特性を劣化させる。
【0021】次に図1に示す装置を用いて実際にV/G
を制御した結果を説明する。
【0022】〔実施例1〕直径16″の石英ルツボに高
純度多結晶シリコン50kgを入れ、ボロンをドープ
し、多結晶シリコンを加熱溶解したのち、直径150m
mで結晶育成方位が〈100〉の単結晶を長さ1000
mm育成した。単結晶育成中は、輻射温度計で結晶の表
面温度を計測して、単結晶温度分布計算システムでV/
Gを計算し、V/Gが0.28mm2 /℃・min (一定)
になるように、単結晶育成速度を操作すると共に、単結
晶の周りに配した内径300mm×厚さ30mmのカー
ボンからなる円筒状の輻射反射物を上下に移動させた。
【0023】育成した単結晶から結晶軸方向と平行にサ
ンプルを切り出し熱処理した後、OSFリングの発生位
置を調べた。OSFリングは育成初期の20mmと育成
後期の100mmの部分を除き、中心から約67mmの
位置に発生していた。
【0024】〔実施例2〕直径16″の石英ルツボに高
純度多結晶シリコン50kgを入れ、ボロンをドープ
し、多結晶シリコンを加熱溶解したのち、直径150m
mで結晶育成方位が〈100〉の単結晶を長さ1000
mm育成した。単結晶育成中は、輻射温度計で結晶の表
面温度を計測して、単結晶温度分布計算システムでV/
Gを計算し、V/Gが0.22mm2 /℃・min (一定)
になるように、単結晶育成速度を操作すると共に、単結
晶の周りに配し表面を鏡面に研摩した5枚のMo板製輻
射反射物(1枚の寸法は250mm×150mm)の角
度を操作した。
【0025】育成した単結晶から結晶軸方向と平行にサ
ンプルを切り出し熱処理した後、OSFリングの発生位
置を調べた。OSFリングは育成初期の20mmと育成
後期の100mmの部分を除き、中心から約15mmの
位置に発生していた。
【0026】〔実施例3〕直径16″の石英ルツボに高
純度多結晶シリコン50kgを入れ、ボロンをドープ
し、多結晶シリコンを加熱溶解したのち、直径150m
mで結晶育成方位が〈100〉の単結晶を長さ1000
mm育成した。単結晶育成中は、輻射温度計で結晶の表
面温度を計測して、単結晶温度分布計算システムでV/
Gを計算し、単結晶の育成長さが500mmまではV/
Gが0.22mm2 /℃・min 、育成長さが500mm以
降は0.28mm2 /℃・min になるように、単結晶育成
速度を操作すると共に、カーボン輻射反射物の位置およ
びMo輻射反射物の角度を操作した。
【0027】育成した単結晶から結晶軸方向と平行にサ
ンプルを切り出し熱処理した後、OSFリングの発生位
置を調べた。OSFリングは20mmから450mmま
での部分においては中心から約15mmの位置に発生
し、450mmからは徐々に外周へ移り、550mmか
ら100mmを残すまでの部分においては中心から約6
7mmの位置に発生した。
【0028】各実施例におけるOSFリング発生位置を
図2に示す。また、比較のためにV/Gを制御しない従
来法の場合のOSFリング発生位置を示す。同図からわ
かるように、本発明によりV/Gの高精度な制御が可能
となり、狙いとする位置にOSFリングを発生させるこ
とが可能となる。ちなみに、従来法は結晶の中心から3
5mmの位置にOSFリングを発生させることを狙って
結晶育成を行った場合であるが、実際のOSFリング発
生位置は狙い位置から大きくずれている。
【0029】
【発明の効果】以上に述べた通り、本発明の単結晶シリ
コン育成方法は伝熱計算を用いた炉内全体の温度分布計
算により単結晶内部の温度勾配を求め、且つ融液からの
輻射の遮断および/または反射により単結晶内部の温度
勾配を操作することにより、V/Gの高精度な制御を可
能とし、これにより狙いとする位置にOSFリングを発
生させることができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を実施するのに適した装置の構成図であ
る。
【図2】本発明の効果を示すグラフである。
【図3】チョクラルスキー法の実施状態を示す概略断面
図である。
【符号の説明】
1 坩堝 2 加熱ヒーター 3 融液 4 種結晶 5 ワイヤ 6 単結晶 7 輻射遮断物 9 輻射反射物

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チョクラルスキー法によってシリコン単
    結晶を製造する際に、伝熱計算を用いた炉内全体の温度
    分布計算により単結晶内部の温度分布を求め、求めた温
    度分布を用いて融液からの輻射を遮断および/または反
    射することにより、単結晶内部の温度分布を操作するこ
    とを特徴とする単結晶シリコン育成方法。
  2. 【請求項2】 伝熱計算を用いた炉内全体の温度分布計
    算により、シリコンの融点から1300℃までの結晶軸
    方向の温度勾配G(℃/mm)を求め、結晶育成速度V
    (mm/min )と求めた温度勾配G(℃/mm)との比V/
    G(mm2 /℃・min )が目標値に制御されるように、V
    を操作すると共に融液からの輻射の遮断および/または
    反射によりGを操作することを特徴とする請求項1に記
    載の単結晶シリコン育成方法。
  3. 【請求項3】 単結晶周囲の温度計測値により温度分布
    計算を補正することを特徴とする請求項1または2に記
    載の単結晶シリコン育成方法。
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