JPH09118585A - 単結晶引上装置および単結晶の引上方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 単結晶の育成工程を自動化する。再現性よ
く、結晶欠陥のない単結晶を引き上げる。単結晶の引き
上げを短時間で行う。 【解決手段】 種結晶１７を融液に接触させ、融液表面
温度が最適温度よりも高い場合、種結晶１７が溶け落ち
るまでの時間を計測する。計測時間に応じて降温させ
る。低い場合は、結晶径が所定径に達するまでの時間を
計測し、その時間に応じて融液表面温度の昇温処理を行
う。このような補正処理を、繰り返し、融液表面温度を
シード付けの最適温度に絞り込む。さらに、適正化され
た融液表面温度での単結晶の引き上げにて、そのダッシ
ュネックの引き上げ途中、設定した長さまでの平均引上
速度を算出し、さらに融液温度を補正する。単結晶育成
工程を自動化し、再現性よく、結晶欠陥のない単結晶を
引き上げることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は単結晶引上装置お
よび引上方法、例えばＣＺ法（チョクラルスキ法）、Ｌ
ＥＣ法（液体封止チョクラルスキ法）等に用いられる単
結晶の引上技術に関する。

【０００２】

【従来技術】シリコン単結晶のような半導体単結晶の成
長方法の一つとしてチョクラルスキ法（ＣＺ）がある。
このＣＺ法は、るつぼ内で原料（多結晶シリコン）を加
熱・溶融し、その融液表面に種結晶を接触させ、この種
結晶を徐々に引き上げることにより、結晶方位の揃った
単結晶を成長させるものである。このＣＺ法による単結
晶の成長においては、種結晶の引き上げ開始時における
融液表面の温度が高すぎると、種結晶が溶けてしまい、
単結晶の成長を行うことができない。また、それが低す
ぎると、単結晶を得ることができない。または、単結晶
に結晶欠陥が発生する。このため、ＣＺ法では、種付け
時の融液表面温度と引き上げ開始の決定が非常に重要で
ある。

【０００３】この種付け時の融液表面温度を正確に知る
には、熱電対を融液表面に接触させる方法がある。しか
し、この方法では、融液中に不純物が混入するおそれが
ある。また、熱電対が融液の流れを乱してるつぼ内での
融液の温度分布を変化させ、単結晶の成長を阻害する。

【０００４】また、光温度計を用い、非接触で融液表面
温度を測定することも可能である。しかし、この方法で
は、引上装置の炉内の雰囲気ガス・その対流・炉内での
反射光が影響する。よって、この方法では、融液表面温
度を正確にかつ再現性よく測定することができなかっ
た。

【０００５】そこで、従来は、炉体に設けた覗き窓（ビ
ュウワー）より種結晶と融液との接触状態を目視により
観察して、その引き上げを開始していた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この目
視による種付け温度測定方法では、正確な温度の決定が
困難である。また、長年の経験と熟練を要する。さら
に、作業によるばらつきが大きく、単結晶の育成毎にそ
の形状が異なってしまっていた。つまり、再現性が十分
ではない。また、引き上げの途中で結晶欠陥が発生し、
再溶融して、引き上げを再度行う必要が生じることがあ
った。これは、引上作業での処理時間を引き延ばすこと
にもなっていた。

【０００７】

【発明の目的】この発明の目的は、単結晶の育成工程を
自動化することである。また、この発明の別の目的は、
再現性よく、結晶欠陥のない単結晶を引き上げることで
ある。また、この発明の目的は、単結晶の引き上げを短
時間で行うことである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載した発明
は、単結晶原料の融液を保持するるつぼと、種結晶を融
液に浸して融液から単結晶を引き上げる引上機構と、種
結晶が融液に接触してから溶け落ちるまでの時間を測定
する溶落時間測定手段と、種結晶が融液に接触してから
の単結晶の成長速度を算出する成長速度算出手段と、こ
れらの溶落時間または成長速度に基づいて、融液表面が
適正温度になるように補正する第１の融液温度補正手段
と、を備え、この補正した適正温度の下で上記引上機構
により単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって、上
記単結晶のダッシュネック引き上げ時の引上速度を算出
する引上速度算出手段と、この算出した引上速度に応じ
て融液表面温度の補正を行う第２の融液温度補正手段
と、を有する単結晶引上装置である。

【０００９】請求項２に記載の発明は、種結晶を融液表
面に接触させてから溶け落ちるまどの時間を測定する
か、または、種結晶が融液表面に接触してからの単結晶
の成長速度を算出し、この溶落時間または成長速度に基
づいて温度補正処理を行うことにより、融液表面の温度
を適正温度に保持し、この適正温度の融液から単結晶を
引き上げる際、そのダッシュネックの引上速度を算出
し、この算出した引上速度に基づいて温度補正処理を行
うことにより、融液表面温度の補正を行う単結晶の引上
方法である。

【００１０】

【発明の作用】この発明に係る単結晶の引き上げは、以
下のように行う。すなわち、種結晶を降下させ、種結晶
を融液表面に接触させる。ここで、種結晶が接触してか
ら溶け落ちるまどの時間を測定する。または、種結晶が
融液表面に接触してからの単結晶の成長速度を算出す
る。次に、この溶落時間または成長速度に基づいて温度
補正処理を行うことにより、融液表面の温度を適正温度
に保持する。そして、この適正温度の融液に種結晶を浸
し、融液から単結晶を引き上げる。ここで、そのダッシ
ュネックの引上速度を算出する。そして、この算出した
引上速度に基づいて温度補正処理を行うことにより、融
液表面温度の補正を行う。この結果、欠陥のない単結晶
を再現性良く成長させることができる。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、この発明の一実施例を図面
を参照して説明する。図１は、この発明の一実施例に係
る単結晶引上装置の概略構成を模式的に示している。図
２は、同じく一実施例に係る単結晶引上装置の全体構成
を模式的に示している。図３および図４は、この発明の
一実施例に係る単結晶引上装置での引き上げ制御の手順
を示している。これらの図１，図２において、１１は先
細り略円筒状の炉本体（チャンバ）であり、このチャン
バ１１内部の略中央部には石英製のるつぼ１２が回転自
在に設けられている。この石英製のるつぼ１２の内部に
は単結晶原料（多結晶シリコン）が投入され、溶解され
て融液となっている。この石英製るつぼ１２は、黒鉛製
のサセプタ（図示していない）を介して昇降自在かつ回
転自在な支持軸１３に取り付けられている。この石英製
るつぼ１２の周囲には、石英製るつぼ１２内の融液の温
度を制御するカーボン製ヒータ１４が設置されている。

【００１２】るつぼ１２の上方でこのチャンバ１１の首
部の内部には、シリコン単結晶を保持して引き上げる引
上軸１５が引上駆動部（引上機構）１６により昇降自
在、かつ、回転自在に吊設されている。この引上軸１５
の先端（下端）にシリコンの種結晶１７が取り付けられ
ている。そして、この導電性の引上軸１５に摺接してス
リップリング１８が配設されており、このスリップリン
グ１８はタッチセンサ１９の陽極に接続されている。タ
ッチセンサ１９は例えば直流電源で構成されており、そ
の陰極は導電性の上記支持軸１３に接続されている。す
なわち、このタッチセンサ１９は、タッチセンサ１９・
引上軸１５・融液・支持軸１３で形成される回路を流れ
る電流のＯＮ・ＯＦＦにより、種結晶１７がシリコン融
液に接触したこと、および、種結晶１７が溶け落ちたこ
とを検出することができるように構成されている。

【００１３】また、上記チャンバ１１の首部の上端に
は、アルゴンガスをチャンバ１１内に供給する導入管
（図示していない）が連結されている。よって、チャン
バ１１の首部には、筒状のガス流路が形成されている。
さらに、チャンバ１１の肩部には覗き窓２０，２１が設
けられ、これらの覗き窓２０，２１には融液表面温度セ
ンサ（ＡＴＣセンサ）２２と、結晶幅測定センサ（ＡＤ
Ｃセンサ）２３とがそれぞれ設けられている。この融液
表面温度センサ２２は融液表面の温度を測定するための
ものであり、結晶幅測定センサ２３は引き上げられた単
結晶の径を測定するためのものである。なお、２４はヒ
ータ１４の温度を検出するヒータ温度センサである。

【００１４】さらに、図２において、２５はシーケンス
コントロール部であり、このシーケンスコントロール部
２５にはタッチセンサ１９および結晶幅測定センサ２３
からの各信号入力されている。シーケンスコントロール
部２５は、例えばタイマ内蔵のコンピュータで構成さ
れ、上記センサからの信号に基づいて所定の処理を行
い、結晶形状演算部２６に処理結果を出力している。結
晶形状演算部２６では結晶形状（結晶径等）について所
定の演算処理を行い、その結果を引上速度演算部２７、
温度制御量演算部２８にそれぞれ出力している。引上速
度演算部２７は引上速度を演算して上記引上駆動部１６
を制御するものである。温度制御量演算部２８は、演算
結果である温度制御量を温度制御部２９に出力してい
る。この温度制御部２９は、温度制御量の他にも上記融
液表面温度センサ２２からの測定温度、および、上記ヒ
ータ温度センサ２４からの出力に基づいて予め定めた設
定温度とのずれを算出する。そして、この算出結果に応
じて、例えばＰＩＤ制御により、電力供給部３０を介し
て、ヒータ１４に供給する電力を決定・調整する。

【００１５】したがって、タッチセンサ１９、および、
シーケンスコントロール部２５は、全体として、種結晶
１７が融液表面に接触してから溶け落ちるまでの時間を
測定する溶落時間測定手段３１を構成している。また、
シーケンスコントロール部２５および結晶形状演算部２
６は、全体として、種結晶１７が融液に接触してからの
単結晶の成長速度を算出する成長速度算出手段３２を構
成している。また、結晶形状演算部２６、温度制御量演
算部２８、温度制御部２９、電力供給部３０は、全体と
して、これらの溶落時間および成長速度に基づいて、融
液表面が適正温度になるように補正する第１の融液温度
補正手段３３、および、算出した引上速度に応じて融液
表面温度の補正を行う第２の融液温度補正手段３４を構
成している。さらに、シーケンスコントロール部２５、
結晶形状演算部２６、引上速度演算部２７は、全体とし
て、上記単結晶のダッシュネックの引き上げ時の引上速
度を算出する引上速度算出手段３５を構成していること
となる。

【００１６】以上の構成に係る単結晶引上装置において
は、石英製のるつぼ１２に高純度の多結晶シリコンを充
填・チャージする。チャンバ１１内を真空に引き、アル
ゴン雰囲気に置換し、圧力を数十Ｔｏｒｒに調整する。
これ以降、ＳｉＯを除去するため、アルゴンガスを数十
ｌ／ｍｉｎの流速で流し続ける。黒鉛ヒータ１４で加熱
し、シリコン多結晶を溶解した後、数十分間放置し、シ
リコン融液の温度と対流を安定化させる。ここで、種結
晶１７を融液に浸し、種しぼり工程（シード工程）に入
る。晶癖線により無転位化を確認し、融液温度を下げ
て、直径を増大させて、目標直径にする。目標直径に達
したら肩部形成工程に入る。引上速度と融液温度を調節
しながら目標直径を維持するように、自動直径制御装置
ＡＤＣ２３の助けを借りて直胴部工程に入る。所定の結
晶長さに達したら、成長の終了部を円錐形にする丸め工
程に入る。引上速度とヒータ１４への供給電力を調節す
ると、単結晶が徐々に細くなり、最後に、その円錐形の
先端が融液表面から離れるようになったときが、引き上
げの終了である。成長終了後の冷却もアフタヒート工程
として管理される。

【００１７】以上の単結晶引き上げ工程にあって、この
発明にあっては、種結晶１７が融液に接触したとき、融
液表面温度に応じてその補正を行う。すなわち、融液表
面温度が適正温度よりも高い場合、種結晶１７が溶け落
ちるまでの時間を計測する。低い場合は、結晶幅測定セ
ンサ２３で検出した結晶径が、あらかじめ設定したシス
テム定数に達するまでの時間を計測した後、その時間に
応じて融液表面温度の補正処理を行う。このような補正
処理を、繰り返すことによって、融液表面温度をシード
付け適温に絞り込む。

【００１８】さらに、この発明にあっては、このように
して適正化された融液表面温度での単結晶の引き上げに
おいて、そのダッシュネックの引き上げの途中、あらか
じめ設定した時間・距離（長さ）までの平均引上速度を
算出し、この平均引上速度に基づいてさらに融液表面の
温度を補正する。

【００１９】以下、図３および図４のフローチャート
（引き上げの概略手順を示す）を参照してこの融液表面
温度の補正処理について説明する。まず、るつぼ１２内
に原料を投入して、加熱・溶融する。溶融の完了後（Ｓ
１でＹＥＳ）、センサ２２で液温を測定し（Ｓ２）、あ
らかじめシステム定数で設定した融液表面温度になるま
でまで徐冷する。そして、１０〜３０分間放置して、融
液の温度を安定化させる（Ｓ３）。その後、種結晶１７
を取り付けた引上軸１５をるつぼ回転とは逆方向に回転
させながら、降下させる（Ｓ４）。種結晶が融液に接触
したことを、タッチセンサ１９で検知し（電流ＯＮ）、
降下を停止する（Ｓ５）。同時に、コンピュータ（シー
ケンスコントロール部２５）ではタイマをスタートさせ
る。

【００２０】適正温度と比較して融液温度が低い場合
（Ｓ６）、融液に接触した時から結晶は徐々に拡がる。
あらかじめシステム定数で設定した値、すなわち単結晶
の直径が２０〜３０ｍｍになったとき（Ｓ７）、種結晶
１５を上昇させ（Ｓ８）、融液面から切り離す。次に、
別処理によって拡がった結晶を再溶融し（Ｓ９）、さら
に液温上昇のａ処理を施す（Ｓ１０）。結晶径がリミッ
トに達するまでの時間に応じた液温上昇補正処理を行う
ものである。例えば１０秒であれば１０℃、２０秒では
７℃、３０秒では４℃、４０秒では３℃、６０秒では２
℃、１２０秒では１．６℃、１８０秒では１．２℃、２
４０秒では０．８℃の上昇を行う。これはヒータ１４へ
の電力供給で制御する。

【００２１】また、融液温度が適正温度よりも高い場合
（Ｓ６）、種結晶１７は溶け落ちてタッチセンサ１９か
らの信号はＯＦＦとなる。この溶け落ちるまでの時間を
計測し（Ｓ１１）、この所要時間に基づいてｂ処理を施
す（Ｓ１３）。このｂ処理としては、例えば２０秒で８
℃、３０秒で６℃、５０秒で５℃、７０秒で４℃、１２
０秒で３．６℃、１８０秒で３．２℃、２４０秒で２．
８℃、３００秒で２．４℃、３６０秒で２．０℃、９０
０秒で１．０℃の降温処理をそれぞれ行う。ヒータ１４
への電力供給を制御するものである。なお、融液温度補
正を行う前に種結晶引上軸１５は、融液表面から所定高
さ位置に上昇させておく（Ｓ１２）。

【００２２】これらの一連の処理の結果（Ｓ２〜Ｓ１
３）、融液温度が種結晶付けの最適温度の許容範囲内で
ある場合（Ｓ６で≒）、あらかじめシステム定数で設定
されたなじませ時間（２０〜３０分）の経過後（Ｓ１
４）、引き上げを開始する（Ｓ１５）。そして、ダッシ
ュネックの成長についての自動直径制御ＡＤＣのための
センサ２３を動作させる（Ｓ１６）。さらに、引き上げ
スタートと同時にコンピュータ（シーケンスコントロー
ル部２５）のタイマを動作して、１０分後の引上距離を
計測して単位時間（分）当たりの平均速度を求めて（Ｓ
１７，Ｓ１８）、ｃ処理により融液面の温度設定につい
て補正を施す（Ｓ１９）。例えば引上速度が１．０ｍｍ
／分では２．０℃、１．５ｍｍ／分では１．５℃、２．
０ｍｍ／分では０．８℃だけ液温を降下させる。４．０
ｍｍ／分では０．５℃、５．０ｍｍ／分では１．０℃、
６．０ｍｍ／分では１．５℃だけ液温を上昇させる。な
お、引上速度が３．０ｍｍ／分では液温をそのまま維持
する。

【００２３】次に、２０分後、さらに３０分後の平均引
上速度を同様にして求めて、それぞれｄ処理（Ｓ２０，
Ｓ２１，Ｓ２２）、ｅ処理を行う（Ｓ２３，Ｓ２４，Ｓ
２５）。ｄ処理は、例えば１．０ｍｍ／分では１．５
℃、１．５ｍｍ／分では１．０℃、２．０ｍｍ／分では
０．５℃だけ液温を降下させる。４．０ｍｍ／分では
０．２℃、５．０ｍｍ／分では０．５℃、６．０ｍｍ／
分では１．０℃だけ液温を上昇させる。なお、引上速度
が３．０ｍｍ／分では液温をそのまま維持する。ｅ処理
では、例えば１．０ｍｍ／分では１．０℃、１．５ｍｍ
／分では０．８℃、２．０ｍｍ／分では０．５℃だけ液
温を降下させる。５．０ｍｍ／分では０．３℃、６．０
ｍｍ／分では０．５℃だけ液温を上昇させる。なお、引
上速度が３．０ｍｍ／分及び４．０ｍｍ／分では液温を
そのまま維持する。以上により、ダッシュネックを１０
０ｍｍ〜２００ｍｍまで引き上げて、この処理を完了す
る（Ｓ２６）。以後は結晶径を徐々に広げて所定直径ま
で増加させる（Ｓ２７）。肩部形成工程に移るものであ
る。

【００２４】

【発明の効果】この発明では、単結晶の育成工程を自動
化することができる。また、再現性よく、結晶欠陥のな
い単結晶を引き上げることができる。また、単結晶の引
き上げを短時間で行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例に係る単結晶引上装置の概
略全体構成を示すブロック図である。

【図２】この発明の一実施例に係る単結晶引上装置の全
体構成を模式的に示す模式図である。

【図３】この発明の一実施例に係る単結晶引上装置での
引き上げ制御の手順を示すフローチャートである。

【図４】この発明の一実施例に係る単結晶引上装置での
引き上げ制御の手順を示すフローチャートである。

【符号の説明】

１１ チャンバ、 １２ るつぼ、 １４ ヒータ、 １５ 引上軸、 １６ 引上機構、 １７ 種結晶、 １９ タッチセンサ、 ２２ 融液表面温度センサ、 ２３ 結晶幅測定センサ、 ２４ ヒータ温度センサ、 ２５ シーケンスコントロール部、 ２６ 結晶形状演算部、 ２７ 引上速度演算部、 ２８ 温度制御量演算部、 ２９ 温度制御部、 ３０ 電力供給部、 ３１ 溶落時間測定手段、 ３２ 成長速度算出手段、 ３３ 第１の融液温度補正手段、 ３４ 第２の融液温度補正手段、 ３５ 引上速度算出手段。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 単結晶原料の融液を保持するるつぼと、 種結晶を融液に浸して融液から単結晶を引き上げる引上
   機構と、 種結晶が融液に接触してから溶け落ちるまでの時間を測
   定する溶落時間測定手段と、 種結晶が融液に接触してからの単結晶の成長速度を算出
   する成長速度算出手段と、 これらの溶落時間または成長速度に基づいて、融液表面
   が適正温度になるように補正する第１の融液温度補正手
   段と、を備え、 この補正した適正温度の下で上記引上機構により単結晶
   を引き上げる単結晶引上装置であって、 上記単結晶のダッシュネック引き上げ時の引上速度を算
   出する引上速度算出手段と、 この算出した引上速度に応じて融液表面温度の補正を行
   う第２の融液温度補正手段と、を有する単結晶引上装
   置。
2. 【請求項２】 種結晶を融液表面に接触させてから溶け
   落ちるまどの時間を測定するか、または、種結晶が融液
   表面に接触してからの単結晶の成長速度を算出し、 この溶落時間または成長速度に基づいて温度補正処理を
   行うことにより、融液表面の温度を適正温度に保持し、 この適正温度の融液から単結晶を引き上げる際、そのダ
   ッシュネックの引上速度を算出し、 この算出した引上速度に基づいて温度補正処理を行うこ
   とにより、融液表面温度の補正を行う単結晶の引上方
   法。