JP3598642B2 - 連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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- Y10T117/1068—Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、連続チャージ法（Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ＝ＣＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン単結晶を製造する際、シリコン単結晶の引上げによって減少したシリコン融液にシリコン原料を供給しながら、シリコン単結晶を引上げる、連続チャージ法がある。この方法によれば、シリコン融液量を維持しながら、シリコン単結晶を引上げることができるので、シリコン融液量によって左右されるシリコン単結晶の酸素濃度や抵抗率を一定にすることが可能であり、シリコン単結晶の製造歩留りを著しく向上でき、その製造コストの低減が可能である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、一般に、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造においては、まず、種結晶をシリコン融液に接触させて種結晶の先端にシリコン結晶を成長させ、無転位化させるしぼり部、そして、所望の口径になるまで結晶を大口径化させるコーン部を経た後、所望の直径に達したところで肩部を介して直胴工程に入る。以後、所定の長さになるまで直胴部を円柱状にまっすぐ成長させた後、丸め工程を経て、シリコン単結晶の製造が完了する。
ここで連続チャージ法においては、従来、シリコン原料の供給は、直胴工程に入ったと同時に開始していた。この際、融液面の位置を一定に保つために、シリコン単結晶の引上げ速度（ＳＥ）に対応したシリコン融液の固化速度に等しい速度でシリコン原料を供給していたが、このように急にシリコン原料の供給を開始することによってルツボ内のシリコン融液の温度分布が大きく狂い、成長中の単結晶が多結晶化しやすいという問題があった。さらに従来の連続チャージ法において、直胴工程中は、シリコン融液の固化速度に等しい速度でのシリコン原料の供給を持続し、丸め工程に入る直前に、シリコン原料の供給を停止していた。このようにシリコン原料の供給を急に停止することによっても、ルツボ内のシリコン融液の温度分布が大きく狂い、上記と同様に、成長中の結晶が多結晶化しやすいという問題があった。連続チャージ法において結晶が多結晶化しても、通常のチョクラルスキー法のように、結晶を再溶融して、シリコン単結晶の引き上げをやり直すことは不可能であるために、連続チャージ法における結晶の多結晶化の回避は、非常に強く要望されている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記問題を解決すべく種々研究を重ねた結果、シリコン原料の供給の仕方を改善することによって、連続チャージ法よるシリコン単結晶の製造方法におけるシリコン単結晶の多結晶化を避けることができることを見いだした。すなわち、直胴工程に入る時、また、丸め工程に入る時には、結晶口径あるいは成長形態を急激に変化させるために、シリコン融液の温度分布を著しく変化させなければならない。このため、これらの時にはもともとシリコン融液の温度分布が乱れる上に、シリコン融液よりも温度の低いシリコン原料の供給を急に開始または急に停止することによって、シリコン融液の温度分布が著しく乱れることとなる。この結果、シリコン単結晶が多結晶化してしまう。直胴工程に入る時、また、丸め工程に入る時には、結晶口径あるいは成長形態を急激に変化させるために、シリコン融液の温度分布を著しく変化させることは必ず行わなければならないので、このような時にシリコン原料の供給を急に開始または停止することを避けて、シリコン原料の供給速度を徐々に増加または減少させることによって、シリコン単結晶の多結晶化を避けることができることがわかった。
【０００５】
従って、本発明は、１）シリコン原料の供給を、直胴工程開始後シリコン融液の温度分布が安定するまで行わず、シリコン融液の温度分布が安定した時から開始し、２）シリコン原料の供給開始後、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液の固化速度と等しくなるまで徐々に増加させることを特徴とする、ルツボ内のシリコン融液からのシリコン単結晶の引上げを、ルツボにシリコン原料を供給しながら行う連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法を要旨とするものであり、特に１）シリコン原料の供給を、直胴工程開始後シリコン融液の温度分布が安定するまで行わず、シリコン融液の温度分布が安定した時から開始し、２）シリコン原料の供給開始後、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液の固化速度と等しくなるまで徐々に増加させ、３）シリコン原料の供給速度がシリコン融液の固化速度と等しくなったら、シリコン融液の固化速度に等しい供給速度でのシリコン原料の供給を一定の時間継続し、４）その後、シリコン原料の供給速度を、徐々に減少させてゼロとし、５）シリコン原料の供給速度がゼロの状態で直胴工程を継続し、シリコン融液の温度分布が安定したら丸め工程を開始することを特徴とする、ルツボ内のシリコン融液からのシリコン単結晶の引上げを、ルツボにシリコン原料を供給しながら行う連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法、および、１）シリコン原料の供給を、直胴工程開始後シリコン融液の温度分布が安定するまで行わず、シリコン融液の温度分布が安定した時から開始し、２）シリコン原料の供給開始後、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液の固化速度と等しくなるまで徐々に増加させ、３）シリコン原料の供給速度がシリコン融液の固化速度と等しくなったら、シリコン融液の固化速度に等しい供給速度でのシリコン原料の供給を一定の時間継続した後、４’）丸め工程を開始し、丸め工程開始時から、シリコン原料の供給速度を、徐々に減少させてゼロとし、場合により５’）シリコン原料の供給速度がゼロの状態で丸め工程を継続することを特徴とする、ルツボ内のシリコン融液からのシリコン単結晶の引上げを、ルツボにシリコン原料を供給しながら行う連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法を要旨とするものである。
【０００６】
本発明においては、工程２）、４）または４’）におけるシリコン原料の供給速度の増加または減少を、一定の比率で行うのが好ましい。シリコン融液の温度分布をより安定させることができるからである。
【０００７】
また、本発明においては、工程３）において、シリコン融液の固化速度の３０分以上の平均値に、シリコン原料の供給速度を合致させるのが好ましい。シリコン原料の供給速度が制御不能になることを防ぐためである。
【０００８】
さらに、本発明においては、工程１）、工程２）、工程４）および工程５）は、シリコン融液面の位置が一定になるように、ルツボを上昇させて行われる。その際、シリコン原料の供給速度およびルツボの上昇速度（ＣＥ）を自動制御するのが好ましい。例えば、工程２）においては、シリコン原料の供給速度の増加速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じて、シリコン原料の供給速度を制御し、他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、演算されたシリコン原料の供給速度とから、シリコン融液面の位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算し、ルツボの上昇速度の演算結果に応じて、ルツボの上昇速度を制御する。工程４）においては、シリコン原料の供給速度の減少速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じてシリコン原料の供給速度を制御し、他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、演算されたシリコン原料の供給速度とから、シリコン融液面の位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算し、ルツボの上昇速度の演算結果に応じて、ルツボの上昇速度を制御する。工程４’）においては、シリコン原料の供給速度の減少速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じて、シリコン原料の供給速度を制御する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を添付の図面を用いて説明する。
図１は、本発明の連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法に使用される装置の一例を示す概略断面図である。
図１において、１は石英製の二重ルツボであり、炉体５内に収容されている。二重ルツボ１は、黒鉛ルツボ４に支持されている。黒鉛ルツボ４には回転軸８が取り付けられていて、二重ルツボ１および黒鉛ルツボ４は回転上下動自在である。黒鉛ルツボ４は、黒鉛ヒーター２によって囲繞されている。炉体５の中央上部から、種結晶７を保持するための回転上下動自在の引上げ軸３が降下する。さらに、この装置には、二重ルツボ１に粒状のシリコン原料を供給するための供給管１０が備えられている。供給管１０には、フィーダー６から、粒状のシリコン原料が供給される。フィーダー６は、供給管１０に、一定量または可変量の粒状のシリコン原料を連続的にまたは断続的に供給することができる。
【００１０】
図２は、本発明の連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法の好ましい例を示すフローチャートである。図２中、（ａ）は、工程１）〜５）からなる本発明の製造方法を、また（ｂ）は、工程１）〜５’）からなる本発明の製造方法のフローチャートを示す。ただし、図２は直胴工程開始後からの工程を示すものであって、直胴工程開始前の工程は示されていないので、直胴工程開始前の工程については、図１を用いて簡単に説明する。
本発明の方法においては、まず、二重ルツボ１にシリコン原料を充填し、これをヒーター２で加熱して、シリコン融液９とする。次いで、先端に種結晶７を保持した引上げ軸３を降下させて種結晶７をシリコン融液９に接触させる。その後、引上げ軸３を回転・上昇させながら、種結晶７の先端にシリコン単結晶１１を成長させる。結晶１１の成長は、まず、無転位化させるしぼり部１２、および、所望の口径になるまで結晶を大口径化させるコーン部１３を経た後、所望の直径に達したところで肩部１４を介して、直胴部１５を形成するための直胴工程に入る。
【００１１】
そして、図２（ａ）または（ｂ）に示されているように、直胴工程に入ってしばらくの間は、シリコン原料を供給しない。そして、シリコン融液の温度分布が安定化したら、供給管からの粒状のシリコン原料の供給を開始する〔工程１）〕。シリコン融液の温度分布が安定したかどうかは、引上げるシリコン単結晶の口径および結晶引上げ速度の変動から経験的に判断する。例えば、６インチφのシリコン単結晶を引上げる際には、直胴部の長さが５ｃｍ程度になると、シリコン融液の温度分布が安定するのが通常である。シリコン原料の供給速度は、供給開始直後からシリコン融液の固化速度とするのではなく、シリコン融液の温度分布を乱さないよう、シリコン融液の固化速度と等しくなるまで徐々に増加していく〔工程２）〕。シリコン原料の供給速度は、時間比例で、すなわち一定の比率で増加させるのが好ましい。シリコン融液の温度分布をより乱し難いからである。
【００１２】
さらに、工程１）および２）において、引上げ単結晶棒の直径を正確に制御するために、融液面の位置を一定に保つ必要がある。このため、工程１）および２）において、融液面の位置が一定に保たれるように、ルツボを上昇させる。工程２）では、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液の固化速度になるまで徐々に増加させるので、この徐々に増加するシリコン原料の供給速度と、シリコン融液の固化速度とから、ルツボの上昇速度を計算して求める。ルツボの上昇速度は、シリコン原料の供給速度が大きくなるに従って徐々に減少していく。計算されたルツボの上昇速度がゼロ以下になった時、ルツボの上昇を停止させて、次の工程３）に移行する。
【００１３】
工程３）では、シリコン融液の固化速度に等しい供給速度でのシリコン原料の供給を、一定の時間、すなわち直胴部が設定長さまたは設定重量になるまで続ける〔工程３）〕。工程３）では、ルツボの上昇速度はゼロのままである。ただし、シリコン融液の固化速度は一定ではなく変動するために、シリコン融液の固化速度は一定の時間における平均値を求めて、得られた平均のシリコン融液の固化速度に、シリコン原料の供給速度を合致させる必要がある。その際、平均値を求める時間が短すぎると、例えば、シリコン融液の固化速度が大きい間で平均値を求めた場合、それにシリコン原料の供給速度を合致させると、シリコン原料の供給速度が大きくなる。ヒーターパワーを増大してシリコン融液の温度を一定に保とうとしても、より多量のシリコン原料の供給によりいったん低下したシリコン融液の温度を元に戻すためには時間がかかるために、間に合わず、シリコン融液の温度の低下を招くこととなる。この温度低下によってさらにシリコン融液の固化速度が大きくなり、再度固化速度の平均値を求めると、より固化速度が大きくなっているために固化速度の平均値も大きくなり、それに対応して、シリコン原料の供給速度もより大きくなる。この繰り返しによって最後には、シリコン原料の供給速度が制御不能になってしまう。そこで、シリコン融液の固化速度の平均値を求める時間は、３０分以上とするのが好ましい。
【００１４】
工程３）の後、図２（ａ）に示すように、直胴工程を継続しながら、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液の温度分布を乱さないように徐々に減少させてゼロとする〔工程４）〕。シリコン原料の供給速度は、時間比例で、すなわち一定の比率で減少させるのが好ましい。シリコン融液の温度分布をより乱し難いからである。
その後、シリコン原料の供給速度がゼロの状態で直胴工程を継続し、シリコン融液の温度分布が安定したら丸め工程を開始する〔工程５）〕。
【００１５】
さらに、工程４）および５）において、引上げ単結晶棒の直径を正確に制御するために、融液面の位置を一定に保つ必要がある。このため、工程４）および５）においても、工程１）および２）と同様に、融液面の位置が一定に保たれるように、ルツボを上昇させる。工程４）では、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液の固化速度に等しい速度からゼロになるまで徐々に減少させるので、この徐々に減少するシリコン原料の供給速度と、シリコン融液の固化速度とから、ルツボの上昇速度を計算して求める。ルツボの上昇速度は、シリコン原料の供給速度が小さくなるに従って徐々に増加していく。
【００１６】
あるいは、工程３）後、図２（ｂ）に示すように、丸め工程を開始する。その際、丸め工程に入る直前に、シリコン原料の供給を完全に停止するのではなく、丸め工程開始時からシリコン原料の供給速度を、徐々に減少させてゼロとしていき、シリコン融液の温度分布を乱さないようにする〔工程４’）〕。この場合にも、シリコン原料の供給速度は、時間比例で、すなわち一定の比率で減少させるのが好ましい。シリコン融液の温度分布をより乱し難いからである。工程４’）の後、必要に応じて、シリコン原料の供給速度がゼロの状態で、すなわちシリコン原料の供給を停止した状態で、丸め工程を継続し〔工程５’）〕、シリコン単結晶棒の引上げを完了させる。なお、工程４’）および５’）においては、ルツボを上昇させる必要はない。直胴工程のように、融液面の位置を一定にして、結晶の直径を制御する必要がないからである。
【００１７】
さらに、本発明のシリコン単結晶の製造方法の好適な例を、図３（ａ）および（ｂ）に模式的に示す。図３（ａ）には、工程１）〜５）からなる本発明の方法の好適な例が、図３（ｂ）には、工程１）〜５’）からなる本発明の方法の好適な例が示されている。
【００１８】
以上説明したように、本発明のシリコン単結晶の製造方法は好ましくは工程１）〜５）または１）〜５’）からなるのであるが、これらの工程において、図３（ａ）または（ｂ）に示されているように、工程２）〜５）または２）〜５’）において、シリコン原料の供給速度およびルツボの上昇速度は、好ましくは自動制御される。その場合、工程２）においては、シリコン原料の供給速度の増加速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じて、フィーダーを制御し、シリコン原料の供給速度を制御する。他方、シリコン単結晶の引上げ速度（成長速度）を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、演算されたシリコン原料の供給速度とから、リアルタイムで、シリコン融液面の位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算し、ルツボの上昇速度の演算結果に応じて、回転軸を制御し、ルツボの上昇速度を制御する。
【００１９】
演算されたルツボの上昇速度がゼロまたはそれ未満になったら、ルツボの上昇を停止して工程３）に移行する。工程３）においては、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、３０分以上の時間、例えば６０分間検出したシリコン単結晶の引上げ速度から平均のシリコン単結晶の引上げ速度を演算し、その平均のシリコン単結晶の引上げ速度から、シリコン融液面の位置が一定になるようにシリコン原料の供給速度を演算する。その後、例えば６０分毎に平均のシリコン単結晶の引上げ速度を再演算し、シリコン原料の供給速度を演算し直す。シリコン原料の供給速度の演算結果に応じて、フィーダーを制御し、シリコン原料の供給速度を制御する。
【００２０】
直胴部が設定長さまたは設定重量に達したら、工程４）または４’）に移行する。工程４）では、直胴工程を工程３）から継続して行う。工程４）においては、シリコン原料の供給速度の減少速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じて、フィーダーを制御し、シリコン原料の供給速度を制御する。他方、シリコン単結晶の引上げ速度（成長速度）を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、演算されたシリコン原料の供給速度とから、リアルタイムで、シリコン融液面の位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算し、ルツボの上昇速度の演算結果に応じて、回転軸を制御し、ルツボの上昇速度を制御する。そして、演算されたシリコン原料の供給速度がゼロになったら、シリコン原料の供給を停止して工程５）に移行する。工程５）でも、直胴工程を継続して行う。工程５）においては、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、この検出結果から、シリコン融液面の位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算して、その結果に応じて、回転軸を制御し、ルツボの上昇速度を制御する。直胴部が所定の長さに達したら、直胴工程から丸め工程に移行し、その後、シリコン単結晶の引上げを完了する。
【００２１】
工程４’）に移行した場合には、丸め工程に入る。工程４’）においては、工程３）と同様に、ルツボの上昇速度はゼロである。そして、シリコン原料の供給速度の減少速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じて、フィーダーを制御し、シリコン原料の供給速度を制御する。そして、演算された供給速度がゼロになった時、未だ丸め工程が完了していなければ、そのまま丸め工程を継続し〔工程５’）〕、そしてシリコン単結晶の引上げを完了する。
以上の制御を行うための、シリコン単結晶の引上げ速度検出器、シリコン原料の供給速度の制御手段、ルツボの上昇速度の制御手段、および演算手段との関連を示すブロック図を図４に示す。
【００２２】
【実施例】
以下、本発明の実施例を説明する。
実施例
外側ルツボの口径が１８インチφ、内側ルツボの口径が１４インチφの二重ルツボを用いて、口径が６インチφのシリコン単結晶を連続チャージ法で製造した。
１．直胴工程開始まで
二重ルツボにシリコン原料を充填し、これをヒーターで加熱して、シリコン融液とした。次いで、先端に種結晶を保持した引上げ軸を降下させて種結晶をシリコン融液に接触させた。その後、引上げ軸を回転・上昇させながら、種結晶の先端にシリコン単結晶の成長を開始した。そして、しぼり部を形成して無転位化し、次に、所望の口径になるまで結晶を大口径化させるコーン部を形成した後、所望の直径に達したところで肩部を介して直胴工程に入った。
【００２３】
２．工程１）および２）
直胴工程に入ってしばらくの間は、通常のチョクラルスキー法と同様に、原料を供給することなくルツボを上昇させながら、シリコン単結晶を引き上げていった。直胴部が５ｃｍになった時に、粒状のシリコン原料の供給を開始した。シリコン原料の供給速度は、一定の比率（０．３６ｇ／分）で増加させていった。他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、シリコン原料の供給速度とから、シリコン融液面の位置が一定になるように、ルツボの上昇速度を演算し、演算結果に応じて、ルツボを上昇させた。
３．工程３）
シリコン原料の供給速度が、シリコン融液の固化速度と等しくなり、演算されたルツボの上昇速度がゼロ以下になった時、ルツボの上昇を停止させた。その後、シリコン融液の固化速度に等しい供給速度でのシリコン原料の供給を一定の時間継続した。その際、シリコン融液の固化速度は、６０分毎に平均値を求めて、その結果に、シリコン原料の供給速度を合致させた。
【００２４】
４．工程４）
シリコン単結晶の直胴部が設定長さに達したら、シリコン原料の供給速度を、０．３６ｇ／分の速度で減少させていった。他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、シリコン原料の供給速度とから、シリコン融液面の位置が一定になるように、ルツボの上昇速度を演算し、演算結果に応じて、ルツボを上昇させた。
５．工程５）
シリコン原料の供給速度がゼロになったら、通常のチョクラルスキー法と同様に原料を供給することなく、シリコン単結晶を引き上げていった。シリコン原料を供給しないで、通常のチョクラルスキー法と同様に、原料を供給することなくルツボを上昇させながら、シリコン単結晶を引き上げていき、直胴工程を完了した。
６．直胴工程以降
直胴工程完了後、丸め工程に入り、丸め工程を完了させて、シリコン単結晶の引上げを完了した。
その結果、直胴部の長さが１１０ｃｍのシリコン単結晶が多結晶化することなく得られた。
【００２５】
【発明の効果】
本発明によれば、連続チャージ法において、シリコン原料の供給開始時、停止時におけるシリコン単結晶の多結晶化を避けることができ、その結果、シリコン単結晶の製造歩留りをさらに向上でき、その製造コストをさらに低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法に使用される装置の一例を示す概略断面図である。
【図２】（ａ） 工程１）〜５）からなる本発明の連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法の好ましい例を示すフローチャートである。
（ｂ） 工程１）〜５’）からなる本発明の連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法の好ましい例を示すフローチャートである。
【図３】（ａ） 工程１）〜５）からなる本発明の方法の好適な例を示す模式図である。
（ｂ） 工程１）〜５’）からなる本発明の方法の好適な例を示す模式図である。
【図４】本発明において使用されるシリコン単結晶の引上げ速度検出器、シリコン原料の供給速度の制御手段、ルツボの上昇速度の制御手段、および演算手段との関連を示すブロック図である。
【符号の説明】
１…二重ルツボ、 ２…黒鉛ヒーター、
３…引上げ軸、 ４…黒鉛ルツボ、
５…炉体、 ６…フィーダー、
７…種結晶、 ８…回転軸、
９…シリコン融液、 １０…供給管、
１１…シリコン単結晶、 １２…しぼり部、
１３…コーン部、 １４…肩部、
１５…直胴部。
【発明の属する技術分野】
本発明は、連続チャージ法（Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ＝ＣＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン単結晶を製造する際、シリコン単結晶の引上げによって減少したシリコン融液にシリコン原料を供給しながら、シリコン単結晶を引上げる、連続チャージ法がある。この方法によれば、シリコン融液量を維持しながら、シリコン単結晶を引上げることができるので、シリコン融液量によって左右されるシリコン単結晶の酸素濃度や抵抗率を一定にすることが可能であり、シリコン単結晶の製造歩留りを著しく向上でき、その製造コストの低減が可能である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、一般に、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造においては、まず、種結晶をシリコン融液に接触させて種結晶の先端にシリコン結晶を成長させ、無転位化させるしぼり部、そして、所望の口径になるまで結晶を大口径化させるコーン部を経た後、所望の直径に達したところで肩部を介して直胴工程に入る。以後、所定の長さになるまで直胴部を円柱状にまっすぐ成長させた後、丸め工程を経て、シリコン単結晶の製造が完了する。
ここで連続チャージ法においては、従来、シリコン原料の供給は、直胴工程に入ったと同時に開始していた。この際、融液面の位置を一定に保つために、シリコン単結晶の引上げ速度（ＳＥ）に対応したシリコン融液の固化速度に等しい速度でシリコン原料を供給していたが、このように急にシリコン原料の供給を開始することによってルツボ内のシリコン融液の温度分布が大きく狂い、成長中の単結晶が多結晶化しやすいという問題があった。さらに従来の連続チャージ法において、直胴工程中は、シリコン融液の固化速度に等しい速度でのシリコン原料の供給を持続し、丸め工程に入る直前に、シリコン原料の供給を停止していた。このようにシリコン原料の供給を急に停止することによっても、ルツボ内のシリコン融液の温度分布が大きく狂い、上記と同様に、成長中の結晶が多結晶化しやすいという問題があった。連続チャージ法において結晶が多結晶化しても、通常のチョクラルスキー法のように、結晶を再溶融して、シリコン単結晶の引き上げをやり直すことは不可能であるために、連続チャージ法における結晶の多結晶化の回避は、非常に強く要望されている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記問題を解決すべく種々研究を重ねた結果、シリコン原料の供給の仕方を改善することによって、連続チャージ法よるシリコン単結晶の製造方法におけるシリコン単結晶の多結晶化を避けることができることを見いだした。すなわち、直胴工程に入る時、また、丸め工程に入る時には、結晶口径あるいは成長形態を急激に変化させるために、シリコン融液の温度分布を著しく変化させなければならない。このため、これらの時にはもともとシリコン融液の温度分布が乱れる上に、シリコン融液よりも温度の低いシリコン原料の供給を急に開始または急に停止することによって、シリコン融液の温度分布が著しく乱れることとなる。この結果、シリコン単結晶が多結晶化してしまう。直胴工程に入る時、また、丸め工程に入る時には、結晶口径あるいは成長形態を急激に変化させるために、シリコン融液の温度分布を著しく変化させることは必ず行わなければならないので、このような時にシリコン原料の供給を急に開始または停止することを避けて、シリコン原料の供給速度を徐々に増加または減少させることによって、シリコン単結晶の多結晶化を避けることができることがわかった。
【０００５】
従って、本発明は、１）シリコン原料の供給を、直胴工程開始後シリコン融液の温度分布が安定するまで行わず、シリコン融液の温度分布が安定した時から開始し、２）シリコン原料の供給開始後、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液の固化速度と等しくなるまで徐々に増加させることを特徴とする、ルツボ内のシリコン融液からのシリコン単結晶の引上げを、ルツボにシリコン原料を供給しながら行う連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法を要旨とするものであり、特に１）シリコン原料の供給を、直胴工程開始後シリコン融液の温度分布が安定するまで行わず、シリコン融液の温度分布が安定した時から開始し、２）シリコン原料の供給開始後、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液の固化速度と等しくなるまで徐々に増加させ、３）シリコン原料の供給速度がシリコン融液の固化速度と等しくなったら、シリコン融液の固化速度に等しい供給速度でのシリコン原料の供給を一定の時間継続し、４）その後、シリコン原料の供給速度を、徐々に減少させてゼロとし、５）シリコン原料の供給速度がゼロの状態で直胴工程を継続し、シリコン融液の温度分布が安定したら丸め工程を開始することを特徴とする、ルツボ内のシリコン融液からのシリコン単結晶の引上げを、ルツボにシリコン原料を供給しながら行う連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法、および、１）シリコン原料の供給を、直胴工程開始後シリコン融液の温度分布が安定するまで行わず、シリコン融液の温度分布が安定した時から開始し、２）シリコン原料の供給開始後、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液の固化速度と等しくなるまで徐々に増加させ、３）シリコン原料の供給速度がシリコン融液の固化速度と等しくなったら、シリコン融液の固化速度に等しい供給速度でのシリコン原料の供給を一定の時間継続した後、４’）丸め工程を開始し、丸め工程開始時から、シリコン原料の供給速度を、徐々に減少させてゼロとし、場合により５’）シリコン原料の供給速度がゼロの状態で丸め工程を継続することを特徴とする、ルツボ内のシリコン融液からのシリコン単結晶の引上げを、ルツボにシリコン原料を供給しながら行う連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法を要旨とするものである。
【０００６】
本発明においては、工程２）、４）または４’）におけるシリコン原料の供給速度の増加または減少を、一定の比率で行うのが好ましい。シリコン融液の温度分布をより安定させることができるからである。
【０００７】
また、本発明においては、工程３）において、シリコン融液の固化速度の３０分以上の平均値に、シリコン原料の供給速度を合致させるのが好ましい。シリコン原料の供給速度が制御不能になることを防ぐためである。
【０００８】
さらに、本発明においては、工程１）、工程２）、工程４）および工程５）は、シリコン融液面の位置が一定になるように、ルツボを上昇させて行われる。その際、シリコン原料の供給速度およびルツボの上昇速度（ＣＥ）を自動制御するのが好ましい。例えば、工程２）においては、シリコン原料の供給速度の増加速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じて、シリコン原料の供給速度を制御し、他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、演算されたシリコン原料の供給速度とから、シリコン融液面の位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算し、ルツボの上昇速度の演算結果に応じて、ルツボの上昇速度を制御する。工程４）においては、シリコン原料の供給速度の減少速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じてシリコン原料の供給速度を制御し、他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、演算されたシリコン原料の供給速度とから、シリコン融液面の位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算し、ルツボの上昇速度の演算結果に応じて、ルツボの上昇速度を制御する。工程４’）においては、シリコン原料の供給速度の減少速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じて、シリコン原料の供給速度を制御する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を添付の図面を用いて説明する。
図１は、本発明の連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法に使用される装置の一例を示す概略断面図である。
図１において、１は石英製の二重ルツボであり、炉体５内に収容されている。二重ルツボ１は、黒鉛ルツボ４に支持されている。黒鉛ルツボ４には回転軸８が取り付けられていて、二重ルツボ１および黒鉛ルツボ４は回転上下動自在である。黒鉛ルツボ４は、黒鉛ヒーター２によって囲繞されている。炉体５の中央上部から、種結晶７を保持するための回転上下動自在の引上げ軸３が降下する。さらに、この装置には、二重ルツボ１に粒状のシリコン原料を供給するための供給管１０が備えられている。供給管１０には、フィーダー６から、粒状のシリコン原料が供給される。フィーダー６は、供給管１０に、一定量または可変量の粒状のシリコン原料を連続的にまたは断続的に供給することができる。
【００１０】
図２は、本発明の連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法の好ましい例を示すフローチャートである。図２中、（ａ）は、工程１）〜５）からなる本発明の製造方法を、また（ｂ）は、工程１）〜５’）からなる本発明の製造方法のフローチャートを示す。ただし、図２は直胴工程開始後からの工程を示すものであって、直胴工程開始前の工程は示されていないので、直胴工程開始前の工程については、図１を用いて簡単に説明する。
本発明の方法においては、まず、二重ルツボ１にシリコン原料を充填し、これをヒーター２で加熱して、シリコン融液９とする。次いで、先端に種結晶７を保持した引上げ軸３を降下させて種結晶７をシリコン融液９に接触させる。その後、引上げ軸３を回転・上昇させながら、種結晶７の先端にシリコン単結晶１１を成長させる。結晶１１の成長は、まず、無転位化させるしぼり部１２、および、所望の口径になるまで結晶を大口径化させるコーン部１３を経た後、所望の直径に達したところで肩部１４を介して、直胴部１５を形成するための直胴工程に入る。
【００１１】
そして、図２（ａ）または（ｂ）に示されているように、直胴工程に入ってしばらくの間は、シリコン原料を供給しない。そして、シリコン融液の温度分布が安定化したら、供給管からの粒状のシリコン原料の供給を開始する〔工程１）〕。シリコン融液の温度分布が安定したかどうかは、引上げるシリコン単結晶の口径および結晶引上げ速度の変動から経験的に判断する。例えば、６インチφのシリコン単結晶を引上げる際には、直胴部の長さが５ｃｍ程度になると、シリコン融液の温度分布が安定するのが通常である。シリコン原料の供給速度は、供給開始直後からシリコン融液の固化速度とするのではなく、シリコン融液の温度分布を乱さないよう、シリコン融液の固化速度と等しくなるまで徐々に増加していく〔工程２）〕。シリコン原料の供給速度は、時間比例で、すなわち一定の比率で増加させるのが好ましい。シリコン融液の温度分布をより乱し難いからである。
【００１２】
さらに、工程１）および２）において、引上げ単結晶棒の直径を正確に制御するために、融液面の位置を一定に保つ必要がある。このため、工程１）および２）において、融液面の位置が一定に保たれるように、ルツボを上昇させる。工程２）では、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液の固化速度になるまで徐々に増加させるので、この徐々に増加するシリコン原料の供給速度と、シリコン融液の固化速度とから、ルツボの上昇速度を計算して求める。ルツボの上昇速度は、シリコン原料の供給速度が大きくなるに従って徐々に減少していく。計算されたルツボの上昇速度がゼロ以下になった時、ルツボの上昇を停止させて、次の工程３）に移行する。
【００１３】
工程３）では、シリコン融液の固化速度に等しい供給速度でのシリコン原料の供給を、一定の時間、すなわち直胴部が設定長さまたは設定重量になるまで続ける〔工程３）〕。工程３）では、ルツボの上昇速度はゼロのままである。ただし、シリコン融液の固化速度は一定ではなく変動するために、シリコン融液の固化速度は一定の時間における平均値を求めて、得られた平均のシリコン融液の固化速度に、シリコン原料の供給速度を合致させる必要がある。その際、平均値を求める時間が短すぎると、例えば、シリコン融液の固化速度が大きい間で平均値を求めた場合、それにシリコン原料の供給速度を合致させると、シリコン原料の供給速度が大きくなる。ヒーターパワーを増大してシリコン融液の温度を一定に保とうとしても、より多量のシリコン原料の供給によりいったん低下したシリコン融液の温度を元に戻すためには時間がかかるために、間に合わず、シリコン融液の温度の低下を招くこととなる。この温度低下によってさらにシリコン融液の固化速度が大きくなり、再度固化速度の平均値を求めると、より固化速度が大きくなっているために固化速度の平均値も大きくなり、それに対応して、シリコン原料の供給速度もより大きくなる。この繰り返しによって最後には、シリコン原料の供給速度が制御不能になってしまう。そこで、シリコン融液の固化速度の平均値を求める時間は、３０分以上とするのが好ましい。
【００１４】
工程３）の後、図２（ａ）に示すように、直胴工程を継続しながら、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液の温度分布を乱さないように徐々に減少させてゼロとする〔工程４）〕。シリコン原料の供給速度は、時間比例で、すなわち一定の比率で減少させるのが好ましい。シリコン融液の温度分布をより乱し難いからである。
その後、シリコン原料の供給速度がゼロの状態で直胴工程を継続し、シリコン融液の温度分布が安定したら丸め工程を開始する〔工程５）〕。
【００１５】
さらに、工程４）および５）において、引上げ単結晶棒の直径を正確に制御するために、融液面の位置を一定に保つ必要がある。このため、工程４）および５）においても、工程１）および２）と同様に、融液面の位置が一定に保たれるように、ルツボを上昇させる。工程４）では、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液の固化速度に等しい速度からゼロになるまで徐々に減少させるので、この徐々に減少するシリコン原料の供給速度と、シリコン融液の固化速度とから、ルツボの上昇速度を計算して求める。ルツボの上昇速度は、シリコン原料の供給速度が小さくなるに従って徐々に増加していく。
【００１６】
あるいは、工程３）後、図２（ｂ）に示すように、丸め工程を開始する。その際、丸め工程に入る直前に、シリコン原料の供給を完全に停止するのではなく、丸め工程開始時からシリコン原料の供給速度を、徐々に減少させてゼロとしていき、シリコン融液の温度分布を乱さないようにする〔工程４’）〕。この場合にも、シリコン原料の供給速度は、時間比例で、すなわち一定の比率で減少させるのが好ましい。シリコン融液の温度分布をより乱し難いからである。工程４’）の後、必要に応じて、シリコン原料の供給速度がゼロの状態で、すなわちシリコン原料の供給を停止した状態で、丸め工程を継続し〔工程５’）〕、シリコン単結晶棒の引上げを完了させる。なお、工程４’）および５’）においては、ルツボを上昇させる必要はない。直胴工程のように、融液面の位置を一定にして、結晶の直径を制御する必要がないからである。
【００１７】
さらに、本発明のシリコン単結晶の製造方法の好適な例を、図３（ａ）および（ｂ）に模式的に示す。図３（ａ）には、工程１）〜５）からなる本発明の方法の好適な例が、図３（ｂ）には、工程１）〜５’）からなる本発明の方法の好適な例が示されている。
【００１８】
以上説明したように、本発明のシリコン単結晶の製造方法は好ましくは工程１）〜５）または１）〜５’）からなるのであるが、これらの工程において、図３（ａ）または（ｂ）に示されているように、工程２）〜５）または２）〜５’）において、シリコン原料の供給速度およびルツボの上昇速度は、好ましくは自動制御される。その場合、工程２）においては、シリコン原料の供給速度の増加速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じて、フィーダーを制御し、シリコン原料の供給速度を制御する。他方、シリコン単結晶の引上げ速度（成長速度）を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、演算されたシリコン原料の供給速度とから、リアルタイムで、シリコン融液面の位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算し、ルツボの上昇速度の演算結果に応じて、回転軸を制御し、ルツボの上昇速度を制御する。
【００１９】
演算されたルツボの上昇速度がゼロまたはそれ未満になったら、ルツボの上昇を停止して工程３）に移行する。工程３）においては、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、３０分以上の時間、例えば６０分間検出したシリコン単結晶の引上げ速度から平均のシリコン単結晶の引上げ速度を演算し、その平均のシリコン単結晶の引上げ速度から、シリコン融液面の位置が一定になるようにシリコン原料の供給速度を演算する。その後、例えば６０分毎に平均のシリコン単結晶の引上げ速度を再演算し、シリコン原料の供給速度を演算し直す。シリコン原料の供給速度の演算結果に応じて、フィーダーを制御し、シリコン原料の供給速度を制御する。
【００２０】
直胴部が設定長さまたは設定重量に達したら、工程４）または４’）に移行する。工程４）では、直胴工程を工程３）から継続して行う。工程４）においては、シリコン原料の供給速度の減少速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じて、フィーダーを制御し、シリコン原料の供給速度を制御する。他方、シリコン単結晶の引上げ速度（成長速度）を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、演算されたシリコン原料の供給速度とから、リアルタイムで、シリコン融液面の位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算し、ルツボの上昇速度の演算結果に応じて、回転軸を制御し、ルツボの上昇速度を制御する。そして、演算されたシリコン原料の供給速度がゼロになったら、シリコン原料の供給を停止して工程５）に移行する。工程５）でも、直胴工程を継続して行う。工程５）においては、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、この検出結果から、シリコン融液面の位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算して、その結果に応じて、回転軸を制御し、ルツボの上昇速度を制御する。直胴部が所定の長さに達したら、直胴工程から丸め工程に移行し、その後、シリコン単結晶の引上げを完了する。
【００２１】
工程４’）に移行した場合には、丸め工程に入る。工程４’）においては、工程３）と同様に、ルツボの上昇速度はゼロである。そして、シリコン原料の供給速度の減少速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じて、フィーダーを制御し、シリコン原料の供給速度を制御する。そして、演算された供給速度がゼロになった時、未だ丸め工程が完了していなければ、そのまま丸め工程を継続し〔工程５’）〕、そしてシリコン単結晶の引上げを完了する。
以上の制御を行うための、シリコン単結晶の引上げ速度検出器、シリコン原料の供給速度の制御手段、ルツボの上昇速度の制御手段、および演算手段との関連を示すブロック図を図４に示す。
【００２２】
【実施例】
以下、本発明の実施例を説明する。
実施例
外側ルツボの口径が１８インチφ、内側ルツボの口径が１４インチφの二重ルツボを用いて、口径が６インチφのシリコン単結晶を連続チャージ法で製造した。
１．直胴工程開始まで
二重ルツボにシリコン原料を充填し、これをヒーターで加熱して、シリコン融液とした。次いで、先端に種結晶を保持した引上げ軸を降下させて種結晶をシリコン融液に接触させた。その後、引上げ軸を回転・上昇させながら、種結晶の先端にシリコン単結晶の成長を開始した。そして、しぼり部を形成して無転位化し、次に、所望の口径になるまで結晶を大口径化させるコーン部を形成した後、所望の直径に達したところで肩部を介して直胴工程に入った。
【００２３】
２．工程１）および２）
直胴工程に入ってしばらくの間は、通常のチョクラルスキー法と同様に、原料を供給することなくルツボを上昇させながら、シリコン単結晶を引き上げていった。直胴部が５ｃｍになった時に、粒状のシリコン原料の供給を開始した。シリコン原料の供給速度は、一定の比率（０．３６ｇ／分）で増加させていった。他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、シリコン原料の供給速度とから、シリコン融液面の位置が一定になるように、ルツボの上昇速度を演算し、演算結果に応じて、ルツボを上昇させた。
３．工程３）
シリコン原料の供給速度が、シリコン融液の固化速度と等しくなり、演算されたルツボの上昇速度がゼロ以下になった時、ルツボの上昇を停止させた。その後、シリコン融液の固化速度に等しい供給速度でのシリコン原料の供給を一定の時間継続した。その際、シリコン融液の固化速度は、６０分毎に平均値を求めて、その結果に、シリコン原料の供給速度を合致させた。
【００２４】
４．工程４）
シリコン単結晶の直胴部が設定長さに達したら、シリコン原料の供給速度を、０．３６ｇ／分の速度で減少させていった。他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、シリコン原料の供給速度とから、シリコン融液面の位置が一定になるように、ルツボの上昇速度を演算し、演算結果に応じて、ルツボを上昇させた。
５．工程５）
シリコン原料の供給速度がゼロになったら、通常のチョクラルスキー法と同様に原料を供給することなく、シリコン単結晶を引き上げていった。シリコン原料を供給しないで、通常のチョクラルスキー法と同様に、原料を供給することなくルツボを上昇させながら、シリコン単結晶を引き上げていき、直胴工程を完了した。
６．直胴工程以降
直胴工程完了後、丸め工程に入り、丸め工程を完了させて、シリコン単結晶の引上げを完了した。
その結果、直胴部の長さが１１０ｃｍのシリコン単結晶が多結晶化することなく得られた。
【００２５】
【発明の効果】
本発明によれば、連続チャージ法において、シリコン原料の供給開始時、停止時におけるシリコン単結晶の多結晶化を避けることができ、その結果、シリコン単結晶の製造歩留りをさらに向上でき、その製造コストをさらに低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法に使用される装置の一例を示す概略断面図である。
【図２】（ａ） 工程１）〜５）からなる本発明の連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法の好ましい例を示すフローチャートである。
（ｂ） 工程１）〜５’）からなる本発明の連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法の好ましい例を示すフローチャートである。
【図３】（ａ） 工程１）〜５）からなる本発明の方法の好適な例を示す模式図である。
（ｂ） 工程１）〜５’）からなる本発明の方法の好適な例を示す模式図である。
【図４】本発明において使用されるシリコン単結晶の引上げ速度検出器、シリコン原料の供給速度の制御手段、ルツボの上昇速度の制御手段、および演算手段との関連を示すブロック図である。
【符号の説明】
１…二重ルツボ、 ２…黒鉛ヒーター、
３…引上げ軸、 ４…黒鉛ルツボ、
５…炉体、 ６…フィーダー、
７…種結晶、 ８…回転軸、
９…シリコン融液、 １０…供給管、
１１…シリコン単結晶、 １２…しぼり部、
１３…コーン部、 １４…肩部、
１５…直胴部。
Claims (6)
- １）シリコン原料の供給を、直胴工程開始後シリコン融液の温度分布が安定するまで行わず、シリコン融液の温度分布が安定した時から開始し、２）シリコン原料の供給開始後、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液の固化速度と等しくなるまで徐々に増加させ、３）シリコン原料の供給速度がシリコン融液の固化速度と等しくなったら、シリコン融液の固化速度に等しい供給速度でのシリコン原料の供給を一定の時間継続し、４）その後、シリコン原料の供給速度を、徐々に減少させてゼロとし、５）シリコン原料の供給速度がゼロの状態で直胴工程を継続し、シリコン融液の温度分布が安定したら丸め工程を開始することを特徴とする、ルツボ内のシリコン融液からのシリコン単結晶の引上げを、ルツボにシリコン原料を供給しながら行う連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法。
- 工程２）、工程４）において、シリコン原料の供給速度の増加または減少を、一定の比率で行う、請求項１に記載の方法。
- 工程３）において、シリコン融液の固化速度の３０分以上の平均値に、シリコン原料の供給速度を合致させる、請求項１または２に記載の方法。
- 工程１）、工程２）、工程４）および工程５）を、シリコン融液面の位置が一定になるように、ルツボを上昇させて行う、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
- 工程２）において、シリコン原料の供給速度の増加速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じて、シリコン原料の供給速度を制御し、他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、演算されたシリコン原料の供給速度とから、シリコン融液面の位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算し、ルツボの上昇速度の演算結果に応じて、ルツボの上昇速度を制御する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
- 工程４）において、シリコン原料の供給速度の減少速度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じてシリコン原料の供給速度を制御し、他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、演算されたシリコン原料の供給速度とから、シリコン融液面の位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算し、ルツボの上昇速度の演算結果に応じて、ルツボの上昇速度を制御する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
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