JPH09227273A - 連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法

Info

Publication number
JPH09227273A
JPH09227273A JP8065318A JP6531896A JPH09227273A JP H09227273 A JPH09227273 A JP H09227273A JP 8065318 A JP8065318 A JP 8065318A JP 6531896 A JP6531896 A JP 6531896A JP H09227273 A JPH09227273 A JP H09227273A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon
raw material
rate
supply
silicon raw
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP8065318A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3598642B2 (ja
Inventor
Naoki Nagai
直樹 永井
Isamu Harada
勇 原田
Michiaki Oda
道明 小田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Handotai Co Ltd filed Critical Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority to JP6531896A priority Critical patent/JP3598642B2/ja
Priority to US08/804,123 priority patent/US5733368A/en
Priority to DE1997602219 priority patent/DE69702219T2/de
Priority to EP97301179A priority patent/EP0792952B1/en
Publication of JPH09227273A publication Critical patent/JPH09227273A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3598642B2 publication Critical patent/JP3598642B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1068Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 連続チャージ法よるシリコン単結晶の製造方
法におけるシリコン単結晶の多結晶化を避ける。 【解決手段】 ルツボ内のシリコン融液からのシリコン
単結晶の引上げを、ルツボにシリコン原料を供給しなが
ら行う連続チャージ法によりシリコン単結晶を製造する
際、1)シリコン原料の供給を、直胴工程開始後シリコ
ン融液の温度分布が安定するまで行わず、シリコン融液
の温度分布が安定した時から開始し、2)シリコン原料
の供給開始後、シリコン原料の供給速度を、シリコン融
液の固化速度と等しくなるまで徐々に増加させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、連続チャージ法(C
ontinuous Czochralski Method=CCZ法)によるシリ
コン単結晶の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】シリコン単結晶を製造する際、シリコン
単結晶の引上げによって減少したシリコン融液にシリコ
ン原料を供給しながら、シリコン単結晶を引上げる、連
続チャージ法がある。この方法によれば、シリコン融液
量を維持しながら、シリコン単結晶を引上げることがで
きるので、シリコン融液量によって左右されるシリコン
単結晶の酸素濃度や抵抗率を一定にすることが可能であ
り、シリコン単結晶の製造歩留りを著しく向上でき、そ
の製造コストの低減が可能である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、一般に、チ
ョクラルスキー法(CZ法)によるシリコン単結晶の製
造においては、まず、種結晶をシリコン融液に接触させ
て種結晶の先端にシリコン結晶を成長させ、無転位化さ
せるしぼり部、そして、所望の口径になるまで結晶を大
口径化させるコーン部を経た後、所望の直径に達したと
ころで肩部を介して直胴工程に入る。以後、所定の長さ
になるまで直胴部を円柱状にまっすぐ成長させた後、丸
め工程を経て、シリコン単結晶の製造が完了する。ここ
で連続チャージ法においては、従来、シリコン原料の供
給は、直胴工程に入ったと同時に開始していた。この
際、融液面の位置を一定に保つために、シリコン単結晶
の引上げ速度(SE)に対応したシリコン融液の固化速
度に等しい速度でシリコン原料を供給していたが、この
ように急にシリコン原料の供給を開始することによって
ルツボ内のシリコン融液の温度分布が大きく狂い、成長
中の単結晶が多結晶化しやすいという問題があった。さ
らに従来の連続チャージ法において、直胴工程中は、シ
リコン融液の固化速度に等しい速度でのシリコン原料の
供給を持続し、丸め工程に入る直前に、シリコン原料の
供給を停止していた。このようにシリコン原料の供給を
急に停止することによっても、ルツボ内のシリコン融液
の温度分布が大きく狂い、上記と同様に、成長中の結晶
が多結晶化しやすいという問題があった。連続チャージ
法において結晶が多結晶化しても、通常のチョクラルス
キー法のように、結晶を再溶融して、シリコン単結晶の
引き上げをやり直すことは不可能であるために、連続チ
ャージ法における結晶の多結晶化の回避は、非常に強く
要望されている。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解決すべく種々研究を重ねた結果、シリコン原料の供
給の仕方を改善することによって、連続チャージ法よる
シリコン単結晶の製造方法におけるシリコン単結晶の多
結晶化を避けることができることを見いだした。すなわ
ち、直胴工程に入る時、また、丸め工程に入る時には、
結晶口径あるいは成長形態を急激に変化させるために、
シリコン融液の温度分布を著しく変化させなければなら
ない。このため、これらの時にはもともとシリコン融液
の温度分布が乱れる上に、シリコン融液よりも温度の低
いシリコン原料の供給を急に開始または急に停止するこ
とによって、シリコン融液の温度分布が著しく乱れるこ
ととなる。この結果、シリコン単結晶が多結晶化してし
まう。直胴工程に入る時、また、丸め工程に入る時に
は、結晶口径あるいは成長形態を急激に変化させるため
に、シリコン融液の温度分布を著しく変化させることは
必ず行わなければならないので、このような時にシリコ
ン原料の供給を急に開始または停止することを避けて、
シリコン原料の供給速度を徐々に増加または減少させる
ことによって、シリコン単結晶の多結晶化を避けること
ができることがわかった。
【0005】従って、本発明は、1)シリコン原料の供
給を、直胴工程開始後シリコン融液の温度分布が安定す
るまで行わず、シリコン融液の温度分布が安定した時か
ら開始し、2)シリコン原料の供給開始後、シリコン原
料の供給速度を、シリコン融液の固化速度と等しくなる
まで徐々に増加させることを特徴とする、ルツボ内のシ
リコン融液からのシリコン単結晶の引上げを、ルツボに
シリコン原料を供給しながら行う連続チャージ法による
シリコン単結晶の製造方法を要旨とするものであり、特
に1)シリコン原料の供給を、直胴工程開始後シリコン
融液の温度分布が安定するまで行わず、シリコン融液の
温度分布が安定した時から開始し、2)シリコン原料の
供給開始後、シリコン原料の供給速度を、シリコン融液
の固化速度と等しくなるまで徐々に増加させ、3)シリ
コン原料の供給速度がシリコン融液の固化速度と等しく
なったら、シリコン融液の固化速度に等しい供給速度で
のシリコン原料の供給を一定の時間継続し、4)その
後、シリコン原料の供給速度を、徐々に減少させてゼロ
とし、5)シリコン原料の供給速度がゼロの状態で直胴
工程を継続し、シリコン融液の温度分布が安定したら丸
め工程を開始することを特徴とする、ルツボ内のシリコ
ン融液からのシリコン単結晶の引上げを、ルツボにシリ
コン原料を供給しながら行う連続チャージ法によるシリ
コン単結晶の製造方法、および、1)シリコン原料の供
給を、直胴工程開始後シリコン融液の温度分布が安定す
るまで行わず、シリコン融液の温度分布が安定した時か
ら開始し、2)シリコン原料の供給開始後、シリコン原
料の供給速度を、シリコン融液の固化速度と等しくなる
まで徐々に増加させ、3)シリコン原料の供給速度がシ
リコン融液の固化速度と等しくなったら、シリコン融液
の固化速度に等しい供給速度でのシリコン原料の供給を
一定の時間継続した後、4’)丸め工程を開始し、丸め
工程開始時から、シリコン原料の供給速度を、徐々に減
少させてゼロとし、場合により5’)シリコン原料の供
給速度がゼロの状態で丸め工程を継続することを特徴と
する、ルツボ内のシリコン融液からのシリコン単結晶の
引上げを、ルツボにシリコン原料を供給しながら行う連
続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法を要旨と
するものである。
【0006】本発明においては、工程2)、4)または
4’)におけるシリコン原料の供給速度の増加または減
少を、一定の比率で行うのが好ましい。シリコン融液の
温度分布をより安定させることができるからである。
【0007】また、本発明においては、工程3)におい
て、シリコン融液の固化速度の30分以上の平均値に、
シリコン原料の供給速度を合致させるのが好ましい。シ
リコン原料の供給速度が制御不能になることを防ぐため
である。
【0008】さらに、本発明においては、工程1)、工
程2)、工程4)および工程5)は、シリコン融液面の
位置が一定になるように、ルツボを上昇させて行われ
る。その際、シリコン原料の供給速度およびルツボの上
昇速度(CE)を自動制御するのが好ましい。例えば、
工程2)においては、シリコン原料の供給速度の増加速
度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その
演算結果に応じて、シリコン原料の供給速度を制御し、
他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、検出され
たシリコン単結晶の引上げ速度と、演算されたシリコン
原料の供給速度とから、シリコン融液面の位置が一定に
なるようにルツボの上昇速度を演算し、ルツボの上昇速
度の演算結果に応じて、ルツボの上昇速度を制御する。
工程4)においては、シリコン原料の供給速度の減少速
度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その
演算結果に応じてシリコン原料の供給速度を制御し、他
方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出し、検出された
シリコン単結晶の引上げ速度と、演算されたシリコン原
料の供給速度とから、シリコン融液面の位置が一定にな
るようにルツボの上昇速度を演算し、ルツボの上昇速度
の演算結果に応じて、ルツボの上昇速度を制御する。工
程4’)においては、シリコン原料の供給速度の減少速
度を一定としてシリコン原料の供給速度を演算し、その
演算結果に応じて、シリコン原料の供給速度を制御す
る。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を添付の図面
を用いて説明する。図1は、本発明の連続チャージ法に
よるシリコン単結晶の製造方法に使用される装置の一例
を示す概略断面図である。図1において、1は石英製の
二重ルツボであり、炉体5内に収容されている。二重ル
ツボ1は、黒鉛ルツボ4に支持されている。黒鉛ルツボ
4には回転軸8が取り付けられていて、二重ルツボ1お
よび黒鉛ルツボ4は回転上下動自在である。黒鉛ルツボ
4は、黒鉛ヒーター2によって囲繞されている。炉体5
の中央上部から、種結晶7を保持するための回転上下動
自在の引上げ軸3が降下する。さらに、この装置には、
二重ルツボ1に粒状のシリコン原料を供給するための供
給管10が備えられている。供給管10には、フィーダ
ー6から、粒状のシリコン原料が供給される。フィーダ
ー6は、供給管10に、一定量または可変量の粒状のシ
リコン原料を連続的にまたは断続的に供給することがで
きる。
【0010】図2は、本発明の連続チャージ法によるシ
リコン単結晶の製造方法の好ましい例を示すフローチャ
ートである。図2中、(a)は、工程1)〜5)からな
る本発明の製造方法を、また(b)は、工程1)〜
5’)からなる本発明の製造方法のフローチャートを示
す。ただし、図2は直胴工程開始後からの工程を示すも
のであって、直胴工程開始前の工程は示されていないの
で、直胴工程開始前の工程については、図1を用いて簡
単に説明する。本発明の方法においては、まず、二重ル
ツボ1にシリコン原料を充填し、これをヒーター2で加
熱して、シリコン融液9とする。次いで、先端に種結晶
7を保持した引上げ軸3を降下させて種結晶7をシリコ
ン融液9に接触させる。その後、引上げ軸3を回転・上
昇させながら、種結晶7の先端にシリコン単結晶11を
成長させる。結晶11の成長は、まず、無転位化させる
しぼり部12、および、所望の口径になるまで結晶を大
口径化させるコーン部13を経た後、所望の直径に達し
たところで肩部14を介して、直胴部15を形成するた
めの直胴工程に入る。
【0011】そして、図2(a)または(b)に示され
ているように、直胴工程に入ってしばらくの間は、シリ
コン原料を供給しない。そして、シリコン融液の温度分
布が安定化したら、供給管からの粒状のシリコン原料の
供給を開始する〔工程1)〕。シリコン融液の温度分布
が安定したかどうかは、引上げるシリコン単結晶の口径
および結晶引上げ速度の変動から経験的に判断する。例
えば、6インチφのシリコン単結晶を引上げる際には、
直胴部の長さが5cm程度になると、シリコン融液の温
度分布が安定するのが通常である。シリコン原料の供給
速度は、供給開始直後からシリコン融液の固化速度とす
るのではなく、シリコン融液の温度分布を乱さないよ
う、シリコン融液の固化速度と等しくなるまで徐々に増
加していく〔工程2)〕。シリコン原料の供給速度は、
時間比例で、すなわち一定の比率で増加させるのが好ま
しい。シリコン融液の温度分布をより乱し難いからであ
る。
【0012】さらに、工程1)および2)において、引
上げ単結晶棒の直径を正確に制御するために、融液面の
位置を一定に保つ必要がある。このため、工程1)およ
び2)において、融液面の位置が一定に保たれるよう
に、ルツボを上昇させる。工程2)では、シリコン原料
の供給速度を、シリコン融液の固化速度になるまで徐々
に増加させるので、この徐々に増加するシリコン原料の
供給速度と、シリコン融液の固化速度とから、ルツボの
上昇速度を計算して求める。ルツボの上昇速度は、シリ
コン原料の供給速度が大きくなるに従って徐々に減少し
ていく。計算されたルツボの上昇速度がゼロ以下になっ
た時、ルツボの上昇を停止させて、次の工程3)に移行
する。
【0013】工程3)では、シリコン融液の固化速度に
等しい供給速度でのシリコン原料の供給を、一定の時
間、すなわち直胴部が設定長さまたは設定重量になるま
で続ける〔工程3)〕。工程3)では、ルツボの上昇速
度はゼロのままである。ただし、シリコン融液の固化速
度は一定ではなく変動するために、シリコン融液の固化
速度は一定の時間における平均値を求めて、得られた平
均のシリコン融液の固化速度に、シリコン原料の供給速
度を合致させる必要がある。その際、平均値を求める時
間が短すぎると、例えば、シリコン融液の固化速度が大
きい間で平均値を求めた場合、それにシリコン原料の供
給速度を合致させると、シリコン原料の供給速度が大き
くなる。ヒーターパワーを増大してシリコン融液の温度
を一定に保とうとしても、より多量のシリコン原料の供
給によりいったん低下したシリコン融液の温度を元に戻
すためには時間がかかるために、間に合わず、シリコン
融液の温度の低下を招くこととなる。この温度低下によ
ってさらにシリコン融液の固化速度が大きくなり、再度
固化速度の平均値を求めると、より固化速度が大きくな
っているために固化速度の平均値も大きくなり、それに
対応して、シリコン原料の供給速度もより大きくなる。
この繰り返しによって最後には、シリコン原料の供給速
度が制御不能になってしまう。そこで、シリコン融液の
固化速度の平均値を求める時間は、30分以上とするの
が好ましい。
【0014】工程3)の後、図2(a)に示すように、
直胴工程を継続しながら、シリコン原料の供給速度を、
シリコン融液の温度分布を乱さないように徐々に減少さ
せてゼロとする〔工程4)〕。シリコン原料の供給速度
は、時間比例で、すなわち一定の比率で減少させるのが
好ましい。シリコン融液の温度分布をより乱し難いから
である。その後、シリコン原料の供給速度がゼロの状態
で直胴工程を継続し、シリコン融液の温度分布が安定し
たら丸め工程を開始する〔工程5)〕。
【0015】さらに、工程4)および5)において、引
上げ単結晶棒の直径を正確に制御するために、融液面の
位置を一定に保つ必要がある。このため、工程4)およ
び5)においても、工程1)および2)と同様に、融液
面の位置が一定に保たれるように、ルツボを上昇させ
る。工程4)では、シリコン原料の供給速度を、シリコ
ン融液の固化速度に等しい速度からゼロになるまで徐々
に減少させるので、この徐々に減少するシリコン原料の
供給速度と、シリコン融液の固化速度とから、ルツボの
上昇速度を計算して求める。ルツボの上昇速度は、シリ
コン原料の供給速度が小さくなるに従って徐々に増加し
ていく。
【0016】あるいは、工程3)後、図2(b)に示す
ように、丸め工程を開始する。その際、丸め工程に入る
直前に、シリコン原料の供給を完全に停止するのではな
く、丸め工程開始時からシリコン原料の供給速度を、徐
々に減少させてゼロとしていき、シリコン融液の温度分
布を乱さないようにする〔工程4’)〕。この場合に
も、シリコン原料の供給速度は、時間比例で、すなわち
一定の比率で減少させるのが好ましい。シリコン融液の
温度分布をより乱し難いからである。工程4’)の後、
必要に応じて、シリコン原料の供給速度がゼロの状態
で、すなわちシリコン原料の供給を停止した状態で、丸
め工程を継続し〔工程5’)〕、シリコン単結晶棒の引
上げを完了させる。なお、工程4’)および5’)にお
いては、ルツボを上昇させる必要はない。直胴工程のよ
うに、融液面の位置を一定にして、結晶の直径を制御す
る必要がないからである。
【0017】さらに、本発明のシリコン単結晶の製造方
法の好適な例を、図3(a)および(b)に模式的に示
す。図3(a)には、工程1)〜5)からなる本発明の
方法の好適な例が、図3(b)には、工程1)〜5’)
からなる本発明の方法の好適な例が示されている。
【0018】以上説明したように、本発明のシリコン単
結晶の製造方法は好ましくは工程1)〜5)または1)
〜5’)からなるのであるが、これらの工程において、
図3(a)または(b)に示されているように、工程
2)〜5)または2)〜5’)において、シリコン原料
の供給速度およびルツボの上昇速度は、好ましくは自動
制御される。その場合、工程2)においては、シリコン
原料の供給速度の増加速度を一定としてシリコン原料の
供給速度を演算し、その演算結果に応じて、フィーダー
を制御し、シリコン原料の供給速度を制御する。他方、
シリコン単結晶の引上げ速度(成長速度)を検出し、検
出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、演算されたシ
リコン原料の供給速度とから、リアルタイムで、シリコ
ン融液面の位置が一定になるようにルツボの上昇速度を
演算し、ルツボの上昇速度の演算結果に応じて、回転軸
を制御し、ルツボの上昇速度を制御する。
【0019】演算されたルツボの上昇速度がゼロまたは
それ未満になったら、ルツボの上昇を停止して工程3)
に移行する。工程3)においては、シリコン単結晶の引
上げ速度を検出し、30分以上の時間、例えば60分間
検出したシリコン単結晶の引上げ速度から平均のシリコ
ン単結晶の引上げ速度を演算し、その平均のシリコン単
結晶の引上げ速度から、シリコン融液面の位置が一定に
なるようにシリコン原料の供給速度を演算する。その
後、例えば60分毎に平均のシリコン単結晶の引上げ速
度を再演算し、シリコン原料の供給速度を演算し直す。
シリコン原料の供給速度の演算結果に応じて、フィーダ
ーを制御し、シリコン原料の供給速度を制御する。
【0020】直胴部が設定長さまたは設定重量に達した
ら、工程4)または4’)に移行する。工程4)では、
直胴工程を工程3)から継続して行う。工程4)におい
ては、シリコン原料の供給速度の減少速度を一定として
シリコン原料の供給速度を演算し、その演算結果に応じ
て、フィーダーを制御し、シリコン原料の供給速度を制
御する。他方、シリコン単結晶の引上げ速度(成長速
度)を検出し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度
と、演算されたシリコン原料の供給速度とから、リアル
タイムで、シリコン融液面の位置が一定になるようにル
ツボの上昇速度を演算し、ルツボの上昇速度の演算結果
に応じて、回転軸を制御し、ルツボの上昇速度を制御す
る。そして、演算されたシリコン原料の供給速度がゼロ
になったら、シリコン原料の供給を停止して工程5)に
移行する。工程5)でも、直胴工程を継続して行う。工
程5)においては、シリコン単結晶の引上げ速度を検出
し、この検出結果から、シリコン融液面の位置が一定に
なるようにルツボの上昇速度を演算して、その結果に応
じて、回転軸を制御し、ルツボの上昇速度を制御する。
直胴部が所定の長さに達したら、直胴工程から丸め工程
に移行し、その後、シリコン単結晶の引上げを完了す
る。
【0021】工程4’)に移行した場合には、丸め工程
に入る。工程4’)においては、工程3)と同様に、ル
ツボの上昇速度はゼロである。そして、シリコン原料の
供給速度の減少速度を一定としてシリコン原料の供給速
度を演算し、その演算結果に応じて、フィーダーを制御
し、シリコン原料の供給速度を制御する。そして、演算
された供給速度がゼロになった時、未だ丸め工程が完了
していなければ、そのまま丸め工程を継続し〔工程
5’)〕、そしてシリコン単結晶の引上げを完了する。
以上の制御を行うための、シリコン単結晶の引上げ速度
検出器、シリコン原料の供給速度の制御手段、ルツボの
上昇速度の制御手段、および演算手段との関連を示すブ
ロック図を図4に示す。
【0022】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。実施例 外側ルツボの口径が18インチφ、内側ルツボの口径が
14インチφの二重ルツボを用いて、口径が6インチφ
のシリコン単結晶を連続チャージ法で製造した。 1.直胴工程開始まで 二重ルツボにシリコン原料を充填し、これをヒーターで
加熱して、シリコン融液とした。次いで、先端に種結晶
を保持した引上げ軸を降下させて種結晶をシリコン融液
に接触させた。その後、引上げ軸を回転・上昇させなが
ら、種結晶の先端にシリコン単結晶の成長を開始した。
そして、しぼり部を形成して無転位化し、次に、所望の
口径になるまで結晶を大口径化させるコーン部を形成し
た後、所望の直径に達したところで肩部を介して直胴工
程に入った。
【0023】2.工程1)および2) 直胴工程に入ってしばらくの間は、通常のチョクラルス
キー法と同様に、原料を供給することなくルツボを上昇
させながら、シリコン単結晶を引き上げていった。直胴
部が5cmになった時に、粒状のシリコン原料の供給を
開始した。シリコン原料の供給速度は、一定の比率
(0.36g/分)で増加させていった。他方、シリコ
ン単結晶の引上げ速度を検出し、検出されたシリコン単
結晶の引上げ速度と、シリコン原料の供給速度とから、
シリコン融液面の位置が一定になるように、ルツボの上
昇速度を演算し、演算結果に応じて、ルツボを上昇させ
た。 3.工程3) シリコン原料の供給速度が、シリコン融液の固化速度と
等しくなり、演算されたルツボの上昇速度がゼロ以下に
なった時、ルツボの上昇を停止させた。その後、シリコ
ン融液の固化速度に等しい供給速度でのシリコン原料の
供給を一定の時間継続した。その際、シリコン融液の固
化速度は、60分毎に平均値を求めて、その結果に、シ
リコン原料の供給速度を合致させた。
【0024】4.工程4) シリコン単結晶の直胴部が設定長さに達したら、シリコ
ン原料の供給速度を、0.36g/分の速度で減少させ
ていった。他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出
し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、シリコ
ン原料の供給速度とから、シリコン融液面の位置が一定
になるように、ルツボの上昇速度を演算し、演算結果に
応じて、ルツボを上昇させた。 5.工程5) シリコン原料の供給速度がゼロになったら、通常のチョ
クラルスキー法と同様に原料を供給することなく、シリ
コン単結晶を引き上げていった。シリコン原料を供給し
ないで、通常のチョクラルスキー法と同様に、原料を供
給することなくルツボを上昇させながら、シリコン単結
晶を引き上げていき、直胴工程を完了した。 6.直胴工程以降 直胴工程完了後、丸め工程に入り、丸め工程を完了させ
て、シリコン単結晶の引上げを完了した。その結果、直
胴部の長さが110cmのシリコン単結晶が多結晶化す
ることなく得られた。
【0025】
【発明の効果】本発明によれば、連続チャージ法におい
て、シリコン原料の供給開始時、停止時におけるシリコ
ン単結晶の多結晶化を避けることができ、その結果、シ
リコン単結晶の製造歩留りをさらに向上でき、その製造
コストをさらに低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の連続チャージ法によるシリコン単結
晶の製造方法に使用される装置の一例を示す概略断面図
である。
【図2】(a) 工程1)〜5)からなる本発明の連続
チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法の好ましい
例を示すフローチャートである。 (b) 工程1)〜5’)からなる本発明の連続チャー
ジ法によるシリコン単結晶の製造方法の好ましい例を示
すフローチャートである。
【図3】(a) 工程1)〜5)からなる本発明の方法
の好適な例を示す模式図である。 (b) 工程1)〜5’)からなる本発明の方法の好適
な例を示す模式図である。
【図4】 本発明において使用されるシリコン単結晶の
引上げ速度検出器、シリコン原料の供給速度の制御手
段、ルツボの上昇速度の制御手段、および演算手段との
関連を示すブロック図である。
【符号の説明】
1…二重ルツボ、 2…黒鉛ヒーター、3
…引上げ軸、 4…黒鉛ルツボ、5…炉
体、 6…フィーダー、7…種結
晶、 8…回転軸、9…シリコン融
液、 10…供給管、11…シリコン単結
晶、 12…しぼり部、13…コーン部、
14…肩部、15…直胴部。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 1)シリコン原料の供給を、直胴工程開
    始後シリコン融液の温度分布が安定するまで行わず、シ
    リコン融液の温度分布が安定した時から開始し、2)シ
    リコン原料の供給開始後、シリコン原料の供給速度を、
    シリコン融液の固化速度と等しくなるまで徐々に増加さ
    せることを特徴とする、ルツボ内のシリコン融液からの
    シリコン単結晶の引上げを、ルツボにシリコン原料を供
    給しながら行う連続チャージ法によるシリコン単結晶の
    製造方法。
  2. 【請求項2】 1)シリコン原料の供給を、直胴工程開
    始後シリコン融液の温度分布が安定するまで行わず、シ
    リコン融液の温度分布が安定した時から開始し、2)シ
    リコン原料の供給開始後、シリコン原料の供給速度を、
    シリコン融液の固化速度と等しくなるまで徐々に増加さ
    せ、3)シリコン原料の供給速度がシリコン融液の固化
    速度と等しくなったら、シリコン融液の固化速度に等し
    い供給速度でのシリコン原料の供給を一定の時間継続
    し、4)その後、シリコン原料の供給速度を、徐々に減
    少させてゼロとし、5)シリコン原料の供給速度がゼロ
    の状態で直胴工程を継続し、シリコン融液の温度分布が
    安定したら丸め工程を開始することを特徴とする、ルツ
    ボ内のシリコン融液からのシリコン単結晶の引上げを、
    ルツボにシリコン原料を供給しながら行う連続チャージ
    法によるシリコン単結晶の製造方法。
  3. 【請求項3】 1)シリコン原料の供給を、直胴工程開
    始後シリコン融液の温度分布が安定するまで行わず、シ
    リコン融液の温度分布が安定した時から開始し、2)シ
    リコン原料の供給開始後、シリコン原料の供給速度を、
    シリコン融液の固化速度と等しくなるまで徐々に増加さ
    せ、3)シリコン原料の供給速度がシリコン融液の固化
    速度と等しくなったら、シリコン融液の固化速度に等し
    い供給速度でのシリコン原料の供給を一定の時間継続し
    た後、4’)丸め工程を開始し、丸め工程開始時から、
    シリコン原料の供給速度を、徐々に減少させてゼロと
    し、場合により5’)シリコン原料の供給速度がゼロの
    状態で丸め工程を継続することを特徴とする、ルツボ内
    のシリコン融液からのシリコン単結晶の引上げを、ルツ
    ボにシリコン原料を供給しながら行う連続チャージ法に
    よるシリコン単結晶の製造方法。
  4. 【請求項4】 工程2)、工程4)または工程4’)に
    おいて、シリコン原料の供給速度の増加または減少を、
    一定の比率で行う、請求項1〜3のいずれか1項に記載
    の方法。
  5. 【請求項5】 工程3)において、シリコン融液の固化
    速度の30分以上の平均値に、シリコン原料の供給速度
    を合致させる、請求項2〜4のいずれか1項に記載の方
    法。
  6. 【請求項6】 工程1)、工程2)、工程4)および工
    程5)を、シリコン融液面の位置が一定になるように、
    ルツボを上昇させて行う、請求項1〜5のいずれか1項
    に記載の方法。
  7. 【請求項7】 工程2)において、シリコン原料の供給
    速度の増加速度を一定としてシリコン原料の供給速度を
    演算し、その演算結果に応じて、シリコン原料の供給速
    度を制御し、他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出
    し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、演算さ
    れたシリコン原料の供給速度とから、シリコン融液面の
    位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算し、ル
    ツボの上昇速度の演算結果に応じて、ルツボの上昇速度
    を制御する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方
    法。
  8. 【請求項8】 工程4)において、シリコン原料の供給
    速度の減少速度を一定としてシリコン原料の供給速度を
    演算し、その演算結果に応じてシリコン原料の供給速度
    を制御し、他方、シリコン単結晶の引上げ速度を検出
    し、検出されたシリコン単結晶の引上げ速度と、演算さ
    れたシリコン原料の供給速度とから、シリコン融液面の
    位置が一定になるようにルツボの上昇速度を演算し、ル
    ツボの上昇速度の演算結果に応じて、ルツボの上昇速度
    を制御する、請求項2、4、5、6または7に記載の方
    法。
  9. 【請求項9】 工程4’)において、シリコン原料の供
    給速度の減少速度を一定としてシリコン原料の供給速度
    を演算し、その演算結果に応じて、シリコン原料の供給
    速度を制御する、請求項3、4、5、6または7に記載
    の方法。
JP6531896A 1996-02-27 1996-02-27 連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法 Expired - Fee Related JP3598642B2 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6531896A JP3598642B2 (ja) 1996-02-27 1996-02-27 連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法
US08/804,123 US5733368A (en) 1996-02-27 1997-02-20 Method of manufacturing silicon monocrystal using continuous czochralski method
DE1997602219 DE69702219T2 (de) 1996-02-27 1997-02-24 Verfahren zur Herstellung Silizium-Einkristalle durch das kontinuierlichen Czochralski-Verfahren
EP97301179A EP0792952B1 (en) 1996-02-27 1997-02-24 Method of manufacturing silicon moncrystal using continuous czochralski method

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6531896A JP3598642B2 (ja) 1996-02-27 1996-02-27 連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法
US08/804,123 US5733368A (en) 1996-02-27 1997-02-20 Method of manufacturing silicon monocrystal using continuous czochralski method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH09227273A true JPH09227273A (ja) 1997-09-02
JP3598642B2 JP3598642B2 (ja) 2004-12-08

Family

ID=26406457

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP6531896A Expired - Fee Related JP3598642B2 (ja) 1996-02-27 1996-02-27 連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US5733368A (ja)
EP (1) EP0792952B1 (ja)
JP (1) JP3598642B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09255488A (ja) * 1996-03-18 1997-09-30 Shin Etsu Handotai Co Ltd シリコン単結晶の製造方法

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW429273B (en) * 1996-02-08 2001-04-11 Shinetsu Handotai Kk Method for feeding garnular silicon material, feed pipe used in the method, and method of manufacturing a silicon monocrystal
JPH10167892A (ja) * 1996-12-13 1998-06-23 Komatsu Electron Metals Co Ltd シリコン単結晶の引き上げ方法
US7635414B2 (en) * 2003-11-03 2009-12-22 Solaicx, Inc. System for continuous growing of monocrystalline silicon
WO2007120871A2 (en) * 2006-04-13 2007-10-25 Cabot Corporation Production of silicon through a closed-loop process
US20130263772A1 (en) * 2007-12-04 2013-10-10 David L. Bender Method and apparatus for controlling melt temperature in a Czochralski grower
KR20150105142A (ko) * 2014-03-07 2015-09-16 (주)기술과가치 잉곳 제조 장치 및 잉곳 제조 방법
CN104962988A (zh) * 2015-06-04 2015-10-07 宁晋晶兴电子材料有限公司 一种降低硅棒同心圆的硅棒制作方法
CN113308730A (zh) * 2020-02-26 2021-08-27 隆基绿能科技股份有限公司 一种晶体连续生长的加料控制方法和控制系统

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2553793B1 (fr) * 1983-10-19 1986-02-14 Crismatec Procede de commande d'une machine de tirage de monocristaux
CA1261715A (en) * 1984-07-06 1989-09-26 General Signal Corporation Apparatus and process for growing monocrystals of semiconductor materials from shallow crucibles by czochralski technique
EP0186213B1 (en) * 1984-12-28 1990-05-02 Sumitomo Electric Industries Limited Method for synthesizing compound semiconductor polycrystals and apparatus therefor
JPH01122988A (ja) * 1987-11-06 1989-05-16 Kawasaki Steel Corp 単結晶を成長させる方法および単結晶製造装置
DE4301072B4 (de) * 1993-01-16 2006-08-24 Crystal Growing Systems Gmbh Verfahren zum Ziehen von Einkristallen aus einer Schmelze
DE4318184A1 (de) * 1993-06-01 1994-12-08 Wacker Chemitronic Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen
DE4328982C2 (de) * 1993-08-28 1996-02-01 Leybold Ag Verfahren zum Regeln eines Mengenstromes von Partikeln zu einem Schmelztiegel und Regelanordnung zur Durchführung des Verfahrens
US5588993A (en) * 1995-07-25 1996-12-31 Memc Electronic Materials, Inc. Method for preparing molten silicon melt from polycrystalline silicon charge

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09255488A (ja) * 1996-03-18 1997-09-30 Shin Etsu Handotai Co Ltd シリコン単結晶の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3598642B2 (ja) 2004-12-08
US5733368A (en) 1998-03-31
EP0792952A1 (en) 1997-09-03
EP0792952B1 (en) 2000-06-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW552324B (en) Method and apparatus for controlling diameter of a silicon crystal in a locked seed lift growth process
EP0388503B1 (en) Method for pulling single crystals
TW446766B (en) Method and apparatus for accurately pulling a crystal
JP3598642B2 (ja) 連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法
US5876495A (en) Method of pulling semiconductor single crystals
JPS63252989A (ja) 引上法による半導体単結晶の製造方法
JPH10167881A (ja) 半導体単結晶の引き上げ方法
WO2017070827A1 (zh) 区熔晶体的自动生长方法及系统
JP2001146496A (ja) 単結晶引上方法
US20050211157A1 (en) Process control system for controlling a crystal-growing apparatus
JPS6283395A (ja) 単結晶引上装置の直径制御方法
JPH03183689A (ja) 単結晶引上装置および引上方法
JP2600944B2 (ja) 結晶成長方法
JPS5933551B2 (ja) 単結晶の製造方法
JPH03228893A (ja) 結晶成長方法
JPH0341432B2 (ja)
JPH08208369A (ja) 単結晶成長方法
JPH08259372A (ja) 連続チャージ法による半導体単結晶の製造における原料供給方法
JPH09208360A (ja) 単結晶の成長方法
JP3584497B2 (ja) 結晶成長方法
JPS59217695A (ja) 単結晶引き上げ装置
JPH09227280A (ja) 単結晶育成方法
JPH11106292A (ja) 半導体単結晶の製造方法
JPS61151088A (ja) 単結晶の製造方法
JPS61136989A (ja) 引上げ法における単結晶育成時の形状制御方法

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20040329

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20040420

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20040616

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20040824

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20040906

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees