JPS61151088A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は新規な単結晶の製造方法、特にシリコン単結晶
などの単結晶を製造する際の単結晶引き上げ方法に関す
るものである。

（発明の技術的背景とその問題点） 単結晶の製法の一つとして現在よく用いられている方法
としてチョクラルスキー法（略してＣＺ法）と呼ばれる
方法がある。これは高温に加熱されるるつぼ内の原料融
液を結晶化し、生成する単結晶とるつぼを互いに逆方向
に又は同方向に回転せしめつつ前記単結晶を徐々に引き
上げ成長させるようにした方法である。この方法はこの
ように結晶育成に当り結晶の材料となる原料融液の入っ
たるつぼを使用する点が特徴であり、大きな直径の結晶
が得られる等の利点が多い。

最近の研究により、るつぼ内の融液の流れや温疫変動が
結晶成長に大きな影響を与えること、また結晶の内部の
酸素濃度などの不均一の原因となっていることが判って
きた。

半導体関連技術の急速な進歩により、良質な単結晶の要
請が多くなり、特に低酸素＊ｙｘの単結晶がパワーエレ
クトロニクス分野で要求されておりこのような要請に応
えるためには、前述のるつぼ内の融液の流れや温度変動
を把握し結晶成長の促進を図る必要がある。

前記チョクラルスキー法による単結晶の製造においては
、るつぼの外から熱を加えるが、僅かの入熱変動や外乱
により、るつぼ内の融液の自然対流による上昇流は乱さ
れて温度変動を生ずる。また周方向の非定常流れも発生
する可能性が大である。これらを防ぐために、るつぼや
結晶を回転したり外部磁界をかけて流れを押えたりする
試みがなされている。

しかし結晶径が増大していく初期の過程や結晶が大きく
なってるつぼ融液面が下がった状態においては融液流の
コントロールが難しく、その際に欠陥ができればその欠
陥が他の正常な部分にまで伝播するとかその部分が使用
に耐えられなくなる等の問題がある。

〔発明の目的〕

かくて本発明はチョクラルスキー法による単結晶の製造
方法における上述の如き問題を解決してるつぼ内のシリ
コンなどの融液の流れ即ちフローパターンを単結晶の引
き上げ開始から終了に至る各段階を通じて極力均一に保
って欠陥をなくし単結晶の酸素濃度分布を均一化して良
質な単結晶を製造しうる方法を提供することを目的とす
るものである。

〔発明の概要〕

本発明者の研究、実験によれば単結晶の成長段階に応じ
て、るつぼの回転数と結晶の回転数を適宜制御すること
によって融液の７０−パターンを一定に保つことができ
均一、良質な単結晶を製造しうろことが見出されたので
あり、本発明はかかる知見に基づいてなされたものであ
る。

よって、本発明は、高温に加熱されるるつぼ内の原料融
液を結晶化し、生成する単結晶と前記るつぼを互いに逆
方向又は同方向に回転せしめつつ、前記単結晶を徐々に
引き上げ成長させることからなる単結晶の製造方法にお
いて、前記単結晶の成長段階に応じて前記るつぼの回転
数と前記単結晶の回転数を制御することによって、前記
単結晶とるつぼ内融液との界面のフローパターンを一定
に保持し、それによって均一、良質な単結晶を得るよう
にしたことを特徴とする、単結晶の製造方法を提供する
ものである。

〔発明の実施例〕

以下本発明を図面に示す実施例によって詳細に説明する
。

まず、第２図は代表的なチョクラルスキー法による単結
晶引き上げ製造装置の概要を示すものであり、この装置
は基本的にはシリコンなどの原料融液１の入った石英る
つぼ２とそのまわりのヒータ３からなる。この場合るつ
ぼ２内の融液１が１４２０℃になると結晶化し、これを
徐々に引き上げることにより単結晶４が成長していく。

この間にるつぼ２内の融液１の温度分布や酸素濃度分布
の均一化のために、るつぼ２と単結晶４を図中の中心線
を中心軸として互いに逆方向あるいは同方向に回転させ
る。

このようにして単結晶を引き上げつつ製造するに当って
は、まず（ｉ）単結晶の径が小さく、これが漸次増大し
てい＜、（＋１）次に単結晶の径がある大きさに達して
暫くの間一定に保たれる、（ｉｉ’ｉ）次いで単結晶の
径は変化しないで融液面が低下していく、（１■）最後
に融液面が低°下し、同時に結晶の径を減少していく、
という段階をとる。本発明の方法においてはこれら各段
階に応じてるつぼの回転数と単結晶の回転数とを制御し
て、融液のフローパターンを全段階を通じてほぼ一定に
保ち、以て良質な単結晶を得んとするものであり、第１
図と第３図以下に図示されている。

第３図は単結晶の育成が始まったばかり、即ち結晶径が
小さい場合であり、るつぼはω１、結晶はω２の回転数
乃至角速度で互いに逆方向に回転する。結晶半径はγ２
の状態にある。

第４図は単結晶径が所定の径に到達した場合の図であり
、その際るつぼはω　′、結晶はω２′の回転数乃至角
速度で互いに逆方向に回転しており、結晶半径はγ２′
の状態にある。

第４図の状態は定常状態であり、融液のフローパターン
は高酸素濃度単結晶の場合には第５図のように、低酸素
濃度単結晶の場合は第６図のようになっている。これら
は縦断面融液流れを示している。

本発明では第３図示の状態においても第４図示の状態と
固液界面において類似フローパターンとなるよう、叩ら
第１図の第（ｉ）段階たる結晶径増大時にフローパター
ンを一定に保持すべく、第３．４図の夫々の場合の、従
ってこの段階の初期（結晶半径＝γ　）と終期（結晶半
径−γ　′）のるつぼの回転数ω　、ω　′、結晶の回
転数ω２゜ω２′の間に次のような関係式が成立するよ
うに制御するのである。

ω１−ω１′−一定　　　　　　（Ａ）γ２ω２＝γ２
′ω２′　　　　　（Ｂ）即ちこの間るつぼの回転数は
一定に保持し、且つ結晶の回転数と結晶の半径の積を一
定に保持する。換言すれば結晶が成長してその半径が増
大するに反比例して悼晶の回転数を減少させるのであり
、このようにすれば、結晶４と融液１の界面に半径方向
外向きに生じた流れと、るつぼの回転によって生じた流
れとがバランスして一つの決まったフローパターンにな
り（第５図、第６図参照）こうすることによって濃度分
布の均一な単結晶が育成できるのである。

ついで第１図の第（ｉｉ）段階たる結晶径一定時には上
記式（Ａ）と次式（Ｃ）とが成立するように制御される
。尚本明細書を通してω　、ω１′　；ω２．ω２′　
；γ２．γ２′はいづれも各段階の初期と終期のるつぼ
の回転数、結晶の回転数、結晶の径を表わす。

ω　＝ω１′＝一定　　　　　（Ａ＞ ω２＝ω２′＝一定　　　　　（Ｂ） 即ちこの段階ではるつぼの回転数も結晶の回転数も一定
に保持される。

次に第７図は第４図の状態とほぼ同じ融液面が低下した
状態である。第４図から第７図の状態に至る段階は単結
晶の径は変化しないで融液面が低下していく第１図の第
（ｉｉｉ）の段階に相当する。

又第８図は融液が更に低下してるつぼの形状の影響が出
てきた状態である。第７図から第８図の状態に至る段階
は融液面が低下し、同時に結晶の径が低下していく、第
１図の（ｉｖ）の段階に相当する。

酸素濃度の高低については第５図と第６図を例に述べた
通りであるが、低融液面の状態においても、るつぼ形状
の影響がフローパターンに顕著に出てこない第７図の状
態と同じようなフローパターンにしな４Ｊればならな゛
い。

かくて第（ｉｉｉ３段階の場合上記（Ｃ）式と次式（Ｄ
）の関係式が成立するようにする。

ω２＝ω２′＝一定　　　　　　　　　（Ｃ）ω　≧ω
　′　　（るつぼ形状（主とし液面の半径）の関数 になる）　　　　　　　（Ｄ） 即ち結晶の回転数は一定に保たれ、るつぼの回転数はそ
の形状に合わせて徐々に減少させるか、又は一定に保た
れる。

又第（ｉｖ）段階、即ち融液面が低下し結晶半径が徐々
に小さくなる段階においては、次の式（Ｄ）、（Ｅ）の
関係が成立するようにする。

ω１≧ω１′　　　　　　　　　　（Ｄ）γ２ω２＝γ
２′ω２′　　　　（Ｅ）即ちるつぼの回転数はその形
状に合わせて徐々に減少させるか又は一定に保ち、且つ
結晶の回転数とその半径の積を一定に保持する、換言す
れば結晶の半径が小さくなるに反比例して結晶の回転数
を増大させ、これによりフローパターンを一定に保つこ
とができる。

このようにして融液内のフローパターンは全段階を通じ
て一定に保持され、良質な単結晶が得られるのである。

〔発明の効果〕

本発明によれば、るつぼを用いて行なうチョクラルスキ
ー法による単結晶の製造方法において、該単結晶の成長
段階に応じてるつぼの回転数と結晶の回転数とを制御す
ることによって、るつぼ内のフローパターンを一定に保
つことができ、それにより高酸素濃度結晶、あるいは低
酸素濃度結晶と自由自在にコントロールでき、用途に応
じた結晶を育成させることができる。また更に本発明に
より、結晶育成期′期から完了時まで均質で欠陥のない
高品質の単結晶を得ることができる。

かくて本発明によれば、誠に有効な単結晶の製造方法を
提供しうるちのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を示すフローチャート、第２図は本
発明方法を実施するとき用いる単結晶製造装置の一例の
断面図、第３図、第４図は夫々第２図の一部分で結晶径
が小さい場合とそれが一定の径に達した場合の断面図、
第５図、第６図は夫々高酸素濃度の場合と低酸素濃度の
場合のるつぼ内融液の流れ、フローパターンを示す図、
第７図は低融液面であるが、融液流にるつぼ底形状が影
響しない場合の断面図、第８図は低液面でかつ融液流に
るつぼ底形状が影響する場合の断面図である。 １・・・原料融液、２・・・るつぼ、３・・・ヒータ、
４・・・単結晶。 出願人代理人　　猪　　股　　　　清 第３図 第４図 第５図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、高温に加熱されるるつぼ内の原料融液を結晶化し、
   生成する単結晶と前記るつぼを互いに逆方向又は同方向
   に回転せしめつつ、前記単結晶を徐々に引き上げ成長さ
   せることからなる単結晶の製造方法において、前記単結
   晶の成長段階に応じて前記るつぼの回転数と前記単結晶
   の回転数を制御することによって、前記単結晶とるつぼ
   内融液との界面のフローパターンを一定に保持し、それ
   によって均一、良質な単結晶を得るようにしたことを特
   徴とする、単結晶の製造方法。 ２、前記単結晶の径が増大する段階にあつては、前記る
   つぼの回転数を一定に保持し、結晶の回転数と結晶の半
   径の積を一定に保持することによつて前記フローパター
   ンを一定に保持する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、結晶径が変化することなく融液面が低下する段階に
   おいては、るつぼの回転数をるつぼの形状に合わせて漸
   次減少させるか一定に保持し、結晶の回転数を一定に保
   持することによつて、前記フローパターンを一定に保持
   する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、融液面が低下し、結晶径が小さくなる段階において
   は、るつぼの回転数をるつぼの形状に合わせて漸次減少
   させるか、又は一定とし結晶の回転数と結晶の径の積を
   一定に保持することによつて、前記フローパターンを一
   定に保持する特許請求の範囲第１項記載の方法。