JPS62197398A - 単結晶の引上方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は１ｌｌ−ｖ族化合物等の単結晶の引上方法に関
し、特に、結晶成長界面の制御を改善した単結晶の引上
方法に関する。

（従来の技術） チョクラルスキー法又は液体カプセルチョクラルスキー
法によシ単結晶を引上げる際に、結晶成長界面の形状が
凹状になったシ、引上げの過程で界面形状に変化が生ず
るときに、多結晶や双晶などの結晶欠陥が発生し、単結
晶の歩留りを著しく減少させる問題があった。

従来、この結晶成長界面の形状制御方法としては、（ｉ
）結晶引上げ中の炉内温度分布を制御する方法、（ｉｉ
）結晶引上軸とルツボ支持軸の回転数を変化させて制御
する方法％　（ｉｉｉ）結晶引上軸とルツボ支持軸に冷
却水を通して、融液の半径方向の温度勾配をゆるやかに
して結晶成長界面を平坦にする方法（特開昭６０−９６
５９６号公報）などがある。

炉内温度分布を制御する方法は分割されたヒーターを多
数必要とし、装置が割高くなることと、多数のヒーター
を調節して滑らかな温度分布を形成することは難しく温
度が急激に変化する点が生ずるなどの問題点があった。

結晶引上軸とルツボ支持軸の回転数を変化させる方法は
ルツボ内の融液の対流を自由に制御することは難しく、
回転数の変更時に対流に乱れが生じたシして、成長結晶
内に不均一な不純物分布を持ち込むなどの問題があった
。

また、結晶引上軸とルツボ支持軸に冷却水を通す方法は
、融液にゆるやかな温度勾配を与えることができるもの
の、結晶引上げの肩部形成、直胴部形状、尾部形成の各
段階を通して、結晶成長界面を制御することができず、
単結晶の歩留りを向上させることができなかった。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、従来の、冷却水により軸を冷却しながら単結
晶を引上げる方法の欠点を解消し、結晶引上げの肩部形
成、直胴部形成、尾部形成の各段階を通して結晶成長界
面形状をほぼ同一に保持することを可能にし、単結晶の
歩留りを向上させた単結晶の引上方法を提供しようとす
るものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明は原料収容ルツボを支持する下軸、及び、単結晶
を引上げる上軸の両方、若しくはいずれか一方の軸中に
冷却水を通して上下方向の熱の放散を促進しながら原料
融液から単結晶を引上げる方法において、結晶成長界面
の形状を平坦若しくは弱凸状に均一に保持するように、
第１の段階で冷却水の温度を十分に低く、流量を高目に
して種結晶を融液になじませた後に第２の段階では冷却
水の温度を上昇させ若しくは流口を減少させながら引上
結晶の肩部を形成し、第３段階では冷却水の温度の上昇
の程度若しくは流量の減少の程度を減じながら引上結晶
の直胴部を形成し、第４段階では冷却水の温度を下降さ
せ若しくけ流量を増加させながら引上結晶の尾部を形成
することを特徴とする単結晶の引上方法である。

（作用） 第１図は本発明を実施するための概念図である。ルツボ
４には原料融液３と液体封止剤２が入れられる。ルツボ
４の周囲にヒーター５を配置し、その外側に断熱材６を
配置する。ルツボ４を支持する軸１１は多重管などを用
いて冷却水１４を流すようになっている。一方、引上結
晶１はホルダー１２により引上軸９に固定され、ルツボ
支持軸１１と同様に冷却水１３を通すよう釦なっている
。これらを収容するチャンバー７の周囲には冷却水を流
す管８を配置する。単結晶の引上げはルツボ支持軸１１
と引上軸９を回転させながら単結晶１をルツボ４に対し
て相対的に移動することにより行なう。

単結晶引上げに際し、冷却水の流量及び温度のプログラ
ム制御の一列を第２図に示す。

第１段階は冷却水の温度を十分に低く流量を高め処して
種結晶を＠液になじませ、第２段階は肩部形成工程であ
り、引上結晶の直径を増大させるために結晶成長界面が
凹状になり易い。

そこで、第１段階の低い温度で高い流量の冷却水を軸Ｋ
ｉすことにより凹状になるのを防ぐ。

しかし、次の直胴部形成の第３段階に円滑に移行するた
めに、第２段階では冷却水の温度を十分に低いものから
徐々に上昇させ、流量を減少させながら、肩部を形成す
る。第３段階は直胴部形成工程であって、引上結晶の直
径が最も大きな状態であり、側面からのヒーターの幅対
熱を受けて引上結晶から熱の逃げが少なくなるために、
第２段階より弱いが結晶成長界面の凹化傾向が続くため
にこれを防ぐための一定の冷却効果を維持する必要はあ
る。しかし、引上結晶が増大するに従い、結晶側面から
の熱の放散が増えるために冷却効果を徐々に下ろしなが
ら、熱バランスを保ち、直胴部を形成する。即ち、冷却
水の温度上昇の程（Ｗを減少するか、流量の減少程度を
減することにより冷却効果を下げる。

第４段階は尾部形成工程であり、結晶の直径が減少する
ために結晶成長界面が凸化し易くなるので、冷却効果を
高めるように冷却水の温度を上げるか、流量を増す。こ
のような冷却水の制御により、結晶成長界面の形状を平
坦か若しくは若干凸の状態で一定に保持しながら単結晶
の引上げの各工程を継続することができる。

（実施例） 第１図の装置を用い、ＧａＡ３単結晶の引上げを行なっ
た。７．３５’φ（１ａ６ｍφ）のｐＢＮ　ルツボＶＣ
ＧａＡｓ多結晶を８ゆとＢ、０３９００Ｆを入れて溶融
し、引上軸を２ｒ、ｐ、ｍ、で、ルツボ支持軸を２０ｒ
、ｐ、ｍ、で反対方向に回転し、引上速度をｊ　Ｏｍ／
ｈｒで単結晶を引上げた。上軸の冷却水の流量及び水温
の制御は第２図によった。

その時の縦方向の温度勾配けＢ、　ｏ、　　中では８０
’Ｃ／　ｃｍ　、Ｊ　０３　　の上では２０℃／αであ
った。

このような条件の下で３０時間結晶成長を行なった結果
、直径８Ｑｍｆ、全長３００−の結晶を得た。結晶成長
界面の形状は第３図のように全長に渡って下方に弱凸状
で一定に保たれていた。単結晶の歩留りは６２％であり
、比抵抗のバラツキは面内で５％、長手方向で１０％、
ＥＰＤのバラツキは面内で１０％、長手方向で１０％以
下であった。

（比較例１） 冷却水を流さないで、他の条件を実施例１によってＧａ
Ａｓ単結晶の引上げを行なった。

その結果、直径８０ｗφ、全長５００ｍの結晶を得た。

結晶成長界面の形状は、第４図に示すように、長さ方向
で変化した。界面が凹部であった部分に転位の集中が見
られ、その部分よシ多結晶となった。単結晶の歩留シは
２３％であシ、比抵抗のバラツキは面内で２０係、長手
方向で９０％、ＫＰＤのバラツキは面内で１８０係、長
手方向で１３０％であった。

（比較例２） １５℃の冷却水を流量８ｔ／分で一定に流し、他の条件
は実施例１によってＧａＡ３単結晶の引げを行なった。

その結果、直径８０ｍφ、全長３００Ｗｍの結晶を得た
。結晶成長界面の形状は第３図のように、第４図より改
善されたが、長さ方向の変化はあった。単結晶の歩留り
は３８％であり、比抵抗のバラツキは面内で１０係、−
長手方向で７０％、ＥＰＤのバラツキは面内で１５０１
、長手方向で１１０％であった。

（発明の効果） 本発明は、上記構成を採用することにより、結晶引上過
程で結晶成長界面を平坦若しくは弱凸状の形ちに均一に
保持することができ、その結果、単結晶の歩留シが著し
く向上するとともに、結晶内の比抵抗、ＥＰＤのバラツ
キも少なく良質の結晶を得ることができた。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明を実施するための装置の概念図、？Ｘ２
図は、本発明により冷却水を匍］御する一例を示した図
、第３図は実施例で得た結晶の成長界面の形状を示した
図、第４図及び第３図は比較例１及び２で得た結晶の成
長界面の形状を示した図である。 ＞ｉ置α〜 水　温　て℃）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 原料収容ルツボを支持する下軸、及び、単結晶を引上げ
   る上軸の両方、若しくはいずれか一方の軸中に冷却水を
   通して上下方向の熱の放散を促進しながら原料融液から
   単結晶を引上げる方法において、結晶成長界面の形状を
   平坦若しくは弱凸状に均一に保持するように、第１の段
   階で冷却水の温度を十分に低く、流量を高目にして種結
   晶を融液になじませた後に、第２の段階では冷却水の温
   度を上昇させ若しくは流量を減少させながら引上結晶の
   肩部を形成し、第３段階では冷却水の温度の上昇の程度
   若しくは流量の減少の程度を減じながら引上結晶の直胴
   部を形成し、第４段階では冷却水の温度を下降させ若し
   くは流量を増加させながら引上結晶の尾部を形成するこ
   とを特徴とする単結晶の引上方法。