JP4148060B2 - 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を製造する際に用いる単結晶製造用黒鉛ヒーター及びそれを用いた単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法に関し、特に単結晶の結晶欠陥を高精度に制御し且つその単結晶を生産効率良く製造するのに適した単結晶製造用黒鉛ヒーター及びそれを用いた単結晶製造装置並びに単結晶製造方法に関する。

半導体デバイスの基板として用いられる単結晶は、例えばシリコン単結晶があり、主にチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）により製造されている。

ＣＺ法により単結晶を製造する際には、例えば図６に示すような単結晶製造装置１０を用いて製造される。この単結晶製造装置１０は、例えばシリコンのような原料多結晶を収容して溶融するための部材や、熱を遮断するための断熱部材などを有しており、これらは、メインチャンバー１１内に収容されている。メインチャンバー１１の天井部からは上に伸びる引き上げチャンバー１２が連接されており、この上部に単結晶１３をワイヤー１４で引上げる機構（不図示）が設けられている。

メインチャンバー１１内には、溶融された原料融液１５を収容する石英ルツボ１６とその石英ルツボ１６を支持する黒鉛ルツボ１７が設けられ、これらのルツボ１６、１７は駆動機構（不図示）によって回転昇降自在にシャフト１８で支持されている。このルツボ１６、１７の駆動機構は、単結晶１３の引き上げに伴う原料融液１５の液面低下を補償すべく、ルツボ１６、１７を液面低下分だけ上昇させるようにしている。

そして、ルツボ１６、１７を囲繞するように、原料を溶融させるための黒鉛ヒーター１９が配置されている。この黒鉛ヒーター１９の外側には、黒鉛ヒーター１９からの熱がメインチャンバー１１に直接輻射されるのを防止するために、断熱部材２０がその周囲を取り囲むように設けられている。

また、引き上げた単結晶を冷却する冷却筒２３とその下部に黒鉛筒２４が設けられ、これに上部より冷却ガスを下流して引き上げた単結晶を冷却できるようにしている。さらに、黒鉛筒２４の内側下端に原料融液１５と対向するように内側断熱筒２５を設けて融液面からの輻射をカットするとともに結晶からの輻射熱を上方に逃がす構造とし、さらに黒鉛筒２４の外側下端に原料融液１５と対向するように外側断熱材２６を設けて融液面からの輻射をカットするとともに原料融液表面を保温するようにしている。

尚、通常用いられる黒鉛ヒーター１９を図７に示した。この黒鉛ヒーターの形状は、円筒形状であり、主に等方性黒鉛でできている。現在主流である直流方式では、端子部２７を２本配し、その端子部２７で黒鉛ヒーター１９を支える構造になっている。黒鉛ヒーター１９の発熱部２８は、より効率的に発熱できるように、発熱部２８の上端から下へ延びる上スリット２９と、発熱部２８の下端から上へ延びる下スリット３０の２種類のスリット２９、３０が数箇所から数十箇所刻まれている。このような黒鉛ヒーター１９は、発熱部２８のうち、特に、上スリット２９の下端と下スリット３０の上端の間の部分である各発熱スリット部３１から主に発熱する。

以上のような図６に示した単結晶製造装置内に配置された石英ルツボ１６に原料塊を収容し、このルツボ１６を、上記のような黒鉛ヒーター１９により加熱し、石英ルツボ１６内の原料塊を溶融させる。このように原料塊を溶融させたものである原料融液１５に、ワイヤー１４の下端に接続している種ホルダー２１で固定された種結晶２２を着液させ、その後、種結晶２２を回転させながら引き上げることにより、種結晶２２の下方に所望の直径と品質を有する単結晶１３を育成する。この際、種結晶２２を原料融液１５に着液させた後に、直径を３ｍｍ程度に一旦細くして絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）を行い、次いで、所望の口径になるまで太らせて、無転位の結晶を引き上げている。

このようなＣＺ法によって製造される単結晶、例えばシリコン単結晶は、主として半導体デバイスの製造に用いられる。近年、半導体デバイスでは高集積化が進み、素子の微細化が進んでいる。素子の微細化が進むことで、結晶成長中に導入されるＧｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥の問題がより重要となっている。

ここで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥について説明する。
シリコン単結晶において、結晶成長速度が比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ（Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）等のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在し、これら欠陥が存在する領域はＶ（Ｖａｃａｎｃｙ）領域と呼ばれている。また、成長速度を低めていくと成長速度の低下に伴いＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）領域が結晶の周辺からリング状に発生し、このリングの外側に格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられているＬＥＰ（Ｌａｒｇｅ Ｅｔｃｈ Ｐｉｔ）等の欠陥が低密度に存在し、この欠陥が存在する領域はＩ（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）領域と呼ばれている。さらに、成長速度を低速にすると、ＯＳＦリングがウェーハの中心に収縮して消滅し、全面がＩ領域となる。

近年、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、空孔起因のＦＰＤ等も、格子間シリコン起因のＬＥＰ等も存在しない領域の存在が発見されている。この領域はＮ（ニュートラル、Ｎｅｕｔｒａｌ）領域と呼ばれる。さらに、ＯＳＦ領域の外側でＮ領域の一部にＣｕデポジション処理で検出される欠陥が存在する領域があることも発見されている。

これらのＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥は、引き上げ速度（Ｖ）と単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）の比であるＶ／Ｇというパラメーターにより、その導入量が決定されると考えられている（例えば、非特許文献１。）。すなわち、Ｖ／Ｇが一定になるように、引き上げ速度と温度勾配を調節すれば、所望の欠陥領域、あるいは所望の無欠陥領域で単結晶を引き上げることができる。しかしながら、例えば、Ｎ領域といった所定無欠陥領域に引き上げ速度を制御して単結晶を引き上げる場合、その単結晶は低速育成となるため、生産性の大幅な低下による製造コストの上昇が免れなかった。そのため、この単結晶の製造コストを下げるために、より高速で単結晶を育成して生産性を上げることが望まれているが、これは、理論的には単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を大きくすることで達成できる。

従来、効果的な冷却体を備えたチャンバーおよびホットゾーン構造を用いて、さらにはヒーターからの輻射熱を効率的に遮断することで、引き上げ中の単結晶を冷却して単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を大きいものとし、高速成長を達成しようとする方法が提案されている（例えば、特許文献１。）。これらは、主としてルツボ内に収容された原料融液の表面より上部の炉内構造を変更することにより行うものである。

また、熱伝導輻射部材を黒鉛ルツボの下部に配置し、黒鉛ヒーターからの輻射熱を受けて熱伝導により熱を伝えルツボに向かって輻射熱を放出する方法によって、効率良く黒鉛ルツボを囲む黒鉛ヒーターの消費電力を下げ、全体の熱量を下げることにより引き上げ中のシリコン単結晶への輻射熱を低減して固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を大きいものとし、高速成長を達成しようとする方法も提案されている（例えば、特許文献２）。
しかしこれらの方法だけでは、十分に単結晶の高速成長を達成したとは言い難くまだ改良の余地があった。

国際公開第９７／２１８５３号パンフレット 特開平１２−５３４８６号公報 Ｖ．Ｖ．Ｖｏｒｏｎｋｏｖ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，５９(１９８２），６２５〜６４３

本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、例えば、ＯＳＦ領域の外側に存在し、かつＣｕデポジション処理により検出される欠陥領域が存在しない、高耐圧で優れた電気特性を持つＮ領域といった所定無欠陥領域、又は所定欠陥領域でシリコン単結晶を引き上げる場合に、温度分布を高精度に制御して所望の品質の結晶を得るとともに、そのシリコン単結晶を高い生産効率で製造することを可能にする単結晶製造用黒鉛ヒーター及びそれを用いた単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、少なくとも、電流が供給される端子部と、抵抗加熱による円筒状発熱部とが設けられ、原料融液を収容するルツボを囲繞するように配置される、チョクラルスキー法により単結晶を製造する場合に用いられる黒鉛ヒーターであって、前記発熱部は、その上端から下へ延びる上スリットと、その下端から上へ延びる下スリットが交互に設けられて発熱スリット部を形成したものであり、かつ前記上スリットの長さは、長短２種類のものからなり、前記長い方の上スリットの下端の幅が、その上端の幅よりも広く、及び／又は、前記下スリットの下端の幅が、その上端の幅よりも広いものとして前記発熱部の発熱分布を変更したものであることを特徴とする単結晶製造用黒鉛ヒーターを提供する。

このように、前記上スリットの長さは、長短２種類のものからなり、前記長い方の上スリットの下端の幅が、その上端の幅よりも広く、及び／又は、前記下スリットの下端の幅が、その上端の幅よりも広いものとして前記発熱部の発熱分布を変更することで、ヒーター自体が有する発熱分布によって原料融液にルツボ底の方から原料融液表面への縦方向の対流を起こすことができる。この縦方向の対流により、引き上げ中のシリコン単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を上昇させて結晶成長界面が上凸形状に変化し易くなり、例えばＮ領域のシリコン単結晶の成長の高速化が達成できる。また、このヒーターの発熱分布による対流の調節により、製造する単結晶中の酸素濃度を低酸素から高酸素まで幅広い濃度に調節でき、所望酸素濃度の単結晶を高精度で製造できる。

この場合、前記長い方の上スリットの下端の幅が、その上端の幅よりも１．５倍以上２．５倍以下の範囲で広いものであり、前記下スリットの下端の幅が、その上端の幅よりも１．５倍以上２．５倍以下の範囲で広いものであることが好ましい。

このように、前記長い方の上スリットの下端の幅が、その上端の幅よりも１．５倍以上２．５倍以下の範囲で広いものであり、前記下スリットの下端の幅が、その上端の幅よりも１．５倍以上２．５倍以下の範囲で広いものであることで、発熱スリット部の発熱中心が、発熱部を高さ方向に上下に２分する中心線の下側の方に位置させることができるため、ルツボ底あるいはルツボＲ部への集中加熱の効果により、原料融液内でのルツボ底の方から原料融液表面への縦方向の対流を確実に促進することができる。また、この範囲内であれば対流が適度であるために、結晶内の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を半径方向でほぼ均一にすることができる。従って、例えばＮ領域といった所定無欠陥領域の製造マージンを拡大することができ、安定してしかも高速で所定無欠陥領域の単結晶を製造することができる。

この場合、前記短い方の上スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの５０％より短い長さのものであることが好ましく、また、前記長い方の上スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの７０％以上の長さのものであることが好ましい。

このように、前記短い方の上スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの５０％より短い長さのものであることで、また、前記長い方の上スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの７０％以上の長さであることで、発熱部を高さ方向に上下に２分する中心線の上側及び下側に、発熱スリット部の発熱中心を分布させることができる。
尚、短い方の上スリットは、発熱部の上端から下端の長さの１０％程度以上の長さのものとすることで、発熱効率を保持することができる。また長い方の上スリットは、発熱部の上端から下端の長さの９０％程度以下の長さのものとすることでヒーター本体の強度を維持できる。

この場合、前記２種類の上スリットが、円周方向に周期的に形成され、前記発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布したものであることが好ましく、例えば、前記発熱分布の周期は、１周期が１８０°であることが好ましい。

このように、前記２種類の上スリットが、円周方向に周期的に形成され、前記発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布したものとすることで、原料融液内での対流を上下方向のみならず円周方向に促進することができる。

さらに本発明は、少なくとも、上記単結晶製造用黒鉛ヒーターを具備する単結晶製造装置を提供し、また、該単結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により結晶を製造する単結晶製造方法を提供する。

このような本発明の単結晶製造用ヒーターを具備する結晶製造装置を用いて、ＣＺ法により単結晶を製造すれば、高品質の単結晶を生産性良く製造することができる。

以上説明したように、本発明によれば、例えば、ＯＳＦ領域の外側に存在し、かつＣｕデポジション処理により検出される欠陥領域が存在しない、高耐圧で優れた電気特性を持つＮ領域といった所定無欠陥領域、又は所定欠陥領域でシリコン単結晶を引き上げる場合に、そのシリコン単結晶を高い生産効率で供給することができる。

以下、本発明について説明する。
本発明者らは、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する場合につき、黒鉛ヒーターが石英ルツボを加熱した時に生じる原料融液の温度分布が引き起こす対流と、引き上げ中のシリコン単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）との関係についてＦＥＭＡＧやＳＴＨＡＭＡＳ−３Ｄ等のソフトウエアーによるシミュレーション解析を行った。

ここで、ＦＥＭＡＧは、文献（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ，Ｐ．Ｎｉｃｏｄｅｍｅ，Ｙ．Ｒｙｃｋｍａｎｓ，Ｐ．Ｗｏｕｔｅｒｓ，ａｎｄ Ｍ．Ｊ．Ｃｒｏｃｈｅｔ，Ｉｎｔ．Ｊ．Ｈｅａｔ Ｍａｓｓ Ｔｒａｎｓｆｅｒ，３３，１８４９（１９９０））に、またＳＴＨＡＭＡＳ−３Ｄは、文献（Ｄ．Ｖｉｚｍａｎ，Ｏ．Ｇｒａｅｂｎｅｒ，Ｇ．Ｍｕｅｌｌｅｒ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，２３３，６８７−６９８（２００１））に開示されている総合伝熱解析ソフトである。

このシミュレーション解析の結果、本発明者らは、黒鉛ルツボの底の方から原料融液の表面の方向へ縦方向の対流を促進させ、さらにこの対流をヘリカルな方向に促進させることも温度勾配（Ｇ）の上昇に有効であることを見出した。

この縦方向の対流を促進させる手段として、通常の黒鉛ヒーターの他にルツボの底の方からルツボ中の原料融液を熱するためのボトムヒーターを設置する方法、あるいはルツボ中の原料融液を上下から熱するための上下２段の黒鉛ヒーターを設置する方法等が考えられる。しかし、これらの方法は、炉内設備が複雑化し、また消費電力が嵩むために、経済的メリットが期待できない。そこで、本発明者らは、ルツボを囲繞するように配置される黒鉛ヒーター単体で、ルツボの底の方から原料融液の表面の方向へ縦方向の対流を促進させ、さらにその対流をヘリカルな方向に促進させることができれば生産性良く、かつ低コストで目標とする品質を有する単結晶を製造可能であることに想到し、本発明を完成した。

以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明の黒鉛ヒーターは、従来のように発熱部の発熱分布を円周方向に均一に分布させたものではなく、１個の黒鉛ヒーターがルツボの上部あるいはルツボの底またはルツボＲ部にも発熱分布のピークを持つよう不均一な温度分布を有するように設計したものである。

図１及び図２に本発明の黒鉛ヒーターの１例を示す。この黒鉛ヒーターは、端子部２７からの電流の電流路が発熱部２８で上下方向にジグザグ形状となるように、発熱部２８の上端から下へ延びる上スリット及び発熱部の下端から上へ延びる下スリットを交互に設けている。そして、これらのスリットの寸法および配置を変更して発熱部の発熱分布を変更している。そのために、ここでは、３種類のスリットを設けている。すなわち、上スリットとして、上スリットＡと、該上スリットＡより長い上スリットＢとの２種類のスリットを設け、また下スリットとして、下スリットＣを設けた。

さらに、上スリットＢの下端の幅が、その上端の幅よりも広く（図２（ａ）参照）、及び／又は、下スリットＣの下端の幅が、その上端の幅よりも広く（図２（ｂ）参照）なるように設計している。この時、上スリットＢの下端の幅は、その上端の幅よりも１．５倍以上２．５倍以下の範囲で広く、下スリットＣの下端の幅が、その上端の幅よりも１．５倍以上２．５倍以下の範囲で広くなるように設計するのが好ましい。１．５倍以上とすれば、ルツボ底またはルツボＲ部への集中加熱効果により、原料融液内でのルツボ底の方から原料融液表面への縦方向の対流を効果的に促進することができ、引き上げ中の単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を高める効果を得られる。一方、２．５倍以下とすれば、隣り合うスリット間の間隔が十分にとられるため、黒鉛ヒーターの発熱量が適度であり、従って、ヒーターの黒鉛材が自身の発熱により劣化するのを防ぐことができ、黒鉛ヒーターの寿命を長くできる。また、この範囲内であれば対流が適度であるために、結晶内の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を半径方向でほぼ均一にすることができる。従って、例えばＮ領域といった所定無欠陥領域の製造マージンを拡大することができ、安定してしかも高速で所定無欠陥領域の単結晶を製造することができる。

この時、上スリットＡは、黒鉛ヒーターの円筒状発熱部の上端から下端の長さの５０％より短い長さになるように設計するのが好ましく、また、上スリットＢは、黒鉛ヒーターの円筒状発熱部の上端から下端の長さの７０％以上の長さになるように設計するのが好ましい。これにより、上スリットＡとそれに対応する下スリットＣとが形成する発熱スリット部を、発熱部を高さ方向に上下に２分する中心線の上側に位置させることができ、また、上スリットＢとそれに対応する下スリットＣとが形成する発熱スリット部の発熱中心を、該発熱スリット部の下側の幅が上側と比較してより狭くなるために、発熱部を高さ方向に上下に２分する中心線の下側に位置させることができる。

さらに、各スリットは、円周方向に周期的に形成され、発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布しており、その１周期が１８０°になるようにしている。また、この黒鉛ヒーターの発熱部の発熱分布が、発熱部を上下に２分する中心線の上側と下側とで、発熱分布が９０°ずれるようにしている。

このような黒鉛ヒーターで加熱した時の、ルツボ内に収容された原料融液の温度分布を図３に示す。図３（ａ）に示すように、上スリットＡ及び下スリットＣにより形成される発熱スリット部は、ルツボを真上から見た時に第１象限と第３象限にあたる部分で、かつ原料融液の表面付近を加熱する役割を果たしている。一方、図３（ｂ）に示すように、上スリットＢ及び下スリットＣにより形成される発熱スリット部の発熱中心は、第２象限と第４象限にあたる部分で、かつルツボ底あるいはルツボＲ部を加熱する役割を果たしている。従って、ルツボ内の原料融液は、全体として図３（ｃ）に示すような温度分布となる。

このような原料融液内の温度分布が、結果的に、原料融液内部の対流をルツボ底から原料融液表面へと縦方向ヘ、さらにはヘリカルな方向へ促進させる。これにより、２次的に発生する単結晶固液界面直下の対流が促進され、単結晶固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を上昇させる。従って、単結晶固液界面の形状がより上凸形に変化し易く、ＯＳＦがより高速の成長速度領域で消滅し、例えば、Ｎ領域の結晶を高速で引き上げることができる。

また、従来の黒鉛ヒーターは、発熱部が円周方向で均一な発熱分布を有したものであるので、原料融液の対流を変化させることによる単結晶中の酸素濃度の制御は、ルツボと黒鉛ヒーターの高さ方向における相対的位置関係を変えることくらいしかできなかった。しかし、本発明では、黒鉛ヒーターの発熱部の発熱分布自体を、種々目的に応じて変更できるので、原料融液の対流も自在に変更でき、単結晶中の酸素濃度も自在に制御できる。

さらに、本発明は、上記結晶製造用黒鉛ヒーターを具備する結晶製造装置を提供し、また、その結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により単結晶を製造する方法を提供する。本発明は、上記のような特性を有するヒーターを従来の炉内構造を有する単結晶製造装置にセットするだけで、例えばＮ領域といった所望無欠陥領域、あるいは所望欠陥領域の単結晶を高速で引き上げて生産性を上げることができる。また、既存の装置の設計変更等が不要であるため、非常に簡単かつ安価に構成できる。

以下、本発明を実施例および比較例を挙げて具体的に説明する。
（実施例１）
図６に示した単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を製造した。直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに、原料多結晶シリコン１５０Ｋｇをチャージし、直径８インチ（２００ｍｍ）、方位＜１００＞のシリコン単結晶を引き上げた。単結晶を引き上げる際、成長速度を０．７ｍｍ／ｍｉｎから０．３ｍｍ／ｍｉｎの範囲で結晶頭部から尾部にかけて漸減させるよう制御した。また、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるようにシリコン単結晶を製造した。

この際、黒鉛ヒーターは、図１に示したものを用いた。すなわち、この黒鉛ヒーターは、発熱部の全長が５００ｍｍであり、上スリットＡが６本、上スリットＢが４本、下スリットＣが１２本設けられている。上スリットＡは、長さ２００ｍｍであり、上スリットＢと下スリットＣは、それぞれ、長さ４００ｍｍである。さらに、上スリットＡと上スリットＢは、その上端から下端まで幅が均一になるように設計した。一方、図２（ｂ）に示したように下スリットＣは、その下端の幅が、その上端の幅よりも広くなるように設計した。端子部側から１本目と２本目（計８本）の下スリットＣの下端の幅が、上端の幅よりも１．７倍広くなるように設計しており、残り（計４本）の下スリットＣの下端の幅が、上端の幅よりも２．０倍広くなるように設計している。

そして、このようにして製造したシリコン単結晶を、ＯＳＦ、ＦＰＤ、ＬＥＰ、およびＣｕデポジションについて調査した。
すなわち、結晶固化率約１０％以上（本実施例の条件の場合、結晶直胴部が１０ｃｍ以上）のところで、結晶軸方向１０ｃｍ毎の長さのところでウェーハを切り出した後、平面研削及び研磨を行って、下記のように調査した。

（ａ） ＦＰＤ（Ｖ領域）およびＬＥＰ（Ｉ領域）の調査：
３０分間セコエッチング（無攪拌）の後、サンプル面内密度を測定した。
（ｂ） ＯＳＦ領域の調査：
Ｗｅｔ−Ｏ_２雰囲気中、１１００℃で１００分間熱処理後、サンプル面内密度を測定した。
（ｃ） Ｃｕデポジション処理による欠陥の調査：
処理方法は以下のとおりである。
１）酸化膜 ：２５ｎｍ ２）電界強度：６ＭＶ／ｃｍ
３）通電時間：５分間

その結果、各領域の分布状況は図４（ａ）に示す分布となった。すなわち、各領域の境界の成長速度は、次のようになった。
Ｖ領域とＯＳＦ領域との境界の成長速度＝０．６３ｍｍ／ｍｉｎ。
ＯＳＦ領域とＣｕデポジション処理により欠陥が検出されたＮ領域との境界の成長速度＝０．６２ｍｍ／ｍｉｎ。
Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されたＮ領域とＣｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域との境界の成長速度＝０．６１ｍｍ／ｍｉｎ。
Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域とＩ領域との境界の成長速度＝０．５９ｍｍ／ｍｉｎ。

次に、上記結果を踏まえて、Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域が狙えるように、成長速度を直胴１０ｃｍから直胴尾部まで０．６０〜０．５９ｍｍ／ｍｉｎに制御し、シリコン単結晶を引き上げた（図５（ａ）、（ｂ）参照）。この引き上げたシリコン単結晶から鏡面仕上げのウエーハに加工し酸化膜耐圧特性の評価を行った。なお、Ｃモード測定条件は次のとおりである。
１）酸化膜：２５ｎｍ ２）測定電極：リン・ドープ・ポリシリコン
３）電極面積：８ｍｍ^２ ４）判定電流：１ｍＡ／ｃｍ^２
その結果、酸化膜耐圧レベルは１００％の良品率であった。

（比較例１）
黒鉛ヒーターとして、図７に示したものを用いた。この黒鉛ヒーターは、発熱部の全長が５００ｍｍであり、上スリットが１０本、下スリットが１２本設けられている。上スリットは、全部長さ４００ｍｍであり、その上端から下端まで幅が均一になるように設計した。また、下スリットは、全部長さ４００ｍｍであり、その上端から下端まで幅が均一になるように設計した。この黒鉛ヒーターを用いること以外は実施例１と同様の条件でシリコン単結晶を製造した。そして実施例１と同様に、ＯＳＦ、ＦＰＤ、ＬＥＰ、およびＣｕデポジションについて調査した。

その結果、各領域の分布状況は図４（ｂ）に示す分布となった。すなわち、各領域の境界の成長速度は、次のようになった。
Ｖ領域とＯＳＦ領域との境界の成長速度＝０．５０ｍｍ／ｍｉｎ。
ＯＳＦ領域とＣｕデポジション処理により欠陥が検出されたＮ領域との境界の成長速度＝０．４８ｍｍ／ｍｉｎ。
Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されたＮ領域とＣｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域との境界の成長速度＝０．４７ｍｍ／ｍｉｎ。
Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域とＩ領域との境界の成長速度＝０．４５ｍｍ／ｍｉｎ。

次に、上記結果を踏まえて、Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域が狙えるように、成長速度を直胴１０ｃｍから直胴尾部まで０．４６〜０．４５ｍｍ／ｍｉｎに制御し、シリコン単結晶を引き上げた（図５（ａ）、（ｂ）参照）。この引き上げたシリコン単結晶から鏡面仕上げのウエーハに加工し、実施例１と同様に酸化膜耐圧特性の評価を行った。
その結果、酸化膜耐圧レベルは１００％の良品率であった。

図４は、実施例１と比較例１の、成長速度に対する各種欠陥の分布状況を示している。これによると、Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域の単結晶を育成する場合、比較例１では、成長速度を０．４６〜０．４５ｍｍ／ｍｉｎとして低速で育成する必要があるのに対して、実施例１では、成長速度を０．６０〜０．５９ｍｍ／ｍｉｎとして非常に高速で育成することができることが判る（図５参照）。従って、本発明の黒鉛ヒーターを用いた場合、生産性を向上でき、さらには製造コストを下げることができる。

尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

例えば、本発明の実施例では、シリコン単結晶の引き上げ時に磁場を印加しない通常のＣＺ法について例を挙げて説明したが、本発明はこれに限定されず、磁場を印加するＭＣＺ法にも適用できる。

本発明の黒鉛ヒーターの１例を示す概略図である。 （ａ）展開図、 （ｂ）側面図。 本発明の黒鉛ヒーターのスリットの拡大図である。 （ａ）上スリットＢの下端の幅が、その上端の幅よりも広いもの、（ｂ）下スリットＣの下端の幅が、その上端の幅よりも広いもの。 図１の黒鉛ヒーターによりルツボを加熱した時の、ルツボ内の原料融液の温度分布を示した概念図である。 （ａ）原料融液表層側の温度分布、 （ｂ）原料融液のルツボ底側の温度分布、 （ｃ）原料融液の全体の温度分布。 単結晶の成長速度と結晶欠陥分布を示す説明図である。 (ａ)実施例１、（ｂ）比較例１。 単結晶の成長速度と結晶欠陥分布の関係を調査して判明した、Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域の成長速度に制御してシリコン単結晶を育成した時の単結晶の成長速度を、実施例１と比較例１で比較した比較図である（（ａ）、（ｂ））。 単結晶製造装置の概略図である。 従来の黒鉛ヒーターの１例を示す概略図である。 （ａ）展開図、 （ｂ）側面図。

符号の説明

１０…単結晶製造装置、 １１…メインチャンバー、 １２…引き上げチャンバー、
１３…単結晶、 １４…ワイヤー、 １５…原料融液、 １６…石英ルツボ、
１７…黒鉛ルツボ、 １８…シャフト、 １９…黒鉛ヒーター、 ２０…断熱部材、
２１…種ホルダー、 ２２…種結晶、 ２３…冷却筒、 ２４…黒鉛筒、
２５…内側断熱筒、 ２６…外側断熱材、
２７…端子部、 ２８…発熱部、 ２９…上スリット、 ３０…下スリット、
３１…発熱スリット部。

Claims (8)

1. 電流が供給される端子部と、抵抗加熱による円筒状発熱部とが設けられ、原料融液を収容するルツボを囲繞するように配置される、チョクラルスキー法により単結晶を製造する場合に用いられる黒鉛ヒーターであって、前記発熱部は、その上端から下へ延びる上スリットと、その下端から上へ延びる下スリットが交互に設けられて発熱スリット部を形成したものであり、かつ前記上スリットの長さは、長短２種類のものからなり、前記長い方の上スリットの下端の幅が、その上端の幅よりも広く、及び／又は、前記下スリットの下端の幅が、その上端の幅よりも広いものとして前記発熱部の発熱分布を変更したものであることを特徴とする単結晶製造用黒鉛ヒーター。
2. 前記長い方の上スリットの下端の幅が、その上端の幅よりも１．５倍以上２．５倍以下の範囲で広いものであり、前記下スリットの下端の幅が、その上端の幅よりも１．５倍以上２．５倍以下の範囲で広いものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
3. 前記短い方の上スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの５０％より短い長さのものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
4. 前記長い方の上スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの７０％以上の長さのものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
5. 前記２種類の上スリットが、円周方向に周期的に形成され、前記発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布したものであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
6. 前記発熱分布の周期は、１周期が１８０°であることを特徴とする請求項５に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
7. 請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーターを具備することを特徴とする単結晶製造装置。
8. 請求項７に記載の単結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法。

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