JP6428188B2 - 炭化珪素単結晶の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、炭化珪素単結晶の製造装置に関する。

近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化などを可能とするため、半導体装置を構成する材料としての炭化珪素の採用が進められている。

特表２０１２−５１０９５１号公報（特許文献１）には、黒鉛製の坩堝を用いて昇華法により炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。当該坩堝の外側には抵抗ヒータが設けられている。

特表２０１２−５１０９５１号公報

本発明の一態様の目的は、結晶成長中の坩堝の温度を直接的に測定することが可能な炭化珪素単結晶の製造装置を提供することである。

本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝を内部に配置可能な環状体からなるヒータと、ヒータの周囲を囲うように配置された断熱材と、ヒータおよび断熱材を収容するチャンバとを備える。断熱材には、ヒータと対向する位置に第１の開口部が設けられる。チャンバには、第１の開口部と連通する第２の開口部が設けられる。ヒータには、環状体の上端面から下端面側へ延びる第１スリットと、下端面から上端面側へ延びる第２スリットとが周方向に沿って交互に配置されるとともに、環状体を貫通し、かつ、第１および第２の開口部と連通する第３の開口部が設けられる。製造装置はさらに、チャンバの外側に配置され、第１から第３の開口部を通して坩堝の温度を測定可能に構成された温度計を備える。

本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝を内部に配置可能な環状体からなる抵抗ヒータと、抵抗ヒータの周囲を囲うように配置された断熱材と、一方端が電源の一方極と電気的に接続され、かつ、他方端が環状体の上端面または下端面に接続される第１端子と、一方端が電源の他方極と電気的に接続され、かつ、他方端が上端面または下端面に接続されるとともに、環状体の中心軸を挟んで第１端子と対向する位置に配置された第２端子と、抵抗ヒータ、断熱材、第１端子および第２端子を収容するチャンバとを備える。断熱材には、抵抗ヒータと対向する位置に第１の開口部が設けられる。チャンバには、第１の開口部と連通する第２の開口部が設けられる。抵抗ヒータには、上端面から下端面側へ延びる第１スリットと、下端面から上端面側へ延びる第２スリットとが周方向に沿って交互に配置されるとともに、環状体を貫通し、かつ、第１および第２の開口部と連通する第３の開口部が設けられる。第３の開口部は、第１スリットまたは第２スリットを通る軸を対称軸として線対称の形状を有し、かつ、上端面側から見たときに、少なくとも一部分が第１端子および第２端子のいずれかの他方端と重なる位置に配置される。製造装置はさらに、チャンバの外側に配置され、第１から第３の開口部を通して坩堝の温度を測定可能に構成された放射温度計を備える。

上記によれば、結晶成長中の坩堝の温度を直接的に測定することが可能な炭化珪素単結晶の製造装置を提供することができる。

本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を示す縦断面模式図である。 坩堝および放射温度計を配置した状態での本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を示す縦断面模式図である。 第２抵抗ヒータの構成を示す斜視模式図である。 第２抵抗ヒータおよび端子の構成を示す平面模式図である。 第２抵抗ヒータおよび端子の構成を示す側面模式図である。 図２のＶＩ−ＶＩ線に沿った矢視横断面模式図であり、第１抵抗ヒータおよび端子の構成を示す横断面模式図である。 図２のＶＩＩ−ＶＩＩ線に沿った矢視横断面模式図であり、第３抵抗ヒータおよび端子の構成を示す横断面模式図である。 本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフロー図である。 本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第１工程を示す縦断面模式図である。 坩堝の温度の時間的変化を示す図である。 チャンバ内の圧力の時間的変化を示す図である。 本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第２工程を示す縦断面模式図である。 本発明の実施の形態の第１変形例に係る炭化珪素単結晶の製造装置における第２抵抗ヒータの構成を示す側面模式図である。 本発明の実施の形態の第１変形例に係る炭化珪素単結晶の製造装置における第２抵抗ヒータの構成を示す側面模式図である。 本発明の実施の形態の第１変形例に係る炭化珪素単結晶の製造装置における第２抵抗ヒータの構成を示す側面模式図である。 本発明の実施の形態の第１変形例に係る炭化珪素単結晶の製造装置における第２抵抗ヒータの構成を示す側面模式図である。 本発明の実施の形態の第２変形例に係る炭化珪素単結晶の製造装置における抵抗ヒータおよび端子の構成を示す平面模式図である。 本発明の実施の形態の第２変形例に係る炭化珪素単結晶の製造装置における第２抵抗ヒータおよび端子の構成を示す側面模式図である。

[本発明の実施形態の説明]
昇華法により炭化珪素単結晶を製造する製造装置においては、坩堝内に配置された炭化珪素原料の昇華と種結晶上での再結晶が生じるように、坩堝を加熱するための加熱部として、抵抗ヒータを備えるものがある。このような製造装置では、通常、装置の外郭を構成するチャンバ内において、坩堝の外表面を覆うように抵抗ヒータが配置され、かつ、坩堝および抵抗ヒータの周囲を囲うように断熱材が配置されている。そして、抵抗ヒータへの供給電力によって抵抗ヒータの発生熱量を制御することにより、炭化珪素原料および種結晶の各々の温度を調整する。これにより、炭化珪素原料と種結晶との間に、昇華再結晶に必要な温度勾配が形成される。

上記の温度勾配を管理するため、チャンバの外部には、抵抗ヒータに対面する位置に、抵抗ヒータの温度を測定するための放射温度計が設けられている。チャンバおよび断熱材の各々には、抵抗ヒータの表面の一部がチャンバから露出するように開口部が設けられている。放射温度計は、当該開口部を通して抵抗ヒータの温度を測定することができる。

しかしながら、抵抗ヒータは黒鉛を含む材料により構成されるため、同じ抵抗ヒータを用いて炭化珪素単結晶の成長を繰り返しているうちに、抵抗ヒータが部分的に昇華し、抵抗ヒータの形状が徐々に変化することがある。抵抗ヒータの形状が変化すると、抵抗ヒータから坩堝への伝熱量にも変化が生じる。そのため、抵抗ヒータの形状が変化する前後で、放射温度計により測定される抵抗ヒータの温度が同じであっても、坩堝の温度は必ずしも一致していない場合がある。このように抵抗ヒータの形状が変化することで、抵抗ヒータと坩堝との間の伝熱性が変化すると、上述した温度勾配を管理することが困難となる。その結果、炭化珪素単結晶の結晶品質の低下を招くことがある。

最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
（１）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、昇華法により炭化珪素単結晶を製造するための製造装置であって、坩堝を内部に配置可能な環状体からなるヒータと、ヒータの周囲を囲うように配置された断熱材と、ヒータおよび断熱材を収容するチャンバとを備える。断熱材には、ヒータと対向する位置に第１の開口部が設けられる。チャンバには、第１の開口部と連通する第２の開口部が設けられる。ヒータには、環状体の上端面から下端面側へ延びる第１スリットと、下端面から上端面側へ延びる第２スリットとが周方向に沿って交互に配置されるとともに、環状体を貫通し、かつ、第１および第２の開口部と連通する第３の開口部が設けられる。製造装置はさらに、チャンバの外側に配置され、第１から第３の開口部を通して坩堝の温度を測定可能に構成された温度計を備える。

本実施態様によれば、断熱材およびチャンバの各々を貫通する開口部に連通するようにヒータに開口部が設けられるため、坩堝の外表面の一部を、ヒータ、断熱材およびチャンバの開口部を通してチャンバの外部に露出させることができる。したがって、チャンバの外部では、坩堝の外表面に対向する位置に温度計を配置した状態で、当該開口部を通して坩堝の温度を直接的に測定できる。この結果、ヒータの形状変化に影響されることなく、結晶成長中における坩堝内の温度勾配を管理できる。

（２）上記（１）に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、第３の開口部は、第１スリットまたは第２スリットを通る軸を対称軸として線対称の形状を有している。これによれば、第３の開口部を囲む両側の部分でヒータの抵抗値の差が生じるのを防止できる。したがって、第３の開口部が環状体における発生熱量に不均等をもたらすのを抑制できる。

（３）上記（１）または（２）に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、製造装置は、一方端が電源の一方極と電気的に接続され、かつ、他方端が上端面または下端面に接続される第１端子と、一方端が電源の他方極と電気的に接続され、かつ、他方端が上端面または下端面に接続される第２端子とをさらに備える。第１端子および第２端子は、環状体の中心軸を挟んで対向する位置にそれぞれ配置される。上端面側から見たときに、第３の開口部は、少なくとも一部分が第１端子および第２端子のいずれかの他方端と重なる位置に配置される。これによれば、第１端子と第２端子との間に並列接続される一対の抵抗素子からなる等価回路上において、抵抗素子間に抵抗値の差が生じるのを防止できる。したがって、一対の抵抗素子間で発生熱量の均衡が保たれるため、第３の開口部によってヒータにおける発生熱量に不均等が生じるのを抑制できる。

（４）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、昇華法により炭化珪素単結晶を製造するための製造装置であって、坩堝を内部に配置可能な環状体からなる抵抗ヒータと、抵抗ヒータの周囲を囲うように配置された断熱材と、一方端が電源の一方極と電気的に接続され、かつ、他方端が環状体の上端面または下端面に接続される第１端子と、一方端が電源の他方極と電気的に接続され、かつ、他方端が上端面または下端面に接続されるとともに、環状体の中心軸を挟んで第１端子と対向する位置に配置された第２端子と、抵抗ヒータ、断熱材、第１端子および第２端子を収容するチャンバとを備える。断熱材には、抵抗ヒータと対向する位置に第１の開口部が設けられる。チャンバには、第１の開口部と連通する第２の開口部が設けられる。抵抗ヒータには、上端面から下端面側へ延びる第１スリットと、下端面から上端面側へ延びる第２スリットとが周方向に沿って交互に配置されるとともに、環状体を貫通し、かつ、第１および第２の開口部と連通する第３の開口部が設けられる。第３の開口部は、第１スリットまたは第２スリットを通る軸を対称軸として線対称の形状を有し、かつ、上端面側から見たときに、少なくとも一部分が第１端子および第２端子のいずれかの他方端と重なる位置に配置される。製造装置はさらに、チャンバの外側に配置され、第１から第３の開口部を通して坩堝の温度を測定可能に構成された放射温度計を備える。

これによれば、チャンバの外部において、坩堝の外表面に対向する位置に放射温度計を配置した状態で、第１から第３の開口部を通して坩堝の温度を直接的に測定できるため、ヒータの形状変化に影響されることなく、結晶成長中における坩堝内の温度勾配を管理できる。また、第３の開口部によって、ヒータを構成する環状体における発生熱量に不均等が生じるのを抑制できる。

[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の実施形態の具体例を図面を参照しつつ説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。また、本明細書中においては、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示す。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。

＜炭化珪素単結晶の製造装置の構成＞
まず、本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００の構成について説明する。

図１に示されるように、実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、昇華法によって炭化珪素単結晶を製造するための装置であって、チャンバ６と、断熱材４と、第１抵抗ヒータ１と、第２抵抗ヒータ２と、第３抵抗ヒータ３とを主に有している。

断熱材４は、坩堝（図示せず）を収容可能に構成されている。断熱材４は、たとえばグラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートである。断熱材４は、グラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートの２つ以上を組み合わせたものであってもよい。なお、成形断熱材とは、たとえばグラファイトフェルトを重ねて接着剤で固定したものを焼き固めたものである。図２に示されるように、坩堝５をチャンバ６内に配置した際、断熱材４は坩堝５の周囲を囲うように設けられている。

図２に示されるように、製造装置１００は、坩堝５と、下部放射温度計９ａと、側部放射温度計９ｂと、上部放射温度計９ｃとをさらに有している。

坩堝５は、たとえば黒鉛からなり、頂面５ａ１と、頂面５ａ１と反対側の底面５ｂ２と、頂面５ａ１と底面５ｂ２との間に位置する筒状の側面５ｂ１とを有する。側面５ｂ１は、たとえば円筒形状を有する。坩堝５は、種結晶１１を保持可能に構成された台座５ａと、炭化珪素原料１２を収容可能に構成された収容部５ｂとを有する。台座５ａは、種結晶１１の裏面１１ａと接する種結晶保持面５ａ２と、種結晶保持面５ａ２と反対側の頂面５ａ１とを有する。台座５ａが頂面５ａ１を構成する。収容部５ｂは底面５ｂ２を構成する。側面５ｂ１は、台座５ａと収容部５ｂとにより構成されている。坩堝５内において、炭化珪素原料１２を昇華させ、種結晶１１の表面１１ｂ上に再結晶させることにより、炭化珪素単結晶が種結晶１１の表面１１ｂ上に成長する。つまり、炭化珪素単結晶は昇華法によって製造可能に構成されている。

第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３は、坩堝５の外部に配置されており、坩堝５を加熱するための加熱部を構成する。加熱部に抵抗加熱型のヒータを用いる場合、図２に示されるように、加熱部は、坩堝５と断熱材４との間に配置されることが好ましい。第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３は、発生熱量を互いに独立して制御可能に構成されている。言い換えれば、加熱部は、頂面５ａ１、側面５ｂ１および底面５ｂ２の温度を互いに独立して調整することができるように構成されている。

第１抵抗ヒータ１は、底面５ｂ２に対面して設けられている。第１抵抗ヒータ１は、底面５ｂ２から離間している。第２抵抗ヒータ２は、側面５ｂ１を取り囲むように配置された環状体から構成されている。第２抵抗ヒータ２は、側面５ｂ１から離間している。第３抵抗ヒータ３は、頂面５ａ１に対面して設けられている。第３抵抗ヒータ３は、頂面５ａ１から離間している。

第１抵抗ヒータ１の一部が断熱材４から露出するように、断熱材４には開口部４ｃ３が設けられている。開口部４ｃ３と連通するようにチャンバ６には開口部６ａが設けられている。第２抵抗ヒータ２の一部が断熱材４から露出するように、断熱材４には開口部４ｂ３（第１の開口部）が設けられている。開口部４ｂ３と連通するようにチャンバ６には開口部６ｂ（第２の開口部）が設けられている。第３抵抗ヒータ３の一部が断熱材４から露出するように、断熱材４には開口部４ａ３が設けられている。開口部４ａ３と連通するようにチャンバ６には開口部６ｃが設けられている。

第２抵抗ヒータ２は、底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かう方向において、頂面５ａ１側に位置する第１面２ａ（上端面）と、底面５ｂ２側に位置する第２面２ｂ（下端面）と、側面５ｂ１に対面する第３面２ｃと、第３面２ｃとは反対側の第４面２ｄとを含む。

第２抵抗ヒータ２はさらに、図３に示されるように、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って延在する第１部分１ｘと、底面５ｂ２側において第１部分１ｘと連続して設けられ、かつ側面５ｂ１の周方向に沿って延在する第２部分２ｘと、第２部分２ｘに連続して設けられ、かつ底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かう方向に沿って延在する第３部分３ｘと、頂面５ａ１側において第３部分３ｘと連続して設けられ、かつ側面５ｂ１の周方向に沿って延在する第４部分４ｘとを有する。第１部分１ｘ、第２部分２ｘ、第３部分３ｘおよび第４部分４ｘはヒータユニット１０ｘを構成する。第２抵抗ヒータ２は、複数のヒータユニット１０ｘが連続して設けられて環状体を構成している。

各ヒータユニット１０ｘにおいて、第２部分２ｘを挟んで隣り合う第１部分１ｘと第３部分３ｘとの間には、第１面２ａから第２面２ｂ側へ延びる第１スリット２ｆ１が形成されている。さらに、第４部分４ｘを挟んで隣り合う第３部分３ｘと第１部分１ｘとの間には、第２面２ｂから第１面２ａ側へ延びる第２スリット２ｆ２が形成されている。これにより、環状体において、第１スリット２ｆ１および第２スリット２ｆ２は周方向に沿って交互に配置される。

図３に示されるように、複数のヒータユニット１０ｘのうちの１つのヒータユニット１０ｘには、第２面２ｂ側において第１スリット２ｆ１と連続して開口部２ｅ（第３の開口部）が設けられている。開口部２ｅは、第３面２ｃから第４面２ｄに向かう方向に沿って環状体を貫通する。開口部２ｅは、図１および図２に示されるように、開口部４ｂ３および開口部６ｂと連通する。

図４に示されるように、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って見た場合、第２抵抗ヒータ２は、坩堝５の側面５ｂ１を取り囲むように設けられ、環状に構成されている。第２抵抗ヒータ２の第２面２ｂに接して一対の端子７ｔ１，７ｔ２が設けられている。第１端子７ｔ１は、一方端が第２電源７ａの一方極に電気的に接続され、他方端が第２面２ｂに接続される。第２端子７ｔ２は、一方端が第２電源７ａの他方極に電気的に接続され、他方端が第２面２ｂに接続される。一対の端子７ｔ１，７ｔ２は、第１面２ａに接して設けられてもよい。

第２電源７ａは、一対の端子７ｔ１，７ｔ２を通じて第２抵抗ヒータ２に電力を供給可能に構成されている。第２抵抗ヒータ２は、第２電源７ａに対して並列に接続された一対の抵抗素子からなる等価回路で表わされる。第１端子７ｔ１と第２端子７ｔ２とは、環状体の中心軸Ｏを挟んで対向する位置に設けられている。これにより、等価回路上、一対の抵抗素子の抵抗値が等しくなるため、抵抗素子間で発生熱量を均衡させることができる。

図５に示されるように、第４面２ｄ側から見た場合、開口部２ｅは、第１スリット２ｆ１を通る軸ＡＸを対称軸として線対称の形状を有している。実施の形態１では、たとえば、開口部２ｅは軸ＡＸ上に中心が位置する円形の形状を有している。開口部２ｅが軸ＡＸに対して非対称に配置された場合、開口部２ｅを囲む第１部分１ｘと第３部分３ｘとの間で抵抗値の差が生じるため、発生熱量の不均衡をもたらすことがある。両部分の抵抗値の差を小さくするためには、開口部２ｅを軸ＡＸに対して線対称に配置することが好ましい。

図６に示されるように、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って見た場合、第１抵抗ヒータ１は、旋回するにつれて中心から遠ざかる２つの曲線が当該中心で合流する形状を有する。好ましくは、第１抵抗ヒータ１は、フェルマーの螺旋形状を有する。第１抵抗ヒータ１の両端に一対の端子８ｔ１，８ｔ２が接続されている。第３端子８ｔ１は、一方端が第１電源８ａの一方極に電気的に接続され、他方端が第１抵抗ヒータ１に接続される。第４端子８ｔ２は、一方端が第１電源８ａの他方極に電気的に接続され、他方端が第１抵抗ヒータ１に接続される。第１電源８ａは、一対の端子８ｔ１，８ｔ２を通じて第１抵抗ヒータ１に電力を供給可能に構成されている。底面５ｂ２に対して平行な方向に沿って見た場合、第１抵抗ヒータ１の幅Ｗ１は、坩堝５の内部の幅Ｗ２（図２参照）よりも大きく、好ましくは底面５ｂ２の幅よりも大きい。第１抵抗ヒータ１の幅Ｗ１は、一対の端子８ｔ１，８ｔ２を含まないように計測される。

図７に示されるように、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って見た場合、第３抵抗ヒータ３は、旋回するにつれて中心から遠ざかる２つの曲線が当該中心で合流する形状を有する。好ましくは、第３抵抗ヒータ３は、フェルマーの螺旋形状を有する。第３抵抗ヒータ３の両端に一対の端子１４ｔ１，１４ｔ２が接続されている。第５端子１４ｔ１は、一方端が第３電源１４ａの一方極に電気的に接続され、他方端が第３抵抗ヒータ３に接続される。第６端子１４ｔ２は、一方端が第３電源１４ａの他方極に電気的に接続され、他方端が第３抵抗ヒータ３に接続される。第３電源１４ａは、一対の端子１４ｔ１，１４ｔ２を通じて第３抵抗ヒータ３に電力を供給可能に構成されている。頂面５ａ１に対して平行な方向に沿って見た場合、第３抵抗ヒータ３の幅Ｗ３は、頂面５ａ１の幅よりも小さい。第３抵抗ヒータ３の幅Ｗ３は、一対の端子１４ｔ１，１４ｔ２を含まないように計測される。

図２に示されるように、下部放射温度計９ａは、チャンバ６の外部において坩堝５の底面５ｂ２に対面する位置に設けられており、開口部４ｃ３、開口部６ａおよび第１抵抗ヒータ１の中心近傍に形成される開口部を通して底面５ｂ２の温度を測定可能に構成されている。「第１抵抗ヒータ１の中心近傍に形成される開口部」は、図６に示される２つの曲線が合流する中心近傍で、合流部分の両側に形成される開口部により実現される。

側部放射温度計９ｂは、チャンバ６の外部において坩堝５の側面５ｂ１に対面する位置に設けられており、開口部４ｂ３、開口部６ｂおよび開口部２ｅを通して側面５ｂ１の温度を測定可能に構成されている。

上部放射温度計９ｃは、チャンバ６の外部において坩堝５の頂面５ａ１に対面する位置に設けられており、開口部４ａ３、開口部６ｃおよび第３抵抗ヒータ３の中心近傍に形成される開口部を通して頂面５ａ１の温度を測定可能に構成されている。「第３抵抗ヒータ３の中心近傍に形成される開口部」は、図７に示される２つの曲線が合流する中心近傍で、合流部分の両側に形成される開口部により実現される。

放射温度計９ａ〜９ｃとして、たとえば株式会社チノー製のパイロメータ（型番：ＩＲ−ＣＡＨ８ＴＮ６）が使用可能である。パイロメータの測定波長は、たとえば、１．５５μｍおよび０．９μｍである。パイロメータの放射率設定値はたとえば０．９である。パイロメータの距離係数は、たとえば３００である。パイロメータの測定径は、測定距離を距離係数で除することにより求められる。たとえば測定距離が９００ｍｍの場合、測定径は３ｍｍである。

下部放射温度計９ａに対面する位置に設けられた開口部４ｃ３および開口部６ａの各々の直径は、パイロメータの測定径より大きく、たとえば５〜３０ｍｍ程度である。第１抵抗ヒータ１の中心近傍に形成される開口部の最小開口幅は、パイロメータの測定径より大きく、たとえば５ｍｍ程度である。

側部放射温度計９ｂに対面する位置に設けられた開口部４ｂ３、開口部６ｂおよび開口部２ｅの各々の直径は、パイロメータの測定径より大きく、たとえば５〜３０ｍｍ程度である。

上部放射温度計９ｃに対面する位置に設けられた開口部４ａおよび開口部６ｃの各々の直径は、パイロメータの測定径より大きく、たとえば５〜３０ｍｍである。第３抵抗ヒータ３の中心近傍に形成される開口部の最小開口幅は、パイロメータの測定径より大きく、たとえば５ｍｍ程度である。

次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。図８に示されるように、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、準備工程（Ｓ１０）と、結晶成長工程（Ｓ２０）とを含む。

まず、準備工程（Ｓ１０：図８）が実施される。準備工程（Ｓ１０）では、断熱材４、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２、第３抵抗ヒータ３、および坩堝５が準備される。さらに、種結晶１１および炭化珪素原料１２が準備される。図９に示されるように、炭化珪素原料１２は坩堝５の収容部５ｂ内に配置される。炭化珪素原料１２は、たとえば多結晶炭化珪素の粉末である。種結晶１１は、たとえば接着剤を用いて台座５ａの種結晶保持面５ａ２に固定される。種結晶１１は、たとえばポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素の基板である。種結晶１１は、種結晶保持面５ａ２に固定される裏面１１ａと、裏面１１ａと反対側の表面１１ｂとを有する。表面１１ｂの直径は、たとえば１００ｍｍ以上であり、好ましくは１５０ｍｍ以上である。表面１１ｂは、たとえば｛０００１｝面から８°以下程度オフした面である。種結晶１１は、表面１１ｂが、炭化珪素原料１２の表面１２ａに対面するように配置される。

次に、結晶成長工程（Ｓ２０：図８）が実施される。結晶成長工程（Ｓ２０）では、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３を用いて坩堝５が加熱される。図１０に示されるように、時刻Ｔ０において温度Ａ２であった坩堝５が時刻Ｔ１において温度Ａ１にまで加熱される。温度Ａ２はたとえば室温である。温度Ａ１はたとえば２０００℃以上２４００℃以下の温度である。底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かって温度が低くなるように、炭化珪素原料１２および種結晶１１の双方が加熱される。時刻Ｔ１から時刻Ｔ６までの間、坩堝５が温度Ａ１に維持される。

図１１に示されるように、時刻Ｔ０から時刻Ｔ２までの間、チャンバ６内は圧力Ｐ１に維持される。圧力Ｐ１は、たとえば大気圧である。チャンバ６内の雰囲気ガスは、たとえばアルゴンガス、ヘリウムガスまたは窒素ガスなどの不活性ガスである。

時刻Ｔ２において、チャンバ６内の圧力が圧力Ｐ１から圧力Ｐ２にまで低減される。圧力Ｐ２は、たとえば０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下である。時刻Ｔ３から時刻Ｔ４までの間、チャンバ６内は圧力Ｐ２に維持される。時刻Ｔ２から時刻Ｔ３までの間において、炭化珪素原料１２が昇華し始める。昇華した炭化珪素は、種結晶１１の表面１１ｂ上に再結晶する。時刻Ｔ３から時刻Ｔ４までの間、炭化珪素原料１２が昇華し続けることにより、表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶２０（図１２）が成長する。

上記の結晶成長工程において、炭化珪素原料１２および種結晶１１の各々の温度の調整は、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々における発生熱量を制御することによって実現される。具体的には、下部放射温度計９ａを用いて坩堝５の底面５ｂ２の温度が測定される。測定された底面５ｂ２の温度は製造装置１００の制御部（図示せず）に送られる。制御部は、底面５ｂ２の温度を目標温度に一致させるように、第１抵抗ヒータ１への供給電力によって第１抵抗ヒータ１の発生熱量を制御する。

同様に、側部放射温度計９ｂを用いて坩堝５の側面５ｂ１の温度が測定される。測定された側面５ｂ１の温度は制御部に送られる。制御部は、側面５ｂ１の温度を目標温度に一致させるように、第２抵抗ヒータ２への供給電力によって第２抵抗ヒータ２の発生熱量を制御する。

同様に、上部放射温度計９ｃを用いて坩堝５の頂面５ａ１の温度が測定される。測定された頂面５ａ１の温度は制御部に送られる。制御部は、頂面５ａ１の温度を目標温度に一致させるように、第３抵抗ヒータ３への供給電力によって第３抵抗ヒータ３の発生熱量を制御する。

次に、図１１に示されるように、時刻Ｔ４から時刻Ｔ５にかけて、チャンバ６内の圧力が圧力Ｐ２から圧力Ｐ１に上昇する。チャンバ６内の圧力が上昇することにより、炭化珪素原料１２の昇華が抑制される。これにより、結晶成長工程が実質的に終了する。時刻Ｔ６において坩堝５の加熱を停止し、坩堝５を冷却する。坩堝５の温度が室温付近になった後、坩堝５から炭化珪素単結晶２０が取り出される。

（変形例）
以下、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の変形例について説明する。本変形例に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、第２抵抗ヒータ２の構成を除いて、図１および図２に示した製造装置１００と基本的に同様の構成を有している。そのため、同一または対応する構成には同じ符号を付し、同じ説明は繰り返さない。

＜第１変形例＞
上記の実施の形態では、第２抵抗ヒータ２の第２面２ｂ側において第１スリット２ｆ１と連続して開口部２ｅを設ける構成について例示したが、図１および図２に示されるように、開口部２ｅが配置される位置は、第２抵抗ヒータ２を断熱材４の内部に配置した状態において、開口部４ｂ３および開口部６ｂと開口部２ｅとが連通することを条件として設定される。したがって、たとえば、図１３に示されるように、第１スリット２ｆ１に重なるように開口部２ｅを設けてもよい。あるいは、図示は省略するが、第１スリット２ｆ１と連続する第２部分２ｘにおいて、第１スリット２ｆ１から離れた位置に開口部２ｅを設けてもよい。

また、上記実施の形態では、開口部２ｅを、軸ＡＸ上に中心が位置する円形の形状とする構成（図５参照）について例示したが、開口部２ｅの形状は、軸ＡＸを対称軸として線対称である限りにおいて、必ずしも円形に限定されるものではない。たとえば、図１４に示されるように、ある１つの第１スリット２ｆ１を、開口部２ｅに置き換える構成としてもよい。すなわち、開口部２ｅは、第１面２ａから第２面２ｂ側へ延びている。なお、開口部２ｅの最小開口幅は、側部放射温度計９ｂを構成するパイロメータの測定径以上であり、たとえば３〜５ｍｍ程度である。

あるいは、図１５および図１６に示されるように、開口部２ｅの輪郭線が閉じてない形状であってもよい。図１５では、開口部２ｅは第２面２ｂ側に向けて開口しており、図１６では、開口部２ｅは第１面２ａ側に向けて開口している。なお、図１５および図１６のいずれにおいても、開口部２ｅは、第１スリット２ｆ１を通る軸ＡＸを対称軸として線対称の形状を有している。

＜第２変形例＞
図１７に示されるように、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って見た場合、第１抵抗ヒータ１の一対の端子８ｔ１，８ｔ２、第２抵抗ヒータ２の一対の端子７ｔ１，７ｔ２および第３抵抗ヒータ３の一対の端子１４ｔ１，１４ｔ２は、互いに重ならない位置に配置されている。たとえば、第１端子７ｔ１、第５端子１４ｔ１、第３端子８ｔ１、第２端子７ｔ２、第６端子１４ｔ２および第４端子８ｔ２は、それらが延びる方向が互いに６０°程度ずつずれている。

第２抵抗ヒータ２において、第１面２ａ側から見たときに、開口部２ｅは、第１端子７ｔ１の他方端と重なる位置に配置されている。第４面２ｄ側から見た場合には、図１８に示されるように、開口部２ｅおよび第１端子７ｔ１は共に、第１スリット２ｆ１を通る軸ＡＸ上に配置されている。

第２抵抗ヒータ２は、第１端子７ｔ１と第２端子７ｔ２との間に並列接続され、かつ抵抗値が互いに等しい一対の抵抗素子からなる等価回路で表わされる。そのため、第１面２ａ側から見たときに、第１端子７ｔ１および第２端子７ｔ２からずらして開口部２ｅを配置すると、一方の抵抗素子と他方の抵抗素子との間で抵抗値に差が生じてしまい、結果的に発生熱量の均衡を保てなくなることがある。そこで、本変形例に係る製造装置１００では、第１面２ａ側から見たときに、開口部２ｅを、少なくとも一部分が第１端子７ｔ１および第２端子７ｔ２のいずれかの他方端と重なる位置に配置する。これにより、開口部２ｅによって第２抵抗ヒータ２における発生熱量に不均等が生じるのを抑制できる。

次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の作用効果について説明する。
本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、坩堝５を内部に配置可能な環状体からなるヒータ２と、ヒータ２の周囲を囲うように配置された断熱材４と、ヒータ２および断熱材４を収容するチャンバ６とを備える。断熱材４には、ヒータ２と対向する位置に第１の開口部４ｂ３が設けられる。チャンバ６には、第１の開口部４ｂ３と連通する第２の開口部６ｂが設けられる。ヒータ２には、環状体の上端面２ａから下端面２ｂ側へ延びる第１スリット２ｆ１と、下端面２ｂから上端面２ａ側へ延びる第２スリット２ｆ２とが周方向に沿って交互に配置されるとともに、環状体を貫通し、かつ、第１および第２の開口部４ｂ３，６ｂと連通する第３の開口部２ｅが設けられる。製造装置１００はさらに、チャンバ６の外側に配置され、第１から第３の開口部４ｂ３，６ｂ，２ｅを通して坩堝５の温度を測定可能に構成された温度計９ｂを備える。

本実施態様によれば、断熱材４およびチャンバ６の各々を貫通する開口部４ｂ３，６ｂに連通するようにヒータ２に開口部２ｅが設けられるため、坩堝５の外表面の一部を、ヒータ２、断熱材４およびチャンバ６の開口部を通してチャンバ６の外部に露出させることができる。したがって、チャンバ６の外部では、坩堝５の外表面に対向する位置に温度計９ｂを配置した状態で、当該開口部を通して坩堝５の温度を直接的に測定できる。この結果、ヒータ２の形状変化に影響されることなく、結晶成長中における坩堝内の温度勾配を管理できる。

また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００によれば、第３の開口部２ｅは、第１スリット２ｆ１または第２スリット２ｆ２を通る軸ＡＸを対称軸として線対称の形状を有している。これによれば、第３の開口部２ｅを囲む両側の部分で抵抗値の差が生じるのを防止できる。したがって、第３の開口部２ｅが環状体における発生熱量に不均等をもたらすのを抑制できる。

さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、一方端が電源７ａの一方極と電気的に接続され、かつ、他方端が上端面２ａまたは下端面２ｂに接続される第１端子７ｔ１と、一方端が電源７ａの他方極と電気的に接続され、かつ、他方端が上端面２ａまたは下端面２ｂに接続される第２端子７ｔ２とをさらに備える。第１端子７ｔ１および第２端子７ｔ２は、環状体の中心軸を挟んで対向する位置にそれぞれ配置される。上端面２ａ側から見たときに、第３の開口部２ｅは、少なくとも一部分が第１端子７ｔ１および第２端子７ｔ２のいずれかの他方端と重なる位置に配置される。これによれば、第１端子７ｔ１と第２端子７ｔ２との間に並列接続される一対の抵抗素子からなる等価回路上において、抵抗素子間に抵抗値の差が生じるのを防止できる。したがって、一対の抵抗素子間で発生熱量の均衡が保たれるため、第３の開口部２ｅによってヒータにおける発生熱量に不均等が生じるのを抑制できる。

本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、坩堝５を内部に配置可能な環状体からなる抵抗ヒータ２と、抵抗ヒータ２の周囲を囲うように配置された断熱材４と、一方端が電源７ａの一方極と電気的に接続され、かつ、他方端が環状体の上端面２ａまたは下端面２ｂに接続される第１端子７ｔ１と、一方端が電源７ａの他方極と電気的に接続され、かつ、他方端が上端面２ａまたは下端面２ｂに接続されるとともに、環状体の中心軸を挟んで第１端子７ｔ１と対向する位置に配置された第２端子７ｔ２と、抵抗ヒータ２、断熱材４、第１端子７ｔ１および第２端子７ｔ２を収容するチャンバ６とを備える。断熱材４には、抵抗ヒータ２と対向する位置に第１の開口部４ｂ３が設けられる。チャンバ６には、第１の開口部４ｂ３と連通する第２の開口部６ｂが設けられる。抵抗ヒータ２には、上端面２ａから下端面２ｂ側へ延びる第１スリット２ｆ１と、下端面２ｂから上端面２ａ側へ延びる第２スリット２ｆ２とが周方向に沿って交互に配置されるとともに、環状体を貫通し、かつ、第１および第２の開口部４ｂ３，６ｂと連通する第３の開口部２ｅが設けられる。第３の開口部２ｅは、第１スリット２ｆ１または第２スリット２ｆ２を通る軸ＡＸを対称軸として線対称の形状を有し、かつ、上端面２ａ側から見たときに、少なくとも一部分が第１端子７ｔ１および第２端子７ｔ２のいずれかの他方端と重なる位置に配置される。製造装置１００はさらに、チャンバ６の外側に配置され、第１から第３の開口部４ｂ３，６ｂ，２ｅを通して坩堝５の温度を測定可能に構成された放射温度計９ｂを備える。

これによれば、チャンバ６の外部において、坩堝５の外表面に対向する位置に放射温度計９ｂを配置した状態で、第１から第３の開口部４ｂ３，６ｂ，２ｅを通して坩堝５の温度を直接的に測定できるため、抵抗ヒータ２の形状変化に影響されることなく、結晶成長中における坩堝内の温度勾配を管理できる。また、第３の開口部２ｅによって、抵抗ヒータ２を構成する環状体における発生熱量に不均等が生じるのを抑制できる。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 第１抵抗ヒータ
１ｘ 第１部分
２ 第２抵抗ヒータ（抵抗ヒータ）
２ａ 第１面
２ｂ 第２面
２ｃ 第３面
２ｄ 第４面
２ｅ，４ａ３，４ｂ３，４ｃ３，６ａ，６ｂ，６ｃ 開口部
２ｆ１ 第１スリット
２ｆ２ 第２スリット
２ｘ 第２部分
３ 第３抵抗ヒータ
３ｘ 第３部分
４ 断熱材
４ｘ 第４部分
５ 坩堝
５ａ１ 頂面
５ａ 台座
５ａ２ 種結晶保持面
５ｂ 収容部
５ｂ１ 側面
５ｂ２ 底面
６ チャンバ
７ｔ１，７ｔ２，８ｔ１，８ｔ２，１４ｔ１，１４ｔ２ 端子
７ａ 第２電源（電源）
８ａ 第１電源
９ａ 下部放射温度計
９ｂ 側部放射温度計（温度計）
９ｃ 上部放射温度計
１０ｘ ヒータユニット
１１ 種結晶
１１ａ 裏面
１１ｂ，１２ａ 表面
１２ 炭化珪素原料（原料）
１４ａ 第３電源
２０ 炭化珪素単結晶
１００ 製造装置

Claims (3)

1. 昇華法により炭化珪素単結晶を製造するための製造装置であって、
   坩堝を内部に配置可能な環状体からなるヒータと、
   前記ヒータの周囲を囲うように配置された断熱材と、
   前記ヒータおよび前記断熱材を収容するチャンバとを備え、
   前記断熱材には、前記ヒータと対向する位置に第１の開口部が設けられ、
   前記チャンバには、前記第１の開口部と連通する第２の開口部が設けられ、
   前記ヒータには、前記環状体の上端面から下端面側へ延びる第１スリットと、前記下端面から前記上端面側へ延びる第２スリットとが周方向に沿って交互に配置されるとともに、前記環状体を貫通し、かつ、前記第１および第２の開口部と連通する第３の開口部が設けられ、
   前記製造装置はさらに、
   前記チャンバの外側に配置され、前記第１から第３の開口部を通して前記坩堝の温度を測定可能に構成された温度計と、
   一方端が電源の一方極と電気的に接続され、かつ、他方端が前記上端面または前記下端面に接続される第１端子と、
   一方端が前記電源の他方極と電気的に接続され、かつ、他方端が前記上端面または前記下端面に接続される第２端子とをさらに備え、
   前記第１端子および前記第２端子は、前記環状体の中心軸を挟んで対向する位置にそれぞれ配置され、
   前記上端面側から見たときに、前記第３の開口部は、少なくとも一部分が前記第１端子および前記第２端子のいずれかの前記他方端と重なる位置に配置される、炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記第３の開口部は、前記第１スリットまたは前記第２スリットを通る軸を対称軸として線対称の形状を有している、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 昇華法により炭化珪素単結晶を製造するための製造装置であって、
   坩堝を内部に配置可能な環状体からなる抵抗ヒータと、
   前記抵抗ヒータの周囲を囲うように配置された断熱材と、
   一方端が電源の一方極と電気的に接続され、かつ、他方端が前記環状体の上端面または下端面に接続される第１端子と、
   一方端が前記電源の他方極と電気的に接続され、かつ、他方端が前記上端面または前記下端面に接続されるとともに、前記環状体の中心軸を挟んで前記第１端子と対向する位置に配置された第２端子と、
   前記抵抗ヒータ、前記断熱材、前記第１端子および前記第２端子を収容するチャンバとを備え、
   前記断熱材には、前記抵抗ヒータと対向する位置に第１の開口部が設けられ、
   前記チャンバには、前記第１の開口部と連通する第２の開口部が設けられ、
   前記抵抗ヒータには、前記上端面から前記下端面側へ延びる第１スリットと、前記下端面から前記上端面側へ延びる第２スリットとが周方向に沿って交互に配置されるとともに、前記環状体を貫通し、かつ、前記第１および第２の開口部と連通する第３の開口部が設けられ、
   前記第３の開口部は、前記第１スリットまたは前記第２スリットを通る軸を対称軸として線対称の形状を有し、かつ、前記上端面側から見たときに、少なくとも一部分が前記第１端子および前記第２端子のいずれかの前記他方端と重なる位置に配置され、
   前記製造装置はさらに、
   前記チャンバの外側に配置され、前記第１から第３の開口部を通して前記坩堝の温度を測定可能に構成された放射温度計を備える、炭化珪素単結晶の製造装置。

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