JP6784302B2 - 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法に関する。

近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化などを可能とするため、半導体装置を構成する材料としての炭化珪素の採用が進められている。

特表２０１２−５１０９５１号公報（特許文献１）には、黒鉛製の坩堝を用いて昇華法により炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。当該坩堝の上側および下側の各々には抵抗ヒータが設けられている。

特表２０１２−５１０９５１号公報

本発明の一態様の目的は、抵抗ヒータの劣化を抑制可能な炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供することである。

本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝と、抵抗ヒータと、電源とを備えている。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。抵抗ヒータは、坩堝の外部に設けられ、かつ炭素により構成されている。電源は、抵抗ヒータに対して電力を供給可能に構成されている。電源によって抵抗ヒータに電力を供給することにより抵抗ヒータの温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、抵抗ヒータに流れる電流の値を、電流が流れる方向に対して垂直な抵抗ヒータの断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になるように抵抗ヒータが構成されている。

本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝と、第１抵抗ヒータと、第２抵抗ヒータと、第３抵抗ヒータと、第１電源と、第２電源と、第３電源とを備える。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。第１抵抗ヒータは、底面に対面して設けられ、かつ炭素から構成されている。第２抵抗ヒータは、側面を取り囲むように構成され、かつ炭素から構成されている。第３抵抗ヒータは、頂面に対面して設けられ、かつ炭素から構成されている。第１電源は、第１抵抗ヒータに対して電力を供給可能に構成されている。第２電源は、第２抵抗ヒータに対して電力を供給可能に構成されている。第３電源は、第３抵抗ヒータに対して電力を供給可能に構成されている。第１電源によって第１抵抗ヒータに電力を供給して第１抵抗ヒータの温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、第１抵抗ヒータに流れる第１電流の値を、第１電流が流れる方向に対して垂直な第１抵抗ヒータの第１断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になるように第１抵抗ヒータが構成されている。第２電源によって第２抵抗ヒータに電力を供給して第２抵抗ヒータの温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、第２抵抗ヒータに流れる第２電流の値を、第２電流が流れる方向に対して垂直な第２抵抗ヒータの第２断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になるように第２抵抗ヒータが構成されている。第３電源によって第３抵抗ヒータに電力を供給して第３抵抗ヒータの温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、第３抵抗ヒータに流れる第３電流の値を、第３電流が流れる方向に対して垂直な第３抵抗ヒータの第３断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になるように第３抵抗ヒータが構成されている。第１断面積、第２断面積および第３断面積の各々は、１００ｍｍ²以上５００ｍｍ²以下である。第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータの各々を構成する炭素の密度は、１．７ｇ／ｃｍ³以上１．９ｇ／ｃｍ³以下である。第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータの各々を構成する炭素の抵抗率は、１２００μΩ・ｃｍ以上である。

本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、坩堝の外部に設けられ、かつ炭素により構成された抵抗ヒータと、坩堝の内部に設けられた原料と、坩堝の内部において原料と対面して設けられた種結晶とが準備される。抵抗ヒータによって原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶が成長する。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、抵抗ヒータに流れる電流の値を、電流が流れる方向に対して垂直な抵抗ヒータの断面積で除した値は、５Ａ／ｍｍ²以下に維持される。

本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。チャンバと、チャンバの内部に設けられ、かつ頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、チャンバの内部において底面に対面して設けられ、かつ炭素から構成された第１抵抗ヒータと、チャンバの内部において側面を取り囲むように構成され、かつ炭素から構成された第２抵抗ヒータと、チャンバの内部において頂面に対面して設けられ、かつ炭素から構成された第３抵抗ヒータと、坩堝の内部に設けられた原料と、坩堝の内部において原料と対面して設けられた種結晶とが準備される。原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶が成長する。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第１抵抗ヒータの温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ第１抵抗ヒータに流れる第１電流の値を、第１電流が流れる方向に対して垂直な第１抵抗ヒータの第１断面積で除した値は５Ａ／ｍｍ²以下に維持され、第２抵抗ヒータの温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ第２抵抗ヒータに流れる第２電流の値を、第２電流が流れる方向に対して垂直な第２抵抗ヒータの第２断面積で除した値は５Ａ／ｍｍ²以下に維持される。第３抵抗ヒータの温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ第３抵抗ヒータに流れる第３電流の値を、第３電流が流れる方向に対して垂直な第３抵抗ヒータの第３断面積で除した値は５Ａ／ｍｍ²以下に維持される。チャンバの圧力は、０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下に維持される。

上記によれば、抵抗ヒータの劣化を抑制可能な炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。

本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を示す縦断面模式図である。 第２抵抗ヒータの構成を示す斜視模式図である。 第２抵抗ヒータおよび電極の構成を示す平面模式図である。 図１のＩＶ−ＩＶ線に沿った矢視横断面模式図であり、第１抵抗ヒータおよび電極の構成を示す横断面模式図である。 図１のＶ−Ｖ線に沿った矢視横断面模式図であり、第３抵抗ヒータおよび電極の構成を示す横断面模式図である。 電流が流れる方向に対して垂直な抵抗ヒータの断面を示す斜視模式図である。 本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフロー図である。 本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第１工程を示す縦断面模式図である。 本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第２工程を示す縦断面模式図である。 坩堝の温度と時間との関係を示す図である。 チャンバ内の圧力と時間との関係を示す図である。 抵抗ヒータに供給する電力をフィードバック制御する方法を示す機能ブロック図である。 通電１００時間後の抵抗増加率と電流密度との関係を示す図である。

［本発明の実施形態の説明］
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。また、本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。

昇華法により炭化珪素単結晶を成長させる場合、たとえば抵抗ヒータにより炭化珪素原料を昇華させて炭化珪素ガスを発生させ、当該炭化珪素ガスを種結晶上に再結晶させる。炭化珪素単結晶を成長させる工程においては、抵抗ヒータがたとえば２０００℃以上２４００℃以下程度の温度になり、かつ抵抗ヒータが配置されているチャンバの圧力がたとえば１ｋＰａ程度になっている。このような高温低圧環境下においては、抵抗ヒータを構成する炭素が容易に昇華するため、抵抗ヒータが劣化する。

（１）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝と、抵抗ヒータと、電源とを備えている。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。抵抗ヒータは、坩堝の外部に設けられ、かつ炭素により構成されている。電源は、抵抗ヒータに対して電力を供給可能に構成されている。電源によって抵抗ヒータに電力を供給することにより抵抗ヒータの温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、抵抗ヒータに流れる電流の値を、電流が流れる方向に対して垂直な抵抗ヒータの断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になるように電源および抵抗ヒータが構成されている。これにより、抵抗ヒータの劣化を抑制することができる。

（２）上記（１）に係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、抵抗ヒータを構成する炭素の密度は、１．７ｇ／ｃｍ³以上１．９ｇ／ｃｍ³以下である。

（３）上記（１）または（２）に係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、抵抗ヒータを構成する炭素の抵抗率は、１２００μΩ・ｃｍ以上である。

（４）上記（１）〜（３）のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、抵抗ヒータの断面積は、１００ｍｍ²以上５００ｍｍ²以下である。

（５）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝と、第１抵抗ヒータと、第２抵抗ヒータと、第３抵抗ヒータと、第１電源と、第２電源と、第３電源とを備える。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。第１抵抗ヒータは、底面に対面して設けられ、かつ炭素から構成されている。第２抵抗ヒータは、側面を取り囲むように構成され、かつ炭素から構成されている。第３抵抗ヒータは、頂面に対面して設けられ、かつ炭素から構成されている。第１電源は、第１抵抗ヒータに対して電力を供給可能に構成されている。第２電源は、第２抵抗ヒータに対して電力を供給可能に構成されている。第３電源は、第３抵抗ヒータに対して電力を供給可能に構成されている。第１電源によって第１抵抗ヒータに電力を供給して第１抵抗ヒータの温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、第１抵抗ヒータに流れる第１電流の値を、第１電流が流れる方向に対して垂直な第１抵抗ヒータの第１断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になるように第１電源および第１抵抗ヒータが構成されている。第２電源によって第２抵抗ヒータに電力を供給して第２抵抗ヒータの温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、第２抵抗ヒータに流れる第２電流の値を、第２電流が流れる方向に対して垂直な第２抵抗ヒータの第２断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になるように第２電源および第２抵抗ヒータが構成されている。第３電源によって第３抵抗ヒータに電力を供給して第３抵抗ヒータの温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、第３抵抗ヒータに流れる第３電流の値を、第３電流が流れる方向に対して垂直な第３抵抗ヒータの第３断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になるように第３電源および第３抵抗ヒータが構成されている。第１断面積、第２断面積および第３断面積の各々は、１００ｍｍ²以上５００ｍｍ²以下である。第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータの各々を構成する炭素の密度は、１．７ｇ／ｃｍ³以上１．９ｇ／ｃｍ³以下である。第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータの各々を構成する炭素の抵抗率は、１２００μΩ・ｃｍ以上である。これにより、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータの劣化を抑制することができる。

（６）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、坩堝の外部に設けられ、かつ炭素により構成された抵抗ヒータと、坩堝の内部に設けられた原料と、坩堝の内部において原料と対面して設けられた種結晶とが準備される。抵抗ヒータによって原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶が成長する。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、抵抗ヒータに流れる電流の値を、電流が流れる方向に対して垂直な抵抗ヒータの断面積で除した値は、５Ａ／ｍｍ²以下に維持される。
これにより、抵抗ヒータの劣化を抑制することができる。

（７）上記（６）に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、抵抗ヒータの温度は、２０００℃以上２４００℃以下に維持される。

（８）上記（６）または（７）に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、坩堝を収容するチャンバを準備する工程をさらに備える。炭化珪素単結晶を成長させる工程におけるチャンバの圧力は、０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下に維持される。

（９）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。チャンバと、チャンバの内部に設けられ、かつ頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、チャンバの内部において底面に対面して設けられ、かつ炭素から構成された第１抵抗ヒータと、チャンバの内部において側面を取り囲むように構成され、かつ炭素から構成された第２抵抗ヒータと、チャンバの内部において頂面に対面して設けられ、かつ炭素から構成された第３抵抗ヒータと、坩堝の内部に設けられた原料と、坩堝の内部において原料と対面して設けられた種結晶とが準備される。原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶が成長する。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第１抵抗ヒータの温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ第１抵抗ヒータに流れる第１電流の値を、第１電流が流れる方向に対して垂直な第１抵抗ヒータの第１断面積で除した値は５Ａ／ｍｍ²以下に維持され、第２抵抗ヒータの温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ第２抵抗ヒータに流れる第２電流の値を、第２電流が流れる方向に対して垂直な第２抵抗ヒータの第２断面積で除した値は５Ａ／ｍｍ²以下に維持される。第３抵抗ヒータの温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ第３抵抗ヒータに流れる第３電流の値を、第３電流が流れる方向に対して垂直な第３抵抗ヒータの第３断面積で除した値は５Ａ／ｍｍ²以下に維持される。チャンバの圧力は、０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下に維持される。これにより、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータの劣化を抑制することができる。
［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００の構成について説明する。

図１に示されるように、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、昇華法によって炭化珪素単結晶を製造するための装置であって、坩堝５と、第１抵抗ヒータ１と、第２抵抗ヒータ２と、第３抵抗ヒータ３と、チャンバ６と、下部放射温度計９ａと、側部放射温度計９ｂと、上部放射温度計９ｃとを主に有している。第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々と、チャンバ６との間に断熱材が設けられていてもよい。坩堝５は、頂面５ａ１と、頂面５ａ１と反対側の底面５ｂ２と、頂面５ａ１と底面５ｂ２との間に位置する筒状の側面５ｂ１とを有する。側面５ｂ１は、たとえば円筒形状を有する。坩堝５は、種結晶１１を保持可能に構成された台座５ａと、炭化珪素原料１２を収容可能に構成された収容部５ｂとを有する。台座５ａは、種結晶１１の裏面１１ａと接する種結晶保持面５ａ２と、種結晶保持面５ａ２と反対側の頂面５ａ１とを有する。台座５ａが頂面５ａ１を構成する。収容部５ｂは、底面５ｂ２を構成する。側面５ｂ１は、台座５ａと収容部５ｂとにより構成されている。坩堝５内において、炭化珪素原料１２を昇華させ、種結晶１１の表面１１ｂ上に再結晶させることにより、炭化珪素単結晶が種結晶１１の表面１１ｂ上に成長する。つまり、炭化珪素単結晶は昇華法によって製造可能に構成されている。

第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々は、坩堝５の外部に設けられている。第１抵抗ヒータ１は、坩堝５の底面５ｂ２に対面して設けられている。第１抵抗ヒータ１は、底面５ｂ２から離間している。第１抵抗ヒータ１は、底面５ｂ２と対面する上面１ａと、上面１ａと反対側の下面１ｂとを有する。第２抵抗ヒータ２は、側面５ｂ１を取り囲むように構成されている。第２抵抗ヒータ２は、側面５ｂ１から離間している。第２抵抗ヒータは、底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かう方向において、頂面５ａ１側に位置する第１面２ａと、底面５ｂ２側に位置する第２面２ｂと、側面５ｂ１に対面する第３面２ｃと、第３面２ｃとは反対側の第４面２ｄとを含む。好ましくは、第２抵抗ヒータ２の第２面２ｂは、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向において、底面５ｂ２と頂面５ａ１との間に位置する。第３抵抗ヒータ３は、頂面５ａ１に対面して設けられている。第３抵抗ヒータ３は、頂面５ａ１から離間している。

下部放射温度計９ａは、チャンバ６の外部において底面５ｂ２に対面する位置に設けられており、窓６ａを通して底面５ｂ２の温度を測定可能に構成されている。下部放射温度計９ａは、第１抵抗ヒータ１に対面する位置に設けられており、第１抵抗ヒータ１の温度を測定可能に構成されていてもよい。側部放射温度計９ｂは、チャンバ６の外部において側面５ｂ１に対面する位置に設けられており、窓６ｂを通して側面５ｂ１の温度を測定可能に構成されている。側部放射温度計９ｂは、第２抵抗ヒータ２に対面する位置に設けられており、第２抵抗ヒータ２の温度を測定可能に構成されていてもよい。上部放射温度計９ｃは、チャンバ６の外部において頂面５ａ１に対面する位置に設けられており、窓６ｃを通して頂面５ａ１の温度を測定可能に構成されている。上部放射温度計９ｃは、第３抵抗ヒータ３に対面する位置に設けられており、第３抵抗ヒータ３の温度を測定可能に構成されていてもよい。

放射温度計９ａ、９ｂ、９ｃとして、たとえば株式会社チノー製のパイロメータ（型番：ＩＲ−ＣＡＨ８ＴＮ６）が使用可能である。パイロメータの測定波長は、たとえば１．５５μｍおよび０．９μｍである。パイロメータの放射率設定値は、たとえば０．９である。パイロメータの距離係数は、たとえば３００である。パイロメータの測定径は、測定距離を距離係数で除することにより求められる。たとえば測定距離が９００ｍｍの場合、測定径は３ｍｍである。

図１および図２に示されるように、第２抵抗ヒータ２は、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って延在する第１部分１ｘと、底面５ｂ２側において第１部分１ｘと連続して設けられ、かつ側面５ｂ１の周方向に沿って延在する第２部分２ｘと、第２部分２ｘと連続して設けられ、かつ底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かう方向に沿って延在する第３部分３ｘと、頂面５ａ１側において第３部分３ｘと連続して設けられ、かつ側面５ｂ１の周方向に沿って延在する第４部分４ｘとを有する。第１部分１ｘと、第２部分２ｘと、第３部分３ｘと、第４部分４ｘとが、ヒータユニット１０ｘを構成する。第２抵抗ヒータ２は、複数のヒータユニット１０ｘが連続して設けられて環状に構成されている。

図３に示されるように、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って見た場合、第２抵抗ヒータ２は、側面５ｂ１を取り囲むように設けられ、リング形状を有している。第２抵抗ヒータ２の第４面２ｄに接して一組の電極７が設けられている。頂面５ａ１に対して垂直な方向に沿って見た場合、一組の電極７と、頂面５ａ１とは、一直線上に設けられていてもよい。一組の電極７には第２電源７ａが接続されている。第２電源７ａは、第２抵抗ヒータ２に電力を供給可能に構成されている。好ましくは、第２抵抗ヒータ２は、並列回路を構成する。

第２電源７ａによって第２抵抗ヒータ２に電力を供給して第２抵抗ヒータ２の温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、第２抵抗ヒータ２に流れる電流（第２電流）の値を、当該第２電流が流れる方向に対して垂直な第２抵抗ヒータ２の断面積（第２断面積）で除した値（第２電流密度）が１Ａ／ｍｍ²以上５Ａ／ｍｍ²以下になるように第２電源７ａおよび第２抵抗ヒータ２が構成されている。好ましくは、第２電流密度は、４Ａ／ｍｍ²以下であり、より好ましくは、３Ａ／ｍｍ²以下である。好ましくは、第２断面積は、１００ｍｍ²以上５００ｍｍ²以下である。当該第２電流が流れる方向に沿って第２抵抗ヒータ２の断面積が変化する場合、第２抵抗ヒータ２の断面積の最小値が１００ｍｍ²以上５００ｍｍ²以下であることが好ましい。当該第２電流が流れる方向に沿って第２抵抗ヒータ２の断面積が変化する場合、第２抵抗ヒータ２の電流密度の最大値が５Ａ／ｍｍ²以下であることが好ましい。

図４に示されるように、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って見た場合、第１抵抗ヒータ１は、旋回するにつれて中心から遠ざかる２つの曲線が当該中心で合流する形状を有する。好ましくは、第１抵抗ヒータ１は、フェルマーの螺旋形状を有する。第１抵抗ヒータ１の両端に一組の電極８が接続されている。一組の電極８には第１電源８ａが接続されている。第１電源８ａは、第１抵抗ヒータ１に電力を供給可能に構成されている。底面５ｂ２に対して平行な方向に沿って見た場合、第１抵抗ヒータ１の幅Ｗ１は、坩堝５の内部の幅Ｗ２（図１参照）よりも大きく、好ましくは、底面５ｂ２の幅よりも大きい。第１抵抗ヒータ１の幅Ｗ１は、電極８を含まないように計測される。

第１電源８ａによって第１抵抗ヒータ１に電力を供給して第１抵抗ヒータ１の温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、第１抵抗ヒータ１に流れる電流（第１電流）の値を、当該第１電流が流れる方向に対して垂直な第１抵抗ヒータ１の断面積（第１断面積）で除した値（第１電流密度）が１Ａ／ｍｍ²以上５Ａ／ｍｍ²以下になるように第１電源８ａおよび第１抵抗ヒータ１が構成されている。好ましくは、第１電流密度は、４Ａ／ｍｍ²以下であり、より好ましくは、３Ａ／ｍｍ²以下である。好ましくは、第１断面積は、１００ｍｍ²以上５００ｍｍ²以下である。当該第１電流が流れる方向に沿って第１抵抗ヒータ１の断面積が変化する場合、第１抵抗ヒータ１の断面積の最小値が１００ｍｍ²以上５００ｍｍ²以下であることが好ましい。当該第１電流が流れる方向に沿って第１抵抗ヒータ１の断面積が変化する場合、第１抵抗ヒータ１の電流密度の最大値が５Ａ／ｍｍ²以下であることが好ましい。

図５に示されるように、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って見た場合、第３抵抗ヒータ３は、旋回するにつれて中心から遠ざかる２つの曲線が当該中心で合流する形状を有する。好ましくは、第３抵抗ヒータ３は、フェルマーの螺旋形状を有する。第３抵抗ヒータ３の両端に一組の電極１４が接続されている。一組の電極１４には第３電源１４ａが接続されている。第３電源１４ａは、第３抵抗ヒータ３に電力を供給可能に構成されている。頂面５ａ１に対して平行な方向に沿って見た場合、第３抵抗ヒータ３の幅は、頂面５ａ１の幅よりも小さい。第３抵抗ヒータ３の幅は、電極１４を含まないように計測される。

第３電源１４ａによって第３抵抗ヒータ３に電力を供給して第３抵抗ヒータ３の温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、第３抵抗ヒータ３に流れる電流（第３電流）の値を、当該第３電流が流れる方向に対して垂直な第３抵抗ヒータ３の断面積（第３断面積）で除した値（第３電流密度）が１Ａ／ｍｍ²以上５Ａ／ｍｍ²以下になるように第３電源１４ａおよび第３抵抗ヒータ３が構成されている。好ましくは、第３電流密度は、４Ａ／ｍｍ²以下であり、より好ましくは、３Ａ／ｍｍ²以下である。好ましくは、第３断面積は、１００ｍｍ²以上５００ｍｍ²以下である。当該第３電流が流れる方向に沿って第３抵抗ヒータ３の断面積が変化する場合、第３抵抗ヒータ３の断面積の最小値が１００ｍｍ²以上５００ｍｍ²以下であることが好ましい。当該第３電流が流れる方向に沿って第３抵抗ヒータ３の断面積が変化する場合、第３抵抗ヒータ３の電流密度の最大値が５Ａ／ｍｍ²以下であることが好ましい。

図６に示されるように、抵抗ヒータ２に流れる電流の方向に対して垂直な抵抗ヒータ２の断面ＣＳの形状は、長方形であってもよい。断面ＣＳの形状は、多角形であってもよいし、楕円形であってもよいし、円形であってもよし、長方形の角部が面取りされた形状であってもよい。

第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々は炭素により構成されている。第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々を構成する炭素の密度は、たとえば１．６ｇ／ｃｍ³以上２．０ｇ／ｃｍ³以下であり、好ましくは１．７ｇ／ｃｍ³以上１．９ｇ／ｃｍ³以下である。第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々を構成する炭素の抵抗率は、たとえば、１１００μΩ・ｃｍ以上１８００μΩ・ｃｍ以下であり、好ましくは１２００μΩ・ｃｍ以上１７００μΩ・ｃｍ以下である。

なお、坩堝５、断熱材、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ１０および第３抵抗ヒータ３の各々は、たとえば炭素により構成されており、好ましくは黒鉛により構成されている。炭素（黒鉛）には、製造上混入する不純物が含まれていてもよい。電極７、８、１４の各々は、たとえば炭素（好ましくは黒鉛）により構成されていてもよいし、銅などの金属により構成されていてもよい。

次に、本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
まず、炭化珪素単結晶の製造装置を準備する工程（Ｓ１０：図７）が実施される。たとえば上述した炭化珪素単結晶の製造装置１００が準備される。これにより、チャンバ６と、坩堝５と、第１抵抗ヒータ１と、第２抵抗ヒータ２と、第３抵抗ヒータ３とが準備される（図１参照）。坩堝５は、チャンバ６の内部に設けられ、かつ頂面５ａ１と、頂面５ａ１と反対側の底面５ｂ２と、頂面５ａ１と底面５ｂ２との間に位置する筒状の側面５ｂ１とを有する。第１抵抗ヒータ１は、チャンバ６の内部において底面５ｂ２に対面して設けられ、かつ炭素から構成されている。第２抵抗ヒータ２は、チャンバ６の内部において側面５ｂ１を取り囲むように構成され、かつ炭素から構成されている。第３抵抗ヒータ３は、チャンバ６の内部において頂面５ａ１に対面して設けられ、かつ炭素から構成されている。第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々は、坩堝５の外部に設けられている。チャンバ６は、坩堝５と、第１抵抗ヒータ１と、第２抵抗ヒータ２と、第３抵抗ヒータ３とを収容している。

次に、炭化珪素原料および種結晶を準備する工程（Ｓ２０：図７）が実施される。具体的には、図８に示されるように、種結晶１１および炭化珪素原料１２が坩堝５の内部に配置される。炭化珪素原料１２は、坩堝５の収容部５ｂ内に設けられる。炭化珪素原料１２は、たとえば多結晶炭化珪素の粉末である。種結晶１１は、たとえば接着剤を用いて台座５ａの種結晶保持面５ａ２に固定される。種結晶１１は、たとえばポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素の基板である。種結晶１１は、台座５ａの種結晶保持面５ａ２に固定される裏面１１ａと、裏面１１ａと反対側の表面１１ｂとを有する。種結晶１１の表面１１ｂの直径は、たとえば１００ｍｍ以上であり、好ましくは１５０ｍｍ以上である。種結晶１１の表面１１ｂは、たとえば｛０００１｝面から８°以下程度オフした面である。種結晶１１は、種結晶１１の表面１１ｂが、炭化珪素原料１２の表面１２ａに対面するように配置される。以上のようにして、坩堝５の内部に設けられた炭化珪素原料１２と、坩堝５の内部において炭化珪素原料１２と対面して設けられた種結晶１１とが準備される。

次に、炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ３０：図７）が実施される。具体的には、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３を用いて坩堝５が加熱される。図１０に示されるように、時間Ｔ０において温度Ａ２であった坩堝５が時間Ｔ１において温度Ａ１にまで加熱される。温度Ａ２はたとえば室温である。温度Ａ１はたとえば２０００℃以上２４００℃以下の温度である。底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かって温度が低くなるように、炭化珪素原料１２および種結晶１１の双方が加熱される。時間Ｔ１から時間Ｔ６まで、坩堝５が温度Ａ１に維持される。図１１に示されるように、時間Ｔ０から時間Ｔ２までチャンバ６内は、圧力Ｐ１に維持される。圧力Ｐ１は、たとえば大気圧である。チャンバ６内の雰囲気ガスは、たとえばアルゴンガス、ヘリウムガスまたは窒素ガスなどの不活性ガスである。

時間Ｔ２において、チャンバ６内の圧力が圧力Ｐ１から圧力Ｐ２にまで低減される。圧力Ｐ２は、たとえば０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下である。時間Ｔ３から時間Ｔ４までチャンバ６内の圧力が圧力Ｐ２に維持される。時間Ｔ２から時間Ｔ３の間において、炭化珪素原料１２が昇華し始める。昇華した炭化珪素は、種結晶１１の表面１１ｂ上に再結晶する。時間Ｔ３から時間Ｔ４までチャンバ６内が圧力Ｐ２に維持される。時間Ｔ３から時間Ｔ４の間、炭化珪素原料１２が昇華し続け、種結晶１１の表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶２０（図９参照）が成長する。つまり、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３によって炭化珪素原料１２を昇華させることにより、種結晶１１の表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶２０が成長する。好ましくは、炭化珪素単結晶を成長させる工程におけるチャンバ６の圧力は、０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下に維持される。

好ましくは、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第２抵抗ヒータ２の温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ第２抵抗ヒータ２に流れる電流（第２電流）の値を、当該第２電流が流れる方向に対して垂直な第２抵抗ヒータ２の断面積（第２断面積）で除した値（第２電流密度）は、５Ａ／ｍｍ²以下に維持される。好ましくは、時間Ｔ２および時間Ｔ５の間、第２電流密度は５Ａ／ｍｍ²以下に維持され、より好ましくは、時間Ｔ３および時間Ｔ４の間、第２電流密度は５Ａ／ｍｍ²以下に維持される。好ましくは、第２電流密度は、４Ａ／ｍｍ²以下に維持され、より好ましくは、３Ａ／ｍｍ²以下に維持される。たとえば第２抵抗ヒータ２の断面積の最小値が１００ｍｍ²である場合、第２抵抗ヒータ２を流れる電流が５００Ａ以下となるように、第２抵抗ヒータ２に供給される電力が調整される。第２抵抗ヒータ２に供給される電力は、たとえば５ｋＷ以上１００ｋＷ以下である。なお、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第２抵抗ヒータ２の平均温度は２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度であればよく、第２抵抗ヒータ２の温度は変動してもよい。

好ましくは、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第１抵抗ヒータ１の温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ第１抵抗ヒータ１に流れる電流（第１電流）の値を、当該第１電流が流れる方向に対して垂直な第１抵抗ヒータ１の断面積（第１断面積）で除した値（第１電流密度）は５Ａ／ｍｍ²以下に維持される。好ましくは、第１電流密度は、４Ａ／ｍｍ²以下に維持され、より好ましくは、３Ａ／ｍｍ²以下に維持される。たとえば第１抵抗ヒータ１の断面積の最小値が１００ｍｍ²である場合、第１抵抗ヒータ１を流れる電流が５００Ａ以下となるように、第１抵抗ヒータ１に供給される電力が調整される。第１抵抗ヒータ１に供給される電力は、たとえば５ｋＷ以上１００ｋＷ以下である。なお、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第１抵抗ヒータ１の平均温度は２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度であればよく、第１抵抗ヒータ１の温度は変動してもよい。

好ましくは、第３抵抗ヒータ３の温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ第３抵抗ヒータ３に流れる電流（第３電流）の値を、当該第３電流が流れる方向に対して垂直な第３抵抗ヒータ３の断面積（第３断面積）で除した値（第３電流密度）は５Ａ／ｍｍ²以下に維持される。好ましくは、第３電流密度は、４Ａ／ｍｍ²以下に維持され、より好ましくは、３Ａ／ｍｍ²以下に維持される。たとえば第３抵抗ヒータ３の断面積の最小値が１００ｍｍ²である場合、第３抵抗ヒータ３を流れる電流が５００Ａ以下となるように、第３抵抗ヒータ３に供給される電力が調整される。第３抵抗ヒータ３に供給される電力は、たとえば５ｋＷ以上１００ｋＷ以下である。なお、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第３抵抗ヒータ３の平均温度は２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度であればよく、第３抵抗ヒータ３の温度は変動してもよい。

炭化珪素単結晶を成長させる工程において、炭化珪素原料１２は、炭化珪素が昇華する温度に維持され、かつ種結晶１１は、炭化珪素が再結晶する温度に維持される。具体的には、炭化珪素原料１２および種結晶１１の各々の温度は、たとえば以下のように制御される。下部放射温度計９ａを用いて底面５ｂ２の温度が測定される。図１２に示すように、下部放射温度計９ａによって測定された底面５ｂ２の温度は、制御部に送られる。制御部において、底面５ｂ２の温度が、所望の温度と比較される。底面５ｂ２の温度が所望の温度よりも高い場合、たとえば第１電源８ａ（図４参照）に対して、第１抵抗ヒータ１に供給する電力を減らすように指令を出す。反対に、底面５ｂ２の温度が所望の温度よりも低い場合、たとえば第１電源８ａ（図４参照）に対して、第１抵抗ヒータ１に供給する電力を増やすように指令を出す。つまり、第１電源８ａは、制御部からの指令に基づいて、第１抵抗ヒータ１に対して電力を供給する。以上のように、下部放射温度計９ａにより測定された底面５ｂ２の温度に基づいて、第１抵抗ヒータ１に供給する電力が決定されることにより、底面５ｂ２の温度が所望の温度に制御される。代替的に、下部放射温度計９ａにより測定された第１抵抗ヒータ１の温度に基づいて、第１抵抗ヒータ１に供給する電力が決定されることにより、底面５ｂ２の温度が所望の温度に制御されてもよい。さらに、第１抵抗ヒータ１および底面５ｂ２の双方の温度に基づいて、第１抵抗ヒータ１に供給する電力が決定されることにより、底面５ｂ２の温度が所望の温度に制御されてもよい。

同様に、側部放射温度計９ｂにより測定された側面５ｂ１の温度に基づいて、第２抵抗ヒータ２に供給する電力が決定されることにより、側面５ｂ１の温度が所望の温度に制御される。代替的に、側部放射温度計９ｂにより測定された第２抵抗ヒータ２の温度に基づいて、第２抵抗ヒータ２に供給する電力が決定されることにより、側面５ｂ１の温度が所望の温度に制御されてもよい。さらに、第２抵抗ヒータ２および側面５ｂ１の双方の温度に基づいて、第２抵抗ヒータ２に供給する電力が決定されることにより、側面５ｂ１の温度が所望の温度に制御されてもよい。

同様に、上部放射温度計９ｃにより測定された頂面５ａ１の温度に基づいて、第３抵抗ヒータ３に供給する電力が決定されることにより、頂面５ａ１の温度が所望の温度に制御される。代替的に、上部放射温度計９ｃにより測定された第３抵抗ヒータ３の温度に基づいて、第３抵抗ヒータ３に供給する電力が決定されることにより、頂面５ａ１の温度が所望の温度に制御されてもよい。さらに、第３抵抗ヒータ３および頂面５ａ１の双方の温度に基づいて、第３抵抗ヒータ３に供給する電力が決定されることにより、頂面５ａ１の温度が所望の温度に制御されてもよい。

次に、時間Ｔ４から時間Ｔ５にかけて、チャンバ６内の圧力が圧力Ｐ２から圧力Ｐ１に上昇する（図１１参照）。チャンバ６内の圧力が上昇することにより、炭化珪素原料１２の昇華が抑制される。これにより、炭化珪素単結晶を成長させる工程が実質的に終了する。時間Ｔ６において坩堝５の加熱を停止し、坩堝５を冷却する。坩堝５の温度が室温付近になった後、坩堝５から炭化珪素単結晶２０が取り出される。

次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法の作用効果について説明する。

本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、坩堝５と、抵抗ヒータ２と、電源７ａとを備えている。坩堝５は、頂面５ａ１と、頂面５ａ１と反対側の底面５ｂ２と、頂面５ａ１と底面５ｂ２との間に位置する筒状の側面５ｂ１とを有する。抵抗ヒータ２は、坩堝５の外部に設けられ、かつ炭素により構成されている。電源７ａは、抵抗ヒータ２に対して電力を供給可能に構成されている。電源７ａによって抵抗ヒータ２に電力を供給することにより抵抗ヒータ２の温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、抵抗ヒータ２に流れる電流の値を、電流が流れる方向に対して垂直な抵抗ヒータ２の断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になるように電源７ａおよび抵抗ヒータ２が構成されている。これにより、抵抗ヒータ２の劣化を抑制することができる。

また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００によれば、抵抗ヒータ２を構成する炭素の密度は、１．７ｇ／ｃｍ³以上１．９ｇ／ｃｍ³以下である。

さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００によれば、抵抗ヒータ２を構成する炭素の抵抗率は、１２００μΩ・ｃｍ以上である。

さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００によれば、抵抗ヒータ２の断面積は、１００ｍｍ²以上５００ｍｍ²以下である。

本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、坩堝５と、第１抵抗ヒータ１と、第２抵抗ヒータ２と、第３抵抗ヒータ３と、第１電源８ａと、第２電源７ａと、第３電源１４ａとを備える。坩堝５は、頂面５ａ１と、頂面５ａ１と反対側の底面５ｂ２と、頂面５ａ１と底面５ｂ２との間に位置する筒状の側面５ｂ１とを有する。第１抵抗ヒータ１は、底面５ｂ２に対面して設けられ、かつ炭素から構成されている。第２抵抗ヒータ２は、側面５ｂ１を取り囲むように構成され、かつ炭素から構成されている。第３抵抗ヒータ３は、頂面５ａ１に対面して設けられ、かつ炭素から構成されている。第１電源８ａは、第１抵抗ヒータ１に対して電力を供給可能に構成されている。第２電源７ａは、第２抵抗ヒータ２に対して電力を供給可能に構成されている。第３電源１４ａは、第３抵抗ヒータ３に対して電力を供給可能に構成されている。第１電源８ａによって第１抵抗ヒータ１に電力を供給して第１抵抗ヒータ１の温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、第１抵抗ヒータ１に流れる第１電流の値を、第１電流が流れる方向に対して垂直な第１抵抗ヒータ１の第１断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になるように第１電源８ａおよび第１抵抗ヒータ１が構成されている。第２電源７ａによって第２抵抗ヒータ２に電力を供給して第２抵抗ヒータ２の温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、第２抵抗ヒータ２に流れる第２電流の値を、第２電流が流れる方向に対して垂直な第２抵抗ヒータの第２断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になるように第２電源７ａおよび第２抵抗ヒータ２が構成されている。第３電源１
４ａによって第３抵抗ヒータ３に電力を供給して第３抵抗ヒータ３の温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になった場合において、第３抵抗ヒータ３に流れる第３電流の値を、第３電流が流れる方向に対して垂直な第３抵抗ヒータ３の第３断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になるように第３電源１４ａおよび第３抵抗ヒータ３が構成されている。第１断面積、第２断面積および第３断面積の各々は、１００ｍｍ²以上５００ｍｍ²以下である。第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々を構成する炭素の密度は、１．７ｇ／ｃｍ³以上１．９ｇ／ｃｍ³以下である。第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々を構成する炭素の抵抗率は、１２００μΩ・ｃｍ以上である。これにより、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の劣化を抑制することができる。

本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、頂面５ａ１と、頂面５ａ１と反対側の底面５ｂ２と、頂面５ａ１と底面５ｂ２との間に位置する筒状の側面５ｂ１とを有する坩堝５と、坩堝５の外部に設けられ、かつ炭素により構成された抵抗ヒータ２と、坩堝５の内部に設けられた原料１２と、坩堝５の内部において原料１２と対面して設けられた種結晶１１とが準備される。抵抗ヒータ２によって原料１２を昇華させることにより、種結晶１１上に炭化珪素単結晶２０が成長する。炭化珪素単結晶２０を成長させる工程において、抵抗ヒータ２に流れる電流の値を、電流が流れる方向に対して垂直な抵抗ヒータ２の断面積で除した値は、５Ａ／ｍｍ²以下に維持される。これにより、抵抗ヒータ２の劣化を抑制することができる。

また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶２０を成長させる工程において、抵抗ヒータ２の温度は、２０００℃以上２４００℃以下に維持される。

さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、坩堝５を収容するチャンバ６を準備する工程をさらに備える。炭化珪素単結晶２０を成長させる工程におけるチャンバ６の圧力は、０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下に維持される。

本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、チャンバ６と、チャンバ６の内部に設けられ、かつ頂面５ａ１と、頂面５ａ１と反対側の底面５ｂ２と、頂面５ａ１と底面５ｂ２との間に位置する筒状の側面５ｂ１とを有する坩堝５と、チャンバ６の内部において底面５ｂ２に対面して設けられ、かつ炭素から構成された第１抵抗ヒータ１と、チャンバ６の内部において側面５ｂ１を取り囲むように構成され、かつ炭素から構成された第２抵抗ヒータ２と、チャンバ６の内部において頂面５ａ１に対面して設けられ、かつ炭素から構成された第３抵抗ヒータ３と、坩堝５の内部に設けられた原料１２と、坩堝５の内部において原料１２と対面して設けられた種結晶１１とが準備される。原料１２を昇華させることにより、種結晶１１上に炭化珪素単結晶２０が成長する。炭化珪素単結晶２０を成長させる工程において、第１抵抗ヒータ１の温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ第１抵抗ヒータ１に流れる第１電流の値を、第１電流が流れる方向に対して垂直な第１抵抗ヒータ１の第１断面積で除した値は５Ａ／ｍｍ²以下に維持され、第２抵抗ヒータ２の温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ第２抵抗ヒータ２に流れる第２電流の値を、第２電流が流れる方向に対して垂直な第２抵抗ヒータ２の第２断面積で除した値は５Ａ／ｍｍ²以下に維持される。第３抵抗ヒータ３の温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ第３抵抗ヒータ３に流れる第３電流の値を、第３電流が流れる方向に対して垂直な第３抵抗ヒータ３の第３断面積で除した値は５Ａ／ｍｍ²以下に維持される。チャンバ６の圧力は、０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下に維持される。これにより、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の劣化を抑制することができる。

まず、密度が１．７５ｇ／ｃｍ³である黒鉛から構成された抵抗ヒータ（サンプル１〜７）と、密度が１．８５ｇ／ｃｍ³である炭素から構成された抵抗ヒータ（サンプル８〜１４）とを準備した。電流を供給する前の各抵抗ヒータ（サンプル１〜１４）の抵抗を測定した。次に、約２２００℃の温度環境下において、各抵抗ヒータ（サンプル１〜１４）に対して電流を１００時間供給した。サンプル１〜７に係る抵抗ヒータの電流密度が、それぞれ２Ａ／ｍｍ²、３Ａ／ｍｍ²、４Ａ／ｍｍ²、５Ａ／ｍｍ²、６Ａ／ｍｍ²、７Ａ／ｍｍ²および８Ａ／ｍｍ²となるように抵抗ヒータに流す電流を調整した。同様に、サンプル８〜１４に係る抵抗ヒータの電流密度が、それぞれ２Ａ／ｍｍ²、３Ａ／ｍｍ²、４Ａ／ｍｍ²、５Ａ／ｍｍ²、６Ａ／ｍｍ²、７Ａ／ｍｍ²および８Ａ／ｍｍ²となるように抵抗ヒータに流す電流を調整した。抵抗ヒータの電流密度は、抵抗ヒータの断面積を変えずに、抵抗ヒータに供給する電流を変えることにより調整した。具体的には、サンプル１〜１４に係る抵抗ヒータの断面積を１５０ｍｍ²とした。サンプル１〜７に係る抵抗ヒータに供給する電流を、それぞれ３００Ａ、４５０Ａ、６００Ａ、７５０Ａ、９００Ａ、１０５０Ａおよび１２００Ａとした。同様に、サンプル８〜１４に係る抵抗ヒータに供給する電流を、それぞれ３００Ａ、４５０Ａ、６００Ａ、７５０Ａ、９００Ａ、１０５０Ａおよび１２００Ａとした。

電力を１００時間供給した後、各抵抗ヒータ（サンプル１〜１４）の抵抗を測定した。電力供給後、全ての抵抗ヒータの抵抗は増加した。電力供給後の抵抗ヒータの抵抗と電力供給前の抵抗ヒータの抵抗との差を電力供給前の抵抗ヒータの抵抗で除することにより、通電１００時間後の抵抗増加率（％）を計算した。なお、抵抗ヒータに電力を長時間供給すると、抵抗ヒータを構成する炭素が劣化する。特に、抵抗ヒータがたとえば２０００℃以上２４００℃以下程度の温度になり、かつ抵抗ヒータが配置されているチャンバの圧力がたとえば１ｋＰａ程度であると、抵抗ヒータを構成する炭素が昇華することで、抵抗ヒータが劣化する。抵抗ヒータを構成する炭素が昇華すると、抵抗ヒータの抵抗は増加する。また炭化珪素単結晶を成長させる工程においては、炭化珪素原料を昇華させることにより珪素が発生する。炭素は珪素によりエッチングされる。そのため、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、抵抗ヒータの劣化が促進されると考えられる。

図１３は、通電１００時間後の抵抗ヒータの抵抗増加率と、抵抗ヒータに通電している間における抵抗ヒータの電流密度との関係を示す図である。図１３の縦軸は、通電１００時間後の抵抗ヒータの抵抗増加率（％）を示しており、横軸は、抵抗ヒータに通電している間における抵抗ヒータの電流密度（Ａ／ｍｍ²）を示している。なお、通電１００時間後の抵抗ヒータの抵抗増加率（％）の許容値は、１％以下である。菱形の記号は、密度が１．７５ｇ／ｃｍ³である炭素から構成された抵抗ヒータ（サンプル１〜７）を示している。正方形の記号は、密度が１．８５ｇ／ｃｍ³である炭素から構成された抵抗ヒータ（サンプル８〜１４）を示している。

図１３に示されるように、抵抗ヒータの電流密度が５Ａ／ｍｍ²以下の場合は、通電１００時間後の抵抗ヒータの抵抗増加率は１％以下であった。また抵抗ヒータの電流密度が５Ａ／ｍｍ²よりも大きくなると、通電１００時間後の抵抗ヒータの抵抗増加率が急激に増加した。同じ電流密度で比較すると、炭素密度の高い抵抗ヒータの方が、炭素密度の低い抵抗ヒータよりも、抵抗増加率が小さかった。以上の結果より、抵抗ヒータの電流密度を５Ａ／ｍｍ²以下とすることにより、抵抗ヒータの劣化を効果的に抑制可能であることが実証された。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 第１抵抗ヒータ
１ａ 上面
１ｂ 下面
１ｘ 第１部分
２ 第２抵抗ヒータ（抵抗ヒータ）
２ａ 第１面
２ｂ 第２面
２ｃ 第３面
２ｄ 第４面
２ｘ 第２部分
３ 第３抵抗ヒータ
３ｘ 第３部分
４ｘ 第４部分
５ 坩堝
５ａ１ 頂面
５ａ 台座
５ａ２ 種結晶保持面
５ｂ２ 底面
５ｂ 収容部
５ｂ１ 側面
６ チャンバ
６ａ，６ｂ，６ｃ 窓
７，８，１４ 電極
７ａ 第２電源（電源）
８ａ 第１電源
９ａ 下部放射温度計（放射温度計）
９ｂ 側部放射温度計
９ｃ 上部放射温度計
１０ｘ ヒータユニット
１１ 種結晶
１１ａ 裏面
１１ｂ，１２ａ 表面
１２ 原料（炭化珪素原料）
１４ａ 第３電源
２０ 炭化珪素単結晶
１００ 製造装置
Ａ１，Ａ２ 温度
ＣＳ 断面
Ｐ１，Ｐ２ 圧力
Ｔ０，Ｔ１，Ｔ２，Ｔ３，Ｔ４，Ｔ５，Ｔ６ 時間
Ｗ１，Ｗ２ 幅

Claims (7)

1. 頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
   前記坩堝を収容するチャンバと、
   前記坩堝の外部に設けられ、かつ炭素により構成された抵抗ヒータと、
   前記抵抗ヒータに対して電力を供給可能に構成された電源とを備え、
   前記電源によって前記抵抗ヒータに電力を供給することにより前記抵抗ヒータの温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になりかつ前記チャンバの圧力が０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下になった場合において、前記抵抗ヒータに流れる電流の値を、前記電流が流れる方向に対して垂直な前記抵抗ヒータの断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になりかつ前記抵抗ヒータに供給される電力が５ｋＷ以上１００ｋＷ以下になるように前記電源および前記抵抗ヒータが構成されている、炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記抵抗ヒータを構成する前記炭素の密度は、１．７ｇ／ｃｍ³以上１．９ｇ／ｃｍ³以下である、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 前記抵抗ヒータを構成する前記炭素の抵抗率は、１２００μΩ・ｃｍ以上である、請求項１または請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
4. 前記抵抗ヒータの前記断面積は、１００ｍｍ²以上５００ｍｍ²以下である、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
5. 頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
   前記坩堝を収容するチャンバと、
   前記底面に対面して設けられ、かつ炭素から構成された第１抵抗ヒータと、
   前記側面を取り囲むように構成され、かつ炭素から構成された第２抵抗ヒータと、
   前記頂面に対面して設けられ、かつ炭素から構成された第３抵抗ヒータと、
   前記第１抵抗ヒータに対して電力を供給可能に構成された第１電源と、
   前記第２抵抗ヒータに対して電力を供給可能に構成された第２電源と、
   前記第３抵抗ヒータに対して電力を供給可能に構成された第３電源とを備え、
   前記第１電源によって前記第１抵抗ヒータに電力を供給して前記第１抵抗ヒータの温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になりかつ前記チャンバの圧力が０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下になった場合において、前記第１抵抗ヒータに流れる第１電流の値を、前記第１電流が流れる方向に対して垂直な前記第１抵抗ヒータの第１断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になりかつ前記第１抵抗ヒータに供給される電力が５ｋＷ以上１００ｋＷ以下になるように前記第１電源および前記第１抵抗ヒータが構成されており、
   前記第２電源によって前記第２抵抗ヒータに電力を供給して前記第２抵抗ヒータの温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になりかつ前記チャンバの圧力が０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下になった場合において、前記第２抵抗ヒータに流れる第２電流の値を、前記第２電流が流れる方向に対して垂直な前記第２抵抗ヒータの第２断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になりかつ前記第２抵抗ヒータに供給される電力が５ｋＷ以上１００ｋＷ以下になるように前記第２電源および前記第２抵抗ヒータが構成されており、
   前記第３電源によって前記第３抵抗ヒータに電力を供給して前記第３抵抗ヒータの温度が２０００℃以上２４００℃以下の間のある温度になりかつ前記チャンバの圧力が０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下になった場合において、前記第３抵抗ヒータに流れる第３電流の値を、前記第３電流が流れる方向に対して垂直な前記第３抵抗ヒータの第３断面積で除した値が５Ａ／ｍｍ²以下になりかつ前記第３抵抗ヒータに供給される電力が５ｋＷ以上１００ｋＷ以下になるように前記第３電源および前記第３抵抗ヒータが構成されており、
   前記第１断面積、前記第２断面積および前記第３断面積の各々は、１００ｍｍ²以上５００ｍｍ²以下であり、
   前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータの各々を構成する炭素の密度は、１．７ｇ／ｃｍ³以上１．９ｇ／ｃｍ³以下であり、
   前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータの各々を構成する炭素の抵抗率は、１２００μΩ・ｃｍ以上である、炭化珪素単結晶の製造装置。
6. 頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
   前記坩堝の外部に設けられ、かつ炭素により構成された抵抗ヒータと、
   前記坩堝の内部に設けられた原料と、
   前記坩堝の内部において前記原料と対面して設けられた種結晶とを準備する工程と、
   前記抵抗ヒータによって前記原料を昇華させることにより、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
   前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、前記抵抗ヒータに流れる電流の値を、前記電流が流れる方向に対して垂直な前記抵抗ヒータの断面積で除した値は、５Ａ／ｍｍ²以下に維持され、かつ前記抵抗ヒータに供給される電力は、５ｋＷ以上１００ｋＷ以下に調整され、
   前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、前記抵抗ヒータの温度は、２０００℃以上２４００℃以下に維持され、
   前記坩堝を収容するチャンバを準備する工程をさらに備え、
   前記炭化珪素単結晶を成長させる工程における前記チャンバの圧力は、０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下に維持される、炭化珪素単結晶の製造方法。
7. チャンバと、
   前記チャンバの内部に設けられ、かつ頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
   前記チャンバの内部において前記底面に対面して設けられ、かつ炭素から構成された第１抵抗ヒータと、
   前記チャンバの内部において前記側面を取り囲むように構成され、かつ炭素から構成された第２抵抗ヒータと、
   前記チャンバの内部において前記頂面に対面して設けられ、かつ炭素から構成された第３抵抗ヒータと、
   前記坩堝の内部に設けられた原料と、
   前記坩堝の内部において前記原料と対面して設けられた種結晶とを準備する工程と、
   前記原料を昇華させることにより、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
   前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、
   前記第１抵抗ヒータの温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ前記第１抵抗ヒータに流れる第１電流の値を、前記第１電流が流れる方向に対して垂直な前記第１抵抗ヒータの第１断面積で除した値は５Ａ／ｍｍ²以下に維持され、かつ前記第１抵抗ヒータに供給される電力は、５ｋＷ以上１００ｋＷ以下に調整され、
   前記第２抵抗ヒータの温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ前記第２抵抗ヒータに流れる第２電流の値を、前記第２電流が流れる方向に対して垂直な前記第２抵抗ヒータの第２断面積で除した値は５Ａ／ｍｍ²以下に維持され、かつ前記第２抵抗ヒータに供給される電力は、５ｋＷ以上１００ｋＷ以下に調整され、
   前記第３抵抗ヒータの温度は２０００℃以上２４００℃以下であり、かつ前記第３抵抗ヒータに流れる第３電流の値を、前記第３電流が流れる方向に対して垂直な前記第３抵抗ヒータの第３断面積で除した値は５Ａ／ｍｍ²以下に維持され、かつ前記第３抵抗ヒータに供給される電力は、５ｋＷ以上１００ｋＷ以下に調整され、かつ
   前記チャンバの圧力は、０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下に維持される、炭化珪素単結晶の製造方法。

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