JPH09157083A - グラファイト製ヒーターの使用方法 - Google Patents
グラファイト製ヒーターの使用方法Info
- Publication number
- JPH09157083A JPH09157083A JP31989695A JP31989695A JPH09157083A JP H09157083 A JPH09157083 A JP H09157083A JP 31989695 A JP31989695 A JP 31989695A JP 31989695 A JP31989695 A JP 31989695A JP H09157083 A JPH09157083 A JP H09157083A
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- JP
- Japan
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- heater
- graphite
- single crystal
- power density
- resistance
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- Pending
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- Control Of Resistance Heating (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 液体封止チョコラルスキー法による単結晶製
造において、グラファイト製ヒーターのポーラス化／高
抵抗化を防止することにある。 【解決手段】 残存酸素と反応してヒーターがポーラス
化／高抵抗化することを防止するために、グラファイト
製抵抗加熱ヒーターの使用電力を該ヒーターの発熱部の
体積で除した電力密度を３５Ｗ／ｃｍ3以下とし、ヒー
ター自体の温度上昇を抑制している。
造において、グラファイト製ヒーターのポーラス化／高
抵抗化を防止することにある。 【解決手段】 残存酸素と反応してヒーターがポーラス
化／高抵抗化することを防止するために、グラファイト
製抵抗加熱ヒーターの使用電力を該ヒーターの発熱部の
体積で除した電力密度を３５Ｗ／ｃｍ3以下とし、ヒー
ター自体の温度上昇を抑制している。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体封止チョコラ
ルスキー法による単結晶製造に関する。
ルスキー法による単結晶製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ等の化合物半
導体結晶の製造には、通常、液体封止チョコラルスキー
法（以後、ＬＥＣ法と略す）が用いられる。ＬＥＣ法
は、図３に示すようにルツボ１に原料２を装入し、該原
料上にＢ2Ｏ3を液体封止剤３として配置し、不活性ガス
雰囲気中でヒーター４により原料２を加熱融解し、回転
引上軸５に取り付けた種結晶６を該原料融液に接触せし
め、ヒーター４の制御により該種結晶６の下に単結晶７
を成長せしめるものである。リンや砒素といったＶ属元
素の解離を抑制するため、原料の上にＢ2Ｏ3などの液体
封止剤をのせ、成分元素の蒸気圧以上の不活性ガスを印
加する。
導体結晶の製造には、通常、液体封止チョコラルスキー
法（以後、ＬＥＣ法と略す）が用いられる。ＬＥＣ法
は、図３に示すようにルツボ１に原料２を装入し、該原
料上にＢ2Ｏ3を液体封止剤３として配置し、不活性ガス
雰囲気中でヒーター４により原料２を加熱融解し、回転
引上軸５に取り付けた種結晶６を該原料融液に接触せし
め、ヒーター４の制御により該種結晶６の下に単結晶７
を成長せしめるものである。リンや砒素といったＶ属元
素の解離を抑制するため、原料の上にＢ2Ｏ3などの液体
封止剤をのせ、成分元素の蒸気圧以上の不活性ガスを印
加する。
【０００３】このＬＥＣ法では、砒素やリンと反応せず
高温でも使用可能なグラファイト製のヒーターが一般的
に用いられる。グラファイト製ヒーターは、図４に示す
ように円筒部にスリットが設けられており、このスリッ
トの設けられた円筒部が発熱部となる。
高温でも使用可能なグラファイト製のヒーターが一般的
に用いられる。グラファイト製ヒーターは、図４に示す
ように円筒部にスリットが設けられており、このスリッ
トの設けられた円筒部が発熱部となる。
【０００４】ヒーターの使用電力は、昇温後半の原料融
解過程で最も大きく２０〜２６ｋＷであり、長時間高温
を維持する結晶育成過程では１６〜２０ｋＷである。
解過程で最も大きく２０〜２６ｋＷであり、長時間高温
を維持する結晶育成過程では１６〜２０ｋＷである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記装
置において単結晶の製造を繰り返すと、ヒーターの最も
高温となる中央部がポーラスになり、ヒーターの電気抵
抗が増加するという現象が生じていた。円筒型ヒーター
のポーラスになる部分を図４にハッチング部として示
す。
置において単結晶の製造を繰り返すと、ヒーターの最も
高温となる中央部がポーラスになり、ヒーターの電気抵
抗が増加するという現象が生じていた。円筒型ヒーター
のポーラスになる部分を図４にハッチング部として示
す。
【０００６】上記のようなヒーターのポーラス化・高抵
抗化現象が起こると、ルツボ内の温度とヒーター制御温
度の関係に再現性をなくし、種結晶を原料融液に付け
る、種付け時の制御温度が使用毎に変わり、種付け操作
を繰り返し行わなければならなくなる。また、温度分布
が変化した結果、転位などの欠陥密度が増加したり、固
液界面形状が変わり多結晶化が起こり易くなっていた。
これらの事態は製造の能率を悪化させ、単結晶製造の歩
留まりを低下させていた。
抗化現象が起こると、ルツボ内の温度とヒーター制御温
度の関係に再現性をなくし、種結晶を原料融液に付け
る、種付け時の制御温度が使用毎に変わり、種付け操作
を繰り返し行わなければならなくなる。また、温度分布
が変化した結果、転位などの欠陥密度が増加したり、固
液界面形状が変わり多結晶化が起こり易くなっていた。
これらの事態は製造の能率を悪化させ、単結晶製造の歩
留まりを低下させていた。
【０００７】上記問題点は、ＧａＰ単結晶を育成する場
合には、結晶の融点が１４６５℃と高く、かつ融点にお
けるリン蒸気の圧力が３５ｋｇ／ｃｍ2と高いため、ヒ
ーターの温度を高くする必要があり、上記問題はより顕
著となる。
合には、結晶の融点が１４６５℃と高く、かつ融点にお
けるリン蒸気の圧力が３５ｋｇ／ｃｍ2と高いため、ヒ
ーターの温度を高くする必要があり、上記問題はより顕
著となる。
【０００８】本発明の目的は、グラファイト製ヒーター
を繰り返し使用しても抵抗値の変化が少ない、つまり成
長容器内の温度分布に変化の少ないグラファイト製ヒー
ターの使用方法を実現することにある。
を繰り返し使用しても抵抗値の変化が少ない、つまり成
長容器内の温度分布に変化の少ないグラファイト製ヒー
ターの使用方法を実現することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】グラファイト製ヒーター
の高抵抗化が起こるのは、発熱時にグラファイトが雰囲
気中の残存酸素と反応してＣＯガスとなって飛散してポ
ーラスとなり、電流の流れる部分の実質的な断面積が小
さくなるためと考えられる。このようなポーラス化・高
抵抗化を抑制するためには、雰囲気中の残存酸素濃度を
減らすか、ヒーターの発熱部の温度を下げる必要があ
る。しかし、Ｂ2Ｏ3など酸化物の液体封止材を使用する
場合には、Ｂ2Ｏ3自身の分解やＢ2Ｏ3中に含まれる水の
ため、雰囲気中の残存酸素濃度を減らすことは困難であ
る。
の高抵抗化が起こるのは、発熱時にグラファイトが雰囲
気中の残存酸素と反応してＣＯガスとなって飛散してポ
ーラスとなり、電流の流れる部分の実質的な断面積が小
さくなるためと考えられる。このようなポーラス化・高
抵抗化を抑制するためには、雰囲気中の残存酸素濃度を
減らすか、ヒーターの発熱部の温度を下げる必要があ
る。しかし、Ｂ2Ｏ3など酸化物の液体封止材を使用する
場合には、Ｂ2Ｏ3自身の分解やＢ2Ｏ3中に含まれる水の
ため、雰囲気中の残存酸素濃度を減らすことは困難であ
る。
【００１０】したがって、上記目的を達成するために
は、ヒーターの発熱部の温度を下げることが必要とな
る。発熱部の温度は、ヒーターの制御温度だけではな
く、ヒーターにおける使用電力をヒーターの発熱部の体
積で除した電力密度に大きく依存する。発熱部からの熱
の移動を無視すれば、電力密度を比熱と密度で除したも
のが発熱部の温度上昇量になるからである。そこで本発
明者がヒーターの抵抗値変化と電力密度の関係を詳細に
検討したところ、電力密度が３５Ｗ／ｃｍ3を境にして
抵抗値変化の傾向が大きく変わることを見出したのであ
る。
は、ヒーターの発熱部の温度を下げることが必要とな
る。発熱部の温度は、ヒーターの制御温度だけではな
く、ヒーターにおける使用電力をヒーターの発熱部の体
積で除した電力密度に大きく依存する。発熱部からの熱
の移動を無視すれば、電力密度を比熱と密度で除したも
のが発熱部の温度上昇量になるからである。そこで本発
明者がヒーターの抵抗値変化と電力密度の関係を詳細に
検討したところ、電力密度が３５Ｗ／ｃｍ3を境にして
抵抗値変化の傾向が大きく変わることを見出したのであ
る。
【００１１】そこで本発明では、種結晶を原料融液に浸
した後回転しながら引き上げて結晶を得る液体封止チョ
コラルスキー法による単結晶製造において、グラファイ
ト製抵抗加熱ヒーターの使用電力を該ヒーターの発熱部
の体積で除した電力密度を３５Ｗ／ｃｍ3以下としてい
る。
した後回転しながら引き上げて結晶を得る液体封止チョ
コラルスキー法による単結晶製造において、グラファイ
ト製抵抗加熱ヒーターの使用電力を該ヒーターの発熱部
の体積で除した電力密度を３５Ｗ／ｃｍ3以下としてい
る。
【００１２】電力密度の小さいヒーターは発熱部の温度
上昇量が小さく、使用中に雰囲気中の残存酸素と反応し
てＣＯガスとなって飛散しポーラスとなることが抑制さ
れ、繰り返し使用しても抵抗値の変化が小さい。従って
温度分布の変化も小さく、繰り返し同条件で単結晶が製
造できるのである。
上昇量が小さく、使用中に雰囲気中の残存酸素と反応し
てＣＯガスとなって飛散しポーラスとなることが抑制さ
れ、繰り返し使用しても抵抗値の変化が小さい。従って
温度分布の変化も小さく、繰り返し同条件で単結晶が製
造できるのである。
【００１３】ヒーターの電力密度を小さくするために
は、使用電力が同じであっても発熱部の体積を大きくす
ればよい。具体的には円筒型ヒーターの場合、内径及び
スリットの長さを変えずに外径のみを大きくすることに
よって、抵抗値を変えずに発熱部の体積を大きくし、電
力密度を小さくすることができる。
は、使用電力が同じであっても発熱部の体積を大きくす
ればよい。具体的には円筒型ヒーターの場合、内径及び
スリットの長さを変えずに外径のみを大きくすることに
よって、抵抗値を変えずに発熱部の体積を大きくし、電
力密度を小さくすることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】図３に示す単結晶製造装置を用い
てＧａＰ単結晶の育成を行い、ヒーターを繰り返し使用
することによる抵抗値上昇率の変化を調べた。
てＧａＰ単結晶の育成を行い、ヒーターを繰り返し使用
することによる抵抗値上昇率の変化を調べた。
【００１５】まず、ＧａＰ単結晶の育成について説明す
る。ルツボ１に原料２を装入し、該原料上にリンの解離
を抑制するためのＢ2Ｏ3を液体封止剤３として配置し、
窒素雰囲気中でヒーター４により原料２を加熱融解す
る。次に、回転引上軸５に取り付けた種結晶６を原料融
液に接触させ、ゆっくり該種結晶６を引上げることで該
種結晶６の下に単結晶７を成長させた。その際、ヒータ
ーの制御温度は１５５０℃、種結晶の引上速度は１０ｍ
ｍ／ｈとし、窒素ガスの印加圧力は、ＧａＰの融点にお
けるリン蒸気圧以上の５０ｋｇ／ｃｍ2とした。
る。ルツボ１に原料２を装入し、該原料上にリンの解離
を抑制するためのＢ2Ｏ3を液体封止剤３として配置し、
窒素雰囲気中でヒーター４により原料２を加熱融解す
る。次に、回転引上軸５に取り付けた種結晶６を原料融
液に接触させ、ゆっくり該種結晶６を引上げることで該
種結晶６の下に単結晶７を成長させた。その際、ヒータ
ーの制御温度は１５５０℃、種結晶の引上速度は１０ｍ
ｍ／ｈとし、窒素ガスの印加圧力は、ＧａＰの融点にお
けるリン蒸気圧以上の５０ｋｇ／ｃｍ2とした。
【００１６】上記の製造プロセスを繰り返し、電力密度
が異なる６種類のヒーターの抵抗値上昇率を測定した。
使用した各ヒーターの寸法、発熱部の体積、制御温度、
使用電力、そして電力密度を表１に示す。また得られた
抵抗値上昇率の測定結果を図１、図２に示す。図１は、
使用回数が１０回および２０回の場合の抵抗値上昇率を
電力密度を横軸として示したもので、図２は、使用回数
を横軸として抵抗値上昇率を示したものである。図１お
よび図２より、電力密度が３５Ｗ／ｃｍ3前後で抵抗値
上昇率が大きく変化していることがわかる。試料記号
Ｄ、Ｅ、Ｆのヒーターのように、電力密度が３５Ｗ／ｃ
ｍ3より大きい場合は、２０回の使用で抵抗値上昇率が
２０％近くになるのに対し、試料記号Ａ、Ｂ、Ｃのヒー
ターのように、電力密度が３５Ｗ／ｃｍ3以下の場合
は、２０回使用時で５％程度である。電力密度が３５Ｗ
／ｃｍ3以下の場合は、３０回使用しても抵抗値上昇率
は１０％未満であった。
が異なる６種類のヒーターの抵抗値上昇率を測定した。
使用した各ヒーターの寸法、発熱部の体積、制御温度、
使用電力、そして電力密度を表１に示す。また得られた
抵抗値上昇率の測定結果を図１、図２に示す。図１は、
使用回数が１０回および２０回の場合の抵抗値上昇率を
電力密度を横軸として示したもので、図２は、使用回数
を横軸として抵抗値上昇率を示したものである。図１お
よび図２より、電力密度が３５Ｗ／ｃｍ3前後で抵抗値
上昇率が大きく変化していることがわかる。試料記号
Ｄ、Ｅ、Ｆのヒーターのように、電力密度が３５Ｗ／ｃ
ｍ3より大きい場合は、２０回の使用で抵抗値上昇率が
２０％近くになるのに対し、試料記号Ａ、Ｂ、Ｃのヒー
ターのように、電力密度が３５Ｗ／ｃｍ3以下の場合
は、２０回使用時で５％程度である。電力密度が３５Ｗ
／ｃｍ3以下の場合は、３０回使用しても抵抗値上昇率
は１０％未満であった。
【００１７】電力密度が３５Ｗ／ｃｍ3以下のヒーター
を使用し、ＧａＰ単結晶を育成したところ、ルツボ内の
温度分布の再現性は良好で、種付け時の制御温度の変
化、欠陥密度の増加、多結晶化といった問題は生じなか
った。
を使用し、ＧａＰ単結晶を育成したところ、ルツボ内の
温度分布の再現性は良好で、種付け時の制御温度の変
化、欠陥密度の増加、多結晶化といった問題は生じなか
った。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】本発明を用いることにより、グラファイ
ト製ヒーターのポーラス化・高抵抗化が抑制できた。電
力密度が３５Ｗ／ｃｍ3以下のヒーターを単結晶の育成
に使用することで、種付け時の制御温度の変化、欠陥密
度の増加、多結晶化を抑制できた。
ト製ヒーターのポーラス化・高抵抗化が抑制できた。電
力密度が３５Ｗ／ｃｍ3以下のヒーターを単結晶の育成
に使用することで、種付け時の制御温度の変化、欠陥密
度の増加、多結晶化を抑制できた。
【図１】図１はヒーターの抵抗値上昇率の電力密度依存
性を示す図である。
性を示す図である。
【図２】図２はヒーターの抵抗値上昇率の使用回数依存
性を示す図である。
性を示す図である。
【図３】図３は単結晶製造装置の断面図である。
【図４】図４は単結晶製造装置に用いる円筒型ヒーター
の側面図および平面図である。
の側面図および平面図である。
１ ルツボ ２ 原料 ３ 液体封止剤 ４ ヒーター ５ 回転引上軸 ６ 種結晶 ７ 単結晶
Claims (1)
- 【請求項１】 種結晶を原料融液に浸した後回転しなが
ら引き上げて結晶を得る液体封止チョコラルスキー法に
よる単結晶製造において、グラファイト製抵抗加熱ヒー
ターの使用電力を該ヒーターの発熱部の体積で除した電
力密度が３５Ｗ／ｃｍ3以下であることを特徴とするグ
ラファイト製ヒーターの使用方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31989695A JPH09157083A (ja) | 1995-12-08 | 1995-12-08 | グラファイト製ヒーターの使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31989695A JPH09157083A (ja) | 1995-12-08 | 1995-12-08 | グラファイト製ヒーターの使用方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09157083A true JPH09157083A (ja) | 1997-06-17 |
Family
ID=18115449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31989695A Pending JPH09157083A (ja) | 1995-12-08 | 1995-12-08 | グラファイト製ヒーターの使用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09157083A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008260671A (ja) * | 2007-04-16 | 2008-10-30 | Covalent Materials Corp | 単結晶引上装置 |
| JP2016088801A (ja) * | 2014-11-04 | 2016-05-23 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法 |
| JP2019073441A (ja) * | 2019-02-20 | 2019-05-16 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法 |
-
1995
- 1995-12-08 JP JP31989695A patent/JPH09157083A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008260671A (ja) * | 2007-04-16 | 2008-10-30 | Covalent Materials Corp | 単結晶引上装置 |
| JP2016088801A (ja) * | 2014-11-04 | 2016-05-23 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法 |
| JP2019073441A (ja) * | 2019-02-20 | 2019-05-16 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20041214 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041227 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20050620 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |