JP5936191B2 - 結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、溶液法によって炭化珪素の結晶を製造する方法に関する。

炭素と珪素の化合物である炭化珪素（Silicon Carbide：以下、「ＳｉＣ」と言うことがある。）は、バンドギャップが珪素よりも広く、絶縁破壊に至る電界強度が大きく、耐電圧特性に優れ、さらに熱伝導性、耐熱性、耐薬品性および耐放射線性等にも優れている。このような種々の利点を有するＳｉＣの結晶は、原子力を含む重電分野、自動車および航空を含む運輸分野、家電分野、並びに宇宙分野等の幅広い分野において注目されている。

ＳｉＣの単結晶を製造する方法としては、溶液法が知られている（例えば、特許文献１参照）。溶液法は、ＳｉＣからなる種結晶の上面を保持部材によって保持しつつ、その下面を、炭素を含む珪素の溶液に接触させた後、種結晶を引き上げることによって、種結晶の下面に溶液からＳｉＣの単結晶を成長させる方法である。
このような溶液法によってＳｉＣの結晶を製造する場合、高品質なＳｉＣの結晶を安定して製造できるのが望ましい。

特開２０００−２６４７９０号公報

本発明の課題は、溶液法によって高品質な炭化珪素の結晶を安定して製造することができる結晶の製造方法を提供することである。

本発明の結晶の製造方法は、（０００１）面に対して傾斜している珪素結晶面を有する種結晶の前記珪素結晶面を、炭素を含む珪素の第１溶液に接触させる第１工程と、前記珪素結晶面に前記第１溶液から炭化珪素の結晶（Ａ）を成長させる第２工程と、前記種結晶に成長させた前記結晶（Ａ）から前記種結晶および該種結晶に接触する面を含む前記結晶（Ａ）の一部を除去することにより、前記結晶（Ａ）に炭素結晶面を露出させる第３工程と、前記結晶（Ａ）の前記炭素結晶面を、炭素を含む珪素の第２溶液に接触させる第４工程と、前記結晶（Ａ）の前記炭素結晶面に前記第２溶液から炭化珪素の結晶（Ｂ）を成長させる第５工程とを備える。

本発明によれば、溶液法によって高品質なＳｉＣの結晶を安定して製造することができるという効果がある。また、本発明によれば、溶液法を採用することから、ＳｉＣの結晶の大型化または長尺化が期待できる。

本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法で用いる結晶製造装置を示す概略説明図である。 （ａ）〜（ｅ）は、本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法を示す概略説明図であり、種結晶等のみを示す図である。 （ａ）および（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法における第３工程を示す概略説明図である。 （ａ）〜（ｃ）は、本発明の他の実施形態に係る結晶の製造方法の一工程を示す概略説明図である。

以下、本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法について、図１〜図３を用いて詳細に説明する。本実施形態の結晶の製造方法は、溶液法によってＳｉＣの単結晶を製造する方法である。本実施形態の結晶の製造方法では、図１に示す結晶製造装置１００を用いることから、まず、結晶製造装置１００の構成について説明する。

本実施形態の結晶製造装置１００は、図１に示すように、坩堝１１０と、坩堝１１０を内部下方に収容する坩堝容器１２０と、坩堝１１０と坩堝容器１２０との間に位置する保温材１３０と、坩堝１１０を加熱する加熱機構１４０とを備えている。

坩堝１１０は、炭素を含む珪素の溶液を内部に収容する器としての機能を有する。本実施形態の結晶製造装置１００は、この坩堝１１０の内部で熱的平衡に近い状態を作り出すことによって、ＳｉＣの結晶を成長させる。坩堝１１０の構成材料としては、例えば炭素（黒鉛）等が挙げられる。

坩堝容器１２０は、坩堝１１０を内部に保持する機能を有する。保温材１３０は、坩堝１１０の外周部を覆うとともに、坩堝１１０からの放熱を抑制し、坩堝１１０を一定の温度に保つ機能を有する。

加熱機構１４０は、坩堝１１０を加熱する機能を有する。本実施形態の加熱機構１４０は、電磁波によって坩堝１１０を加熱する電磁誘導加熱方式を採用する。具体的に説明すると、本実施形態の加熱機構１４０は、コイル１４１および交流電源１４２を有する。

コイル１４１は、導体によって構成されており、坩堝容器１２０の外周部のうち下方領域を螺旋状に巻回している。交流電源１４２は、コイル１４１に対して交流電流を流せるように、コイル１４１と電気的に接続している。なお、交流電源１４２に交流電流の電流値が高いものを用いると、坩堝１１０の内部を設定温度まで加熱する時間を短縮することができる。

本実施形態の加熱機構１４０による坩堝１１０の加熱は、次のようにして行う。まず、交流電源１４２を用いてコイル１４１に交流電流を流し、保温材１３０を含む空間に電磁場を発生させる。この電磁場によって、坩堝１１０に誘導電流が流れる。坩堝１１０に流れた誘導電流は、電気抵抗によるジュール発熱およびヒステリシス損失による発熱等の種々の損失によって熱エネルギーに変換される。つまり、坩堝１１０は、誘導電流の熱損失によって加熱される。

なお、この電磁場によって坩堝１１０の内部に位置する溶液に誘導電流を流し、溶液自体を発熱させてもよい。溶液自体を発熱させる場合には、坩堝１１０を発熱させなくてもよい。また、本実施形態の加熱機構１４０は、電磁誘導加熱方式を採用しているが、これに代えて、他の方式を採用してもよい。具体例を挙げると、カーボン等の発熱抵抗体で生じた熱を伝熱する伝熱方式等が挙げられる。伝熱方式の加熱機構１４０を採用する場合には、坩堝１１０と保温材１３０との間に発熱抵抗体を配置すればよい。

結晶製造装置１００は、坩堝１１０の内部に位置する溶液に後述する種結晶を搬入し、かつ溶液の中から成長したＳｉＣの単結晶を搬出する搬入出機構１５０をさらに備えている。搬入出機構１５０は、坩堝１１０の開口部１１０Ａから坩堝１１０の内部に出し入れ可能な保持部材１５１、および動力源１５２を有する。

保持部材１５１は、その立体形状が、例えば棒状、直方体状等であり、開口部１１０Ａに対応するように位置する。また、保持部材１５１は、坩堝１１０側に位置する下端面１５１ａを有する。そして、保持部材１５１は、動力源１５２によって上下方向、すなわちＤ１方向およびＤ２方向に移動が制御される。これにより、保持部材１５１のうち下端面１５１ａ側に位置する部位が、坩堝１１０の開口部１１０Ａから坩堝１１０の内部に出し入れ可能になる。したがって、本実施形態では、保持部材１５１によって種結晶および成長したＳｉＣの単結晶の搬入出を行う。なお、Ｄ１方向とは、物理空間上の下方向を意味するものとし、Ｄ２方向とは、物理空間上の上方向を意味するものとする。

保持部材１５１の下端面１５１ａの面積は、種結晶の被保持面の面積よりも大きくてもよいし、小さくてもよい。本実施形態では、保持部材１５１の下端面１５１ａの面積が、種結晶の被保持面の面積よりも小さい。なお、保持部材１５１の下端面１５１ａの面積が、種結晶の被保持面の面積よりも大きい場合には、種結晶の被保持面の全面を後述する接着材４を介して保持することができ、保持部材１５１による保持力を高めることができる。

保持部材１５１の下端面１５１ａの形状としては、端面視において、例えば四角形状等の多角形状、円形状等が挙げられる。なお、端面視とは、下端面１５１ａ側から保持部材１５１を見た状態を意味するものとする。

保持部材１５１の構成材料としては、例えば炭素を主成分とする材料等が挙げられ、炭素としては、例えば炭素の多結晶体、炭素を焼成した焼成体等が挙げられる。

結晶製造装置１００は、加熱機構１４０の交流電源１４２と、搬入出機構１５０の動力源１５２にそれぞれ接続しているとともに、これらを制御する制御部１６０をさらに備えている。つまり、本実施形態の結晶製造装置１００は、制御部１６０によって、溶液の加熱および温度制御と、種結晶の搬入出とを連動して制御している。制御部１６０は、中央演算処理装置と、メモリ等の記憶装置とを有しており、例えば公知のコンピュータ等からなる。

上述した結晶製造装置１００を用いる本実施形態の結晶の製造方法は、以下の第１〜第５工程を備えている。以下、工程順に本実施形態を詳細に説明する。

（第１工程）
本実施形態では、まず、図２（ａ）に示すように、ＳｉＣ結晶体１を準備する。本実施形態のＳｉＣ結晶体１は、ＳｉＣの単結晶であり、珪素結晶面１１および炭素結晶面１２を備えている。

珪素結晶面１１は、ＳｉＣ結晶体１を構成している炭素および珪素のうち主として珪素がＳｉＣ結晶体１の片面に露出することによって構成されている結晶面である。また、炭素結晶面１２は、ＳｉＣ結晶体１を構成している炭素および珪素のうち主として炭素がＳｉＣ結晶体１の他面に露出することによって構成されている結晶面である。

ＳｉＣ結晶の結晶構造は、単位格子が、１つの炭素原子および４つの珪素原子（若しくは、１つの珪素原子および４つの炭素原子）からなる略三角錐構造になることから、当該結晶構造のうち切断され易い箇所が存在する。それゆえ、ＳｉＣ結晶体１は、一方の結晶面が珪素結晶面１１、他方の結晶面が炭素結晶面１２となった配置構造をとり易くなっている。

ＳｉＣ結晶体１の備える結晶面が珪素結晶面１１および炭素結晶面１２のいずれであるかは、例えばＸ線光電子分光法または水酸化カリウムによるエッチング法等で確認することができる。水酸化カリウムによるエッチング法を例に挙げて説明すると、ＳｉＣ結晶体１の備える結晶面を水酸化カリウムでエッチングすると、結晶面が珪素結晶面１１であった場合には、エッチングを行なっても結晶面の平坦性が維持される。これに対し、結晶面が炭素結晶面１２であった場合には、結晶面は複数の炭素面が露出した凹凸形状になる。

ここで、本実施形態のＳｉＣ結晶体１は、珪素結晶面１１が（０００１）面である。本実施形態では、（０００１）面である珪素結晶面１１を微傾斜させ、図２（ｂ）に示す状態にしたものを種結晶１５とする。すなわち、本実施形態の種結晶１５は、（０００１）面に対して傾斜している珪素結晶面１１ａを有する。

珪素結晶面１１ａの傾斜状態としては、例えば（０００１）面から〔１１−２０〕方向へ所定のオフ角で傾斜している状態等が挙げられるが、これに限定されるものではない。オフ角とは、（０００１）面と傾斜した面とのなす角の角度のことを意味するものとする。オフ角としては、例えば０．５°以上５°以下に設定することができる。また、ＳｉＣ結晶体１の珪素結晶面１１を微傾斜させる方法としては、例えば珪素結晶面１１に対して研磨処理を施す方法等が挙げられる。

本実施形態では、図１に示すように、種結晶１５が備える炭素結晶面１２を、上述した保持部材１５１によって保持される被保持面とする。そして、本実施形態では、傾斜している珪素結晶面１１ａを、炭素を含む珪素の第１溶液５に接触させる。

具体的に説明すると、保持部材１５１は、その下端面１５１ａに接着材４を介して種結晶１５の炭素結晶面１２を保持している。接着材４としては、例えばカーボン接着材、アルミナまたはジルコニウム等のセラミック材料を含むセラミック接着材等が挙げられる。接着材４として、第１溶液５の温度よりも高い融点を有するものを用いると、保持部材１５１から種結晶１５が脱落するのを抑制することができる。

一方、第１溶液５は、次のようにして坩堝１１０の内部に貯留する。まず、坩堝１１０の内部にＳｉＣの単結晶の原料、すなわち炭素および珪素を収容する。次に、加熱機構１４０によって坩堝１１０を加熱し、坩堝１１０の内部でＳｉＣの単結晶の原料を融解する。これにより、坩堝１１０の内部に炭素を含む珪素の第１溶液５を貯留することができる。坩堝１１０を炭素で形成した場合には、ＳｉＣの単結晶の原料として珪素のみ収容して、当該珪素および坩堝１１０の一部を融解し、第１溶液５を貯留するようにしてもよい。

そして、保持部材１５１をＤ１方向に動かすと、傾斜している珪素結晶面１１ａを第１溶液５に接触させることができる。なお、保持部材１５１をＤ１方向に動かす工程では、珪素結晶面１１ａと第１溶液５とが相対的に近づけばよく、例えば第１溶液５を珪素結晶面１１ａに近づけてもよい。接触条件としては、珪素結晶面１１ａが第１溶液５に接触可能な限り、特に限定されるものではなく、例えば種結晶１５全体を第１溶液５に浸漬してもよい。

（第２工程）
次に、保持部材１５１をＤ２方向に動かして種結晶１５を引き上げ、図２（ｃ）に示すように、傾斜している珪素結晶面１１ａに第１溶液５からＳｉＣの結晶（Ａ）２を成長させる。なお、図２（ｃ）では、説明の便宜上、図２（ｂ）に示す種結晶１５の上下を、図１のように反転させていない。

本工程について具体的に説明すると、第１溶液５には、成長させるＳｉＣの単結晶を構成する元素である珪素が溶媒として溶融している。溶質となる元素（炭素）の溶解度は、溶媒となる元素の温度が高くなるにつれて大きくなる。本実施形態では、第１溶液５の温度を、１３００℃以上２０００℃以下に設定する。このような高温下の溶媒に多くの溶質を溶解させた第１溶液５を冷却すると、熱的な平衡を境に溶質が析出する。本実施形態では、この熱的平衡からの温度のずれによる析出を利用して、珪素結晶面１１ａにＳｉＣの結晶（Ａ）２を成長させる。

すなわち、第１溶液５に珪素結晶面１１ａが接触すると、珪素結晶面１１ａ付近で第１溶液５が冷却されて、上述した通り、熱的な平衡を境に溶質が珪素結晶面１１ａに析出する。つまり、熱的平衡からの温度のずれによる結晶の析出を利用して、珪素結晶面１１ａにＳｉＣの結晶（Ａ）２を成長させる。

そして、珪素結晶面１１ａにＳｉＣの結晶（Ａ）２が成長し始めた後、保持部材１５１を徐々にＤ２方向に動かすことによって種結晶１５を引き上げる（図１参照）。これにより、連続して種結晶１５の珪素結晶面１１ａにＳｉＣの結晶（Ａ）２を成長させることができる。

このとき、種結晶１５は、少なくとも珪素結晶面１１ａが第１溶液５に接触している必要がある。ここで、本実施形態において、種結晶１５の珪素結晶面１１ａとは、珪素結晶面１１ａに成長したＳｉＣの結晶（Ａ）２の最下端をも含む概念である。したがって、種結晶１５を引き上げる際には、珪素結晶面１１ａに成長し続けているＳｉＣの結晶（Ａ）２の最下端を第１溶液５に接触させる必要がある。

なお、保持部材１５１をＤ２方向に動かす速度としては、特に限定されるものではなく、珪素結晶面１１ａに成長するＳｉＣの結晶（Ａ）２の成長速度に応じて適宜設定すればよい。保持部材１５１をＤ２方向に動かす工程では、珪素結晶面１１ａと第１溶液５とが相対的に遠ざかればよく、例えば第１溶液５を珪素結晶面１１ａから遠ざけてもよい。

以上のような工程を経て、図２（ｃ）に示すように、種結晶１５の珪素結晶面１１ａに、第１溶液５からＳｉＣの単結晶である結晶（Ａ）２を成長させることができる。また、このような工程を経て結晶（Ａ）２を成長させると、結晶（Ａ）２の種結晶１５とは反対側の表面、すなわち珪素結晶面２１に、貫通転位が露出し難くなる。この理由としては、以下の理由が推察される。

すなわち、溶液法に使用される一般的な種結晶には、１０，０００個／ｃｍ²程度の貫通転位が存在する。図３（ａ）に示すように、本実施形態の種結晶１５にも、複数の貫通転位１３が存在する。複数の貫通転位１３は、成長させるＳｉＣの結晶（Ａ）２にも受け継がれ、結晶（Ａ）２の成長に伴って成長する。

ここで、本実施形態では、種結晶１５が備える珪素結晶面１１ａ上に結晶（Ａ）２を成長させるが、珪素結晶面１１ａは、上述の通り、（０００１）面に対して傾斜している。このように傾斜している珪素結晶面１１ａ上に結晶（Ａ）２を成長させると、種結晶１５から受け継がれた複数の貫通転位２３のそれぞれは、結晶（Ａ）２の表面、すなわち珪素結晶面２１に向かう方向ではなく、横方向に曲がって成長するようになる。その結果、成長させた結晶（Ａ）２の珪素結晶面２１に、貫通転位２３が露出し難くなると推察される。

（第３工程）
次に、図２（ｃ）、（ｄ）に示すように、種結晶１５に成長させた結晶（Ａ）２から種結晶１５および種結晶１５に接触する面Ｓを含む結晶（Ａ）２の一部を除去することにより、結晶（Ａ）２に炭素結晶面２２を露出させる。これにより、結晶（Ａ）２から種結晶１５を確実に除去することができる。また、上述した結晶（Ａ）２に存在する複数の貫通転位２３は、図３（ａ）に示すように、結晶（Ａ）２のうち種結晶１５に接触する面Ｓ近傍の領域に位置する。本実施形態では、面Ｓを含む結晶（Ａ）２の一部を除去することから、複数の貫通転位２３を除去することができ、炭素結晶面２２に露出する貫通転位２３の数を少なくすることができる。

種結晶１５および結晶（Ａ）２の一部を除去する方法としては、例えば種結晶１５の炭素結晶面１２側から種結晶１５および結晶（Ａ）２の一部を研磨処理して除去する方法等が挙げられる。

特に本工程では、図３（ａ）に示すように、炭素結晶面２２として結晶（Ａ）２の（０００１）面２２ａが露出するように結晶（Ａ）２の一部を除去するのがよい。これにより、図３（ｂ）に示すように、結晶（Ａ）２から複数の貫通転位２３をより多く除去することができる。その結果、結晶（Ａ）２の炭素結晶面２２に露出する貫通転位２３の数を少なくすることが可能となる。

また、本工程では、結晶（Ａ）２の一部を、結晶（Ａ）２の（０００１）面２２ａに対して平行な方向に研磨して除去するようにしてもよい。この場合にも、結晶（Ａ）２から複数の貫通転位２３をより多く除去することができ、炭素結晶面２２に露出する貫通転位２３の数を少なくすることが可能となる。

図２（ｄ）に示すように、種結晶１５および結晶（Ａ）２の一部を除去した結晶（Ａ）２の厚みＤとしては、３００μｍ以上１５ｍｍ以下に設定することができる。

（第４工程）
次に、結晶（Ａ）２の炭素結晶面２２を、炭素を含む珪素の第２溶液に接触させる。第２溶液としては、上述の第１溶液５で説明したのと同じ溶液が挙げられる。また、第２溶液の組成は、第１溶液５の組成と同じであってもよいし、異なっていてもよい。炭素結晶面２２を第２溶液に接触させる方法としては、上述の第１工程で説明した珪素結晶面１１ａを第１溶液５に接触させる方法と同じ方法が挙げられる。

（第５工程）
次に、結晶（Ａ）２を引き上げ、図２（ｅ）に示すように、炭素結晶面２２に第２溶液からＳｉＣの結晶（Ｂ）３を成長させる。このように、炭素結晶面２２に結晶（Ｂ）３を成長させると、珪素結晶面２１に結晶（Ｂ）３を成長させるよりも、結晶安定性を向上させることができ、結晶（Ｂ）３を厚膜成長させることが可能となる。また、上述した第３工程において、炭素結晶面２２に露出する貫通転位２３の数を少なくしていることから、ＳｉＣ結晶体に直接結晶を成長させる場合と比較して、結晶（Ｂ）３内に引き継がれる貫通転位の数を少なくすることができる。

また、炭素結晶面２２に貫通転位２３が露出している場合でも、当該貫通転位２３は横方向に伸びていることから、炭素結晶面２２に成長させる結晶（Ｂ）３内に引き継がれる転位も横方向に伸びることとなる。その結果、結晶（Ｂ）３の厚み方向（横方向に対して垂直な方向）に転位が引き継がれ難くなることから、厚み方向に向かうにつれて転位の少ないＳｉＣの結晶（Ｂ）３を得ることができる。

さらに、本実施形態では、結晶（Ｂ）３を成長させる結晶面を炭素結晶面２２に特定していることから、成長させる結晶面が入れ替わることによって生じる品質のバラツキを抑制することができ、それゆえ結晶（Ｂ）３の品質を一定に保つことができる。したがって、本実施形態によれば、高品質なＳｉＣの結晶（Ｂ）３を安定して製造することが可能となる。

本工程では、第２溶液の温度を、第１溶液５の温度よりも高くなるように設定してもよい。これにより、結晶（Ｂ）３の成長速度を向上させて生産性を高めることが可能となる。第２溶液の温度としては、第１溶液の温度よりも高くなるように設定すればよく、例えば、１４５０℃以上２１００℃以下に設定することができる。

なお、炭素結晶面２２に第２溶液から結晶（Ｂ）３を成長させる方法としては、上述の第２工程で説明した珪素結晶面１１ａに第１溶液５から結晶（Ａ）２を成長させる方法と同じ方法が挙げられる。

以上、本発明に係るいくつかの実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で多くの修正および変更を加えることができるのは言うまでもない。

例えば、図４（ａ）、（ｂ）に示すように、上述した第２工程と第３工程との間に、結晶（Ａ）２の種結晶１５とは反対側の表面、すなわち珪素結晶面２１を保持部材６によって保持する工程を含むようにしてもよい。そして、第３工程を、図４（ｃ）に示すように、結晶（Ａ）２の珪素結晶面２１を保持部材６によって保持した状態で行うようにしてもよい。これにより、結晶（Ａ）２から、種結晶１５および結晶（Ａ）２の一部を除去した際に、結晶（Ａ）２が撓んだり、内部に歪みが発生したりすることを抑制することができる。

保持部材６としては、上述した保持部材１５１と同じ構成のものが挙げられる。本実施形態の保持部材６は、その下端面６ａに接着材７を介して結晶（Ａ）２の珪素結晶面２１を保持している。接着材７としては、上述した接着材４と同じ組成のものが挙げられる。
その他の構成は、上述した一実施形態と同様であるので、説明を省略する。

１ ＳｉＣ結晶体
１１ 珪素結晶面
１１ａ （０００１）面に対して傾斜している珪素結晶面
１２ 炭素結晶面
１３ 貫通転位
１５ 種結晶
２ 結晶（Ａ）
２１ 珪素結晶面
２２ 炭素結晶面
２２ａ 結晶（Ａ）の（０００１）面
２３ 貫通転位
３ 結晶（Ｂ）
４ 接着材
５ 第１溶液
６ 保持部材
６ａ 下端面
７ 接着材
１００ 結晶製造装置
１１０ 坩堝
１１０Ａ 開口部
１２０ 坩堝容器
１３０ 保温材
１４０ 加熱機構
１４１ コイル
１４２ 交流電源
１５０ 搬入出機構
１５１ 保持部材
１５１ａ 下端面
１５２ 動力源
１６０ 制御部

Claims (5)

1. （０００１）面に対して傾斜している珪素結晶面を有する種結晶の前記珪素結晶面を、炭素を含む珪素の第１溶液に接触させる第１工程と、
   前記珪素結晶面に前記第１溶液から炭化珪素の結晶（Ａ）を成長させる第２工程と、
   前記種結晶に成長させた前記結晶（Ａ）から前記種結晶および該種結晶に接触する面を含む前記結晶（Ａ）の一部を除去することにより、前記結晶（Ａ）に炭素結晶面を露出させる第３工程と、
   前記結晶（Ａ）の前記炭素結晶面を、炭素を含む珪素の第２溶液に接触させる第４工程と、
   前記結晶（Ａ）の前記炭素結晶面に前記第２溶液から炭化珪素の結晶（Ｂ）を成長させる第５工程と
   を備える、結晶の製造方法。
2. 前記第３工程において、前記炭素結晶面として前記結晶（Ａ）の（０００１）面が露出するように前記結晶（Ａ）の一部を除去する、請求項１に記載の結晶の製造方法。
3. 前記第３工程において、前記結晶（Ａ）の前記一部を前記結晶（Ａ）の前記（０００１）面に対して平行な方向に研磨して除去する、請求項２に記載の結晶の製造方法。
4. 前記第５工程において、前記第２溶液の温度を前記第１溶液の温度よりも高くなるように設定する、請求項１〜３のいずれかに記載の結晶の製造方法。
5. 前記第２工程と前記第３工程との間に、前記結晶（Ａ）の前記種結晶とは反対側の表面を保持部材によって保持する工程を含み、
   前記第３工程を、前記結晶（Ａ）の前記表面を前記保持部材によって保持した状態で行う、請求項１〜４のいずれかに記載の結晶の製造方法。

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