JP6216060B2 - 結晶の製造方法 - Google Patents
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- C30B29/36—Carbides
Description
以下に、本開示の結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一例について図1を参照しつつ説明する。図1は、結晶製造装置の概略を示している。なお、本開示の実施形態(本実施形態)に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
以下、本開示の結晶の製造方法について、図2を参照しつつ説明する。なお、図2は、本開示の結晶の製造方法を説明する図であり、具体的には経過時間を横軸にし、温度を縦軸にした場合の結晶製造時の溶液6の温度変化の概略を示すグラフである。
種結晶3を準備する。種結晶3は、例えば、昇華法または溶液法等によって製造された炭化珪素の結晶の塊を平板状に形成したものでもよい。本実施形態では、本開示の結晶の製造方法によって得られてた結晶2を種結晶3として使用している。その結果、種結晶3と種結晶3の表面に成長する結晶2との組成を近付けることができ、結晶2における組成の違いに起因した転移の発生等を低減することができる。なお、平板状への加工は、例えば、機械加工によって炭化珪素の塊を切断することによって行なえばよい。
種結晶3の下面を溶液6に接触させる。種結晶3は、保持部材4を下方に移動させることで、下面を溶液6に接触させる。なお、本実施形態では、種結晶3を下方向へ移動させることで種結晶3を溶液6に接触させているが、坩堝5を上方向へ移動させることで種結晶3の下面を溶液6に接触させてもよい。
溶液6に接触させた種結晶3の下面に、溶液6から結晶2を成長させる。結晶2の成長は、まず、種結晶3の下面と種結晶3の下面近傍の溶液6との間に温度差ができる。そして、種結晶3と溶液6との温度差によって、溶液6中に溶解している炭素が過飽和状態になれば、溶液6中の炭素および珪素が炭化珪素の結晶2として種結晶3の下面に析出し、結晶2は成長する。なお、結晶2は、少なくとも種結晶3の下面に成長していればよいが、種結晶3の下面および側面から成長させてもよい。
溶液6の温度を上げる。その結果、例えば結晶2にドーピングされるドーパントとして窒素を選択した場合に、窒素は溶液6の温度が上がるほど溶解度が小さくなるため、溶液6中の窒素濃度を低下させることができる。
溶液6の温度を下げる。その結果、例えば結晶2にドーピングされるドーパントとして窒素を選択した場合に、窒素は溶液6の温度が下がるほど溶解度が大きくなるため、溶液6中の窒素濃度を上げることができる。
第1成長工程で成長した結晶2をさらに成長させる。結晶2の成長は、溶液6の温度を第1温度域T1に維持しつつ行なう。その結果、第1成長工程と同等の条件で結晶2を成長させることができ、結晶2の品質を維持しやすくなる。種結晶3の引き上げの速度は、例えば、50μm/h以上2000μm/h以下に設定することができる。溶液6の温度は、例えば、1900℃以上2100℃以下に設定することができる。なお、第2成長工程において、結晶2の成長は、例えば、10時間以上150時間以下行なうことができる。
結晶2を成長させた後、成長した結晶2を溶液6から引き離し、結晶成長を終了する。
2 結晶
3 種結晶
4 保持部材
5 坩堝
6 溶液
7 移動装置
8 坩堝容器
9 保温材
10 チャンバー
101 通過孔
102 給気孔
103 排気孔
11 加熱装置
12 コイル
13 交流電源
14 制御装置
T1 第1温度域
T2 第2温度域
T3 第3温度域
Claims (8)
- 炭化珪素の結晶の製造方法であって、
種結晶と、坩堝と、前記坩堝内に貯留された珪素溶媒に炭素を溶解した溶液とを準備する準備工程と、
前記種結晶の下面を前記溶液に接触させる接触工程と、
前記溶液の温度を第1温度域に上げて、前記溶液の温度を第1温度域に維持しつつ前記種結晶を引き上げることによって、前記種結晶の下面に結晶を成長させる第1成長工程と、
前記第1成長工程の後、前記溶液の温度を上げる昇温工程と、
前記第1成長工程の後、前記溶液の温度を下げる降温工程と、
前記昇温工程および前記降温工程に続いて、前記溶液の温度を前記第1温度域に維持しつつ前記結晶をさらに成長させる第2成長工程と、を備え、
前記第1成長工程および前記第2成長工程の少なくとも一方において、前記溶液は炭化珪素のドーパントを含んでおり、
前記昇温工程および前記降温工程を介して、前記第2成長工程で成長する結晶中の前記ドーパントの濃度を制御する、結晶の製造方法。 - 前記降温工程は、前記昇温工程の後に行ない、
前記昇温工程では、前記溶液の温度を前記第1温度域よりも高い第2温度域まで上げて、
前記降温工程では、前記溶液の温度を前記第2温度域から前記第1温度域まで下げる、請求項1に記載の結晶の製造方法。 - 前記昇温工程は、前記降温工程の後に行ない、
前記降温工程では、前記溶液の温度を前記第1温度域よりも低い第3温度域まで下げて、
前記昇温工程では、前記溶液の温度を前記第3温度域から前記第1温度域まで上げる、請求項1に記載の結晶の製造方法。 - 前記昇温工程は、前記結晶を前記溶液から離して行なう、請求項2または3に記載の結晶の製造方法。
- 前記降温工程は、前記結晶を前記溶液から離して行なう、請求項2〜4のいずれかに記載の結晶の製造方法。
- 前記第2成長工程と、前記昇温工程および前記降温工程とを繰り返す、請求項2〜5のいずれかに記載の結晶の製造方法。
- 前記降温工程において、前記溶液の降温は、前記溶液の下部の温度が前記溶液の上部の温度よりも小さくなるように行なう、請求項2〜6のいずれかに記載の結晶の製造方法。
- 前記第3温度域は、珪素の融点以上である、請求項3に記載の結晶の製造方法。
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