JP6267303B2 - 結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
珪素溶媒に炭素を溶解した溶液および炭化珪素の種結晶を準備する工程と、
前記種結晶を前記溶液に接触させる工程と、
前記溶液の温度を第1温度域まで上げる工程と、
前記溶液の温度を前記第1温度域から第2温度域まで下げながら、前記種結晶を引き上げることによって炭化珪素の結晶を成長させる第1結晶成長工程と、
前記溶液の温度を前記第2温度域から前記第1温度域まで上げる溶液昇温工程と、
前記溶液の温度を前記第1温度域から前記第2温度域まで下げながら、前記種結晶を引き上げることによって炭化珪素の結晶を再び成長させる第2結晶成長工程と、を備え、
前記溶液昇温工程の前に、前記溶液に珪素原料を追加する。
以下に、本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一例について図1を参照しつつ、本実施形態を説明する。図1は、結晶製造装置の一例の概略を示している。なお、本発明は本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
以下、本発明の実施形態に係る結晶の製造方法について、図2を参照しつつ説明する。なお、図2は、本実施形態に係る結晶の製造方法を説明する図であり、具体的には経過時間を横軸にし、温度を縦軸にした場合の結晶製造時の溶液6の温度変化の概略を示すグラフである。
種結晶3を準備する。種結晶3としては、例えば昇華法または溶液法等によって製造された炭化珪素の結晶の塊を平板状に形成したものを用いる。本実施形態では、同一の製造工程を経て成長させた結晶2を種結晶3として使用している。その結果、種結晶3と種結晶3の表面に成長する結晶2との組成を近付けることができ、結晶2における組成の違いに起因した転移の発生等を低減することができる。なお、平板状への加工は、例えば機械加工によって炭化珪素の塊を切断することによって行なえばよい。
定する。
入れて、坩堝5を珪素の融点(1420℃)以上に加熱する。このとき、融解して液化した珪素(溶媒)内に、坩堝5を形成している炭素(溶質)が溶解する。その結果、珪素溶媒に炭素を溶解した溶液6を坩堝5内に準備することができる。なお、溶液6に炭素を含ませるには、予め原料として炭素粒子を加えることによって、珪素粒子を融解させると同時に炭素を溶解させてもよい。
種結晶3の下面を溶液6に接触させる。種結晶3は、保持部材4を下方に移動させることで、溶液6に下面を接触させる。なお、本実施形態では、種結晶3を下方向へ移動させることで種結晶3を溶液6に接触させているが、坩堝5を上方向へ移動させることで種結晶3の下面を溶液6に接触させてもよい。
溶液6の温度を所定の第1温度域T1まで上げて、種結晶3の下面に炭化珪素の結晶2の成長を開始する。第1温度域T1は、珪素溶媒が液状である温度範囲に設定される。第1温度域T1の温度範囲は、例えば1700℃以上2100℃以下に設定される。
溶液6に接触した種結晶3の下面に、溶液6から結晶2を成長させる。結晶2の成長は、まず、種結晶3の下面と種結晶3の下面近傍の溶液6との間に温度差ができる。そして、種結晶3と溶液6との温度差によって、溶液6中に溶解している炭素が過飽和状態になれば、溶液6中の炭素および珪素が炭化珪素の結晶2として種結晶3の下面に析出し、結晶2は成長する。なお、結晶2は、少なくとも種結晶3の下面に成長していればよいが、種結晶3の下面および側面から成長させてもよい。
結果、結晶2の品質を保ちやすく、結晶2の品質低下を低減することができる。このとき、温度が高いほど溶液6の炭素の飽和濃度は大きくなり、炭素の過飽和度は小さくなりやすい。また、温度が低いほど溶液6の炭素の飽和濃度は小さくなり、炭素の過飽和度は大きくなりやすい。したがって、溶液6の炭素の過飽和度が一定になるようにするためには、溶液6の降温幅は、第1温度域T1の近くで大きくなり、第2温度域T2に向かうにつれて小さくなる。
坩堝容器8との間に配された保温部材9の位置を移動させることによって、坩堝5の底部の温度を坩堝5の壁部の温度よりも小さくすることができる。また、保持部材4を冷却して種結晶3から保持部材4へ移動する熱量を増加させることによって、溶液6の上部の温度を低減してもよい。また、溶液6よりも温度の低い冷却部材を溶液6に入れることによって溶液6を降温させてもよい。
溶液6の温度を、図2に示すように、第2温度域T2から第1温度域T1まで上げる。これによって、後述する第2結晶成長工程を行なうことが可能になり、結晶2を長尺化することができる。
の温度を第1温度域T1から第2温度域T2まで下げる時間よりも短くしてもよい。その結果、結晶2の全体の製造時間を短縮することができ、生産効率を向上させることができる。
に上昇させた後、溶液6の温度を一定に保ちながら結晶2を溶液6に再度接触させてもよい。これによって、溶液6内の組成を安定させることができるため、結晶2を溶液6に接触させたときの結晶2の溶解量を調整しやすくすることができる。
溶液昇温工程の後、図2に示すように、溶液6の温度を第1温度域T1から第2温度域T2まで下げながら、種結晶3を引き上げることによって、結晶2を引き続き成長させる。これによって、結晶2を長尺化することができる。
第2結晶成長工程の後、成長させた結晶2を溶液6から引き離し、結晶成長を終了する。
素が溶けやすくなる。そして、溶液6に溶けた窒素は結晶2に取り込まれることになる。それにより、取り込まれた窒素がドーパントとなり、結晶2をn型の半導体にすることができる。
2 結晶
3 種結晶
4 保持部材
5 坩堝
6 溶液
7 移動装置
8 坩堝容器
9 保温材
10 チャンバー
101 通過孔
102 給気孔
103 排気孔
11 加熱装置
12 コイル
13 交流電源
14 制御装置
T1 第1温度域
T2 第2温度域
A 第1結晶成長工程
B 第2結晶成長工程
C 溶液昇温工程
Claims (6)
- 炭化珪素の結晶の製造方法であって、
珪素溶媒に炭素を溶解した溶液および炭化珪素の種結晶を準備する工程と、
前記種結晶を前記溶液に接触させる工程と、
前記溶液の温度を第1温度域まで上げる工程と、
前記溶液の温度を前記第1温度域から第2温度域まで下げながら、前記種結晶を引き上げることによって炭化珪素の結晶を成長させる第1結晶成長工程と、
前記溶液の温度を前記第2温度域から前記第1温度域まで上げる溶液昇温工程と、
前記溶液の温度を前記第1温度域から前記第2温度域まで下げながら、前記種結晶を引き上げることによって炭化珪素の結晶を再び成長させる第2結晶成長工程と、を備え、
前記溶液昇温工程の後に、前記溶液に珪素原料を追加する、結晶の製造方法。 - 炭化珪素の結晶の製造方法であって、
珪素溶媒に炭素を溶解した溶液および炭化珪素の種結晶を準備する工程と、
前記種結晶を前記溶液に接触させる工程と、
前記溶液の温度を第1温度域まで上げる工程と、
前記溶液の温度を前記第1温度域から第2温度域まで下げながら、前記種結晶を引き上げることによって炭化珪素の結晶を成長させる第1結晶成長工程と、
前記溶液の温度を前記第2温度域から前記第1温度域まで上げる溶液昇温工程と、
前記溶液の温度を前記第1温度域から前記第2温度域まで下げながら、前記種結晶を引き上げることによって炭化珪素の結晶を再び成長させる第2結晶成長工程と、を備え、
前記第1結晶成長工程の後、前記溶液昇温工程の前に、成長した前記結晶を前記溶液から引き離して前記溶液の温度をさらに低下させる、結晶の製造方法。 - 炭化珪素の結晶の製造方法であって、
珪素溶媒に炭素を溶解した溶液および炭化珪素の種結晶を準備する工程と、
前記種結晶を前記溶液に接触させる工程と、
前記溶液の温度を第1温度域まで上げる工程と、
前記溶液の温度を前記第1温度域から第2温度域まで下げながら、前記種結晶を引き上げることによって炭化珪素の結晶を成長させる第1結晶成長工程と、
前記溶液の温度を前記第2温度域から前記第1温度域まで上げる溶液昇温工程と、
前記溶液の温度を前記第1温度域から前記第2温度域まで下げながら、前記種結晶を引き上げることによって炭化珪素の結晶を再び成長させる第2結晶成長工程と、を備え、
前記溶液昇温工程は、前記第1結晶成長工程および前記第2結晶成長工程の後に行うと
ともに、
前記第2結晶成長工程の後、前記溶液昇温工程の前に、成長した前記結晶を前記溶液から引き離して前記溶液の温度をさらに低下させる、結晶の製造方法。 - 前記準備する工程において、前記溶液を収容する坩堝をさらに準備し、
前記溶液昇温工程において、前記坩堝は回転している、請求項1〜3のいずれかに記載の結晶の製造方法。 - 前記溶液に追加する前記珪素原料は、粉末状である、請求項1に記載の結晶の製造方法。
- 前記溶液に追加する前記珪素原料は、塊状である、請求項1に記載の結晶の製造方法。
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