JP5071406B2 - 溶液法によるSiC単結晶成長用種結晶の複合接着方法 - Google Patents
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一方、気相成長法、例えば昇華法では熱伝導性の低い等方性材料を使用しなければならない必要性はなく任意の材料が用いられ得るが、種結晶と種結晶を固定する保持部との密着性の問題が指摘されている。
このため、SiC単結晶を成長する際の種結晶の接着方法について種々の提案がされている。
従って、本発明の目的は、溶液法によるSiC単結晶を成長する際の種結晶の破壊・剥離を防止して高い成長速度を達成し得る溶液法によるSiC単結晶成長用種結晶の複合接着方法を提供することである。
図1において、SiC単結晶成長装置10は、成長炉2内に断熱材3を介して備えられてSi含有融液4を収容する坩堝5、該成長炉2の周囲に設けられ該融液4を加熱して一定温度に維持するための高周波コイル6および昇降可能な本発明の複合接着方法によって得られた種結晶複合接着炭素棒1が備えられている。
一方、従来のSiC単結晶成長装置は、図4に示す等方性炭素材からなる炭素棒の先端に種結晶が設置された種結晶接着炭素棒がいられている。
本発明の複号接着方法における配置位置ではなく、図4に示す等方性炭素棒の先端に種結晶が設置された種結晶接着炭素棒を用いて種結晶をSi含有融液に浸漬させて前記種結晶にSiC単結晶を成長させると、2000℃程度の高温であっても等方性炭素材と種結晶との間での剥離や種結晶の割れは生じないがSiC単結晶の成長速度が小さい。このように剥離や種結晶の割れが生じないのは、SiCの熱膨張率:典型的には4.4x10−6/℃が等方性黒鉛の熱膨張率:典型的には4.8x10−6/℃と比較的近似していることにより割れが生じないと考えられる。そして、成長速度が小さいのは、結晶化に伴い発生する凝固熱を除くための種結晶裏面から軸方向への熱伝導性が低いことによると考えられる。
さらに、炭素棒として炭素棒と直角方向に配向した異方性炭素材と等方性炭素材とが接合されたものを用いると、異方性炭素材と等方性炭素材と種結晶とのいずれの間でも剥離が生じてしまう。
例えば、本発明における種結晶(シードともいう)接着面は円形又は四角形であり得て、炭素棒および等方性炭素材は円柱状又は角柱状であり得る。また、本発明における種結晶接着面は円形であり得て、炭素棒は全体又は主要部が円柱状であり得て等方性炭素材炭素棒は円錐状であり得る。また、本発明における種結晶接着面は四角形であり得て、炭素棒は全体又は主要部が角柱状であり得て等方性炭素材は角錐状であり得る。
前記の異方性炭素材と等方性炭素材との接合において、等方性炭素材が例えば円形を有しその直径15mm未満の小面積である場合にはカーボン接着剤による接着固定方法が用いられ得て、等方性炭素材が例えば円形を有しその直径が15mm以上の大面積である場合にはスリット接着法が用いられ得る。このスリット接着法では、等方性炭素材として例えば図6(2)および図6(3)に示すようなスリット入りの等方性炭素材を用いることが好ましい。
前記のスリット接着法による接合は、スリット入りの等方性炭素材を用いて溶液法と同様に前記のカーボン接着剤を硬化、熱処理することによって行われ得る。
本発明における種結晶としては、成長させようとする結晶と同じ結晶構造SiCバルク単結晶を使用することが好ましく、例えば6H−SiC結晶、4H−SiC結晶などの単結晶基板が挙げられる。
前記の炭素棒の等方性炭素材と種結晶との接合は、例えば前記の熱硬化性樹脂と溶媒と炭素成分とからなるSiC単結晶接合用接着剤を用いて接着剤の熱硬化性樹脂の硬化および炭化のために熱処理を行うことが好ましい。前記の熱処理は、加熱炉(脱脂炉および焼成炉からなる)を用いて真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気中、例えば典型的には200℃で1時間、次いで700℃で3時間加熱し、炉内冷却して行うことができる。
前記のSiC融液の温度は1800〜2050℃、特に1850〜2050℃程度であり得る。
例えば、高周波誘導加熱による加熱時間(原料の仕込みからSiC飽和濃度に達するまでの凡その時間)としては坩堝の大きさにもよるが20分間〜10時間程度で、雰囲気としては希ガス、例えばHe、Ne、Arなどの不活性ガスやそれらの一部をN2やメタンガスで置き換えたものが挙げられる。
前記の図1に示すSiC単結晶製造装置を用いることによって、2000℃程度の高温、例えば1800〜2050℃、特に1850〜2050℃程度の融液温度で高い成長速度でSiC単結晶を得ることができる。
以下の各例において、SiC単結晶の成長は図1に示す溶液法によるSiC単結晶製造装置を用いて行った。また、Si含有融液の高温(2000〜2050℃)における温度確認は図8に模式図を示す表面温度を測定する態様によって行った。放射温度計は融液面を直接観察可能な融液面上方の観察窓に設置し、融液に種結晶を接触させる前後の温度を測定した。また、種結晶が接着された炭素棒内側(種結晶から2mmの位置)に熱電対を設置し融液接触直後からの温度を測定した。
平均成長速度:成長実験前の種結晶の厚さと成長後の種結晶を含めた厚さとの差(増加分)を成長時間で割った値であり、μm/hr単位で示す。
最高成長速度:実施したなかで、平均成長速度が最大であったものを示す。
表1に示す特性を有する等方性黒鉛(棒)、等方性黒鉛(ペレット)、異方性黒鉛および4H−SiCの種結晶と、表2に示す接着剤A又はBを用いて、次に示す接着条件で表3に示す炭素棒と種結晶との6種類の組み合わせの種結晶複合接着炭素棒を作製した。
種結晶/黒鉛、等方性黒鉛/炭素棒のいずれも同じ方法で接着した。
1)黒鉛棒接着面の表面温度を80〜100℃に加熱し、表2の接着剤A又はBを表面に均一に塗布。
2)接着剤を塗布した面に等方性黒鉛又は種結晶を貼り付け、その接着面に対して0.05〜3Kgfほどの荷重を付加し、常温まで抜熱する。
3)加熱雰囲気炉(脱脂炉および焼成炉)を用いて接着剤を200℃で1時間、次いで700℃で3時間熱熱処理を行った後、炉冷した。
得られた種結晶複合接着炭素棒を用いて、Si含有融液による昇温過程における各基材の状態を観察した。
結果をまとめて表3に示す。
参考例1における実験番号6の配置位置を有し、厚さ2mmの等方性黒鉛を用いて種結晶複合接着炭素棒を得た。
この種結晶複合接着炭素棒を用いて、Si含有融液温度2012℃、成長時間1時間の条件で成長を行って、平均成長速度および最高成長速度を求めた。
結果をまとめて表4に示す。
参考例1における実験番号6の配置位置を有し、厚さ5mmの等方性黒鉛を用いて種結晶複合接着炭素棒を得た。
この種結晶複合接着炭素棒を用いて、Si含有融液温度2012℃、成長時間1時間の条件で成長を行って、平均成長速度および最高成長速度を求めた。
結果をまとめて表4に示す。
参考例1における実験番号1の配置位置を有する等方性黒鉛を用いた種結晶接着炭素棒を用いて、Si含有融液温度2012℃、成長時間1時間の条件で成長を行って、平均成長速度および最高成長速度を求めた。
結果をまとめて表4に示す。
参考例1における実験番号6の配置位置を有し、0.5mm以上の種々の厚さを有する等方性黒鉛を用いて種結晶複合接着炭素棒を得た。
この種結晶複合接着炭素棒を用いて、Si含有融液温度2012℃、成長時間1時間の条件で成長を行って、平均成長速度を求めた。
結果をまとめて図7に示す。
2 成長炉
3 断熱材
4 Si含有融液
5 坩堝
6 高周波コイル
7 種結晶
8 異方性炭素材
9 等方性炭素材
10 SiC単結晶成長装置
11 放射温度計
12 W−Re熱電対
Claims (3)
- 炭素棒の先端に種結晶を設置し、前記炭素棒が炭素棒と同軸方向に配向した異方性炭素材と等方性炭素材とが接合されたものであり、前記等方性炭素材と前記種結晶とが接合される配置位置とする溶液法によるSiC単結晶成長用種結晶の複合接着方法。
- 前記等方性炭素材が、0.5〜50mmの厚さを有するものである請求項1に記載の接着方法。
- 前記異方性炭素材が、150〜260mm長の黒鉛材料である請求項1に記載の接着方法。
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