JP2937120B2 - 単結晶引き上げ用種結晶保持具 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は単結晶引き上げ用種
結晶保持具に関し、より詳細にはチョクラルスキー法
（以下、ＣＺ法と記す）等により、シリコン等の単結晶
を引き上げる際に用いられる単結晶引き上げ用種結晶保
持具に関する。

【０００２】

【従来の技術】現在、ＬＳＩ（大規模集積回路）等の回
路素子形成用基板の製造に使用されているシリコン単結
晶の大部分は、ＣＺ法により引き上げられている。図３
は、このＣＺ法に用いられる単結晶引き上げ装置を模式
的に示した断面図であり、図中１１は坩堝を示してい
る。

【０００３】この坩堝１１は、有底円筒形状の石英製坩
堝１１ａと、この石英製坩堝１１ａの外側に嵌合され
た、同じく有底円筒形状の黒鉛製坩堝１１ｂとから構成
されており、坩堝１１は、図中の矢印方向に所定の速度
で回転する支持軸１９に支持されている。この坩堝１１
の外側には、抵抗加熱式のヒータ１２、ヒータ１２の外
側には保温筒１８が同心円状に配置されており、坩堝１
１内には、このヒータ１２により溶融させた結晶用原料
の溶融液１３が充填されるようになっている。また、坩
堝１１の中心軸上には引き上げ棒あるいはワイヤー等か
らなる引き上げ軸１４が吊設されており、この引き上げ
軸１４の先に単結晶引き上げ用種結晶保持具３５（以
下、単に種結晶保持具とも記す）を介して単結晶引き上
げ用種結晶３６（以下、単に種結晶とも記す）が取り付
けられるようになっている。また、これら部材は、圧力
の制御が可能な水冷式のチャンバ２０内に納められてい
る。

【０００４】上記した単結晶引き上げ装置により単結晶
１７を引き上げる方法を、図３及び図４に基づいて説明
する。図４（ａ）〜（ｄ）は、単結晶を引き上げる各工
程のうちの、一部の工程における種結晶３６の近傍を模
式的に示した部分拡大正面図である。

【０００５】図４には示していないが、まずヒータ１２
により結晶用原料を溶融させ、チャンバ２０内を減圧し
た後、しばらく放置して溶融液１３中のガスを十分に放
出させ、その後、不活性ガスを導入してチャンバ２０内
を減圧の不活性ガス雰囲気とする。

【０００６】次に、支持軸１９と同一軸心で逆方向に所
定の速度で引き上げ軸１４を回転させながら、引き上げ
軸１４の先に取り付けられた種結晶３６を降下させ、種
結晶３６の下端部３６ａを溶融液１３に着液させる。
（図４（ａ））。

【０００７】この際、種結晶３６の下端部３６ａは、急
激に温度が上昇するため熱応力による転位が導入され
る。そこで、種結晶３６の先端に結晶を成長させる際、
結晶の成長界面の形状を下に凸にし、かつ所定径になる
まで結晶を細く絞ってネック１７ａを形成し、該転位を
排除する（図４（ｂ））。

【０００８】次に、単結晶１７の引き上げ速度（以下、
単に引き上げ速度とも記す）を落して単結晶１７を所定
の径まで成長させ、ショルダー１７ｂを形成する（図４
（ｃ））。

【０００９】次に、一定の速度で単結晶１７を引き上げ
ることにより、一定の径、所定長さのメインボディ１７
ｃを形成する（図４（ｄ））。

【００１０】さらに、図４には示していないが、最後に
その直径を徐々に絞って単結晶１７全体の温度を徐々に
降下させ、終端コーン形成後に単結晶１７を溶融液１３
から切り離す。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】上記した引き上げ方法
においては、直径が約６インチ、重量が８０ｋｇ程度の
単結晶１７を引き上げるため、直径が約１２ｍｍの種結
晶３６を用いるのが一般的であった。その際、単結晶１
７を安全に支持するためには、ネック１７ａの径が大き
い方がよく、他方転位を効率的に排除するためにはネッ
ク１７ａの径はできるだけ小さい方がよい。これら両者
の要求を満たすネック１７ａの直径として、３ｍｍ程度
が選択されていた。しかしながら、近年の半導体デバイ
スの高集積化、低コスト化及び生産性の効率化に対応し
て、ウエハも大口径化が要求されてきており、最近で
は、例えば直径約１２インチ（３００ｍｍ）、重量が３
００ｋｇ程度の単結晶の製造が望まれている。この場
合、従来のネックの直径（通常３ｍｍ程度）では、ネッ
クが引き上げられる大重量の単結晶の重さに耐えられず
に破損し、単結晶が落下してしまうという問題があっ
た。

【００１２】単結晶の落下等の事故の発生を防ぎ、安全
に引き上げを行うためには、シリコン強度（約１６ｋｇ
ｆ／ｍｍ² ）から算出して、ネックの直径を約６ｍｍ以
上とする必要がある。そのため、最近ではより径の大き
いネックを形成する方法やネックを形成せずに単結晶を
引き上げる方法等、大重量の単結晶を引き上げるため種
々の方法が検討されている。しかし、単結晶が重くなる
と、種結晶自体及び種結晶の先端に成長するネック等が
引き上げる単結晶の重さに耐えられても、種結晶を保持
する黒鉛製の種結晶保持具が単結晶の重さに耐えられな
いという問題が生ずる。

【００１３】上記問題を解決するために最近では、炭素
繊維により強化された黒鉛製の種結晶保持具が使用され
つつある。

【００１４】図５（ａ）は炭素繊維クロス強化黒鉛製の
種結晶保持具を模式的に示した斜視図であり、（ｂ）は
その断面図である。

【００１５】この種結晶保持具４５は、大口径の空洞４
５１ａを有する大口径円筒部４５１、小口径の空洞４５
３ａを有する小口径円筒部４５３、及びこれら大口径円
筒部４５１と小口径円筒部４５３とを接続する中間部４
５２により構成され、中間部４５２の内壁面４５２ｂは
傾斜面となっている。また、大口径円筒部４５１の内壁
面にはネジ溝４５１ｂが形成され、引き上げ軸１４の先
端部を螺着することができるようになっている。大口径
円筒部４５１の形状は、引き上げ軸１４の先端と結合す
る構成であればよく、ネジ溝４５１ｂが形成されていな
い場合もある。

【００１６】この種結晶保持具４５に種結晶４６が装着
されるが、この種結晶４６は種結晶保持具４５に形成さ
れた空洞４５１ａ、４５２ａ、４５３ａの形状と合致し
た外形を有している。

【００１７】種結晶保持具４５は炭素繊維クロスにより
強化された黒鉛により構成されており、以下の方法によ
り製造される。すなわち、まず炭素繊維クロスに樹脂を
含浸させた後これらを積層し、炭素繊維クロスを含有す
る樹脂製の積層体を形成する。次に、不活性雰囲気中で
前記積層体を高温で加熱することにより炭化（黒鉛化）
する。この段階でピッチ等への前記積層体の浸漬と炭化
工程とを複数回繰り返す場合もある。次に、炭素繊維ク
ロス強化黒鉛を種結晶保持具４５の形状に切り出して空
洞４５１ａ、４５２ａ、４５３ａを形成した後、研磨等
の加工処理を施すことにより種結晶保持具４５の製造を
終了する。

【００１８】上記工程を経て製造された種結晶保持具４
５は、強化用の炭素繊維クロスが水平方向に積層されて
いるため、垂直方向あるいは積層方向と直交する水平方
向の力に対しては大きな強度を有するが、、積層方向の
引張り強度は小さい。従って、大重量の単結晶１７（図
４）を引き上げようとすると、大重量の単結晶１７の荷
重により生ずる種結晶４６を介して内壁４５２ｂへ作用
する応力により、繊維層間に破断が発生してしまう場合
があるという課題があった。

【００１９】また、種結晶保持具として、炭素繊維クロ
スが水平方向に積層された炭素繊維クロス強化黒鉛も使
用されているが、この場合には繊維層間方向が垂直方向
になるため、垂直方向の強度が小さく、単結晶の荷重に
より破断が発生してしまう場合がある。

【００２０】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、大重量の単結晶を引き上げる際にも破断が発生しな
い構成の炭素繊維クロス強化黒鉛製種結晶保持具を提供
することを目的としている。

【００２１】

【課題を解決するための手段及びその効果】上記目的を
達成するために本発明に係る単結晶引き上げ用種結晶保
持具は、種結晶の外形に合致する形状の空洞を有する炭
素繊維強化黒鉛製の単結晶引き上げ用種結晶保持具にお
いて、少なくとも下部外周部に円周方向に炭素繊維が巻
装され、その他の部分には垂直方向に炭素繊維が配列さ
れていることを特徴としている。

【００２２】単結晶引き上げの際の単結晶による荷重
は、前記種結晶保持具に装着された前記種結晶を介して
前記種結晶保持具の傾斜した内壁面（以下、中間部内壁
面と記す）にかかり、内圧が発生する。前記種結晶保持
具の前記種結晶と接する中間部内壁面には垂直方向に繊
維クロスが配列した炭素繊維クロス強化黒鉛（以下、垂
直配列の炭素繊維クロス強化黒鉛と記す）が使用されて
おり、内圧のうち垂直方向の成分に対しては前記垂直配
列の炭素繊維クロスが十分大きな強度を発揮する。一
方、繊維層間の耐引張り強度は小さいので、前記内圧の
うち繊維層間に作用する成分が問題となるが、前記種結
晶保持具の少なくとも前記下部外周部には円周方向に炭
素繊維が巻装（以下、円周配列の炭素繊維クロスと記
す）されているので、該円周配列の炭素繊維クロスによ
り繊維層間に作用する力に対抗することができ、層間剥
離が発生することはない。

【００２３】従って、上記種結晶保持具を使用すること
により、大口径、大重量の単結晶の引き上げが可能とな
る。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ用種結晶保持具の実施の形態を図面に基づいて説明す
る。なお、従来と同一機能を有する構成部分には同一の
符号を付すこととする。

【００２５】実施の形態に係る種結晶保持具が装備され
る単結晶引き上げ装置は特に限定されるものではなく、
ＣＺ法に用いられる単結晶引き上げ装置（図３）であっ
てもよく、溶融層法に用いられる単結晶引き上げ装置で
あってもよい。また、実施の形態に係る種結晶保持具は
１２インチ以上の大口径、大重量の単結晶の引き上げに
用いることを前提としている。

【００２６】図１（ａ）は、実施の形態に係る種結晶保
持具を模式的に示した断面図であり、（ｂ）はその底面
図である。

【００２７】この炭素繊維クロス強化黒鉛製の種結晶保
持具１５は、大口径の空洞１５１ａを有する大口径円筒
部１５１、小口径の空洞１５３ａを有する小口径円筒部
１５３、及びこれら大口径円筒部１５１と小口径円筒部
１５３とを接続する中間部１５２により構成され、中間
部１５２の空洞１５２ａを構成する内壁面１５２ｂは傾
斜面となっている。また、大口径円筒部１５１の内壁面
にはネジ溝１５１ｂが形成され、引き上げ軸１４の先端
部を螺着することができるようになっている。大口径円
筒部１５１には必ずしもネジ溝１５１ｂが形成されてい
なくてもよく、引き上げ軸１４の先端と結合が可能な構
成であればよい。また、図１において内壁面１５２ｂの
垂直断面形状は直線となっているが、必ずしも直線であ
る必要はなく、円弧等の曲線であってもよい。

【００２８】この種結晶保持具１５は、２種類の炭素繊
維クロス強化黒鉛部分により構成されており、下部外周
部１５４は円周配列の炭素繊維クロス強化黒鉛で構成さ
れ、その他の部分は垂直配列の炭素繊維クロス強化黒鉛
で構成されている。

【００２９】この種結晶保持具１５を製造する方法の一
例は以下の通りである。すなわち、まず、図５に示した
形状の種結晶保持具４５を製造した後、下部外周部１５
４に相当する部分を切り取り、炭素化を行う際に使用す
るフェノール樹脂等の樹脂を含浸させた炭素繊維クロス
を下部外周部１５４に巻き付けて炭化を行い円周配列の
炭素繊維クロス強化黒鉛とする。

【００３０】この種結晶保持具１５に装着される種結晶
１６は、種結晶保持具１５に形成された空洞１５１ａ、
１５２ａ、１５３ａの形状と合致する外形を有してい
る。

【００３１】単結晶１７（図３）を引き上げる際には、
単結晶１７の重量Ｗが種結晶１６を介して内壁面１５２
ｂにかかり、そのために内圧が発生する。内壁面１５２
ｂを含む部分は、垂直配列の炭素繊維クロス強化黒鉛で
構成されているため、内圧に起因する垂直方向の力に対
しては大きな強度を有するが、繊維層間方向の力に対す
る強度は小さい。しかし、図１に示した種結晶保持具１
５の下部外周部１５４は円周配列の炭素繊維クロス強化
黒鉛で構成されているため、内部に存在する垂直配列の
炭素繊維クロス強化黒鉛の繊維層間に作用する力に対抗
することができる。そのため、内部の垂直配列の炭素繊
維クロス強化黒鉛部分に層間剥離が生ずることはない。
従って、この種結晶保持具１５を用いることにより、大
口径で、大重量の単結晶を引き上げることができる。

【００３２】円周配列の炭素繊維クロス強化黒鉛で構成
された下部外周部１５４は、垂直配列の炭素繊維クロス
強化黒鉛部分の繊維層間剥離を防止するために十分な強
度を有する必要があり、そのために下部外周部１５４は
中間部１５２よりも高い位置、すなわち大口径円筒部１
５１の一部に及んでいることが望ましい。通常、下部外
周部１５４の高さ（ｆ）は、小口径円筒部１５３及び中
間部１５２の高さ（ｅ）より１〜３０ｍｍ程度高いのが
好ましく、その厚さ（ｇ）は、大口径円筒部１５１の厚
さ（（ｂ−ａ）／２）の５〜５０％程度であるのが好ま
しい。

【００３３】上記実施の形態においては、下部外周部１
５４が円周配列の炭素繊維クロス強化黒鉛で構成されて
いるが、別の実施の形態においては、下部外周部１５４
に円周配列の炭素繊維強化黒鉛が使用されたものでもよ
い。この場合には、下部外周部１５４に相当する部分を
切り取った後、フェノール樹脂等を含浸させた連続炭素
繊維を下部外周部１５４に巻き付けて炭化を行えばよ
い。

【００３４】図２は、さらに別の実施の形態に係る種結
晶保持具を模式的に示した断面図である。

【００３５】この種結晶保持具２５に形成された空洞１
５１ａ、１５２ａ、１５３ａの形状は、図１に示した種
結晶保持具２５の場合と同様であり、これら空洞１５１
ａ・・・ の周囲は、垂直配列の炭素繊維クロス強化黒鉛で
構成されている。しかし、外周部２５４全体が円周配列
の炭素繊維クロス強化黒鉛、又は円周配列の炭素繊維強
化黒鉛で構成されている点が、種結晶保持具１５の場合
と異なっている。

【００３６】外周部２５４の厚さ（ｇ）は、大口径円筒
部１５１の厚さ（（ｂ−ａ）／２）の５〜５０％が好ま
しい。

【００３７】図２に示した種結晶保持具２５の製造方法
は、図１に示した種結晶保持具１５の製造方法よりも簡
単である。すなわち、図１に示した種結晶保持具１５よ
り小さい直径のものを製造した後、その周囲に樹脂を含
浸させた炭素繊維クロスを巻き付けるか、又は樹脂に含
浸させた連続炭素繊維を巻き付け、その後炭化を行うこ
とにより炭素繊維クロス強化黒鉛、又は炭素繊維強化黒
鉛とすればよい。

【００３８】この場合にも、外周部２５４が円周配列の
炭素繊維クロス強化黒鉛で構成されているため、内部に
存在する垂直配列の炭素繊維クロス強化黒鉛部分の繊維
層間に作用する力に対抗することができる。そのため、
内部の垂直配列の炭素繊維クロス強化黒鉛部分に層間剥
離が生ずることはない。

【００３９】

【実施例及び比較例】以下、実施例に係る単結晶引き上
げ用種結晶保持具を用いて単結晶（３００ｋｇ）の引き
上げを行った場合、及び２００ｋｇｆまでの耐荷重試験
を行った場合について説明する。また、比較例として、
図５に示した従来の単結晶引き上げ用種結晶保持具を用
いて単結晶の引き上げを行った場合についても説明す
る。

【００４０】以下、その条件、及び結果（単結晶引き上
げにおける結晶落下の回数）を下記の表１〜４に示す。
なお、いずれの場合も、種結晶保持具内部の空洞と合致
する外形の種結晶を使用した。サンプルはそれぞれ３０
個とした。

【００４１】

【表１】

【００４２】

【表２】

【００４３】

【表３】

【００４４】

【表４】

【００４５】上記表１に示した結果より明らかなよう
に、実施例１〜３の場合には、下部外周部１５４、又は
外周部２５４が円周配列の炭素繊維クロス強化黒鉛で構
成されており、その他の部分が垂直配列の炭素繊維クロ
ス強化黒鉛で構成されているので、耐荷重が大きく、単
結晶落下の確率が小さかった。一方、比較例１〜２の場
合には、種結晶保持具全体が垂直配列又は水平配列の炭
素繊維クロス強化黒鉛で構成されており、耐荷重が小さ
く、種結晶保持具に破損が発生し、該破損に起因して殆
どのものに単結晶の落下が発生した。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は本発明の実施の形態に係る種結晶保持
具を模式的に示した断面図であり、（ｂ）はその底面図
である。

【図２】別の実施の形態に係る種結晶保持具を模式的に
示した断面図である。

【図３】ＣＺ法において使用される単結晶引き上げ装置
を模式的に示した断面図である。

【図４】（ａ）〜（ｄ）は、従来の単結晶引き上げ用種
結晶の工程の一部における種結晶の近傍を模式的に示し
た部分拡大正面図である。

【図５】（ａ）は従来の炭素繊維クロス強化黒鉛製の種
結晶保持具を模式的に示した斜視図であり、（ｂ）はそ
の断面図である。

【符号の説明】

１５、２５ 種結晶保持具 １５１ 大口径円筒部 １５２ 中間部 １５３ 小口径円筒部 １５１ａ、１５２ａ、１５３ａ 空洞 １５４ 下部外周部 ２５４ 外周部 １６ 種結晶

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 種結晶の外形に合致する形状の空洞を有
   する炭素繊維強化黒鉛製の単結晶引き上げ用種結晶保持
   具において、少なくとも下部外周部に円周方向に炭素繊
   維が巻装され、その他の部分には垂直方向に炭素繊維が
   配列されていることを特徴とする単結晶引き上げ用種結
   晶保持具。