JP4998488B2 - 溶液法によるSiC単結晶製造装置 - Google Patents
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Description
このため、多結晶の生成を防止乃至は抑制し得るSiC単結晶成長装置が求められている。
従って、本発明の目的は、溶液法によりSiC単結晶を製造する際に、融液温度が2000℃程度の高温であっても多結晶の生成を防止乃至は抑制することが可能であるSiC単結晶製造装置を提供することである。
本明細書において融液温度が2000℃程度の高温であるとは、融液温度が約1800〜2100℃の範囲内の温度であることをいう。
図1において、本発明のSiC単結晶成長装置1は、成長炉2内に断熱材3を介して備えられたSi含有融液4を収容する坩堝5、該成長炉2の周囲に設けられ該融液4を加熱して一定温度に維持するための高周波コイル6を含む外部加熱装置7および昇降可能な炭素棒(黒鉛棒ともいう)8が備えられ前記炭素棒8の先端に種結晶9が設置され、炭素棒8下端の側面部に融液4に対して炭素棒8より濡れ性の低い多結晶発生阻害部10が設けられている。
これに対して、本発明のSiC単結晶成長装置においては、図3に示すように炭素棒8下端の側面部に融液4に対して炭素棒8より濡れ性の低い多結晶発生阻害部10が設けられていて、炭素棒への種結晶接触後に時間が経過してカーボンシートの変色、硬化が確認されても炭素棒への多結晶の生成・付着は認められない。
図4によれば、左側の図面に炭素棒の下端部が示されていて、下端部の先端に種結晶が設置されその上方の炭素棒は他の部分(図示せず)に比べて細くなっている。この細くなった炭素棒下端の側面部に炭素棒表面が露出しないようにカーボンシートを被覆して炭素棒より濡れ性の低いカーボンシートからなる多結晶発生阻害部が設けられる。
本発明における前記の炭素棒は通常200〜260mm長であり、好適には種結晶が設置された先端部から10〜30mmの幅の部分を炭素棒が露出しないようにカーボンシートによって被覆する。
カーボンシートの炭素棒下端の側面部への被覆は、接着剤、好適にはカーボン接着剤を用いて硬化のために熱処理を行うことが好ましい。前記の熱処理は、加熱炉(脱脂炉および焼成炉からなる)を用いて真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気中、例えば典型的には200℃で1時間、次いで700℃で3時間加熱し、炉内冷却して行うことができる。
例えば、図6を参照すると、本発明における種結晶(シードともいう)接着面は円形又は四角形であり得て、炭素棒は円柱状又は角柱であり得て、結晶発生阻害部としてのカーボンシートは図6の右図に展開図を示す主要部が四角形で一端にカーボンシートが重なり合う接着剤塗布用の台形部を有し得る。
また、図8を参照すると、本発明における種結晶接着面は四角形であり得て、炭素棒は角錐状であり得て、結晶発生阻害部としてのカーボンシートは図8の右図に展開図を示す主要部が4個の台形からなり一端にカーボンシートが重なり合う接着剤塗布用の台形部を有し得る。
前記のSiC融液の温度は1800〜2050℃、特に1850〜2050℃程度であり得る。
例えば、高周波誘導加熱による加熱時間(原料の仕込みからSiC飽和濃度に達するまでの凡その時間)としては坩堝の大きさにもよるが20分間〜10時間程度(例えば3〜7時間程度)で、雰囲気としては希ガス、例えばHe、Ne、Arなどの不活性ガスやそれらの一部をN2やメタンガスで置き換えたものが挙げられる。
本発明のSiC単結晶製造装置を用いることによって、2000℃程度の高温、例えば1800〜2050℃、特に1850〜2050℃程度の融液温度で長時間、例えば2時間以上、多結晶の成長を防止乃至は抑制したSiC単結晶を得ることができる。
以下の各例において、SiC単結晶の成長は図1に示すSiC単結晶製造装置を用いて行った。また、Si含有融液の高温(2000〜2050℃)における温度確認は図9に模式図を表面温度を測定する態様によって行った。放射温度計は融液面を直接観察可能な融液面上方の観察窓に設置し、融液に種結晶を接触させる前後の温度を測定した。また、種結晶が接着された炭素棒内側(種結晶から2mmの位置)に熱電対を設置し融液接触直後からの温度を測定した。
軸径が12mmφの炭素棒の下端に、厚さが0.2mm、幅が10〜15mmのカーボンシートを表1に示すカーボン接着剤を用いて、カーボンシートにおけるカーボン繊維の配向方向が融液面に平行となるように炭素棒に一重に被覆した。
軸径が12mmφ、15mmφ、又は22mmφの炭素棒の下端に、厚さが0.2mm又は0.6mmのカーボンシートを前記の表1に示すカーボン接着剤を用いて一重に被覆した。
このカーボンシート被覆を施した炭素棒を用いて結晶成長を行った。結晶成長開始して1時間経過後、2時間経過後、3時間経過後、5時間経過後の状態変化を目視観察し、結果をまとめて表2に示す。
軸径が12mmφの炭素棒の下端にカーボンシートを被覆しなかった他は実施例1と同様にして結晶成長を行った。所定時間経過後の状態変化を目視観察し、結果をまとめて表2に示す。また、2時間経過後の状態を写真撮影し、写真のコピーを図11に示す。
一部侵食:一部侵食が起り始めるが多結晶の発生は認められず単結晶は成長
一部多結晶:一部から多結晶が発生しはじめるが単結晶は成長
×:多結晶が炭素棒のまわりに生成し単結晶が成長しない
以上のことから、炭素軸下端の側面部にカーボンシート被覆を施して多結晶発生阻害部を設けることにより、カーボンシート被覆を施さない場合に比べて5時間以上多結晶の発生が抑制され、SiC単結晶成長が可能となった。
2 成長炉
3 断熱材
4 Si含有融液
5 坩堝
6 高周波コイル
7 外部加熱装置
8 炭素棒
9 種結晶
10 多結晶発生阻害部
11 磁界コイル
12 種結晶接着面
13 放射温度計
14 W−Re熱電対
Claims (3)
- 成長炉内に断熱材を介して備えられたSi含有融液を収容する坩堝、該成長炉の周囲に設けられ該融液を加熱して一定温度に維持するための高周波コイルを含む外部加熱装置および昇降可能な炭素棒が備えられ前記炭素棒の先端に種結晶が設置され、前記炭素棒下端の側面部に前記融液に対して炭素棒より濡れ性の低い多結晶発生阻害部が設けられてなる溶液法によるSiC単結晶製造装置。
- 多結晶発生阻害部が、異方性を有するカーボンシートである請求項1に記載のSiC単結晶製造装置。
- 多結晶発生阻害部が、異方性を有するカーボンシートを該シートに含まれるカーボン繊維の配向方向が融液面に平行となるように炭素棒に被覆してなる請求項1又は2に記載のSiC単結晶製造装置。
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